Thermoporometry and cryoporometry
থার্মোপোরোমেট্রি এবং ক্রায়োপোরোমেট্রি হল ছিদ্রতা এবং ছিদ্র-আকারের বিতরণ পরিমাপের পদ্ধতি। গিবস-থমসন সমীকরণ অনুযায়ী, কঠিন পদার্থের একটি ছোট অঞ্চল বাল্ক কঠিন পদার্থের তুলনায় কম তাপমাত্রায় গলে যায়। সুতরাং, যদি কোনও তরলকে ছিদ্রযুক্ত পদার্থে মিশ্রিত করা হয় এবং তারপর হিমায়িত করা হয়, তবে গলিত তাপমাত্রা ছিদ্র-আকারের বিতরণ সম্পর্কে তথ্য সরবরাহ করবে। ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি-ডিএসসি থার্মোপোরমেট্রি ব্যবহার করে পর্যায় পরিবর্তনের সময় ক্ষণস্থায়ী তাপ প্রবাহ অনুধাবন করে, পারমাণবিক চৌম্বকীয় অনুরণন-এনএমআর ক্রায়োপোরোমেট্রি (এনএমআরসি) ব্যবহার করে গতিশীল তরলের পরিমাণ পরিমাপ করে বা স্ফীত স্ফটিক বা তরল পর্যায়-এনডি ক্রায়োপোরোমেট্রি (এনডিসি) থেকে নিউট্রন বিচ্ছুরণের প্রশস্ততা পরিমাপ করে গলন সনাক্ত করা যেতে পারে। একটি থার্মোপোরমেট্রি/ক্রায়োপোরোমেট্রি পরিমাপ করার জন্য, ছিদ্রযুক্ত নমুনায় একটি তরল মিশ্রিত করা হয়, সমস্ত তরল হিমায়িত না হওয়া পর্যন্ত নমুনাটি শীতল করা হয় এবং তারপরে সমস্ত তরল আবার গলে না যাওয়া পর্যন্ত উষ্ণ করা হয়। পর্যায় পরিবর্তন বা স্ফটিক/তরল তরলের পরিমাণ (ব্যবহৃত পরিমাপ কৌশলের উপর নির্ভর করে) পরিমাপ করা হয়। কৌশলগুলি গিবস-থমসন প্রভাব ব্যবহার করেঃ ছিদ্রগুলির মধ্যে একটি তরলের ছোট স্ফটিকগুলি বাল্ক তরলের তুলনায় কম তাপমাত্রায় গলে যায়ঃ গলনাঙ্কের বিষণ্নতা ছিদ্রের আকারের বিপরীত আনুপাতিক। এই কৌশলটি ছিদ্রের আকার পরিমাপের জন্য গ্যাস শোষণের ব্যবহারের সাথে ঘনিষ্ঠভাবে সম্পর্কিত তবে কেলভিন সমীকরণের পরিবর্তে গিবস-থমসন সমীকরণ ব্যবহার করে। এই দুটিই গিবস সমীকরণের (জোসিয়াহ উইলার্ড গিবস) বিশেষ ক্ষেত্রেঃ কেলভিন সমীকরণ হল ধ্রুবক তাপমাত্রার ক্ষেত্রে এবং গিবস-থমসন সমীকরণ হল ধ্রুবক চাপের ক্ষেত্রে। কৌশলগত রূপগুলি ডি. এস. সি থার্মোপোরোমিতি এই কৌশলটি পর্যায় পরিবর্তনগুলি সনাক্ত করতে ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি (ডি. এস. সি) ব্যবহার করে। সংকেত সনাক্তকরণ পর্যায় পরিবর্তনের সময় ফিউশনের সুপ্ত তাপের ক্ষণস্থায়ী তাপ প্রবাহের উপর নির্ভর করে এবং এইভাবে ছিদ্রের আকারে রেজোলিউশনকে সীমাবদ্ধ করে নির্বিচারে ধীরে ধীরে পরিমাপ করা যায় না। ছিদ্রের আয়তন পরিমাপ করতেও অসুবিধা হয়। নিউক্লিয়ার চৌম্বকীয় অনুরণন ক্রায়োপোরোমেট্রি এন. এম. আর. সি হল একটি সাম্প্রতিক কৌশল (1993 সালে উদ্ভূত) যা মোট ছিদ্রতা এবং ছিদ্রের আকারের বিতরণ পরিমাপের জন্য। এটি গিবস-থমসন প্রভাব ব্যবহার করেঃ ছিদ্রের মধ্যে থাকা তরলের ছোট স্ফটিকগুলি বাল্ক তরলের তুলনায় কম তাপমাত্রায় গলে যায়ঃ গলনাঙ্কের বিষণ্নতা ছিদ্রের আকারের বিপরীত আনুপাতিক। এই কৌশলটি ছিদ্রের আকার পরিমাপের জন্য গ্যাস শোষণের ব্যবহারের সাথে ঘনিষ্ঠভাবে সম্পর্কিত তবে কেলভিন সমীকরণের পরিবর্তে গিবস-থমসন সমীকরণ ব্যবহার করে। এই দুটিই গিবস সমীকরণের (জোসিয়াহ উইলার্ড গিবস) বিশেষ ক্ষেত্রেঃ কেলভিন সমীকরণ হল ধ্রুবক তাপমাত্রার ক্ষেত্রে এবং গিবস-থমসন সমীকরণ হল ধ্রুবক চাপের ক্ষেত্রে। নিউক্লিয়ার চৌম্বকীয় অনুরণন (এন. এম. আর) গলিত তরলের পরিমাণ পরিমাপের একটি সুবিধাজনক পদ্ধতি হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে, তাপমাত্রার একটি ফাংশন হিসাবে, এই সত্যটি ব্যবহার করে যে হিমায়িত পদার্থে শিথিলকরণের সময় সাধারণত চলন্ত তরলের তুলনায় অনেক কম হয়। পরিমাপ করার জন্য কয়েক মিলিসেকেন্ড বিলম্বের মধ্যে একটি এন. এম. আর প্রতিধ্বনির প্রশস্ততা পরিমাপ করা সাধারণ, যাতে কঠিন থেকে সমস্ত সংকেত ক্ষয় হয়ে গেছে তা নিশ্চিত করা যায়। যুক্তরাজ্যের কেন্ট বিশ্ববিদ্যালয়ে অধ্যাপক জন এইচ স্ট্রেঞ্জ এই কৌশলটি তৈরি করেছিলেন। এন. এম. আর. সি দুটি সমীকরণের উপর ভিত্তি করে তৈরি, গিবস-থমসন সমীকরণ, যা গলনাঙ্কের নিম্নচাপকে ছিদ্রের আকারের সাথে ম্যাপ করে এবং স্ট্রেঞ্জ-রহমান-স্মিথ সমীকরণ যা একটি নির্দিষ্ট তাপমাত্রায় গলিত সংকেতের প্রশস্ততা ছিদ্র আয়তনের সাথে ম্যাপ করে। একটি এন. এম. আর ক্রায়োপোরোমেট্রি পরিমাপ করার জন্য, ছিদ্রযুক্ত নমুনায় একটি তরল গ্রহণ করা হয়, সমস্ত তরল হিমায়িত না হওয়া পর্যন্ত নমুনাটি শীতল করা হয় এবং তারপরে তরল তরলের পরিমাণ পরিমাপ করার সময় ধীরে ধীরে উষ্ণ করা হয়। এইভাবে এন. এম. আর. সি ক্রায়োপোরোমেট্রি ডি. এস. সি থার্মোপোরসিমেট্রি-র অনুরূপ, তবে এর উচ্চ রেজোলিউশন রয়েছে, কারণ সংকেত সনাক্তকরণ ক্ষণস্থায়ী তাপ প্রবাহের উপর নির্ভর করে না এবং পরিমাপ নির্বিচারে ধীরে ধীরে করা যেতে পারে। মোট ছিদ্রতা এবং ছিদ্র-আকারের আয়তন ক্রমাঙ্কন ভাল হতে পারে, কেবলমাত্র একটি নির্দিষ্ট ছিদ্র ব্যাসে এন. এম. আর সংকেতের প্রশস্ততার সাথে প্রশস্ততার অনুপাতের সাথে জড়িত যখন সমস্ত তরল (জ্ঞাত ভরের) গলে যায়। এন. এম. আর. সি 1 এন. এম থেকে প্রায় 2 মাইক্রোমিটার পরিসরে ছিদ্র ব্যাস পরিমাপের জন্য উপযুক্ত। এন. এম. আর ক্রায়োপোরোমেট্রিক পরিমাপ করার জন্য যন্ত্রপাতি বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ। দ্রষ্টব্যঃ গিবস-থমসন সমীকরণে বরফ-তরল ইন্টারফেসের বক্রতা সম্পর্কিত একটি জ্যামিতিক শব্দ রয়েছে। এই বক্রতা বিভিন্ন ছিদ্র জ্যামিতিতে ভিন্ন হতে পারে; এইভাবে একটি সল-জেল ক্রমাঙ্কন (~ গোলক) ব্যবহার করলে এসবিএ-15 (নলাকার ছিদ্র) এর সাথে ব্যবহার করা হলে দুটি ত্রুটির একটি ফ্যাক্টর পাওয়া যায়। একইভাবে হিমায়িত এবং গলিত বক্রতা (সাধারণত বরফের অনুপ্রবেশের উপর গোলাকার এবং বরফ গলনের উপর নলাকার), এমনকি নলাকার ছিদ্রগুলিতেও হিমায়িত এবং গলিত তাপমাত্রার পার্থক্য ঘটায় যেখানে কোনও "কালি-বোতল" প্রভাব নেই। স্থানগতভাবে নির্ভরশীল ছিদ্রের আকারের বিতরণে কাঠামোগত রেজোলিউশন প্রদানের জন্য মৌলিক এন. এম. আর. সি পরীক্ষাটি মানিয়ে নেওয়া, স্ট্যান্ডার্ড চৌম্বকীয় অনুরণন ইমেজিং প্রোটোকলের সাথে এন. এম. আর. সি-কে একত্রিত করে বা সীমাবদ্ধ তরল সম্পর্কে আচরণগত তথ্য সরবরাহ করা সম্ভব। নিউট্রন বিচ্ছুরণ ক্রায়োপোরোমেট্রি আধুনিক নিউট্রন বিচ্ছুরণমাপকগুলির কয়েক মিনিটের মধ্যে সম্পূর্ণ বিচ্ছুরণ বর্ণালী পরিমাপ করার ক্ষমতা রয়েছে, কারণ তাপমাত্রা বৃদ্ধি পায়, যা ক্রায়োপোরোমেট্রি পরীক্ষা-নিরীক্ষা সম্পাদন করতে সক্ষম করে। এনডি ক্রায়োপোরোমেট্রি তাপমাত্রার একটি ফাংশন হিসাবে বিভিন্ন স্ফটিকাকার পর্যায়ের (যেমন ষড়ভুজাকার বরফ এবং ঘন বরফ) পাশাপাশি তরল পর্যায়ের পরিমাণ পর্যবেক্ষণ করতে সক্ষম হওয়ার অনন্য পার্থক্য রয়েছে এবং এইভাবে তাপমাত্রার একটি ফাংশন হিসাবে ছিদ্র-পর্যায়ের কাঠামোগত তথ্য দিতে পারে। গলন এবং হিমায়ন উভয় ঘটনা ব্যবহার করে ছিদ্রের আকার পরিমাপ গিবস-থমসন প্রভাব গলন এবং হিমায়ন উভয় বিন্দু কমাতে এবং স্ফুটনাঙ্ক বাড়াতেও কাজ করে। যাইহোক, একটি সম্পূর্ণ-তরল নমুনার সহজ শীতলকরণ সাধারণত ভারসাম্যহীন অতি শীতল অবস্থার দিকে পরিচালিত করে এবং শুধুমাত্র শেষ পর্যন্ত ভারসাম্যহীন হিমায়িত অবস্থার দিকে পরিচালিত করে-ভারসাম্য হিমায়িত হওয়ার ঘটনার একটি পরিমাপ পেতে, প্রথমে ছিদ্রগুলির বাইরে অতিরিক্ত তরল সহ একটি নমুনা হিমায়িত করার জন্য যথেষ্ট শীতল করা প্রয়োজন, তারপরে ছিদ্রগুলির তরল সমস্ত গলে না যাওয়া পর্যন্ত নমুনাটি গরম করুন, তবে বাল্ক উপাদানটি এখনও হিমায়িত রয়েছে। তারপর পুনরায় শীতল করার পরে ভারসাম্য হিমায়িত হওয়ার ঘটনা পরিমাপ করা যেতে পারে, কারণ বাহ্যিক বরফ তখন ছিদ্রগুলিতে পরিণত হবে। এটি কার্যত একটি "বরফের অনুপ্রবেশ" পরিমাপ (সি. এফ. পারদ অনুপ্রবেশ পোরোসিমেট্রি), এবং যেমন আংশিকভাবে ছিদ্র গলার বৈশিষ্ট্য সম্পর্কে তথ্য প্রদান করতে পারে। গলন ইভেন্টটি তখন ছিদ্রের দেহ সম্পর্কে আরও সঠিক তথ্য সরবরাহ করবে বলে আশা করা হয়েছিল। যাইহোক, একটি নতুন গলন প্রক্রিয়া প্রস্তাব করা হয়েছে যার অর্থ গলন ঘটনা ছিদ্রের দেহ সম্পর্কে সঠিক তথ্য সরবরাহ করে না। গলন প্রক্রিয়াকে উন্নত গলন বলা হয়েছে এবং নীচে বর্ণনা করা হয়েছে। উন্নত গলন প্রক্রিয়া হিমায়িত পর্যায়ের গলন প্রক্রিয়াটি বিদ্যমান গলিত পর্যায় থেকে শুরু করা হয়, যেমন তরলের মতো স্তর যা ছিদ্র প্রাচীরে ধরে রাখা হয়। এটি একটি থ্রু কালি বোতল ছিদ্র মডেলের জন্য চিত্র 1-এ দেখানো হয়েছে (অবস্থান এ); তীরগুলি দেখায় যে কীভাবে তরল-সদৃশ স্তরটি গলন প্রক্রিয়া শুরু করে এবং এই গলন প্রক্রিয়াটি হাতা আকৃতির মেনিস্কির মাধ্যমে ঘটে বলে মনে করা হয়। এই ধরনের গলন পদ্ধতির জন্য, ছোট ঘাড়গুলি প্রথমে গলে যাবে এবং তাপমাত্রা বাড়ার সাথে সাথে বড় ছিদ্রগুলি গলে যাবে। অতএব, গলনের ঘটনাটি ঘাড় এবং দেহের সঠিক বিবরণ দেবে। যাইহোক, নলাকার ছিদ্রগুলিতে, একটি অর্ধগোলাকার মেনিস্কাসের মাধ্যমে (কঠিন এবং গলিত পর্যায়ের মধ্যে) কম তাপমাত্রায় গলন ঘটবে, এটি একটি হাতা-আকৃতির মেনিস্কাসের মাধ্যমে ঘটবে। স্ক্যানিং বক্ররেখা এবং লুপগুলি ব্যবহার করে দেখানো হয়েছে যে ক্রায়োপোরোমেট্রি গলন বক্ররেখা ছিদ্র-ছিদ্র সমবায় প্রভাবের প্রবণ এবং এটি চিত্র 1-এ অবস্থান বি দ্বারা প্রদর্শিত হয়। থ্রু কালি বোতল ছিদ্রের জন্য, ছিদ্র দেওয়ালে বিদ্যমান স্থায়ীভাবে হিমায়িত তরলের মতো তরলের পাতলা নলাকার হাতা থেকে বাইরের গলায় গলন শুরু হয়। একবার নলাকার হাতা মেনিস্কাস পদ্ধতির মাধ্যমে ঘাড়গুলি গলিত হয়ে গেলে, বৃহত্তর ছিদ্রের দেহের উভয় প্রান্তে একটি অর্ধগোলাকার মেনিস্কাস তৈরি হবে। অর্ধগোলাকার মেনিস্কি তারপর বড় ছিদ্রের গলন প্রক্রিয়া শুরু করতে পারে। উপরন্তু, যদি বৃহত্তর ছিদ্র ব্যাসার্ধ বর্তমান তাপমাত্রায় অর্ধগোলাকার মেনিস্কাসের মাধ্যমে গলানোর জন্য সমালোচনামূলক আকারের চেয়ে ছোট হয়, তবে বৃহত্তর ছিদ্রটি ছোট ছিদ্রের মতো একই তাপমাত্রায় গলে যাবে। অতএব, গলনের ঘটনা ছিদ্রের দেহ সম্পর্কে সঠিক তথ্য দেবে না। যদি কোনও পি. এস. ডি (ছিদ্রের আকার বিতরণ) বের করার সময় ভুল গলন প্রক্রিয়াটি ধরে নেওয়া হয় তবে পি. এস. ডি-তে কমপক্ষে একটি <আই. ডি1> ত্রুটি থাকবে। উপরন্তু, এটি দেখানো হয়েছে যে উন্নত গলনের প্রভাবগুলি ক্রায়োপোরোমেট্রি গলন বক্ররেখা থেকে নির্ধারিত মেসোপোরাস সল-জেল সিলিকার জন্য পিএসডি-তে ছোট ছিদ্রগুলির দিকে নাটকীয় তির্যক হতে পারে। এন. এম. আর ক্রায়োপোরোমেট্রি (বাহ্যিক ক্রায়োপোরোমেট্রি ওয়েবসাইট) একটি খুব দরকারী ন্যানো-থ্রু মেসো-থেকে মাইক্রো-মেট্রোলজি কৌশল (ন্যানোমেট্রোলজি, <আই. ডি. 1>) যা অনেক উপকরণ অধ্যয়নের জন্য ব্যবহৃত হয়েছে এবং বিশেষ করে ছিদ্রযুক্ত শিলা অধ্যয়নের জন্য ব্যবহৃত হয়েছে। বেলেপাথর, শেল এবং চক/কার্বনেট শিলা), তেল উত্তোলন, শেল গ্যাস উত্তোলন এবং জল বিমূর্তকরণের উন্নতির লক্ষ্যে। এছাড়াও কাঠ, সিমেন্ট এবং কংক্রিটের মতো ছিদ্রযুক্ত নির্মাণ সামগ্রী অধ্যয়নের জন্য খুব কার্যকর। এন. এম. আর ক্রায়োপোরোমেট্রি-র জন্য বর্তমানে একটি উত্তেজনাপূর্ণ প্রয়োগ হল কার্বন, কাঠকয়লা এবং বায়োচারের অধ্যয়নে ছিদ্রতা এবং ছিদ্র-আকারের বিতরণের পরিমাপ। বায়োচারকে একটি গুরুত্বপূর্ণ মাটি বর্ধক হিসাবে বিবেচনা করা হয় (প্রাক-ইতিহাস থেকে ব্যবহৃত), এবং জীবমণ্ডল থেকে কার্বন ডাই অক্সাইড অপসারণের জন্য দুর্দান্ত সম্ভাবনা সরবরাহ করে। এন. এম. আর ক্রায়োপোরোমেট্রি দ্বারা অধ্যয়নরত উপাদানগুলির মধ্যে রয়েছেঃ সম্ভাব্য ভবিষ্যতের প্রয়োগের মধ্যে রয়েছে ছিদ্রযুক্ত মেডিকেল ইমপ্লান্টগুলিতে ছিদ্র এবং ছিদ্র-আকারের বিতরণ পরিমাপ করা। তথ্যসূত্র বাহ্যিক লিঙ্ক cryoporometry.com nano-science.co.uk/nano-metrology উপাদান পরীক্ষা