제올라이트 합성과정에서의 결정변형 원인규명 - 결맞는 X-선 회절을 이용한 원자수준의 이미징 기술 개발 -
연구결과 개요
2. 연구내용
본 연구팀은 상대적으로 산란 정도가 금속에 비해 약한 나노다공성물질에 맞게 기존의 결맞는 X-선 회절 이미징 방법을 개량하였고, 이를 이용하여 제올라이트 결정의 형태뿐 아니라 내부의 스트레인을 3차원으로 이미징하였다. 결맞는 X-선 회절 이미징 방법은 회절 패턴을 위상 복원 알고리듬을 적용하여 모양과 위상을 알아내는 방법이고, 결정의 경우에는 위상이 격자의 변형과 관계된다. 550도에서 소성된 시료가 위와 같은 삼각형 형태로 변형된 회절 패턴을 보이지 않는 점과 다른 측정 기술(energy dispersive x-ray spectroscopy와 confocal fluorescence microscopy)을 이용하여 450도에서 소성된 (소성 시간에는 관계없이) 유기물이 존재하는 것을 확인하였다. 또한 유기물이 있는 경우와 없는 경우에 열팽창계수가 다름을 X-선 분말회절법(powder diffraction)을 이용하여 측정한 후 유한 요소 분석법(finite element analysis) 계산을 통해 결정 내부의 극미량의 유기물의 존재가 격자변형의 원인임을 알아냈고, 결맞는 x-선 회절 이미징 방법을 통해 얻은 실험 결과와 일치함을 증명하여 핵-껍질 형태의 스트레인 구조를 가지게 됨을 밝혔다.
3. 기대효과
본 연구결과는 나노 기공을 가지는 제올라이트의 합성 및 제조 과정과 촉매와 같은 응용과정에서 효율을 높이는 데 매우 중요한 정보를 제공하게 될 것으로 기대된다. 또한 본 연구를 통해 개발된 방사광가속기의 결맞는 X-선 회절 이미징 기술은 향후 4세대 방사광 가속기로 알려져 있는 자유전자레이저 시설의 대표적인 응용기술로 각광을 받고 있어 많은 발전과 응용성이 기대된다.
제올라이트 합성과정에서의 결정변형 원인규명
유한 요소 분석법 계산으로 격자변형의 원인이 결정 안의 극미량의 무엇의 존재라고 알아냈니
유기물