title: Smernica Komisie 1999/27/ES z 20. apríla 1999, ktorou sa zavádzajú analytické metódy spoločenstva na stanovenie amprólia, diklazurilu a karbadoxu v krmivách a ktorá mení a dopĺňa smernice 71/250/EHS, 73/46/EHS a zrušuje smernicu 74/203/EHSText s významom pre EHP

text: 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 235 31999L0027 L 118/36 ÚRADNÝ VESTNÍK EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV 6. 5. 1999 SMERNICA KOMISIE 1999/27/ES z 20. apríla 1999, ktorou sa zavádzajú analytické metódy spoločenstva na stanovenie amprólia, diklazurilu a karba- doxu v krmivách a ktorá mení a dopĺňa smernice 71/250/EHS, 73/46/EHS a zrušuje smernicu 74/203/EHS (Text s významom pre EHP) KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva, so zreteľom na smernicu Rady 70/373/EHS z 20. júla 1970 o zavádzaní postupov spoločenstva na odber vzoriek a analýz na kontrolu krmiva (1), naposledy zmenenú a doplnenú Aktom o pristúpení Rakúska, Fínska a Švédska, a najmä na článok 2, (1) (2) (3) (4) keďže smernica 70/373/EHS ustanovuje, že úradné kontroly krmív s cieľom overenia zhody s požiadavkami vyplývajúcimi z právneho poriadku, právnych predpisov a správnych predpisov, ktoré určujú ich kvalitu a zlo- ženie, sa musia vykonávať s použitím metód spoločen- stva na odber vzoriek a analýzu; a doplnená nariadením Komisie keďže smernica Rady č. 70/524/EHS z 23. novembra 1970, ktorá sa týka prísad v krmivách (2), naposledy č. 45/ zmenená 1999 (3), ustanovuje, že obsah amprólia a diklazurilu musí byť uvedený na označení v prípade, keď sa tieto látky pridávajú do zmesí a krmív; keďže sa povolenie na používanie karbadoxu ako prísady v krmivách zrušilo nariadením Komisie č. 2788/98 z 22. decembra 1998, ktoré mení a dopĺňa smernicu Rady 70/524/EHS týka- júcu sa prísad v krmivách, je vzhľadom na zrušenie povolenia pre určité látky podporujúce rast (4) a úradnej kontroly na výskyt možného protiprávneho používania zakázaných látok nevyhnutná; keďže sa musia ustanoviť analytické metódy spoločenstva na kontrolu týchto látok; keďže Prvá smernica Komisie č. 71/250/EHS z 15. júna 1971 zavádzajúca analytické metódy spoločenstva pre úradnú kontrolu krmív (5), naposledy zmenená a dopl- nená smernicou č. 98/54/ES (6), ustanovuje analytické metódy okrem iného na stanovenie horčicového oleja a teobromínu; keďže popísané metódy už nie sú platné vzhľadom na pokrok vo vedeckých a technických ich využitia; keďže je poznatkoch na zamýšľaný účel z tohto dôvodu vhodné, aby sa tieto metódy zrušili; (1) Ú. v. ES L 170, 3. 8. 1970, s. 2. (2) Ú. v. ES L 270, 14. 12. 1970, s. 1. (3) Ú. v. ES L 6, 12. 1. 1999, s. 3. (4) Ú. v. ES L 347, 23. 12. 1998, s. 31. (5) Ú. v. ES L 155, 12. 7. 1971, s. 13. (6) Ú. v. ES L 208, 24. 7. 1998, s. 49. (5) (6) Štvrtá Komisie smernica keďže č. 73/46/EHS z 5. decembra 1972 zavádzajúca analytické metódy spoločenstva pre úradnú kontrolu krmív (7), naposledy zmenená a doplnená smernicou č. 98/54/ES, ustanovuje postupy analýz okrem iného na určenie retinolu (vitamín A); keďže popísané postupy už nie sú platné vzhľadom na pokrok vo vedeckých a technických poznatkoch na ich využitia; keďže je z tohto dôvodu zamýšľaný účel vhodné, aby sa zrušila metóda pre retinol; Piata Komisie smernica keďže č. 74/203/EHS z 25. marca 1974 zavádzajúca analytické metódy spolo- kontrolu krmív (8), naposledy čenstva na úradnú zmenená a doplnená smernicou č. 81/680/EHS (9), usta- novuje analytické metódy na stanovenie škrobu a degra- dačných produktov s vysokou molekulovou hmotnosťou v potravinách obsahujúcich odrezky z repy, dužinu z repy, sušenú vňať z repy alebo listy, dužinu zo zemiakov, sušené kvasnice, produkty bohaté na inulín alebo oškvarky, amprólium, etobapát, initolmid, nikar- bazín a menadión (vitamín K3); keďže žiadna z metód, ktoré sú popísané v tejto smernici, už nie je platná vzhľadom na pokrok vo vedeckých a technických poznatkoch pre zamýšľaný účel ich využitia; keďže je z tohto dôvodu vhodné, aby sa zrušila táto smernica; (7) keďže opatrenia ustanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre krmivá, PRIJALA TÚTO SMERNICU: Článok 1 Členské štáty zabezpečia, aby analýzy vykonané s cieľom úrad- ných kontrol obsahu amprólia, diklaruzilu a karbadoxu v krmivách a zmesiach sa vykonávali s použitím metód, ktoré sú uvedené v prílohe k tejto smernici. (7) Ú. v. ES L 83, 30. 3. 1973, s. 21. (8) Ú. v. ES L 108, 22. 4. 1974, s. 7. (9) Ú. v. ES L 246, 29. 8. 1981, s. 32. 236 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 Článok 2 Tieto opatrenia sa budú uplatňovať od 1. novembra 1999. Smernica č. 71/250/EHS sa mení a dopĺňa takto: 1. V článku 1 sa vypúšťajú slová „horčicový olej“ a „teo- bromín“. 2. V prílohe sa vypúšťajú body 8 a 13. Keď členské štáty prijmú tieto opatrenia, budú obsahovať odkaz na túto smernicu, alebo sa o takýto odkaz doplnia v prípade ich oficiálneho uverejnenia. Členské štáty prijmú postupy na uskutočnenie takéhoto odkazu. Smernica č. 73/46/EHS sa mení a dopĺňa takto: Článok 3 1. Článok 2 sa vypúšťa. 2. Príloha II sa vypúšťa. Smernica č. 74/203/EHS sa zrušuje. Článok 4 Článok 6 Táto smernica nadobudne účinnosť dvadsiaty deň po uverejnení v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev. Článok 7 Táto smernica je adresovaná členským štátom. Článok 5 V Bruseli 20. apríla 1999 Členské štáty najneskôr do 31. októbra 1999 prijmú zákony, iné právne predpisy a administratívne opatrenia potrebné na tejto smernice. Bezod- dosiahnutie súladu s ustanoveniami kladne budú o tom informovať Komisiu. Za Komisiu Franz FISCHLER člen Komisie 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 237 PRÍLOHA Časť A STANOVENIE AMPRÓLIA 1-[(4-amino-2-propylpyrimidín-5-yl)metyl]-2-metyl-pyridiniumchlorid hydrochlorid 1. Cieľ a rozsah Táto metóda je určená na stanovenie amprólia v krmivách a zmesiach. Detekčný limit je 1 mg/kg, limit stano- venia je 25 mg/kg. 2. Princíp Vzorka sa extrahuje zmesou metanol-voda. Po zriedení v mobilnej fáze a membránovej filtrácii sa obsah amprólia stanoví výmenou katiónov vysoko účinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC) za použitia UV detektora. 3. Reagencie 3. 1. Metanol 3. 2. Acetonitril, HPLC kvalita 3. 3. Voda, HPLC kvalita 3. 4. Roztok dihydrogénfosforečnanu sodného, c = 0,1 mol/l Rozpusťte 13,80 g monohydrátu dihydrogénfosforečnanu sodného vo vode (3. 3) v 1000 ml kalibrovanej banke, doplňte vodou po značku (3. 3) a zamiešajte. 3. 5. Roztok chloristanu sodného, c = 1,6 mol/l Rozpusťte 224,74 g chloristanu sodného vo vode (3. 3) v 1000 ml kalibrovanej banke, doplňte vodou po značku (3. 3) a zamiešajte. 3. 6. Mobilná fáza pre HPLC (pozri poznámku 9. 1) Zmes acetonitrilu (3. 2), roztoku dihydrogénfosforečnanu sodného (3. 4) a roztoku chloristanu sodného (3. 5), 450 + 450 + 100 (v + v + v). Pred použitím prefiltrujte cez 0,22 µm membránový filter (4. 3) a odplyňte roztok (napr. v ultrazvukovom kúpeli (4. 4) aspoň 15 minút) 3. 7. Štandard: čisté amprólium, E 750 (pozri 9. 2) l-[(4-amino-2-propylpyrimidín-5-yl)metyl]-2-metyl-pyridiniumchlorid hydrochlorid, 3. 7. 1. Zásobný štandardný roztok amprólia 500 µg/ml Navážte s presnosťou 0,1 mg 50 mg amprólia (3. 7) do 100 ml kalibrovanej banky, rozpusťte v 80 ml meta- nolu (3. 1) a umiestnite banku na 10 min. do ultrazvukového kúpeľa (4. 4). Po spracovaní ultrazvukom vyrov- najte teplotu roztoku s teplotou miestnosti, doplňte vodou po značku a zamiešajte. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 7. 2. Zásobný pomocný roztok amprólia 50 µg/ml Napipetujte 5 ml zásobného štandardného roztoku (3. 7. 1) do 50 ml kalibrovanej banky, doplňte extrakčným roztokom po značku (3. 8) a zamiešajte. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 7. 3. Kalibračné roztoky Postupne napipetujete 0,5, 1 a 2 ml pomocného štandardného roztoku (3. 7. 2) do 50 ml kalibrovaných baniek. Doplňte mobilnou fázou (3. 6) po značku a zamiešajte. Tieto roztoky zodpovedajú 0,5, 1 alebo 2 µg amprólia na ml. Tieto roztoky sa musia pripraviť tesne pred použitím. 238 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 3. 8. Extrakčný roztok Zmes metanol (3. 1)-voda 2 + 1 (v + v). 4. Aparatúra 4. 1. HPLC s injekčným systémom na vstrekovanie objemu 100 µl 4. 1. 1. Kolóna na kvapalinovú chromatografiu 125 mm x 4 mm, menič katiónov Nucleosil 10 SA, 10 µm balenie alebo ekvivalent 4. 1. 2. UV detektor s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo diódový detektor 4. 2. 4. 3. Membránový filter, PTFE materiál, 0,45 µm Membránový filter, 0,22 µm 4. 4. Ultrazvukový kúpeľ 4. 5. Mechanická trepačka alebo magnetické miešadlo 5. Postup 5. 1. Všeobecné informácie 5. 1. 1. Slepá vzorka Na uskutočnenie regeneračného testu (5. 1. 2) sa musí analyzovať slepá vzorka na overenie, či nie je prítomné amprólium alebo interferujúca látka. Zloženie slepej vzorky má zodpovedať skúmanej vzorke a nesmie sa dokázať prítomnosť amprólia alebo interferujúcej látky. 5. 1. 2. Regeneračný test Regeneračný test sa má vykonať analýzou slepej vzorky obohatenej o prídavok amprólia v približne takom množstve, ako sa nachádza vo vzorke. Na dosiahnutie úrovne obohatenia 100 mg/kg, preneste 10 ml zásob- ného štandardného roztoku (3. 7. 1) do 250 ml Erlenmeyrovej banky a odparte roztok na približne 0,5 ml. Pridajte 50 g slepej vzorky, dôkladne zamiešajte a nechajte 10 minút stáť, pred uskutočnením extrakcie opäť niekoľkokrát zamiešajte (5. 2). Ak nie je dostupná slepá vzorka zodpovedajúca zložením skúmanej vzorke (pozri 5. 1. 1), regeneračný test sa môže vykonať na základe štandardnej adičnej metódy. V tomto prípade sa vzorka, ktorá má byť analyzovaná, obohatí množstvom amprólia, ktoré je približné tomu, ako sa nachádza vo vzorke. Táto vzorka sa analyzuje spolu s neobohatenou vzorkou a regenerácia sa môže vypočítať odčítaním. 5. 2. Extrakcia 5. 2. 1. Zmesi (obsah < 1 % amprólia) a krmiva Na základe na obsahu amprólia navážte s presnosťou 0,01 g, 5 až 40 g vzorky do 500 ml Erlenmeyerovej banky a pridajte 200 ml extrakčného roztoku (3. 8). Vložte banku na 15 minút do ultrazvukového kúpeľa (4. 4). Vyberte banku z ultrazvukového kúpeľa a trepte 1 hodinu na trepačke alebo miešajte na magnetickom miešadle (4. 5). Zrieďte alikvotnú časť extraktu s mobilnou fázou (3. 6) na obsah amprólia 0,5 až 2 µg/ml a zamiešajte (pozri poznámku 9. 3). Prefiltrujte 5 až 10 ml tohto zriedeného roztoku na membránovom filtri (4. 2). Potom použite na stanovenie HPLC (5. 3). 5. 2. 2. Zmesi (obsah 1 % amprólia) Na základe na obsahu amprólia navážte s presnosťou 0,001 g, 1 až 4 g zmesi do 500 ml Erlenmeyerovej banky a pridajte 200 ml extrakčného roztoku (3. 8). Vložte banku na 15 minút do ultrazvukového kúpeľa (4. 4). Vyberte banku z ultrazvukového kúpeľa a trepte 1 hodinu na trepačke alebo miešajte na magnetickom miešadle (4. 5). Zrieďte alikvotnú časť extraktu s mobilnou fázou (3. 6) na obsah amprólia 0,5 až 2 µg/ml a zamiešajte. Prefiltrujte 5 až 10 ml tohto zriedeného roztoku na membránovom filtri (4. 2). Potom použite na stanovenie HPLC (5. 3). 5. 3. Stanovenie za použitia HPLC 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 239 5. 3. 1. Parametre: Na účel usmernenia sa poskytujú nasledujúce špecifikácie, iné špecifikácie sa môžu použiť za predpokladu, že poskytnú rovnocenné výsledky. Kolóna na kvapalinovú chromato- grafiu (4. 1. 1): 125 mm x 4 mm, menič katiónov Nucleosil 10 SA, 10 µm balenie alebo jeho ekvivalent Mobilná fáza (3. 6): Zmes acetonitrilu (3. 2), roztoku dihydrogénfosforečnanu sodného (3. 4) a roztoku chloristanu sodného (3. 5), 450 + 450 + 100 (v + v + v) Prietoková rýchlosť: 0,7 to ml/min Vlnová dĺžka stanovenia: Vstrekovaný objem: 264 nm 100 µl Skontrolujte stabilitu chromatografického systému niekoľkonásobným vstreknutím kalibračného roztoku (3. 7. 3), ktorý obsahuje 1,0 µg/ml, pokiaľ sa nedosiahne konštantná výška píkov a retenčný čas. 5. 3. 2. Kalibračná krivka Vstreknite každý kalibračný roztok (3. 7. 3) niekoľkokrát a stanovte priemernú výšku píkov (plôch) pre každú koncentráciu. Zostavte kalibračnú krivku použitím priemerných výšok píkov (plôch) kalibračných roztokov ako súradníc a zodpovedajúcich koncentrácií v µg/ml ako úsečiek. 5. 3. 3. Roztok vzorky Vstreknite niekoľkokrát rovnaký objem extraktu vzorky (5. 2), ako sa použil pri kalibračných roztokoch, a sta- novte priemernú výšku píku (plochy) píkov amprólia. 6. Výpočet výsledkov Stanovte koncentráciu roztoku vzorky v µg/ml za použitia kalibračnej krivky (5. 3. 2) z priemernej výšky (plochy) píkov amprólia z roztoku vzorky. Obsah amprólia w v mg/kg vzorky je daný nasledujúcim vzorcom: w ¼ V·β·f m (cid:2) (cid:1) mg=kg kde: V σ f = objem extrakčného rozpúšťadla (3. 8) v ml podľa 5. 2 (t. j. 200 ml) = koncentrácia amprólia v extrakte vzorky (5. 2) v µg/ml = zrieďovací faktor podľa 5. 2 m = hmotnosť testovanej dávky v g 7. Validácia výsledkov 7. 1. Identita Identita analyzovanej látky sa dá potvrdiť použitím paralelnej chromatografie alebo použitím diódového detek- tora, ktorým sa porovnajú spektrá extraktu vzorky (5. 2) a kalibračného roztoku (3. 7. 3) obsahujúceho 2,0 µg/ ml. 7. 1. 1. Paralelná chromatografia Extrakt vzorky (5. 2) sa obohatí prídavkom vhodného množstva kalibračného roztoku (3. 7. 3). Množstvo prida- ného amprólia má byť približne také, aké je množstvo amprólia nachádzajúceho sa v extrakte vzorky. Pri zohľadnení pridaného množstva a zriedenia extraktu sa má zvýšiť iba výška píku amprólia. Šírka píku v polovici jeho výšky musí byť ± 10 % pôvodnej šírky píku amprólia v neobohatenej vzorke. 240 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 7. 1. 2. Diódová detekcia Výsledky sa vyhodnocujú na základe nasledujúcich kritérií: a) Vlnová dĺžka maximálnej absorpcie spektra vzorky a štandardu zaznamenaná na vrchole píku chromato- gramu musí byť rovnaká v rámci rozmedzia danej rozlišovacej schopnosti detekčného systému. Pre diódovú detekciu je obvyklá v rozmedzí ± 2 nm. b) V rozmedzí 210 and 320 nm sa spektrum vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromato- gramu nesmie odlišovať od častí spektra v rozmedzí 10 – 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium je dodržané v prípade rovnakého maxima a keď v žiadnom pozorovanom bode nepresiahne odchýlka medzi dvomi spektrami 15 % absorbancie štandardnej analyzovanej látky. c) V rozmedzí 210 and 320 nm sa spektrum stúpajúcej časti, vrcholu a klesajúcej časti píku, ktoré vytvorí vzorka extraktu, nesmie odlišovať od častí spektra v rozmedzí 10 – 100 % relatívnej absorbancie. Toto krité- rium je dodržané v prípade rovnakého maxima a keď vo všetkých pozorovaných bodoch nepresiahne odchýlka medzi spektrami 15 % absorbancie spektra vrcholu píku. Prítomnosť analyzovanej látky sa nepotvrdí, ak nie je dodržané jedno z týchto kritérií. 7. 2. Opakovateľnosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke nesmie presiahnuť: — 15 % vzhľadom na vyššiu hodnotu obsahu amprólia v rozmedzí 25 mg/kg až 500 mg/kg, — 75 mg/kg v prípade obsahu amprólia v rozmedzí 500 mg/kg a 1000 mg/kg, — 7,5 % vzhľadom na vyššiu hodnotu obsahu amprólia nad 1000 mg/kg. 7. 3. Regenerácia V prípade obohatenej (slepej) vzorky má byť regenerácia aspoň 90 %. 8. Výsledky kruhového testu Kruhový test sa vykonal analýzou troch krmív pre hydinu (vzorka 1-3), jedného minerálneho krmiva (vzorka 4) a jednej zmesi (vzorka 5). Výsledky sú uvedené v nasledujúcej tabuľke: Vzorka 1 (slepá vzorka) Vzorka 2 Vzorka 3 Vzorka 4 Vzorka 5 L N priemer (mg/kg) sr(mg/kg) CVr (%) sR(mg/kg) CVR (%) Nominálny obsah (mg/kg) 14 56 – – – – – – 14 56 45,5 2,26 4,95 2,95 6,47 50 14 56 188 3,57 1,90 11,8 6,27 200 14 56 15 60 5 129 25 140 178 3,46 266 5,19 550 2,20 760 3,00 5 000 25 000 počet laboratórií počet jednotlivých hodnôt štandardná odchýlka opakovateľnosti L: n: sr: CVr: koeficient zmeny opakovateľnosti sR: CVR: koeficient zmeny reprodukovateľnosti štandardná odchýlka reprodukovateľnosti 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 241 9. 9. 1. 9. 2. 9. 3. Poznámky Ak vzorka obsahuje tiamín, pík tiamínu sa objavuje na chromatograme krátko pred píkom amprólia. Ampró- lium a tiamín sa musia na základe tejto metódy oddeliť. Ak sa amprólium a tiamín neoddelí na kolóne (4. 1. 1) použitej v tejto metóde, nahraďte až 50 % acetonitrilu v mobilnej fáze (3. 6) metanolom. Podľa britského liekopisu spektrum roztoku amprólia (c = 0,02 mol/l) v kyseline chlorovodíkovej (c = 0,1 mol/l) vykazuje maximum pri 246 nm a 262 nm. Absorbancia bude 0,84 pri 246 nm a 0,80 pri 262 nm. Extrakt sa musí vždy zriediť s mobilnou fázou, pretože v opačnom prípade môže retenčný čas kvôli zmenám iónovej sily významne posunúť pík amprólia. ČASŤ B STANOVENIE DIKLAZURILU (+)-4-chlórfenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazín-2-yl)fenyl]acetonitril. 1. Cieľ a rozsah Táto metóda je určená na stanovenie diklazurilu v krmivách a zmesiach. Detekčný limit je 0,1 mg/kg, limit stanovenia je 0,5 mg/kg. 2. Princíp Po pridaní interného štandardu sa vzorka extrahuje okysleným metanonol. Pre krmivá sa alikvotná časť extraktu purifikuje na extrakčnej náplni (cartridge) C18 s tuhou fázou. Diklazuril sa vymyje z náplne zmesou okysle- ného metanolu a vody. Po odparení sa zvyšok rozpustí v zmesi DMF/voda. V prípade zmesí sa extrakt odparí a zvyšok rozpustí v zmesi DMF/voda. Obsah diklazurilu sa stanoví pomocou ternárneho gradientu vysokoú- činnej kvapalinovej chromatografie (HPLC) s reverznou fázou za použitia UV detektora. 3. Reagencie 3. 1. Voda, HPLC kvalita 3. 2. Octan amónny 3. 3. Tetrabutylamóniumhydrogénsulfát (TBHS) 3. 4. Acetonitril, HPLC kvalita 3. 5. Metanol, HPLC kvalita 3. 6. N,N-dimetylformamid (DMF) 3. 7. Kyselina chlorovodíková, ρ 20 = 1,19 g/ml 3. 8. Štandard: diklazuril II-24: (+)-4-chlórfenyl [2,6-dichloro-4-(2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazín-2-yl)feny- l]acetonitril garantovanej čistoty, E771 3. 8. 1. Zásobný štandardný roztok diklazurilu 500 µg/ml Navážte s presnosťou 0,1 mg, 25 mg štandardu diklazurilu (3. 8) do 50 ml kalibrovanej banky. Rozpusťte v DMF (3. 6), doplňte DMF (3. 6) po značku a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 242 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 3. 8. 2. Štandardný roztok diklazurilu 50 µg/ml Preneste 5,00 ml zásobného štandardného roztoku (3. 8. 1) do 50 ml kalibrovanej banky, doplňte DMF po značku (3. 6) a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 9. Interný štandard: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazín-2(3H)-yl)-α-metylbenzén- acetonitril 3. 9. 1. Interný zásobný štandardný roztok, 500 µg/ml Navážte 25 mg interného štandardu (3. 9) s presnosťou 0,1 mg do 50 ml kalibrovanej banky. Rozpusťte v DMF (3. 6), doplňte DMF (3. 6) po značku a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 9. 2. Interný štandardný roztok, 50 µg/ml Preneste 5,00 ml zásobného štandardného roztoku (3. 9. 1) do 50 ml kalibrovanej banky, doplňte DMF po značku (3. 6) a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 9. 3. Interný štandardný roztok pre zmesi, p/1000 mg/ml (p = nominálny obsah diklazurilu v zmesi v mg/kg) Navážte s presnosťou 0,1 mg p/10 mg interného štandardu do 100 ml kalibrovanej banky, rozpusťte v DMF (3. 6) v ultrazvukovom kúpeli (4. 6), doplňte DMF po značku a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou alebo použite banku z hnedého skla a uložte do chladničky. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 10. Kalibračný roztok, 2 µg/ml interného štandardného roztoku Napipetujte 2,00 ml štandardného roztoku diklazurilu (3. 8. 2) a 2,00 ml (3. 9. 2) do 50 ml kalibrovanej banky. Pridajte 16 ml DMF (3. 6), doplňte vodou po značku a zamiešajte. Tento roztok sa musí pripraviť tesne pred použitím. 3. 11. Extrakčná náplň (cartridge) C18 s tuhou fázou, napr. Bond Elut, veľkosť: 1 cc, hmotnosť sorbentu: 100 mg 3. 12. Extrakčný roztok: okyslený metanol Napipetujte 5,0 ml kyseliny chlorovodíkovej (3. 7) do 1000 ml metanolu (3. 5) a zamiešajte. 3. 13. Mobilná fáza pre HPLC Vymývací roztok A: roztok octanu amónneho a tetrabutylamóniumhydrogénsulfátu 3. 13. 1. Rozpusťte 5 g octanu amónneho (3. 2) a 3,4 g TBHS (3. 3) v 1000 ml vody (3. 1) a zamiešajte. 3. 13. 2. Vymývací roztok B: acetonitril (3. 4) 3. 13. 3. Vymývací roztok C: metanol (3. 5) 4. Aparatúra 4. 1. Mechanická trepačka 4. 2. Zariadenie na ternárny gradient HPLC 4. 2. 1. Kolóna na kvapalinovú chromatografiu, Hypersil ODS, 3 µm balenie, 100 mm x 4,6 mm alebo ekvivalent 4. 2. 2. UV detektor s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo diódový detektor 4. 3. Vákuová rotačná odparka 4. 4. Membránový filter, 0,45 µm 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 243 4. 5. Vákuové zariadenie 4. 6. Ultrazvukový kúpeľ 5. Postup 5. 1. Všeobecné informácie 5. 1. 1. Slepá vzorka Slepá vzorka sa musí analyzovať na overenie, či nie je prítomný diklazuril alebo interferujúca látka. Zloženie slepej vzorky má zodpovedať skúmanej vzorke a pri analýze sa nesmie dokázať prítomnosť diklazurilu alebo interferujúcej látky. 5. 1. 2. Regeneračný test Regeneračný test sa má vykonať analýzou slepej vzorky obohatenej o prídavok diklazurilu v približne takom množstve, ako sa nachádza vo vzorke. Na dosiahnutie úrovne obohatenia 1 mg/kg pridajte 0,1 ml zásobného štandardného roztoku (3. 8. 1. ) do 50 g slepej vzorky, dôkladne zamiešajte a nechajte stáť 10 min. , pred použitím niekoľkokrát zamiešajte (5. 2. ). Ak nie je dostupná slepá vzorka zodpovedajúca zložením skúmanej vzorke (pozri 5. 1. 1), regeneračný test sa môže vykonať na základe štandardnej adičnej metódy. V tomto prípade sa vzorka, ktorá má byť analyzovaná, obohatí množstvom diklazurilu, ktoré je približné tomu, ktoré sa nachádza vo vzorke. Táto vzorka sa analyzuje spolu s neobohatenou vzorkou a regenerácia sa môže vypočítať odčítaním. 5. 2. Extrakcia 5. 2. 1. Krmivá Navážte 50 g vzorky s presnosťou 0,01 g. Preneste do 500 ml Erlenmeyerovej banky, pridajte 1,00 ml inter- ného štandardného roztoku (3. 9. 2), 200 ml extrakčného roztoku (3. 12) a banku zazátkujte. Trepte zmes na trepačke (4. 1) cez noc. Nechajte ustáť 10 minút. Preneste 20 ml alikvotnej časti supernatantu do vhodnej sklenej nádoby a zrieďte 20 ml vody. Preneste tento roztok na extrakčnú náplň (cartridge) (3. 11) a pomocou vákua presajte (4. 5. ). Premyte náplň 25 ml zmesi extrakčného roztoku (3. 12) a vody, 65 + 35 (V + V). Vylejte zozbierané frakcie a vymyte zlúčeniny 25 ml zmesi extrakčného roztoku (3. 12) a vody, 80 + 20 (V + V). Odparte túto frakciu dosucha na rotačnej odparke (4. 3) pri 60 °C. Zvyšok rozpusťte v 1,0 ml DMF (3. 6), pridajte 1,5 ml vody (3. 1) a zamiešajte. Prefiltrujte cez membránový filter (4. 4). Potom použite na stanovenie HPLC (5. 3). 5. 2. 2. Zmesi Navážte 1 g vzorky s presnosťou 0,001 g. Preneste do 500 ml Erlenmeyerovej banky, pridajte 1,00 ml inter- ného štandardného roztoku (3. 9. 3), 200 ml extrakčného roztoku (3. 12) a banku zazátkujte. Trepte zmes cez noc na trepačke (4. 1). Nechajte ustáť 10 minút. Preneste alikvotnú časť 10 000/p ml (p = nominálny obsah diklazurilu v zmesi v mg/kg) supernatantu do primerane veľkej banky s okrúhlym dnom. Odparte dosucha pri zníženom tlaku pri 60 °C na rotačnej odparke (4. 3). Znovu rozpusťte zvyšok v 10,0 ml DMF (3. 6) a pridajte 15,0 ml vody (3. 1) a zamiešajte. Potom použite na stanovenie HPLC (5. 3). 5. 3. Stanovenie za použitia HPLC 5. 3. 1. Parametre: Na účel usmernenia sa poskytujú nasledujúce špecifikácie, iné špecifikácie sa môžu použiť za predpokladu, že poskytnú rovnocenné výsledky. — Kolóna na kvapalinovú chroma- 100 mm x 4,6 mm, Hypersil ODS, 3 µm balenie alebo ekvivalent tografiu (4. 2. 1) — Mobilná fáza Vymývací roztok A (3. 13. 1): Vodný roztok octanu amónneho a tetrabutylamóniumsulfátu Vymývací roztok B (3. 13. 2): acetonitril Vymývací roztok C (3. 13. 3): metanol 244 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 — Spôsob vymývania: — lineárny gradient — počiatočnépodmienky:A + B + C = 60 + 20 + 20 (v + v + v) — po 10 minútach vymyte gradientom počas 30 minút na:A + B + C = 45 + 20 + 35 (v + v + v) Preplachujte pomocou B 10 minút — Prietoková rýchlosť: — Vstrekovaný objem: — Vlnová dĺžka detektora: 1,5 – 2 ml/min 20 µl 280 ml Skontrolujte stabilitu chromatografického systému niekoľkonásobným vstreknutím kalibračného roztoku (3. 10), ktorý obsahuje 2 µg/ml, pokiaľ sa nedosiahne konštantná výška píkov a retenčný čas. 5. 3. 2. Kalibračný roztok Vstreknite niekoľkokrát 20 µl kalibračného roztoku (3. 10) a stanovte priemernú výšku píku (plochy) diklazurilu a interné štandardné píky. 5. 3. 3. Roztok vzorky Vstreknite 20 µl roztoku vzorky (5. 2. 1. or 5. 2. 2. ) niekoľkokrát a stanovte priemernú výšku píku (plochy) dikla- zurilu a interných štandardných píkov. 6. Výpočet výsledkov 6. 1. Krmivá Obsah diklazurilu w v (mg/kg) vzorky je daný nasledujúcim vzorcom: w ¼ hd,s·hi,c hi,s·hd,c βd,c·10V m · (cid:2) (cid:1) mg=kg kde hd,s = výška píku (plocha) diklazurilu v roztoku vzorky (5. 2. 1) hi,s = výška píku (plocha) interného štandardu v roztoku vzorky (5. 2. 1) hd,c = výška píku (plocha) diklazurilu v kalibračnom roztoku (3. 10) hi,c = výška píku (plocha) interného štandardu v kalibračnom roztoku (3. 10) d,c = koncentrácia diklazurilu v kalibračnom roztoku v µg/ml (3. 10) σ m = hmotnosť testovanej dávky v g V = objem extraktu vzorky podľa 5. 2. 1 (t. j. 2,5 ml) 6. 2. Zmesi Obsah diklazurilu w v (mg/kg) vzorky je daný vzorcom: β d,c·0,02V·p m hd,s·hi,c hi,s·hd,c w ¼ · (cid:2) (cid:1) mg=kg kde hd,c = výška píku (plocha) diklazurilu v kalibračnom roztoku (3. 10) hi,c = výška píku (plocha) interného štandardu v kalibračnom roztoku (3. 10) hd,s = výška píku (plocha) diklazurilu v roztoku vzorky (5. 2. 2) hi,s = výška píku (plocha) interného štandardu v roztoku vzorky (5. 2. 2) σ d,c = koncentrácia diklazurilu v kalibračnom roztoku (3. 10) m = hmotnosť testovanej dávky v g V p = objem extraktu vzorky podľa 5. 2. 2 (t. j. 25 ml) = nominálny obsah diklazurilu v mg/kg v zmesi 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 245 7. Validácia výsledkov 7. 1. Identita Identita analyzovanej látky sa dá potvrdiť použitím paralelnej chromatografie alebo použitím diódového detek- tora, ktorým sa porovnajú spektrá extraktu vzorky (5. 2. 1 alebo 5. 2. 2) a kalibračného roztoku (3. 10). 7. 1. 1. Paralelná chromatografia Extrakt vzorky (5. 2. 1 alebo 5. 2. 2) sa obohatí prídavkom vhodného množstva kalibračného roztoku (3. 10). Množstvo pridaného diklazurilu má byť približne také, ako je množstvo diklazurilu nachádzajúceho sa v extrakte vzorky. Pri zohľadnení pridaného množstva a zriedenia extraktu sa má zvýšiť iba výška píku diklazurilu a interného štandardu. Šírka píku v polovici jeho výšky musí byť ± 10 % pôvodnej šírky píku diklazurilu alebo interného štandardu v neobohatenej vzorke. 7. 1. 2. Diódová detekcia Výsledky sa vyhodnocujú na základe nasledujúcich kritérií: a) Vlnová dĺžka maximálnej absorpcie spektra vzorky a štandardu zaznamenaná na vrchole píku chromato- gramu musí byť rovnaká v rámci rozmedzia danej rozlišovacej schopnosti detekčného systému. Pre diódovú detekciu je obvyklá v rozmedzí ± 2 nm. b) V rozmedzí 230 and 320 nm sa spektrum vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromato- gramu nesmie odlišovať od častí spektra v rozmedzí 10 – 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium je dodržané v prípade rovnakého maxima a keď v žiadnom pozorovanom bode nepresiahne odchýlka medzi dvomi spektrami 15 % absorbancie štandardnej analyzovanej látky. c) V rozmedzí 230 and 320 nm sa spektrum stúpajúcej časti, vrcholu a klesajúcej časti píku, ktoré vytvorí vzorka extraktu, nesmie odlišovať od častí spektra v rozmedzí 10-100 % relatívnej absorbancie. Toto krité- rium je dodržané v prípade rovnakého maxima a keď vo všetkých pozorovaných bodoch nepresiahne odchýlka medzi spektrami 15 % absorbancie spektra vrcholu píku. Prítomnosť analyzovanej látky sa nepotvrdí, ak nie je dodržané jedno z týchto kritérií. 7. 2. Opakovateľnosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke nesmie presiahnuť: — 30 % vzhľadom k vyššej hodnote obsahu diklazurilu v rozmedzí 0,5 mg/kg až 2,5 mg/kg — 0,75 mg/kg v prípade obsahu diklazurilu v rozmedzí 2,5 mg/kg a 5 mg/kg — 15 % vzhľadom na vyššiu hodnotu obsahu diklazurilu nad 5 mg/kg 7. 3. Regenerácia V prípade obohatenej (slepej) vzorky má byť regenerácia aspoň 80 %. 8. Výsledky kruhového testu V 11 laboratóriách sa vykonal kruhový test piatich vzoriek. Tieto vzorky pozostávali z dvoch zmesí; jedna bola zmiešaná s organickou matricou (O 100) a ostatné s anorganickou matricou (A 100). Teoretický obsah dikla- zurilu je 100 mg na kg. Tri zmiešané krmivá pre hydinu vyrobili traja odlišní výrobcovia (NL) (L1/Z1/K1). Teoretický obsah je 1 mg diklazurilu na kg. Laboratória dostali pokyn, aby analyzovali každú vzorku jedenkrát alebo dvakrát. (Podrobnejšie informácie o tomto kruhovom teste sa nachádzajú vo Vestníku AOAC International, zväzok 77, č. 6, 1994, s. 1359-1361). Výsledky sú uvedené v nasledujúcej tabuľke: 246 SK L n Priemer Sr(mg/kg) CVr (%) SR(mg/kg) CVR (%) Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 Vzorka 1 A 100 Vzorka 2 O 100 Vzorka 3 L 1 Sample Z 1 Vzorka 5 K 1 11 19 11 18 100,8 103,5 5,88 5,83 7,59 7,53 7,64 7,38 7,64 7,38 11 19 0,89 0,15 17,32 0,17 18,61 1 11 19 1,15 0,02 1,92 0,11 9,67 1 6 12 0,89 0,03 3,34 0,12 13,65 1 Nominálny obsah (mg/kg) 100 100 počet laboratórií počet jednotlivých hodnôt štandardná odchýlka opakovateľnosti L: N: Sr: CVr: koeficient zmeny opakovateľnosti SR: CVR: koeficient zmeny reprodukovateľnosti štandardná odchýlka reprodukovateľnosti 9. Poznámky Musí byť vopred dokázané, že signál diklazurilu je lineárny v rozsahu meraných koncentrácií. Časť C STANOVENIE KARBADOXU Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)karbazát N1,N4-dioxid 1. Cieľ a rozsah Táto metóda je určená na stanovenie karbadoxu v krmivách, zmesiach a prípravkoch. Detekčný limit je 1 mg/ kg. Limit stanovenia je 10 mg/kg. 2. Princíp Vzorka sa vyvažuje vodou a extrahuje zmesou metanol-acetonitril. Pre krmivá sa alikvotná časť filtrovaného extraktu prečistí na kolóne z oxidu hlinitého. V prípade zmesí a prípravkov sa alikvotná časť filtrovaného extraktu zriedi na vhodnú koncentráciu vodou, metanolom a acetonitrilom. Obsah karbadoxu sa stanoví pomocou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC) s reverznou fázou za použitia UV detektora. 3. Reagencie 3. 1. Metanol 3. 2. Acetonitril, HPLC kvalita 3. 3. Kyselina octová, w = 100 % 3. 4. Oxid hlinitý: neutrálny, aktivita I 3. 5. Metanol-acetonitril 1 + 1 (v + v) Zmiešajte 500 ml metanolu (3. 1) s 500 ml acetonitrilu (3. 2). 3. 6. Kyselina octová, σ = 10 % Zrieďte 10 ml octovej kyseliny (3. 3) vodou do 100 ml. 3. 7. Octan sodný, CH3COONa 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 247 3. 8. Voda, HPLC kvalita 3. 9. Octanový tlmivý roztok, c = 0,01 mol/l, pH = 6,0 Rozpuťte 0,82 g octanu sodného (3. 7) v 700 ml vody (3. 8) a upravte pH kyselinou octovou (3. 6) na 6,0. Preneste do 1 000 ml kalibrovanej banky, doplňte vodou (3. 8) po značku a zamiešajte. 3. 10. Mobilná fáza pre HPLC Zmiešajte 825 ml octanového tlmivého roztoku (3. 9) s 175 ml acetonitrilu (3. 2). Prefiltrujte cez 0,22 µm filter (4. 5) a roztok odplyňte (napr. ultrazvukom počas 10 minút). 3. 11. Štandard: Čistý karbadox: Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)karbazát N1,N4-dioxid, E 850 3. 11. 1. Zásobný štandardný roztok karbadoxu 100 µg/ml (pozri bod 5 Postup): Navážte 25 mg štandardu karbadoxu (3. 11) s presnosťou 0,1 mg do 250 ml kalibrovanej banky. Rozpusťte ultrazvukom (4. 7) v metanol-acetonitrole (3. 5). Po spracovaní ultrazvukom vyrovnajte teplotu roztoku s teplotou miestnosti, doplňte metanol-acetonitrilom (3. 5) po značku a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou alebo použite nádobu z hnedého skla a uložte do chladničky. Roztok je stabilný 1 mesiac pri teplote 4 °C. 3. 11. 2. Kalibračné roztoky Preneste postupne 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 ml zásobného štandardného roztoku (3. 11. 1) do 100 ml kalibrova- ných baniek. Pridajte 30 ml vody, doplňte metanol-acetonitrilom (3. 5) po značku a zamiešajte. Obaľte banku alumíniovou fóliou. Tieto roztoky zodpovedajú 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 µg/ml karbadoxu. Kalibračné roztoky sa musia pripraviť tesne pred použitím. Poznámka: Na stanovenie karbadoxu v krmivách obsahujúcich menej ako 10 mg/kg sa musia pripraviť kali- bračné roztoky s koncentráciou menšou ako 2,0 µg/ml. 3. 12. Voda-[metanol-acetonitril] (3. 5) zmes, 300 + 700 (v + v) Zmiešajte 300 ml vody so 700 ml zmesi metanol-acetonitril (3. 5). 4. Aparatúra 4. 1. Laboratórna trepačka alebo magnetické miešadlo 4. 2. Papierový filter zo skleného vlákna (Whatman GF/A alebo ekvivalent) 4. 3. Sklená kolóna (dĺžka 300 až 400 mm, vnútorný priemer asi 10 mm) s fritou zo sintrovaného skla a odčerpá- vacím ventilom. Poznámka: Môže sa použiť sklená kolóna s uzatváracím kohútom alebo sklená kolóna so zúženým koncom, v druhom prípade sa do dolného konca vloží malá zátka zo sklenej vaty a utlačí sa pomocou sklenej tyčinky. 4. 4. HPLC s injekčným systémom na vstrekovanie objemu 20 µl 4. 4. 1. Kolóna na kvapalinovú chromatografiu: 300 mm x 4 mm, C18, 10 µm balenie alebo ekvivalent 4. 4. 2. UV detektor s nastaviteľnou vlnovou dĺžkou alebo diódový detektor pracujúci v rozsahu 225 až 400 nm. 4. 5. 4. 6. Membránový filter, 0,22 µm Membránový filter, 0,45 µm 4. 7. Ultrazvukový kúpeľ 5. Postup Poznámka: Karbadox je citlivý na svetlo. Vykonávajte všetky činnosti pri tlmenom svetle alebo používajte nádoby s hnedým sklom alebo sklené nádoby obalené alumíniovou fóliou. 5. 1. Všeobecné informácie 248 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 5. 1. 1. Slepá vzorka Na uskutočnenie regeneračného testu (5. 1. 2) sa musí analyzovať slepá vzorka na overenie, či nie je prítomný karbadox alebo interferujúca látka. Zloženie slepej vzorky má zodpovedať skúmanej vzorke a pri analýze sa nesmie dokázať prítomnosť karbadoxu alebo interferujúcej látky. 5. 1. 2. Regeneračný test Regeneračný test sa má vykonať analýzou slepej vzorky (5. 1. 1) obohatenej o prídavok karbadoxu v približne takom množstve, ako sa nachádza vo vzorke. Na dosiahnutie úrovne obohatenia 50 mg/kg pridajte 5,0 ml zásobného štandardného roztoku (3. 11. 1) do 200 ml Erlenmeyerovej banky. Odparte roztok na približne 0,5 ml v prúde dusíka. Pridajte 10 g slepého roztoku, zamiešajte a nechajte 10 minút stáť pred uskutočnením extrakcie (5. 2). Ak nie je dostupná slepá vzorka zodpovedajúca zložením skúmanej vzorke (pozri 5. 1. 1), regeneračný test sa môže vykonať na základe štandardnej adičnej metódy. V tomto prípade sa vzorka obohatí množstvom karba- doxu, ktoré je približné tomu, ako sa nachádza vo vzorke. Táto vzorka sa analyzuje spolu s neobohatenou vzorkou a regenerácia sa dá vypočítať odčítaním. 5. 2. Extrakcia 5. 2. 1. Krmivá Navážte s presnosťou 0,01 g asi 10 g vzorky a preneste do 200 ml Erlenmeyerovej banky. Pridajte 15,0 ml vody, zamiešajte a nechajte ustáliť 5 minút. Pridajte 35,0 ml metanol-acetonitrilu (3. 5), zazátkujte a trepte 30 minút na trepačke alebo miešajte na magnetickom miešadle (4. 1). Prefiltrujte roztok cez filtračný papier zo skle- ných vlákien (4. 2). Tento roztok uchovajte na purifikáciu (5. 3). 5. 2. 2. Zmesi (0,1 až 2,0 %) Navážte s presnosťou 0,01 g asi 1 g nepomletej vzorky a preneste do 200 ml Erlenmeyerovej banky. Pridajte 15,0 ml vody, zamiešajte a nechajte ustáliť 5 minút. Pridajte 35,0 ml metanol-acetonitrilu (3. 5), zazátkujte a trepte 30 minút na trepačke alebo miešajte na magnetickom miešadle (4. 1). Prefiltrujte roztok cez filtračný papier zo sklených vlákien (4. 2). Napipetujte alikvotnú časť do 50 ml kalibrovanej banky. Pridajte 15,0 ml vody, doplňte metanol-acetonitrilom (3. 5) po značku a zamiešajte. Koncentrácia karbadoxu vo výslednom roztoku má byť okolo 10 µg/ml. Alikvotná časť sa prefiltruje cez 0,45 µm filter (4. 6). Potom použite na stano- venie HPLC (5. 4). 5. 2. 3. Prípravky (> 2 %) Navážte s presnosťou 0,001 g asi 0,2 g nepomletej vzorky a preneste do 250 ml Erlenmeyerovej banky. Pridajte 45,0 ml vody, zamiešajte a nechajte ustáliť 5 minút. Pridajte 105,0 ml metanol-acetonitrolu (3. 5), zazátkujte a homogenizujte. Sonifikujte (4. 7) vzorku 15 minút a potom trepte alebo miešajte 15 minút (4. 1). Prefiltrujte roztok cez filtračný papier zo sklených vlákien (4. 2). Zrieďte alikvotnú časť filtrátu zmesou voda- metanol-acetonitril (3. 12) na výslednú koncentráciu karbadoxu 10-15 µg/ml (pre 10 % prípravok je zrieďovací faktor 10). Alikvotná časť sa prefiltruje cez 0,45 µm filter (4. 6). Potom použite na stanovenie HPLC (5. 4). 5. 3. Purifikácia 5. 3. 1. Príprava kolóny s oxidom hlinitým Navážte 4 g oxidu hlinitého (3. 4) a preneste do sklenej kolóny (4. 3). 5. 3. 2. Purifikácia vzorky Naneste 15 ml prefiltrovaného extraktu (5. 2. 1) na kolónu s oxidom hlinitým a vylejte prvé 2 ml eluátu. Zachyťte ďalších 5 ml a prefiltrujte alikvotnú časť cez 0,45 µm filter (4. 6). Potom použite na stanovenie HPLC (5. 4). 5. 4. Stanovenie za použitia HPLC 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 249 5. 4. 1. Parametre: Na účel usmernenia sa poskytujú nasledujúce špecifikácie, iné špecifikácie sa môžu použiť za predpokladu, že poskytnú rovnocenné výsledky. Kolóna na kvapalinovú chromato- grafiu (4. 1. 1): 300 mm x 4 mm, C18, 10 µm balenie alebo ekvivalent Mobilná fáza (3. 10): Zmes octanového tlmivého roztoku (3. 9) a acetonitrilu (3. 2), 825 + 175 (v + v) Prietoková rýchlosť: 1,5-2 ml/min Vlnová dĺžka stanovenia: Vstrekovaný objem: 365 nm 20 µl Skontrolujte stabilitu chromatografického systému niekoľkonásobným vstreknutím kalibračného roztoku (3. 11. 2), ktorý obsahuje 5,0 µg/ml, pokiaľ sa nedosiahne konštantná výška píkov (plôch) a retenčný čas. 5. 4. 2. Kalibračná krivka Vstreknite každý kalibračný roztok (3. 11. 2) niekoľkokrát a zmerajte výšku píkov (plôch) pre každú koncen- tráciu. Zostavte kalibračnú krivku použitím priemerných výšok píkov alebo plôch kalibračných roztokov ako súradníc a zodpovedajúcich koncentrácií v µg/ml ako úsečiek. 5. 4. 3. Roztok vzorky Vstreknite niekoľkokrát extrakt vzorky [(5. 3. 2) pre krmivá, (5. 2. 2) pre zmesi a (5. 2. 3) pre prípravky] a stanovte priemernú výšku píku (plochu) píkov karbadoxu. 6. Výpočet výsledkov Stanovte koncentráciu roztoku vzorky v µg/ml za použitia kalibračnej krivky (5. 4. 2) z priemernej výšky (plochy) píkov karbadoxu z roztoku vzorky. 6. 1. Krmivá Obsah karbadoxu w v (mg/kg) vzorky je daný nasledujúcim vzorcom: w ¼ β × V1 m (cid:2) (cid:1) mg=kg kde: σ = koncentrácia karbadoxu v extrakte vzorky (5. 3. 2) in µg/ml; V1 = extrakčný objem v ml (t. j. 50); m = hmotnosť testovanej dávky v g. 6. 2. Zmesi a prípravky Obsah karbadoxu w v (mg/kg) vo vzorke je daný nasledujúcim vzorcom: w ¼ β × V2× f m (cid:1) mg=kg (cid:2) kde: σ = koncentrácia karbadoxu v extrakte vzorky (5. 2. 2 alebo 5. 2. 3) in µg/ml; V2 = extrakčný objem v ml (t. j. 50 pre zmesi; 150 pre prípravky); f = zrieďovací faktor podľa 5. 2. 2 (zmesi) alebo 5. 2. 3 (prípravky); m = hmotnosť testovanej dávky v g. 250 SK Úradný vestník Európskej únie 03/zv. 25 7. Validácia výsledkov 7. 1. Identita Identita analyzovanej látky sa dá potvrdiť použitím paralelnej chromatografie alebo použitím diódového detek- tora, ktorým sa porovnajú spektrá extraktu vzorky a kalibračného roztoku (3. 11. 2) obsahujúceho 10,0 µg/ml. 7. 1. 1. Paralelná chromatografia Extrakt vzorky sa obohatí prídavkom vhodného množstva kalibračného roztoku (3. 11. 2). Množstvo pridaného karbadoxu má byť približne také, ako je množstvo karbadoxu nachádzajúceho sa v extrakte vzorky. Pri zohľadnení pridaného množstva a zriedenia extraktu sa má zvýšiť iba výška píku karbadoxu. Šírka píku v polovici jeho maximálnej výšky musí byť v rozmedzí okolo 10 % pôvodnej šírky. 7. 1. 2. Diódová detekcia Výsledky sa vyhodnocujú na základe nasledujúcich kritérií: a) Vlnová dĺžka maximálnej absorpcie spektra vzorky a štandardu zaznamenaná na vrchole píku chromato- gramu musí byť rovnaká v rámci rozmedzia danej rozlišovacej schopnosti detekčného systému. Pre diódovú detekciu je obvyklá v rozmedzí ± 2 nm. b) V rozmedzí 225 and 400 nm sa spektrum vzorky a štandardu zaznamenané na vrchole píku chromato- gramu nesmie odlišovať od častí spektra v rozmedzí 10 až 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium sa dodrží v prípade rovnakého maxima a keď v žiadnom pozorovanom bode nepresiahne odchýlka medzi dvomi spektrami 15 % absorbancie štandardnej analyzovanej látky. c) V rozmedzí 225 and 400 nm sa spektrum stúpajúcej časti, vrcholu a klesajúcej časti píku, ktoré vytvorí vzorka extraktu, nesmie odlišovať od častí spektra v rozmedzí 10 až 100 % relatívnej absorbancie. Toto kritérium sa dodrží v prípade rovnakého maxima a keď vo všetkých pozorovaných bodoch nepresiahne odchýlka medzi spektrami 15 % absorbancie spektra vrcholu. Prítomnosť analyzovanej látky sa nepotvrdí, ak nie je dodržané jedno z týchto kritérií. 7. 2. Opakovateľnosť Pre obsah 10 mg/kg a vyšší nesmie rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení vykonaných na tej istej vzorke presiahnuť 15 % vzhľadom k vyššej hodnote. 7. 3. Regenerácia V prípade obohatenej (slepej) vzorky má byť regenerácia aspoň 90 %. 8. Výsledky kruhového testu V ôsmych laboratóriách sa vykonal kruhový test šiestich krmív, štyroch zmesí a troch prípravkov. Každá vzorka sa analyzovala dvakrát. (Podrobnejšie informácie o tomto kruhovom teste sa nachádzajú vo Vestníku AOAC International, zväzok 71, 1988, s. 484-490). Výsledky (okrem extrémnych hodnôt) sú uvedené nižšie: Tabuľka 1. Výsledky kruhového testu pre krmivá L n Vzorka 1 Vzorka 2 Vzorka 3 Vzorka 4 Vzorka 5 Vzorka 6 8 15 8 14 8 15 8 15 8 15 8 15 Priemer (mg/kg) 50,0 47,6 48,2 49,7 46,9 49,7 Sr(mg/kg) CVr (%) SR(mg/kg) CVR (%) 2,90 5,8 3,92 7,8 2,69 5,6 4,13 8,7 1,38 2,9 2,23 4,6 1,55 3,1 2,58 5,2 1,52 3,2 2,26 4,8 2,12 4,3 2,44 4,9 Nominálny obsah (mg/kg) 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 03/zv. 25 SK Úradný vestník Európskej únie 251 Tabuľka 2. Výsledky kruhového testu pre zmesi a prípravky Zmesi Prípravky 7 14 7 14 7 14 7 14 8,89 0,37 4,2 0,37 4,2 9,29 0,28 3,0 0,28 3,0 9,21 0,28 3,0 0,40 4,3 8,76 0,44 5,0 0,55 6,3 8 16 8 16 8 16 94,6 98,1 104 4,1 4,3 5,4 5,7 5,1 5,2 6,4 6,5 7,7 7,4 7,7 7,4 L n Priemer (g/kg) Sr (g/kg) CVr (%) SR (g/kg) CVR (%) Nominálny obsah (g/kg) 10,0 10,0 10,0 10,0 100 100 100 počet laboratóríí počet jednotlivých hodnôt štandardná odchýlka opakovateľnosti L: n: sr: CVr: koeficient zmeny opakovateľnosti SR: CVR: koeficient zmeny reprodukovateľnosti štandardná odchýlka reprodukovateľnosti


title: Third European marine science and technology conference, Lisbon, 23 to 27 May 1998 : session report : Marine research and policy interface : links, interdisciplinary cooperation, availability of results and case studies.

eurovoc_concepts:
EU policy
EU research policy
cooperation policy
fishery resources
management of resources
marine pollution
oceanography
pollution control measures


title: PREGUNTA ESCRITA n. 1060/99 del Carlos BRU PURÓN Rahanvaihtopalkkiot

eurovoc_concepts:
Economic and Monetary Union
bank
bank charges
euro area
exchange transaction

formats: html pdf print

text: C 370/158 Diario Oficial de las Comunidades Europeas ES 21. 12. 1999 (1999/C 370/223) PREGUNTA ESCRITA E-1043/99 de Ilona Graenitz (PSE) a la Comisión (20 de abril de 1999) Asunto: Examen de la legislación ambiental de los países candidatos ¿Qué fecha servirá de base para la evaluación de la legislación ambiental de los países candidatos? ¿Se adaptará dicha fecha a la duración de las negociaciones? Respuesta del Sr. van den Broek en nombre de la Comisión (7 de mayo de 1999) El examen del acervo ambiental tiene en cuenta todas las medidas comunitarias adoptadas antes del 1 de enero de 1999. Asimismo, se deben examinar las medidas adoptadas por la Comunidad con posterioridad a esta fecha, con el fin de evaluar su transposición y aplicación en los países candidatos. Por consiguiente, en el momento oportuno en el transcurso del proceso de negociación, la Comisión analizará con dichos países las medidas recientemente adoptadas. (1999/C 370/224) PREGUNTA ESCRITA E-1060/99 de Carlos Bru Purón (PSE) a la Comisión (20 de abril de 1999) Asunto: Comisiones en el cambio de monedas Algunos Bancos de la zona Euro, en previsión de tiempos futuros, aprovechan este año para cobrar comisiones en el cambio de monedas europeas que pueden sobrepasar el 25 %, aplicando además un criterio regresivo puesto que se da así en el cambio de pequeñas cantidades. ¿Piensa la Comisión advertir a los Bancos o Asociaciones Bancarias de los Estados de la Unión Económica y Monetaria acerca de los nefastos efectos que, este ansia depredatoria de última hora va tener, en el futuro, en el negocio bancario? Respuesta del Sr. Monti en nombre de la Comisión (7 de mayo de 1999) La Comisión desea informar a Su Señoría que, en efecto, se ha puesto ya en contacto con los bancos y las asociaciones de banca acerca de las comisiones cobradas por los bancos por el cambio de billete de banco en la zona del euro. En carta a las principales federaciones bancarias europeas de enero de 1999, la Comisión puso de relieve que es de vital importancia que la confianza del público en la introducción del euro y la credibilidad del sistema bancario en su conjunto no se vean socavadas por entidades financieras que persigan beneficios injustos mediante el aumento de las comisiones por las transacciones de las antiguas divisas nacionales anteriores en la zona del euro. El 5 de febrero de 1999, en un comunicado de prensa (1), la Comisión pidió de nuevo a bancos que mejoraran la transparencia informando al público de los cambios del nivel total de las comisiones (antes y después de la introducción del euro) por el cambio de billetes de banco de la zona del euro y por los cheques transfronterizos, las transferencias y los pagos con tarjeta. La Comisión ha publicado recientemente un análisis de las quejas recibidas a través del servicio especial de correo electrónico y fax anunciado en el IP/99/90. Se ha pedido igualmente a las asociaciones de banca que reaccionen a la información contenida en este análisis. Su Señoría puede asimismo remitirse a las respuestas de la Comisión a las preguntas escritas E-3825/98 del Sr. Caudron (2) y P-52/99 del Sr. Tamino (3) y a la respuesta a las preguntas orales O-29/99 del Sr. Hendrick


title: QUESTION ECRITE no 997/99 de Patricia McKENNA Mesures prises par l'UE en vue de fermer la centrale nucléaire de Tchernobyl

eurovoc_concepts:
EU relations
Ukraine
international agreement
nuclear policy
nuclear power station
nuclear safety

text: C 370/150 Journal officiel des Communautés européennes FR 21. 12. 1999 (1999/C 370/210) QUESTION ÉCRITE E-0992/99 posée par Patricia McKenna (V) à la Commission (15 avril 1999) Objet: Aides au Kazakhstan Certaines régions du Kazakhstan pâtiraient encore des conséquences dramatiques des essais nucléaires effectués sous le régime soviétique. La Commission compte-t-elle libérer des crédits au titre de TACIS et d’autres programme analogues pour aider le Kazakhstan à faire face à ce problème? Une enquête récente a montré que les zones où les essais nucléaires ont eu lieu il y a plus de vingt ans comptent actuellement parmi les plus polluées du monde. Environ 1,5 million de personnes souffriraient de cancers, d’affections respiratoires et de maladies mentales, mais en raison de la situation économique, les plus touchés ne peuvent être traités comme il convient sur place ni aller se faire soigner ailleurs. Face à cette situation, la Commission a-t-elle proposé une forme quelconque d’aide humanitaire? Réponse donnée par M. van den Broek au nom de la Commission (5 mai 1999) La Commission est tout à fait consciente des conséquences des essais nucléaires effectués par l’ancienne Union soviétique au Kazakhstan. En mai 1998, à l’occasion de la réunion du Comité mixte, le vice ministre de l’environnement kazakh a présenté un dossier sur les effets des essais nucléaires au Kazakhstan. En novembre 1998, le ministre de l’écologie de la République du Kazakhstan s’est rendu à Bruxelles et a informé la Commission de la situation du Semipalatinsk, zone où des essais nucléaires ont eu lieu. Il a sollicité une aide TACIS pour cette région. La Commission a exprimé sa volonté d’apporter un soutien à ce projet, si celui-ci était souhaité lors des négociations relatives au programme d’action de 1999 par les autorités Kazakhs. Toutefois, le gouverne- ment kazakh n’a formulé aucune demande au sujet des effets des essais nucléaires du Semipalatinsk lors des négociations concernant le programme d’action TACIS, si bien qu’aucun projet d’aide n’a été inclus dans le programme de 1999. Lors de l’élaboration du prochain programme d’action, la Commission compte rappeler au gouvernement kazakh que des projets d’aide liés aux effets des essais nucléaires pourraient être envisagés. La Commission a été également approchée par les autorités kazakhs au sujet de l’aide humanitaire. Elle les a informées qu’elle était prête à examiner, dans le cadre de son mandat, toutes les requêtes liées au problème et présentées par des partenaires éligibles. Étant donné l’échelle des difficultés, tout programme doit inclure un volet «renforcement des capacités» et être présenté et exécuté par une organisation non gouvernementale ou internationale partenaire. Malheureusement, la Commission n’a reçu jusqu’ici aucune proposition. (1999/C 370/211) QUESTION ÉCRITE E-0997/99 posée par Patricia McKenna (V) à la Commission (20 avril 1999) Objet: Mesures prises par l’UE en vue de fermer la centrale nucléaire de Tchernobyl La Commission peut-elle expliquer pourquoi un troisième réacteur a été mis en service à la centrale de Tchernobyl (Ukraine), alors que des mesures visant à assurer la fermeture de toute la centrale pour la fin de l’an 2000 sont censées être en cours? L’Union européenne a décidé de ne pas financer la fermeture de cette centrale nucléaire et le Parlement européen a approuvé cette décision. Dans ces circonstances, la Commission peut-elle expliquer comment elle compte assurer la fermeture complète pour la fin de l’an 2000, en vue de garantir la sécurité de ses citoyens et de ceux de l’Ukraine?


title: Directiva 1999/26/CE de la Comisión, de 20 de abril de 1999, por la que se adapta al progreso técnico la Directiva 93/94/CEE del Consejo relativa al emplazamiento para el montaje de la placa posterior de matrícula de los vehículos de motor de dos o tres ruedas (Texto pertinente a los fines del EEE)

eurovoc_concepts:
harmonisation of standards
motor vehicle
technical standard
technological change
two-wheeled vehicle
vehicle registration

text: L 118/32 ES Diario Oficial de las Comunidades Europeas 6. 5. 1999 DIRECTIVA 1999/26/CE DE LA COMISI(cid:222)N de 20 de abril de 1999 por la que se adapta al progreso t(cid:130)cnico la Directiva 93/94/CEE del Consejo relativa al emplazamiento para el montaje de la placa posterior de matr(cid:146)cula de los veh(cid:146)culos de motor de dos o tres ruedas (Texto pertinente a los fines del EEE) LA COMISI(cid:222)N DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS, HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA: Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea, Vista la Directiva 92/61/CEE del Consejo, de 30 de junio de 1992, relativa a la homologaci(cid:155)n de los veh(cid:146)culos de motor de dos o tres ruedas (1), modificada por el Acta de Adhesi(cid:155)n de Austria, de Finlandia y de Suecia, y, en particular, su art(cid:146)culo 16, Vista la Directiva 93/94/CEE del Consejo, de 29 de octubre de 1993, relativa al emplazamiento para el montaje de la placa posterior de matr(cid:146)cula de los veh(cid:146)- culos de motor de dos o tres ruedas (2), y, en particular, su art(cid:146)culo 3, (1) (2) (3) (4) Considerando que la Directiva 93/94/CEE es una de las directivas particulares del procedimiento de homologaci(cid:155)n comunitario creado por la Directiva 92/61/CEE; que las disposiciones de la directiva 92/61/CEE relativas a sistemas, componentes y unidades t(cid:130)cnicas de los veh(cid:146)culos se aplican, por lo tanto, a la mencionada Directiva; Considerando que la evoluci(cid:155)n t(cid:130)cnica permite adaptar ahora la Directiva 93/94/CEE al progreso t(cid:130)cnico; que, para que el sistema de homologaci(cid:155)n de veh(cid:146)culos completos funcione bien, es necesario, por lo tanto, aclarar en mayor media y completar algunas de las disposiciones de la Directiva en cuesti(cid:155)n; tal motivo, conviene Considerando que, para adaptar los requisitos relativos a las condiciones de carga de los veh(cid:146)culos para la medici(cid:155)n de la incli- naci(cid:155)n y los referentes a las dimensiones del emplazamiento para el montaje de la placa poste- rior de matr(cid:146)cula en los veh(cid:146)culos de cuatro ruedas provistos de carrocer(cid:146)a, as(cid:146) como ajustar la figura 1 al posicionamiento real de los veh(cid:146)culos durante los ensayos y especificar ciertas referencias que figuran en la ficha de caracter(cid:146)sticas; Considerando que las medidas previstas en la presente Directiva se ajustan al dictamen del Comit(cid:130) de adaptaci(cid:155)n al progreso t(cid:130)cnico creado por el art(cid:146)culo 13 de la Directiva 70/156/CEE del Consejo (3), cuya (cid:156)ltima modificaci(cid:155)n la constituye la Directiva 98/91/CE del Parlamento Europeo y del Consejo (4), (1) DO L 225 de 10. 8. 1992, p. 72. (2) DO L 311 de 14. 12. 1993, p. 83. (3) DO L 42 de 23. 2. 1970, p. 1. (4) DO L 11 de 16. 1. 1999, p. 25. Art(cid:146)culo 1 El anexo de la Directiva 93/94/CEE quedar(cid:145) modificado con arreglo al anexo de la presente Directiva. Art(cid:146)culo 2 1. A partir del 1 de enero de 2000 los Estados miem- bros no podr(cid:145)n, por motivos relacionados con el emplaza- miento para el montaje de la placa trasera de matr(cid:146)cula: (cid:190) denegar la homologaci(cid:155)n CE a un tipo de veh(cid:146)culo de motor de dos o tres ruedas, ni (cid:190) prohibir la matriculaci(cid:155)n, venta o puesta de circula- ci(cid:155)n de los veh(cid:146)culos de motor de dos o tres ruedas siempre que el emplazamiento para el montaje de la placa posterior de matr(cid:146)cula cumpla los requisitos de la Direc- tiva 93/94/CEE en su versi(cid:155)n modificada por la presente Directiva. 2. A partir del 1 de julio de 2000 los Estados miembros denegar(cid:145)n la homologaci(cid:155)n CE a todo tipo de veh(cid:146)culo de motor de dos o tres ruedas por motivos relativos al empla- zamiento para el montaje de la placa posterior de matr(cid:146)- cula si no se re(cid:156)nen los requisitos de la Directiva 93/ 94/CEE en su versi(cid:155)n modificada por la presente Direc- tiva. Art(cid:146)culo 3 Los Estados miembros adoptar(cid:145)n y publicar(cid:145)n las 1. disposiciones necesarias para cumplir lo establecido en la presente Directiva a m(cid:145)s tardar el 31 de diciembre de 1999. Informar(cid:145)n inmediatamente de ello a la Comisi(cid:155)n. Aplicar(cid:145)n dichas disposiciones a partir del 1 de enero de 2000. Cuando los Estados miembros adopten dichas disposi- ciones, (cid:130)stas har(cid:145)n referencia a la presente Directiva o ir(cid:145)n acompa(cid:157)adas de dicha referencia en su publicaci(cid:155)n oficial. Los Estados miembros establecer(cid:145)n las modali- dades de la mencionada referencia. Los Estados miembros comunicar(cid:145)n a la Comisi(cid:155)n 2. el texto de las disposiciones b(cid:145)sicas de Direcho interno que adopten en el (cid:145)mbito regulado por la presente Direc- tiva. 6. 5. 1999 ES Diario Oficial de las Comunidades Europeas L 118/33 La presente Directiva entrar(cid:145) en vigor el vig(cid:130)simo d(cid:146)a siguiente al de su publicaci(cid:155)n en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas. Art(cid:146)culo 4 Los destinatarios de la presente Directiva ser(cid:145)n los Estados miembros. Art(cid:146)culo 5 Hecho en Bruselas, el 20 de abril de 1999. Por la Comisi(cid:155)n Martin BANGEMANN Miembro de la Comisi(cid:155)n L 118/34 ES Diario Oficial de las Comunidades Europeas 6. 5. 1999 ANEXO 1. El punto 1. 1 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «1. 1. Ciclomotores y cuadriciclos ligeros sin carrocer(cid:146)a. ». 2. El punto 1. 2 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «1. 2. Motocicletas, veh(cid:146)culos de tres ruedas con una potencia m(cid:145)xima de 15 kw y cuadriciclos, que no sean ligeros, sin carrocer(cid:146)a. ». 3. El punto 1. 3 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «1. 3. Veh(cid:146)culos de tres ruedas con una potencia m(cid:145)xima superior a 15 kw, cuadriciclos ligeros provistos de carrocer(cid:146)a y otros veh(cid:146)culos de cuatro ruedas provistos de carrocer(cid:146)a. ». 4. El punto 3. 1. 2 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «3. 1. 2. podr(cid:145) estar inclinada respecto a la vertical en el (cid:145)ngulo no superior a 30(cid:176), estando el veh(cid:146)culo descargado, cuando la superficie que lleva el n(cid:156)mero de matr(cid:146)cula est(cid:130) orientada hacia arriba;». 5. El punto 3. 1. 3 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «3. 1. 3. podr(cid:145) estar inclinada respecto a la vertical en el (cid:145)ngulo no superior a 15(cid:176), estando el veh(cid:146)culo descargado, cuando la superficie que lleva el n(cid:156)mero de matr(cid:146)cula est(cid:130) orientada hacia abajo;». 6. El punto 4. 1 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «4. 1. Ning(cid:156)n punto del emplazamiento para el montaje de la placa de matr(cid:146)cula deber(cid:145) hallarse a una altura por encima del suelo superior a 1,50 m cuando el veh(cid:146)culo est(cid:130) descargado. ». 7. El punto 5. 1 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: «5. 1. Ning(cid:156)n punto del emplazamiento para el montaje de la placa posterior de matr(cid:146)cula deber(cid:145) hallarse a una altura por encima del suelo inferior a 0,20 m o al radio de la rueda, si (cid:130)ste es inferior a 0,20 m, cuando el veh(cid:146)culo est(cid:130) descargado. ». 8. Se sustituir(cid:145) la figura 1 por la figura siguiente: « (cid:214)ngulo de visibilidad geom(cid:130)trica (diedro con arista horizonzal)». 9. El ap(cid:130)ndice 1 se sustituir(cid:145) por el texto siguiente: Figura 1 «Ap(cid:130)ndice 1 Ficha de caracter(cid:146)sticas con respecto al emplazamiento para el montaje de la placa posterior de matr(cid:146)cula de los veh(cid:146)culos de motor de dos o tres ruedas (se adjuntar(cid:145) a la solicitud de homologaci(cid:155)n, en caso de que se presente independientemente de la solicitud de homologaci(cid:155)n del veh(cid:146)culo) 6. 5. 1999 ES Diario Oficial de las Comunidades Europeas L 118/35 No de orden (asignado por el solicitante): La solicitud de homologaci(cid:155)n en relaci(cid:155)n con el emplazamiento de la placa posterior de matr(cid:146)cula de los veh(cid:146)culos de motor de dos o tres ruedas deber(cid:145) ir acompa(cid:157)ada de la informaci(cid:155)n que figura en los puntos siguientes de la parte A del anexo II de la Directiva 92/61/CEE: (cid:190) 0. 1, (cid:190) 0. 2, (cid:190) 0. 4 a 0. 6, (cid:190) 2. 2, (cid:190) 2. 2. 1, (cid:190) 9. 6, (cid:190) 9. 6. 1. »


title: WRITTEN QUESTION No. 1060/99 by Carlos BRU PURÓN Commission fees in exchange transactions

text: C 370/158 Euroopan yhteisöjen virallinen lehti FI 21. 12. 1999 (1999/C 370/223) KIRJALLINEN KYSYMYS E-1043/99 esittäjä(t): Ilona Graenitz (PSE) komissiolle (20. huhtikuuta 1999) Aihe: Jäsenehdokkaiden ympäristölainsäädännön tutkiminen Mitä päivämäärää käytetään perustana jäsenehdokkaiden ympäristölainsäädäntöä tutkittaessa? Onko tämän päivämäärän yhteydessä otettu huomioon neuvottelujen kesto? Komission jäsenen Hans van den Broekin komission puolesta antama vastaus (7. toukokuuta 1999) Ympäristösäännöstön analyyttisessa arvioinnissa otetaan huomioon kaikki yhteisössä vuoden 1999 alkuun mennessä hyväksytyt toimenpiteet. Analyyttinen arviointi suoritetaan myös tämän jälkeen hyväksyttyjen yhteisön toimenpiteiden osalta, jolloin arvioidaan, kuinka jäsenyyttä hakeneet maat ovat saattaneet ne osaksi kansallista lainsäädäntöään ja panneet ne täytäntöön. Komissio aikoo siten ottaa hiljattain hyväksytyt toimenpiteet esille jäsenyyttä hakeneiden maiden kanssa asianmukaisessa neuvotteluvaiheessa. (1999/C 370/224) KIRJALLINEN KYSYMYS E-1060/99 esittäjä(t): Carlos Bru Purón (PSE) komissiolle (20. huhtikuuta 1999) Aihe: Rahanvaihtopalkkiot Tulevaisuutta ennakoiden muutamat euroalueen pankit käyttävät hyväkseen tätä vuotta periäkseen euroop- palaisista valuutoista rahanvaihtopalkkioita, jotka voivat ylittää 25 %. Kyseessä on myös regressiivisen kriteerin soveltaminen, koska näin tehdään myös pieniä summia vaihdettaessa. Aikooko komissio huomauttaa talous- ja rahaliiton pankeille tai pankkiyhdistyksille niistä surullisista vaikutuksista, joita tällä viime hetken ryöstävällä ahneudella on tulevaisuudessa pankkitoiminnalle? Komission jäsenen Mario Montin komission puolesta antama vastaus (7. toukokuuta 1999) Komissio ilmoittaa arvoisalle parlamentin jäsenelle, että se on jo ottanut yhteyttä pankkeihin ja pankkiyh- distyksiin euroalueen setelirahan vaihdosta veloitettavien maksujen osalta. Euroopan tärkeimmille pankkiyhdistyksille tammikuussa 1999 lähettämässään kirjeessä komissio painotti, että on erittäin tärkeää, että rahalaitokset eivät horjuta yleisön luottamusta euron käyttöönottoon ja koko pankkijärjestelmään hyötymällä perusteettomasti euroalueen entisten kansallisten valuuttojen välillä toteutettavien maksutapah- tumien veloituksen korottamisesta. Komissio kehotti 5. helmikuuta 1999 julkaistussa lehdistötiedot- teessa (1) tiedot veloitusten kokonaismäärässä tapahtuneista muutoksista (ennen ja jälkeen euron käyttöönoton) vaihdet- taessa euroalueen seteleitä sekä käsiteltäessä kansainvälisiä sekki- ja korttimaksuja sekä tilisiirtoja. Komissio on myös äskettäin julkaissut arvioinnin, joka koskee sen perustaman sähköposti- ja faksipalvelun (ilmoitus: IP/99/90) kautta saatuja valituksia. Pankkiyhdistyksiä on pyydetty kommentoimaan kyseiseen arviointiin sisältyviä tietoja. toistamiseen pankkeja lisäämään toimintansa avoimuutta siten, että ne julkaisisivat Kysyjä voi myös tutustua komission vastauksiin Caudronin esittämään kirjalliseen kysymykseen E-3825/98 (2) ja Taminon kirjalliseen kysymykseen P-52/99 (3) sekä parlamentin maaliskuun istunnossa


title: European Union-China relations.

eurovoc_concepts:
Asia
China
EU relations
Economic and Monetary Union
cooperation policy
economic reform
human rights
humanitarian aid
trade relations


title: SCHRIFTELIJKE VRAAG nr. 994/99 van Patricia McKENNA Verantwoordelijkheid voor brandveiligheid in de Europese Commissie

eurovoc_concepts:
approximation of laws
building safety
fire
fire protection
hotel industry
housing

text: 29. 11. 1999 NL Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen C 341/149 De Commissie bevestigt eveneens dat haar geen bijzondere problemen in verband met de erkenning in Italië van sporttrainersdiploma’s werden gemeld. Er werd op dit gebied geen enkele klacht ingediend. Dergelijke klachten kunnen zowel betrekking hebben op de niet-omzetting in Italië als op een slechte toepassing van de nationale omzettingsmaatregelen, in casu het wetgevend decreet van 2 mei 1994. Zoals reeds vermeld, kan de Commissie Italië niet opleggen het beroep op een bepaalde manier te reglementeren. Overeenkomstig het subsidiariteitsbeginsel staat het de lidstaten vrij de regelgeving met betrekking tot beroepen vast te stellen. De Commissie is daarom niet bevoegd om op te treden ten aanzien van de manier waarop Italië op zijn eigen grondgebied het beroep van sporttrainer reglementeert. Italië kan er ook voor kiezen dit beroep niet te reglementeren. De Italiaanse autoriteiten hebben natuurlijk wel de plicht regelingen ter erkenning van diploma’s te treffen en iedere maatregel die als discriminerend kan worden opgevat, af te schaffen. Zoals reeds gezegd, lijken er wat dit betreft geen bijzondere problemen te zijn. (1999/C 341/211) SCHRIFTELIJKE VRAAG E-0905/99 van Phillip Whitehead (PSE) aan de Commissie (8 april 1999) Betreft: Brandbeveiliging in de EU Kan de Commissie een overzicht geven van het aantal antwoorden van elke EU-lidstaat op de door het Franse bedrijf CETEN-APAVE toegestuurde vragenlijst over de tenuitvoerlegging van de in 1986 door de EU geformuleerde aanbevelingen inzake brandbeveiliging? Welke maatregelen zijn er tegen die landen genomen die niet op de studie hebben gereageerd? Antwoord van mevrouw Bonino namens de Commissie (29 april 1999) Gezien de herhaaldelijk door de geachte afgevaardigde betoonde belangstelling voor de van 1996 daterende studie over de brandbeveiliging van hotels en gelet op het specifieke karakter van de gevraagde informatie over zowel de gegevens als de gevolgde methode, doet de Commissie hem rechtstreeks een exemplaar van genoemde studie toekomen. De circa 20. 000 vragenlijsten die door de firma die de studie heeft uitgevoerd, aan de hoteldirecteuren in heel Europa zijn verzonden, hoefden niet verplicht te worden beantwoord en dienden als aanvulling op de analyse van de in elke lidstaat toepasselijke regelgeving. Bijgevolg was er voor de Commissie geen aanleiding om actie te ondernemen tegen de lidstaten waar de verstrekte informatie niet aan de verwachtingen beantwoordde. (1999/C 341/212) SCHRIFTELIJKE VRAAG E-0994/99 van Patricia McKenna (V) aan de Commissie (20 april 1999) Betreft: Verantwoordelijkheid voor brandveiligheid in de Europese Commissie Kan de Commissie volledige en nauwkeurige bijzonderheden verstrekken over de afdeling(en) die verant- woordelijk is/zijn voor brandveiligheid in de Europese Unie? Kan zij, indien dit meer dan één afdeling is, mededelen waarom voor een zo belangrijke veiligheidssector op Europees niveau gebrekkige wetgeving bestaat en waarom de Commissie het beheer ervan zo klaarblijkelijk ongeïnteresseerd en onlogisch aanpakt, alsof de levens van de Europese burgers nauwelijks van belang zijn?