title: Opnieuw behandeld voorstel voor een Richtlijn van de Raad betreffende vervoerbare drukapparatuur

eurovoc_concepts:
EC conformity marking
approximation of laws
pressure equipment
safety standard
transport of dangerous goods

formats: html pdf

text: COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN Brussel, 20. 04. 1999 COM(1999) 151 def. 97/0011 (SYN) Opnieuw behandeld voorstel voor een RICHTLIJN VAN DE RAAD betreffende vervoerbare drukapparatuur (door de Commissie overeenkomstig artikel 189 C onder d), van het EG-verdrag ingediend) TOELICHTING Op 8 januari 1997 heeft de Commissie bij de Raad een voorstel ingediend voor een Richtlijn betreffende vervoerbare drukapparatuur (COM(96) 674 def. – SYN 97/00111). Op 10 juli 19972 heeft het Economisch en Sociaal Comité een gunstig advies gegeven. Op 19 februari 19983 heeft het Europees Parlement een advies in eerste lezing gegeven over het voorstel. Op 12 mei 1998 heeft de Commissie bij de Raad een gewijzigd voorstel ingediend (COM(1998) 286 def. – SYN 97/00114). Op 10 maart 1999 heeft het Europees Parlement het gemeenschappelijk standpunt van de Raad van 30 november 1998 betreffende het bovengenoemde voorstel geamendeerd5. Ingevolge artikel 189 C, onder d, van het EG-Verdrag heeft de Commissie haar voorstel opnieuw behandeld en amendement 2 overgenomen, op grond waarvan de Commissie op de hoogte moet worden gebracht van het feit dat een markering ten onrechte is aangebracht. De Commissie heeft de andere amendementen die door het Europees Parlement worden voorgesteld niet kunnen aanvaarden: – Amendement 1 wordt verworpen, aangezien de hernieuwde beoordeling van een bestaande recipiënt door een erkende instantie slechts een mogelijkheid is; de lidstaten die deze mogelijkheid zullen toestaan zijn de lidstaten die reeds veel ervaring met erkende instanties hebben en enkel een aantal specifieke erkende instanties voor de herbeoordelingsactiviteiten zullen autoriseren; alsdan en tevens rekening houdend met hernieuwde instantie het overeenstemmingsbeoordeling van het type heeft uitgevoerd, zijn onaangekondigde bezoeken door een aangemelde instantie niet noodzakelijk; aangemelde eerder reeds een een feit dat – Amendement 3 wordt verworpen, aangezien dit verslag niet noodzakelijk is omdat aanpassingen aan de technische vooruitgang bij Commissierichtlijn worden vastgesteld en in het Publicatieblad bekendgemaakt; – Amendement 4 wordt verworpen, aangezien dit amendement een uitvloeisel is van amendement 1, dat werd verworpen. Derhalve luidt de tekst van het opnieuw behandelde voorstel van de Commissie nu als volgt: 1 2 3 4 5 PB C 95 van 24. 3. 1997, blz. 2. PB C 296 van 26. 9. 1997, blz. 6. PB C 80 van 16. 3. 1998, blz. 217. PB C 186 van 16. 6. 1998, blz. 11. PB C 18 van 22. 1. 1999, blz. 1. 2 Opnieuw behandeld voorstel voor een RICHTLIJN VAN DE RAAD betreffende vervoerbare drukapparatuur (Voor de EER relevante tekst) Gemeenschappelijk standpunt Opnieuw behandeld voorstel (Amendement 2) Artikel 12 in Onverminderd artikel 11 is, wanneer een lidstaat vaststelt dat de markering van overeenstemming als omschreven in bijlage VII ten onrechte is aangebracht, de eigenaar, zijn gevestigde de Gemeenschap gemachtigde of de houder, de fabrikant of zijn gevestigde de Gemeenschap gemachtigde verplicht onder de door deze de lidstaat in drukapparatuur vervoerbare overeenstemming de te voorschriften inzake markering en aan de overtreding een einde te maken. brengen met voorwaarden gestelde in in Onverminderd artikel 11 is, wanneer een lidstaat vaststelt dat de markering van overeenstemming als omschreven in bijlage VII ten onrechte is aangebracht, de eigenaar, zijn gevestigde de Gemeenschap gemachtigde of de houder, de fabrikant of zijn gevestigde de Gemeenschap gemachtigde verplicht onder de door deze de lidstaat in drukapparatuur vervoerbare overeenstemming de te voorschriften inzake markering en aan de overtreding een einde te maken. brengen met voorwaarden gestelde in Indien het gebrek aan overeenstemming blijft bestaan, moet de lidstaat overeenkomstig de procedure van artikel 11 alle passende maatregelen nemen om het in de handel brengen, het vervoer of het gebruik van de te betrokken apparatuur verbieden, dan wel ervoor te zorgen dat zij uit de handel of uit het verkeer wordt genomen. te beperken of Indien het gebrek aan overeenstemming blijft bestaan, moet de lidstaat de Commissie hiervan onmiddellijk op de hoogte stellen en overeenkomstig de procedure van artikel 11 alle passende maatregelen nemen om het in de handel brengen, het vervoer of het gebruik van de betrokken apparatuur te beperken of te verbieden, dan wel ervoor te zorgen dat zij uit de handel of uit het verkeer wordt genomen. 3


title: WRITTEN QUESTION No. 1060/99 by Carlos BRU PURÓN Commission fees in exchange transactions

eurovoc_concepts:
Economic and Monetary Union
bank
bank charges
euro area
exchange transaction

formats: html pdf print

text: C 370/158 Europeiska gemenskapernas officiella tidning SV 21. 12. 1999 (1999/C 370/223) SKRIFTLIG FRÅGA E-1043/99 från Ilona Graenitz (PSE) till kommissionen (20 april 1999) Angående: Undersökning av kandidatländernas miljölagstiftning Vilket datum har fastställts som referensdatum för undersökningen av kandidatländernas miljölagstiftning? Kommer detta datum att anpassas efter förhandlingarnas längd? Svar från Hans Van den Broek på kommissionens vägnar (7 maj 1999) Genomgången av gemenskapens regelverk på miljöområdet omfattar alla gemenskapsåtgärder som vidta- gits fram till och med den 1 januari 1999. Även de åtgärder som vidtagits av gemenskapen efter detta datum skall gås igenom i syfte att bedöma kandidatländernas införlivande och genomförande av dessa. Kommissionen kommer därför att diskutera de åtgärder som nyligen antagits med kandidatländerna vid en lämplig tidpunkt i förhandlingarna. (1999/C 370/224) SKRIFTLIG FRÅGA E-1060/99 från Carlos Bru Purón (PSE) till kommissionen (20 april 1999) Angående: Växlingsavgifter Som en försiktighetsåtgärd inför framtiden passar vissa banker i euroområdet i år på att ta ut avgifter på ibland mer än 25 % vid växlingen av europeiska valutor. Dessutom tillämpar de ett regressivt kriterium, vilket gör det förhållandevis dyrare att växla små belopp. Tänker kommissionen uppmärksamma bankerna eller bankorganisationerna i de medlemsstater som deltar i EMU på de negativa effekter som denna strävan att i sista sekunden få ut så mycket som möjligt kommer att få för banksektorn i framtiden? Svar från Mario Monti på kommissionens vägnar (7 maj 1999) I Kommissionen önskar informera parlamentsledamoten om att den redan har kontaktat banker och banksammanslutningar avseende de växlingsavgifter som bankerna tar ut för växling av sedlar i de tidigare nationella valutorna inom euroområdet. januari 1999 sände kommissionen ett brev till de största europeiska bankförbunden där man påpekade att allmänhetens förtroende för införandet av euron och förtroendet för banksystemet som helhet inte får undermineras av att finansiella institut tar ut för höga avgifter för transaktioner mellan de tidigare nationella valutorna inom euroområdet. I ett pressmeddelande av den 5 februari 1999 (1) uppmanade kommissionen bankerna att öka insynen genom att göra sådan information tillgänglig som visar förändringarna i den totala avgiftsnivån (före och efter införandet av euron) för växling av sedlar samt gränsöverskridande checkbetalningar, banköverföringar och kontokort- betalningar mellan de tidigare nationella valutorna inom euroområdet. Nyligen gjordes även, genom kommissionens försorg, en analys tillgänglig för allmänheten av de klagomål som kommit in genom den för ändamålet särskilt skapade e-post- och faxtjänst som tillkännagavs i IP/99/90. Banksammanslutningarna har också blivit ombedda att lämna synpunkter på innehållet i analysen. Parlamentsledamoten hänvisas även till kommissionens svar på de skriftliga frågorna E-3825/98 av Gérard Caudron (2) och P-52/99 av Gianni Tamino (3) och till svaren på de muntliga frågorna O-29/99 av Mark


title: WRITTEN QUESTION No. 1026/99 by Graham MATHER Pesticide Lindane

eurovoc_concepts:
cancer
carcinogenic substance
environmental protection
health risk
pesticide
plant health product
public health
research report
toxic substance

text: C 325/134 Europeiska gemenskapernas officiella tidning SV 12. 11. 1999 Gemensamt svar på de skriftliga frågorna E-0957/99, E-0974/99, E-0978/99, E-1053/99 och P-1161/99 ingivna av Padraig Flynn för kommissionen (30 april 1999) Kommissionen hänvisar till sitt svar på skriftliga fråga E-0585/99 ställd av John McCartin (1) samt till sitt svar på muntlig fråga H-223/99 ställd av Patricia McKenna och H-306/99 ställd av Hugh McMahon under frågetiden vid parlamentets möte den april 1999 (2). (1) (2) Se s. 122. Parlamentsdebatter (april 1999). (1999/C 325/201) SKRIFTLIG FRÅGA E-1026/99 från Graham Mather (PPE) till kommissionen (20 april 1999) Angående: Bekämpningsmedlet lindan Som svar på min skriftliga fråga 2860/97 (1) skriver kommissionen att direktiv 91/414/EEG (2) om utsläppande av växtskyddsmedel på marknaden föreskriver en översyn av de aktiva substanser som redan fanns på marknaden när direktivet trädde i kraft. Vad gäller den aktiva substansen lindan, som är en av de 90 substanser som ingår i den första fasen av översynen, bekräftade kommissionen att den väntade på rapporten från ordförandelandet Österrike. Efter det att kommissionen hade fått denna rapport skulle man göra en grundlig vetenskaplig och teknisk utredning med alla medlemsstater. Kommissionen skulle sedan ta slutgiltig ställning till denna aktiva substans och överväga alternativen för hur man skulle gå vidare med arbetet. Hur långt har man hunnit i detta förfarande? (1) (2) EGT C 117, 16. 4. 1998, s. 84. EGT L 230, 19. 8. 1991, s. 1. Svar avgivet på kommissionens vägnar av Franz Fischler (29 april 1999) Kommissionen hänvisar ledamoten till svar på skriftlig fråga E-154/99 från Anita Jean Pollack (1). (1) Se s. 76. (1999/C 325/202) SKRIFTLIG FRÅGA P-1051/99 från Karin Riis-Jørgensen (ELDR) till kommissionen Angående: Diskriminering av utländska byggföretag i Tyskland (12 april 1999) I Tyskland trädde en ändring av skattelagen i kraft den 1 april 1999. Denna ändring är diskriminerande mot utländska byggföretag. En tysk byggherre som anlitar ett utländskt byggföretag skall innehålla 25 % av företagets vederlag och betala detta belopp till det tyska skatteväsendet. Det utländska företaget kan inte få beloppet återbetalat förrän vid utgången av det kalenderåret, förutsatt att det kan bevisa att det inte är skattepliktigt i Tyskland. Det finns en undantagsordning som det tyska skatteministeriet för närvarande dock vägrar att tillämpa


title: WRITTEN QUESTION No. 1056/99 by Daniela RASCHHOFER Award of contracts

eurovoc_concepts:
Austria
housing
insurance
insurance contract
invitation to tender
public property
real property
services contract
works contract

text: 3. 12. 1999 SV Europeiska gemenskapernas officiella tidning C 348/149 medlemsstaterna. För att arbetet skall fortskrida har kommissionen utfört två genomförbarhetsstudier. Den första som gjordes 1993 omfattade de dåvarande 12 medlemsstaterna, medan man i den andra, som genomfördes 1997, granskade läget närmare i fem medlemsstater, nämligen Danmark, Frankrike, Irland, Nederländerna och Förenade kungariket. Parlamentets grupp om åldrande har erhållit exemplar av slutrap- porterna från dessa studier. Av dessa rapporter framgår att alltmedan alla medlemsstater har något system av rabatter för äldre, finns det inte något kortsystem som sådant i många länder, och villkoren för rabatter vad gäller resor och kultur skiljer sig också mycket medlemsstaterna emellan. I flera medlemsstater finns det inte något nationellt rabattsystem utan i stället decentraliserade, lokala system med skillnader mellan regionerna. Det stora antalet och mångfalden av system i medlemsstaterna, tillsammans med en situation som ständigt förändras, gör att det är svårt att få en noggrann och aktuell bild av läget på europeisk nivå. Kommissionen är fortfarande övertygad om fördelen med ett EG-kort för äldre som skulle främja en starkare känsla av europeiskt medborgarskap och uppmuntra till en större grad av bekantskap och förståelse mellan medborgarna i medlemsstaterna. Kommissionen och företrädare för medlemsstaterna diskuterar för närva- rande slutsatserna och rekommendationerna i den senaste genomförbarhetssstudien. (1) EGT L 144, 27. 5. 1989. (1999/C 348/206) SKRIFTLIG FRÅGA E-1056/99 från Daniela Raschhofer (NI) till kommissionen (20 april 1999) Angående: Offentlig upphandling Staden Wien äger c:a 220 000 bostäder. Dessa bostäder har redan i flera årtionden varit försäkrade hos samma försäkringsbolag, utan att man någonsin gått ut med en anbudsinfordran angående denna tjänst. 1. Bör man, då det gäller de enskilda uppdragen för tjänste- och byggnadsentreprenad som ligger över det respektive tröskelvärdet, gå ut med en anbudsinfordran i enlighet med EU:s direktiv om offentlig upphandling av tjänster för de ifrågavarande bostäderna, vilka direkt eller indirekt står i staden Wiens ägo? Om så inte är fallet, varför inte? Om så är fallet, vilka åtgärder ämnar kommissionen vidta för att få slut på detta tillstånd som strider mot 2. fördraget? Svar avgivet av Mario Monti på kommissionens vägnar (6 maj 1999) Tjänste- och byggkontrakt som överstiger de tröskelvärden som fastställs i direktiven (1) och som staden 1. Wien tilldelar för lägenheter som staden direkt eller indirekt äger måste tilldelas enligt ett av de förfaranden som anges i dessa direktiv. 2. Kommissionen behöver närmare information om dessa försäkringstjänster för att kunna avgöra om rådets direktiv 92/50/EEG av den 18 juni 1992 om samordning av förfarandena vid offentlig upphandling av tjänster och rådets direktiv 93/37/EEG av den 14 juni 1993 om samordning av förfarandena vid tilldelning av offentliga upphandlingskontrakt för bygg- och anläggningsarbeten (2) är tillämpliga i detta fall. Kommissionen har därför kontaktat de österrikiska myndigheterna och bett om närmare information om dessa försäkringstjänster, de försäkrade objekten och försäkringsavtalen i fråga. (1) (2) EGT L 209, 24. 7. 1992. EGT L 199, 9. 8. 1993


title: Directiva 1999/27/CE da Comissão, de 20 de Abril de 1999, que fixa métodos de análise comunitários para a determinação do amprolium, do diclazuril e do carbadox nos alimentos para animais, altera as Directivas 71/250/CEE e 73/46/CEE e revoga a Directiva 74/203/CEE (Texto relevante para efeitos do EEE)

eurovoc_concepts:
analytical chemistry
animal nutrition
food additive
food inspection

text: L 118/36 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 DIRECTIVA 1999/27/CE DA COMISS(cid:212)O de 20 de Abril de 1999 que fixa m(cid:130)todos de an(cid:145)lise comunit(cid:145)rios para a determina(cid:135)(cid:209)o do amprolium, do diclazuril e do carbadox nos alimentos para animais, altera as Directivas 71/250/CEE e 73/46/CEE e revoga a Directiva 74/203/CEE (Texto relevante para efeitos do EEE) A COMISS(cid:212)O DAS COMUNIDADES EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, Tendo em conta a Directiva 70/373/CEE do Conselho, de 20 de Julho de 1970, relativa (cid:133) introdu(cid:135)(cid:209)o de modos de colheita de amostras e de m(cid:130)todos de an(cid:145)lise comunit(cid:145)- rios para o controlo oficial dos alimentos para animais (1), com a (cid:156)ltima redac(cid:135)(cid:209)o que lhe foi dada pelo Acto de Ades(cid:209)o da (cid:214)ustria, da Finl(cid:131)ndia e da Su(cid:130)cia, e, nomeada- mente, o seu artigo 2. o, (1) (2) (3) (4) Considerando que a Directiva 70/373/CEE prev(cid:136) alimentos para que os controlos oficiais dos animais, destinados a verificar a observ(cid:131)ncia das condi(cid:135)(cid:210)es estabelecidas de acordo com as disposi- (cid:135)(cid:210)es legislativas, regulamentares ou administrativas quanto (cid:133) qualidade e composi(cid:135)(cid:209)o dos alimentos para animais, sejam efectuados segundo modos de colheita de amostras e m(cid:130)todos de an(cid:145)lise comuni- t(cid:145)rios; Considerando que a Directiva 70/524/CEE do Conselho, de 23 de Novembro de 1970, relativa aos aditivos na alimenta(cid:135)(cid:209)o para animais (2), com a (cid:156)ltima redac(cid:135)(cid:209)o que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) n. o 45/1999 da Comiss(cid:209)o (3), estabelece a indi- ca(cid:135)(cid:209)o obrigat(cid:155)ria na rotulagem dos teores de amprolium e diclazuril quando tais subst(cid:131)ncias sejam incorporadas em pr(cid:130)-misturas ou alimentos para animais; que a autoriza(cid:135)(cid:209)o da utiliza(cid:135)(cid:209)o de carbadox como aditivo nos alimento para animais foi revogada pelo Regulamento (CE) n. o 2788/98 da Comiss(cid:209)o, de 22 de Dezembro de 1998, que altera a Directiva 70/524/CEE do Conselho relativa aos aditivos na alimenta(cid:135)(cid:209)o para animais no que respeita (cid:133) revoga(cid:135)(cid:209)o da autoriza(cid:135)(cid:209)o de determinados factores de crescimento (4); que (cid:130) necess(cid:145)rio um controlo oficial da eventual utiliza(cid:135)(cid:209)o ilegal de subst(cid:131)ncias proibidas; Considerando que h(cid:145) que estabelecer m(cid:130)todos de an(cid:145)lise comunit(cid:145)rios para a pesquisa das referidas subst(cid:131)ncias; Considerando que Directiva 71/250/CEE da Comiss(cid:209)o, de 15 de Junho de 1971, primeira direc- tiva que fixa os m(cid:130)todos de an(cid:145)lise comunit(cid:145)rios alimentos para para o controlo oficial dos animais (5), com a (cid:156)ltima redac(cid:135)(cid:209)o que lhe foi dada pela Directiva 98/54/CE (6), estabelece m(cid:130)todos de (1) JO L 170 de 3. 8. 1970, p. 2. (2) JO L 270 de 14. 12. 1970, p. 1. (3) JO L 6 de 12. 1. 1999, p. 3. (4) JO L 347 de 23. 12. 1998, p. 31. (5) JO L 155 de 12. 7. 1971, p. 13. (6) JO L 208 de 24. 7. 1998, p. 49. (5) (6) an(cid:145)lise para, inter alia, a determina(cid:135)(cid:209)o da ess(cid:136)ncia de mostarda e da teobromina; que, (cid:133) luz do progresso cient(cid:146)fico e t(cid:130)cnico, os m(cid:130)todos descritos j(cid:145) n(cid:209)o satisfazem os objectivos pretendidos; que (cid:130), portanto, conveniente suprimir os m(cid:130)todos em quest(cid:209)o; que Directiva Considerando 73/46/CEE da Comiss(cid:209)o, de 5 de Dezembro de 1972, quarta direc- tiva que estabelece m(cid:130)todos de an(cid:145)lise comunit(cid:145)- rios para o controlo oficial dos alimentos para animais (7), com a (cid:156)ltima redac(cid:135)(cid:209)o que lhe foi dada pela Directiva 98/54/CE, estabelece m(cid:130)todos de an(cid:145)lise para, inter alia, a determina(cid:135)(cid:209)o do retinol (vitamina A); que, (cid:133) luz do progresso cient(cid:146)fico e t(cid:130)cnico, o m(cid:130)todo descrito j(cid:145) n(cid:209)o satisfaz os objec- tivos pretendidos; que (cid:130), portanto, conveniente suprimir o m(cid:130)todo em quest(cid:209)o; Considerando que a Directiva 74/203/CEE da Comiss(cid:209)o, de 25 de Mar(cid:135)o de 1974, quinta directiva que fixa m(cid:130)todos comunit(cid:145)rios de an(cid:145)lise para o controlo oficial dos alimentos para animais (8), alte- rada pela Directiva 81/680/CEE (9), estabelece m(cid:130)todos de an(cid:145)lise para a determina(cid:135)(cid:209)o do amido e seus produtos de degrada(cid:135)(cid:209)o com elevado pelo molecular em alimentos para animais que conte- folhas ou colos secos de nham peda(cid:135)os, polpa, beterraba, polpa de batata, leveduras desidratadas, produtos ricos em inulina ou res(cid:146)duos, amprolium, etopabato, dinitolmida, nicarbazina ou menadiona (vitamina K3); que, (cid:133) luz do progresso cient(cid:146)fico e t(cid:130)cnico, nenhum dos m(cid:130)todos descritos na directiva satisfaz j(cid:145) os objectivos pretendidos; que (cid:130), portanto, conveniente revogar a directiva; (7) Considerando que as medidas previstas na presente directiva est(cid:209)o em conformidade com o parecer do Comit(cid:130) Permanente dos Alimentos para Animais, ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA: Artigo 1. o Os Estados-membros zelar(cid:209)o por que as an(cid:145)lises efec- tuadas com vista ao controlo oficial dos teores de ampro- lium, diclazuril e carbadox nos alimentos para animais e pr(cid:130)-misturas o sejam por aplica(cid:135)(cid:209)o dos m(cid:130)todos descritos no anexo da presente directiva. (7) JO L 83 de 30. 3. 1973, p. 21. (8) JO L 108 de 22. 4. 1974, p. 7. (9) JO L 246 de 29. 8. 1981, p. 32. 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/37 Artigo 2. o A Directiva 71/250/CEE (cid:130) alterada do seguinte modo: 1. No artigo 1. o, s(cid:209)o suprimidos os termos «ess(cid:136)ncia de mostarda» e «teobromina». 2. Os pontos 8 e 13 do anexo s(cid:209)o suprimidos. Artigo 3. o A Directiva 73/46/CEE (cid:130) alterada do seguinte modo: 1. O artigo 2. o (cid:130) suprimido. 2. O anexo II (cid:130) suprimido. Artigo 4. o (cid:144) revogada a Directiva 74/203/CEE (quinta directiva). Os Estados-membros aplicar(cid:209)o essas disposi(cid:135)(cid:210)es a partir de 1 de Novembro de 1999. Quando os Estados-membros adoptarem tais disposi(cid:135)(cid:210)es, estas devem incluir uma refer(cid:136)ncia (cid:133) presente directiva ou ser acompanhadas dessa refer(cid:136)ncia aquando da sua publi- ca(cid:135)(cid:209)o oficial. As modalidades dessa refer(cid:136)ncia ser(cid:209)o adop- tadas pelos Estados-membros. Artigo 4. o A presente directiva entra em vigor no vig(cid:130)simo dia seguinte ao da sua publica(cid:135)(cid:209)o no Jornal Oficial das Comunidades Europeias. Artigo 5. o Os Estados-membros s(cid:209)o os destinat(cid:145)rios da presente directiva. Artigo 5. o Feito em Bruxelas, em 20 de Abril de 1999. Os Estados-membros por(cid:209)o em vigor, o mais tardar em 31 de Outubro de 1999, as disposi(cid:135)(cid:210)es legislativas, regula- mentares e administrativas necess(cid:145)rias para dar cumpri- mento (cid:133) presente directiva. Do facto informar(cid:209)o imediata- mente a Comiss(cid:209)o. Pela Comiss(cid:209)o Franz FISCHLER Membro da Comiss(cid:209)o L 118/38 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 ANEXO PARTE A DETERMINAÇ(cid:212)O DO AMPROLIUM Cloridrato de cloreto de 1-[(4-amino-2-propil-5-pirimidinil)metil]-2-picolinio 1. Objectivo e dom(cid:146)nio de aplica(cid:135)(cid:209)o O m(cid:130)todo permite determinar o amprolium em alimentos para animais e pr(cid:130)-misturas. O limite de detec(cid:135)(cid:209)o (cid:130) de 1 mg/kg; o limite de determina(cid:135)(cid:209)o de 25 mg/kg. 2. Princ(cid:146)pio Extrac(cid:135)(cid:209)o da amostra com uma mistura de metanol e (cid:145)gua. Dilui(cid:135)(cid:209)o com a fase m(cid:155)vel, filtra(cid:135)(cid:209)o com um filtro de membrana e determina(cid:135)(cid:209)o do teor de amprolium por cromatografia l(cid:146)quida de alta resolu(cid:135)(cid:209)o (HPLC) de permuta cati(cid:155)nica, com um detector de UV. 3. 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. Reagentes Metanol. Acetonitrilo para HPLC. (cid:214)gua para HPLC. Solu(cid:135)(cid:209)o 0,1 M de di-hidrogenofosfato de s(cid:155)dio Num bal(cid:209)o aferido de 1 000 ml, dissolver em (cid:145)gua (3. 3) 13,80 g de di-hidrogenofosfato de s(cid:155)dio. mono-hidratado, completar o volume com (cid:145)gua (3. 3) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de ca1ibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. 3. 5. Solu(cid:135)(cid:209)o 1,6 M de perclorato de s(cid:155)dio Num bal(cid:209)o aferido de 1000 ml, dissolver em (cid:145)gua (3. 3) 224,74 g de perclorato de s(cid:155)dio mono-hidra- tado, completar o volume com (cid:145)gua (3. 3) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. 3. 6. Fase m(cid:155)vel para HPLC (ver 9. 1) Mistura 450+450+100 (v+v+v) de acetonitrilo (3. 2), solu(cid:135)(cid:209)o de di-hidrogenofosfato de s(cid:155)dio (3. 4) e solu(cid:135)(cid:209)o de perclorato de s(cid:155)dio (3. 5). Antes de utilizar a fase m(cid:155)vel, filtrar por um filtro de membrana de 0,22 lm (4. 3) e desgaseificar a solu(cid:135)(cid:209)o [por exemplo, num banho de ultra-sons (4. 4) durante pelo menos 15 minutos]. 3. 7. Subst(cid:131)ncia -5-il)metil]-2-metilpiridinio, na forma de cloridrato, E750 (ver 9. 2). amprolium Cloreto padr(cid:209)o: puro. de 1-[(4-amino-2-propilpirimidino- 3. 7. 1. Solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o m(cid:209)e de amprolium, 500 lg/ml Num bal(cid:209)o aferido de 100 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,1 mg, 50 mg de amprolium (3. 7) e (3. 1), colocando depois o bal(cid:209)o durante 10 minutos no banho dissolver em 80 ml de metanol ultra-s(cid:155)nico (4. 4). Depois do tratamento ultra-s(cid:155)nico, levar a solu(cid:135)(cid:209)o (cid:133) temperatura ambiente, completar o volume com (cid:145)gua at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4(cid:176) C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 7. 2. Solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o interm(cid:130)dia de amprolium, 50 lg/ml Pipetar 5,0 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de reserva (3. 7. 1) para um bal(cid:209)o aferido de 50 ml, completar o volume com solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 8) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4(cid:176) C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 7. 3. Solu(cid:135)(cid:210)es-padr(cid:209)o de trabalho Transferir 0,5, 1,0 e 2,0 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o interm(cid:130)dia (3. 7. 2) para uma s(cid:130)rie de bal(cid:210)es aferidos de 50 ml. Completar o volume com a fase m(cid:155)vel (3. 6) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. As solu(cid:135)(cid:210)es obtidas cont(cid:136)m 0,5, 1,0 e 2,0 lg de amprolium por ml, respectivamente, e s(cid:209)o preparadas imediata- mente antes da utiliza(cid:135)(cid:209)o. 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/39 3. 8. Solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o. Mistura 2:1 (v+v) de metanol (3. 1) e (cid:145)gua. 4. Aparelhagem 4. 1. Equipamento de HPLC com sistema de injec(cid:135)(cid:209)o com capacidade de injec(cid:135)(cid:209)o de volumes de 100 ll. 4. 1. 1. Coluna para cromatografia l(cid:146)quida com 125 mm x 4 mm e enchimento de permuta cati(cid:155)nica Nucleosil 10 SA com granulometria de 10 lm, ou equivalente. 4. 1. 2. Detector de UV com regula(cid:135)(cid:209)o do comprimento de onda ou detector de fotod(cid:146)odos. 4. 2. Filtro de membrana de PTFE, de 0,45 lm. 4. 3. Filtro de membrana, de 0,22 lm. 4. 4. Banho de ultra-sons. 4. 5. Agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico. 5. Procedimento 5. 1. Generalidades 5. 1. 1. Alimento para animais branco Na determina(cid:135)(cid:209)o da recupera(cid:135)(cid:209)o (5. 1. 2), analisa-se um alimento para animais branco, para comprovar a aus(cid:136)ncia de amprolium e de subst(cid:131)ncias interferentes. O alimento para animais branco deve ser de tipo similar ao da amostra e n(cid:209)o devem ser detectados amprolium ou subst(cid:131)ncias interferentes. 5. 1. 2. Determina(cid:135)(cid:209)o da recupera(cid:135)(cid:209)o Para determinar a recupera(cid:135)(cid:209)o, procede-se (cid:133) an(cid:145)lise de um alimento para animais branco ao qual ter(cid:145) sido adicionada uma quantidade de amprolium semelhante (cid:133) presente na amostra. Para obter uma concentra(cid:135)(cid:209)o de 100 mg/kg no branco, transferir 10,0 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o m(cid:209)e de amprolium (3. 7. 1) para um erlenmeyer de 250 ml e concentrar por evapora(cid:135)(cid:209)o at(cid:130) cerca de 0,5 ml. Adicionar 50 g do alimento para animais branco, misturar bem e deixar em repouso durante 10 minutos, misturando de novo v(cid:145)rias vezes antes de proceder (cid:133) extrac(cid:135)(cid:209)o (5. 2). Caso n(cid:209)o se disponha de um alimento para animais branco de tipo similar ao da amostra (ver 5. 1. 1), pode determinar-se a recupera(cid:135)(cid:209)o pelo m(cid:130)todo da adi(cid:135)(cid:209)o de padr(cid:209)o. Nesse caso, adiciona-se (cid:133) amostra a analisar uma quantidade de amprolium semelhante (cid:133) que j(cid:145) se encontra presente e analisa-se a amostra assim obtida juntamente com a amostra sem adi(cid:135)(cid:209)o. A recupera(cid:135)(cid:209)o (cid:130) calculada por subtrac(cid:135)(cid:209)o. 5. 2. Extrac(cid:135)(cid:209)o 5. 2. 1. Pr(cid:130)-misturas (teor de amprolium :1 %) e alimentos para animais Num erlenmeyer de 500 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,01 g, 5 a 40 g da amostra, em fun(cid:135)(cid:209)o do teor de amprolium, e adicionar 200 ml do solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 8). Colocar o erlenmeyer no banho de ultra-sons (4. 4) e deixar actuar durante 15 minutos. Retirar o erlenmeyer do banho e agitar ou misturar durante 1 h em agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico (4. 5). Tomar e diluir uma al(cid:146)quota do extracto com a fase m(cid:155)vel (3. 6), de modo a obter um teor de amprolium de 0,5 a 2 lg/ml, e homogeneizar (ver a observa(cid:135)(cid:209)o 9. 3). Filtrar 5 a 10 ml desta solu(cid:135)(cid:209)o dilu(cid:146)da por um filtro de membrana (4. 2). Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 3). 5. 2. 2. Pr(cid:130)-misturas (teor de amprolium A1 %) Num erlenmeyer de 500 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,001 g, 1 a 4 g da pr(cid:130)-mistura, em fun(cid:135)(cid:209)o do teor de amprolium, e adicionar 200 ml do solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 8). Colocar o erlenmeyer no banho de ultra-sons (4. 4) e deixar actuar durante 15 minutos. Retirar o erlenmeyer do banho e agitar ou misturar durante 1 h em agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico (4. 5). Tomar e diluir uma al(cid:146)quota do extracto com a fase m(cid:155)vel (3. 6), de modo a obter um teor de amprolium de 0,5 a 2 lg/ml, e homogeneizar. Filtrar 5 a 10 ml desta solu(cid:135)(cid:209)o dilu(cid:146)da por um filtro de membrana (4. 2). Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 3). 5. 3. Determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC L 118/40 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 5. 3. 1. Par(cid:131)metros As condi(cid:135)(cid:210)es a seguir especificadas s(cid:209)o-no a t(cid:146)tulo indicativo. Poder(cid:209)o escolher-se outras condi(cid:135)(cid:210)es, desde que produzam resultados equivalentes. Coluna (4. 1. 1): para cromatografia l(cid:146)quida Fase m(cid:155)vel (3. 6): 125 mm · 4 mm e enchimento de permuta cati(cid:155)nica Nucleosil 10 SA com granulometria de 10 lm, ou equiva- lente mistura 450 + 450 + 100 (v+ v+ v) de acetonitrilo (3. 2), solu(cid:135)(cid:209)o de di-hidrogenofosfato de s(cid:155)dio (3. 4) e solu(cid:135)(cid:209)o de perclorato de s(cid:155)dio (3. 5) Caudal: 0,7-1 ml/minuto Comprimento de onda de detec(cid:135)(cid:209)o: 264 nm Volume injectado: 100 ll Para verificar a estabilidade do sistema cromatogr(cid:145)fico, injectar v(cid:145)rias vezes a solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 7. 3) com 1,0 lg/ml at(cid:130) se obterem alturas de pico e tempos de reten(cid:135)(cid:209)o constantes. 5. 3. 2. Curva de calibra(cid:135)(cid:209)o Injectar v(cid:145)rias vezes cada solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 7. 3) e determinar a altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos para cada concentra(cid:135)(cid:209)o. Tra(cid:135)ar uma curva de calibra(cid:135)(cid:209)o, representando em ordenadas as alturas ou (cid:145)reas m(cid:130)dias dos picos das solu(cid:135)(cid:210)es de calibra(cid:135)(cid:209)o e em abcissas as concentra(cid:135)(cid:210)es correspondentes em lg/ml. 5. 3. 3. Solu(cid:135)(cid:209)o da amostra Injectar v(cid:145)rias vezes um volume de extracto da amostra (5. 2) id(cid:136)ntico ao utilizado para as solu(cid:135)(cid:210)es de calibra(cid:135)(cid:209)o e determinar a altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos do amprolium. 6. C(cid:145)lculo dos resultados A partir da altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos do amprolium da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra, determinar a concentra(cid:135)(cid:209)o desta em g/ml com base na curva de calibra(cid:135)(cid:209)o (5. 3. 2). O teor de amprolium, w, da amostra, expresso em mg/kg, (cid:130) dado pela seguinte f(cid:155)rmula: w = V·b·f m [mg/kg] em que: V = volume, em ml, do solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 8), de acordo com 5. 2 (isto (cid:130), 200 ml); b = concentra(cid:135)(cid:209)o de amprolium, em lg/ml, do extracto da amostra (5. 2); f = factor de dilui(cid:135)(cid:209)o, de acordo com 5. 2; m = massa, em g, da toma analisada. 7. Valida(cid:135)(cid:209)o dos resultados 7. 1. Identidade A identidade do analito pode ser confirmada por co-cromatografia ou com um detector de foto-d(cid:146)odos que permita comparar os espectros do extracto da amostra (5. 2) e da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 7. 3) com 2,0 lg/ml. 7. 1. 1. Co-cromatografia Adiciona-se uma quantidade apropriada da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 7. 3) a um extracto da amostra (5. 2). A quantidade de amprolium adicionada deve ser semelhante (cid:133) existente no extracto da amostra. Da(cid:146) deve resultar unicamente um aumento da altura do pico do amprolium, contabilizadas a quanti- dade adicionada e a dilui(cid:135)(cid:209)o do extracto. A largura do pico a meia altura n(cid:209)o poder(cid:145) diferir mais de 10 % da largura inicial do pico do amprolium do extracto da amostra sem adi(cid:135)(cid:209)o. 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/41 7. 1. 2. Detec(cid:135)(cid:209)o com um sistema de foto-d(cid:146)odos A avalia(cid:135)(cid:209)o dos resultados (cid:130) feita com base nos seguintes crit(cid:130)rios: a) O comprimento de onda da absor(cid:135)(cid:209)o m(cid:145)xima dos espectros da amostra e do padr(cid:209)o registada no v(cid:130)rtice do pico do cromatograma (cid:130) o mesmo, com uma margem de varia(cid:135)(cid:209)o dependente da resolu(cid:135)(cid:209)o do sistema de detec(cid:135)(cid:209)o. No caso da detec(cid:135)(cid:209)o com um sistema de d(cid:146)odos, essa margem (cid:130) tipicamente de 5 2 nm; b) Entre 210 e 320 nm, os espectros da amostra e do padr(cid:209)o no v(cid:130)rtice do pico do cromatograma n(cid:209)o diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10 % e 100 % de absorv(cid:131)ncia relativa. Este crit(cid:130)rio considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos m(cid:145)ximos e o desvio relativo dos dois espectros n(cid:209)o exceder 15 % da absorv(cid:131)ncia do analito-padr(cid:209)o em nenhum ponto obser- vado; c) Entre 210 e 320 nm, os espectros da curva ascendente, do v(cid:130)rtice e da curva descendente do pico do extracto da amostra n(cid:209)o diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10 % e 100 % de absorv(cid:131)ncia relativa. Este crit(cid:130)rio considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos m(cid:145)ximos e o desvio relativo dos espectros em todos os pontos observados n(cid:209)o exceder 15 % da absorv(cid:131)ncia do espectro do v(cid:130)rtice do pico. Se algum destes crit(cid:130)rios n(cid:209)o for satisfeito, a presen(cid:135)a do analito n(cid:209)o ter(cid:145) sido confirmada. 7. 2. Repetibilidade A diferen(cid:135)a entre os resultados de duas determina(cid:135)(cid:210)es paralelas efectuadas para a mesma amostra n(cid:209)o deve exceder: (cid:190) para teores de amprolium compreendidos entre 25 mg/kg e 500 mg/kg: 15 % do maior dos valores, (cid:190) para teores de amprolium compreendidos entre 500 mg/kg e 1000 mg/kg: 75 mg/kg, (cid:190) para teores de amprolium superiores a 1000 mg/kg: 7,5 % do maior dos valores. 7. 3. Recupera(cid:135)(cid:209)o Utilizando uma amostra (branco) adicionada, a recupera(cid:135)(cid:209)o deve ser pelo menos de 90 %. 8. Resultados de um teste interlaboratorial Apresentam-se no quadro seguinte os resultados das an(cid:145)lises efectuadas a tr(cid:136)s alimentos para aves de capoeira (amostras 1 a 3), um suplemento mineral (amostra 4) e uma pr(cid:130)-mistura (amostra 5) no (cid:131)mbito de um teste interlaboratorial. Amostra 1 (alimento branco) 14 56 (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) Amostra 2 Amostra 3 Amostra 4 Amostra 5 14 56 45,5 2,26 4,95 2,95 6,47 50 14 56 188 3,57 1,90 11,8 6,27 200 14 56 5 129 178 3,46 266 5,19 15 60 25 140 550 2,20 760 3,00 5 000 25 000 L n M(cid:130)dia (mg/kg) sr (mg/kg) (%) CV r (mg/kg) s R CVR (%) Teor nominal (mg/kg) L: n(cid:156)mero de laborat(cid:155)rios n(cid:156)mero de valores singelos n: : sr CV : coeficiente de varia(cid:135)(cid:209)o da repetibilidade r desvio-padr(cid:209)o de repetibilidade s : R CVR desvio-padr(cid:209)o da reprodutibilidade : coeficiente de varia(cid:135)(cid:209)o da reprodutibilidade L 118/42 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 9. Observa(cid:135)(cid:210)es 9. 1. 9. 2. Se a amostra contiver tiamina, o pico da tiamina aparecer(cid:145) no cromatograma imediatamente antes do pico do amprolium. Como o presente m(cid:130)todo exige a separa(cid:135)(cid:209)o do amprolium da tiamina, se a coluna utilizada (4. 1. 1 ) n(cid:209)o efectuar essa separa(cid:135)(cid:209)o, substituir o acetonitrilo da fase m(cid:155)vel (3. 6) por metanol at(cid:130) ao m(cid:145)ximo de 50 % da propor(cid:135)(cid:209)o do primeiro naquela. De acordo com a British Pharmacopoeia, o espectro de uma solu(cid:135)(cid:209)o 0,02 M de amprolium em (cid:145)cido clor(cid:146)drico 0,1 M apresenta m(cid:145)ximos a 246 nm e 262 nm. As absorv(cid:131)ncias ser(cid:209)o, respectivamente, 0,84 e 0,80. 9. 3. O extracto deve ser sempre dilu(cid:146)do com fase m(cid:155)vel. Caso contr(cid:145)rio, devido a varia(cid:135)(cid:210)es da for(cid:135)a f(cid:155)nica, o tempo de reten(cid:135)(cid:209)o do pico do amprolium pode apresentar desvios significativos. PARTE B DETERMINAÇ(cid:212)O DO DICLAZURIL 2,6 cloro-alfa-(4-clorofenil)-4-,4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triacina-2(3H)-yi)benzeno acetonitrilo 1. Objectivo e dom(cid:146)nio de aplica(cid:135)(cid:209)o O m(cid:130)todo permite determinar o diclazuril em alimentos para animais e pr(cid:130)-misturas. O limite de detec(cid:135)(cid:209)o (cid:130) de 0,1 mg/kg; o limite de determina(cid:135)(cid:209)o 0,5 mg/kg. 2. Princ(cid:146)pio Depois de adicionado um padr(cid:209)o interno, submete-se a amostra a uma opera(cid:135)(cid:209)o de extrac(cid:135)(cid:209)o com metanol acidificado. No caso dos alimentos para animais, purifica-se uma al(cid:146)quota do extracto num cartucho de extrac(cid:135)(cid:209)o com fase s(cid:155)lida C18, elui-se o diclazuril do cartucho com uma mistura de metanol acidificado e (cid:145)gua, evapora-se e dissolve-se o res(cid:146)duo em DMF/(cid:145)gua. No caso das pr(cid:130)-misturas, evapora-se o extracto e dissolve-se o res(cid:146)duo em DMF/(cid:145)gua. O teor de diclazuril (cid:130) determinado por cromatografia l(cid:146)quida de alta resolu(cid:135)(cid:209)o (HPLC) de fase reversa, com um detector de UV. 3. Reagentes 3. 1. (cid:214)gua para HPLC. 3. 2. Acetato de am(cid:155)nio. 3. 3. Hidrogenossulfato de tetrabutilam(cid:155)nio (TBHS). 3. 4. Acetonitrilo para HPLC. 3. 5. Metanol para HPLC. 3. 6. N,N-dimetilformamida (DMF). 3. 7. 3. 8. (cid:214)cido clor(cid:146)drico, q20= 1,19 g/ml. Subst(cid:131)ncia-padr(cid:209)o: diclazuril II-24, 2,6 cloro-alfa-(4-clorofenil)-4-,4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triacina- 2(3H)-yi)benzeno acetonitrilo de grau de pureza garantido, E771. 3. 8. 1. Solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o m(cid:209)e de diclazuril, 500 lg/ml Num bal(cid:209)o aferido de 50 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,1 mg, 25 mg de diclazuril-padr(cid:209)o (3. 8). Dissolver em DMF (3. 6), completar o volume com DMF (3. 6) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homoge- neizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio ou utilizar material de vidro ambarizado e guardar num frigor(cid:146)fico. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4 (cid:176)C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/43 3. 8. 2. Solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de diclazuril, 50 lg/ml Transferir 5,00 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de reserva (3. 8. 1) para um bal(cid:209)o aferido de 50 ml, completar o volume com DMF (3. 6) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio ou utilizar material de vidro ambarizado e guardar num frigor(cid:146)fico. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4 (cid:176)C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 9. Padr(cid:209)o 3,5-dioxo1,2,4-triazina-2(3H)-il]-a-metilbenzenoacetonitrilo. subst(cid:131)ncia utilizada interno. A o (cid:130) 2,6-dicloro-a-(4-clorofenil)-4-[4,5-di-hidro- 3. 9. 1. Solu(cid:135)(cid:209)o de reserva do padr(cid:209)o interno, 500 lg/ml Num bal(cid:209)o aferido de 50 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,1 mg, 25 mg do padr(cid:209)o interno (3. 9), dissolver em DMF (3. 6), completar o volume com DMF (3. 6) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio ou utilizar material de vidro ambarizado e guardar num frigor(cid:146)fico. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4(cid:176) C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 9. 2. Solu(cid:135)(cid:209)o do padr(cid:209)o interno, 50 lg/ml Transferir 5,00 ml da solu(cid:135)(cid:209)o de reserva do padr(cid:209)o interno (3. 9. 1) para um bal(cid:209)o aferido de 50 ml, completar o volume com DMF (3. 6) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio ou utilizar material de vidro ambarizado e guardar num frigor(cid:146)fico. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4(cid:176) C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 9. 3. Solu(cid:135)(cid:209)o do padr(cid:209)o interno para as pr(cid:130)-misturas, p/1000 mg/ml («p» (cid:130) o teor nominal, em mg/kg, de diclazuril da pr(cid:130)-mistura) Num bal(cid:209)o aferido de 100 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,1 mg, p/10 mg do padr(cid:209)o interno, dissolver em DMF (3. 6) num banho de ultra-sons (4. 6), completar o volume com DMF at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio ou utilizar material de vidro ambarizado e guardar num frigor(cid:146)fico. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4(cid:176) C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 10. Solu(cid:135)(cid:209)o de padr(cid:209)o de trabalho, 2 lg/ml Pipetar 2,00 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de diclazuril (3. 8. 2) e 2,00 ml da solu(cid:135)(cid:209)o do padr(cid:209)o interno (3. 9. 2) para um bal(cid:209)o aferido de 50 ml. Adicionar 16 ml de DMF (3. 6), completar o volume com (cid:145)gua at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Esta solu(cid:135)(cid:209)o (cid:130) preparada imediatamente antes da utiliza(cid:135)(cid:209)o. 3. 11. Cartucho de extrac(cid:135)(cid:209)o com fase s(cid:155)lida C18, por exemplo Bond Elut; volume: 1 cm3, massa de subst(cid:131)ncia sorvente: 100 mg. 3. 12. Solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o: metanol acidificado Pipetar 5,0 ml de (cid:145)cido clor(cid:146)drico (3. 7) para um recipiente com 1 000 ml de metanol homogeneizar. (3. 5) e 3. 13. Fase m(cid:155)vel para HPLC. Eluente A: solu(cid:135)(cid:209)o de acetato de am(cid:155)nio e hidrogenossulfato de tetrabutilam(cid:155)nio 3. 13. 1. Dissolver 5 g de acetato de am(cid:155)nio (3. 2) e 3,4 g de TBHS (3. 3) em 1 000 ml de (cid:145)gua (3. 1) e homogeneizar. 3. 13. 2. Eluente B: acetonitrilo (3. 4) 3. 13. 3. Eluente C: metanol (3. 5). 4. Aparelhagem 4. 1. Agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico. 4. 2. Equipamento para HPLC com gradiente tern(cid:145)rio. 4. 2. 1. Coluna para cromatografia l(cid:146)quida com 100 mm x 4,6 mm e enchimento Hypersil ODS com granulometria de 3 lm, ou equivalente. 4. 2. 2. Detector de UV com regula(cid:135)(cid:209)o do comprimento de onda ou detector de fotod(cid:146)odos. 4. 3. Evaporador rotativo sob v(cid:145)cuo. 4. 4. Filtro de membrana, de 0,45 lm. L 118/44 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 4. 5. 4. 6. Sistema de v(cid:145)cuo. Banho de ultra-sons. 5. Procedimento 5. 1. Generalidades 5. 1. 1. Alimento para animais branco Procede-se (cid:133) an(cid:145)lise de um alimento para animais branco, para comprovar a aus(cid:136)ncia de diclazuril e de subst(cid:131)ncias interferentes. O alimento para animais branco deve ser de tipo similar ao da amostra e n(cid:209)o devem ser detectados diclazuril ou subst(cid:131)ncias interferentes nas an(cid:145)lises. 5. 1. 2. Determina(cid:135)(cid:209)o da recupera(cid:135)(cid:209)o Para determinar a recupera(cid:135)(cid:209)o, procede-se (cid:133) an(cid:145)lise de um alimento para animais branco ao qual ter(cid:145) sido adicionada uma quantidade de diclazuril semelhante (cid:133) presente na amostra. Para obter uma concentra(cid:135)(cid:209)o de 1 mg/kg, adicionar 0,1 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de reserva (3. 8. 1) a 50 g do alimento para animais branco, misturar bem e deixar em repouso durante 10 minutos, misturando de novo v(cid:145)rias vezes antes de prosseguir (5. 2). Caso n(cid:209)o se disponha de um alimento para animais branco de tipo similar ao da amostra (ver 5. 1. 1), pode determinar-se a recupera(cid:135)(cid:209)o pelo m(cid:130)todo da adi(cid:135)(cid:209)o de padr(cid:209)o. Nesse caso, adiciona-se (cid:133) amostra a analisar uma quantidade de diclazuril semelhante (cid:133) que j(cid:145) se encontra presente e analisa-se a amostra assim obtida juntamente com a amostra sem adi(cid:135)(cid:209)o. A recupera(cid:135)(cid:209)o (cid:130) calculada por subtrac(cid:135)(cid:209)o. 5. 2. Extrac(cid:135)(cid:209)o 5. 2. 1. Alimentos para animais Pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,01 g, cerca de 50 g de amostra. Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 500 ml, adicionar 1,00 ml da solu(cid:135)(cid:209)o do padr(cid:209)o interno (3. 9. 2) e 200 ml do solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 12) e tapar. Colocar o erlenmeyer no agitador (4. 1) e deixar a agitar de um dia para o outro. Deixar assentar durante 10 minutos. Transferir uma al(cid:146)quota de 20 ml do l(cid:146)quido sobrenadante para um recipiente de vidro adequado e diluir com 20 ml de (cid:145)gua. Verter esta solu(cid:135)(cid:209)o num cartucho de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 11) e for(cid:135)ar a passagem por aplica(cid:135)(cid:209)o de v(cid:145)cuo (4. 5). Lavar o cartucho com 25 ml de uma mistura 65+35 (v+v) de solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 12) e (cid:145)gua. Rejeitar as frac(cid:135)(cid:210)es recolhidas e eluir os compostos retidos com 25 ml de uma mistura 80+20 (v+v) de solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 12) e (cid:145)gua. Evaporar esta frac(cid:135)(cid:209)o a 60(cid:176) C num evaporador rotativo (4. 3), suspendendo a opera(cid:135)(cid:209)o logo que seja atingida a secura. Dissolver o res(cid:146)duo em 1,0 ml de DMF (3. 6), adicionar 1,5 ml de (cid:145)gua (3. 1) e homogeneizar. Filtrar por um filtro de membrana (4. 4). Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 3). 5. 2. 2. Pr(cid:130)-misturas Pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,001 g, cerca de 1 g de amostra. Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 500 ml, adicionar 1,00 ml da solu(cid:135)(cid:209)o do padr(cid:209)o interno (3. 9. 3) e 200 ml do solvente de extrac(cid:135)(cid:209)o (3. 12) e tapar. Colocar o erlenmeyer no agitador (4. 1 ) e deixar a agitar de um dia para o outro. Deixar assentar durante 10 minutos. Transferir uma aliquota de 10. 000/p ml («p» (cid:130) o teor nominal, em mg/kg, de diclazuril na pr(cid:130)-mistura) do l(cid:146)quido sobrenadante para um bal(cid:209)o de vidro de fundo redondo de volume adequado. Evaporar a 60(cid:176) C, sob press(cid:209)o reduzida, num evaporador rotativo (4. 3), suspendendo a opera(cid:135)(cid:209)o logo que seja atingida a secura. Redissolver o res(cid:146)duo em 10,0 ml de DMF (3. 6), adicionar 15,0 ml de (cid:145)gua (3. 1) e homogeneizar. Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 3). 5. 3. Determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC 5. 3. 1. Par(cid:131)metros As condi(cid:135)(cid:210)es a seguir especificadas s(cid:209)o-no a t(cid:146)tulo indicativo. Poder(cid:209)o escolher-se outras condi(cid:135)(cid:210)es, desde que produzam resultados equivalentes. (cid:190) Coluna para l(cid:146)quida (4. 2. 1. ): cromatografia 100 mm · 4,6 mm e enchimento Hypersil ODS com granulome- tria de 3 lm, ou equivalente (cid:190) Fase m(cid:155)vel: Eluente A (3. 13. 1): solu(cid:135)(cid:209)o aquosa de acetato de am(cid:155)nio e hidrogenossulfato de tetrabutila- m(cid:155)nio Eluente B (3. 13. 2): acetonitrilo Eluente C (3. 13. 3): metanol 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/45 (cid:190) Modo de elui(cid:135)(cid:209)o: (cid:190) gradiente linear (cid:190) condi(cid:135)(cid:210)es iniciais: A+B+C = 60+20+20 (v+v+v) (cid:190) ap(cid:155)s 10 minutos, aplica(cid:135)(cid:209)o de um gradiente de elui(cid:135)(cid:209)o por forma a atingir A+B+C = 45+20+35 (v+v+v) ao fim de 30 minutos Lavagem com B durante 10 minutos (cid:190) Caudal: 1,5-2 ml/minuto (cid:190) Volume injectado: 20 ll (cid:190) Comprimento de onda de detec(cid:135)(cid:209)o: 280 nm Para verificar a estabilidade do sistema cromatogr(cid:145)fico, injectar v(cid:145)rias vezes a solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10), de concentra(cid:135)(cid:209)o 2,0 lg/ml, at(cid:130) se obterem alturas de pico e tempos de reten(cid:135)(cid:209)o constantes. 5. 3. 2. Solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o Injectar v(cid:145)rias vezes 20 ll da solu(cid:135)(cid:209)o padr(cid:209)o de trabalho (3. 10) e determinar a altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos do diclazuril e do padr(cid:209)o interno. 5. 3. 3. Solu(cid:135)(cid:209)o da amostra Injectar v(cid:145)rias vezes 20 ll da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra (5. 2. 1 ou 5. 2. 2) e determinar a altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos do diclazuril e do padr(cid:209)o interno. 6. C(cid:145)lculo dos resultados 6. 1. Alimentos para animais O teor de diclazuril, w, da amostra, expresso em mg/kg, (cid:130) dado pela seguinte f(cid:155)rmula: w = hd,s. hi,c hi,s. hd,c. bd,c. 10V m [mg/kg] em que: hd,s = altura ou (cid:145)rea do pico do diclazuril da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra (5. 2. 1); hi,s = altura ou (cid:145)rea do pico do padr(cid:209)o interno da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra (5. 2. 1); hd,c = altura ou (cid:145)rea do pico do diclazuril da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10); hi,c bd,c m = massa, em g, da toma analisada; = concentra(cid:135)(cid:209)o de diclazuril, em lg/ml, da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10); = altura ou (cid:145)rea do pico do padr(cid:209)o interna da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10); V = volume, em ml, do extracto da amostra, de acordo com 5. 2. 1 (isto (cid:130), 2,5 ml). 6. 2. Pr(cid:130)-misturas O teor de diclazuril, w, da amostra, expresso em mg/kg, (cid:130) dado pela seguinte f(cid:155)rmula: w = hd,s. hi,c hi,s. hd,c. bd,c. 0,02V. p m [mg/kg] = altura ou (cid:145)rea do pico do padr(cid:209)o interno da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10); hd,c = altura ou (cid:145)rea do pico do diclazuril da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10); hi,c hd,s hi,s = altura ou (cid:145)rea do pico do padr(cid:209)o interno da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra (5. 2. 2); = altura ou (cid:145)rea do pico do diclazuril da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra (5. 2. 2); bd,c = concentra(cid:135)(cid:209)o de diclazuril da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10); m = massa, em g, da toma analisada; V = volume do extracto da amostra, de acordo com 5. 2. 2 (isto (cid:130), 25 ml); p = teor nominal, em mg/kg, de diclazuril da pr(cid:130)-mistura. L 118/46 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 7. Valida(cid:135)(cid:209)o dos resultados 7. 1. Identidade A identidade do analito pode ser confirmada por co-cromatografia ou com um detector de foto-d(cid:146)odos que permita comparar os espectros do extracto da amostra (5. 2. 1 ou 5. 2. 2) e da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10). 7. 1. 1. Co-cromatografia Adiciona-se uma quantidade apropriada da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 10) a um extracto da amostra (5. 2. 1 ou 5. 2. 2). A quantidade de diclazuril adicionada deve ser semelhante (cid:133) existente no extracto da amostra. Da(cid:146) deve resultar unicamente um aumento da altura do pico do diclazuril e do pico do padr(cid:209)o interno, contabilizadas a quantidade adicionada e a dilui(cid:135)(cid:209)o do extracto. A largura a meia altura desses picos n(cid:209)o poder(cid:145) diferir mais de 10 % da largura inicial do pico do diclazuril e do pico do padr(cid:209)o interno, respectivamente, do extracto da amostra sem adi(cid:135)(cid:209)o. 7. 1. 2. Detec(cid:135)(cid:209)o com um sistema de foto-d(cid:146)odos A avalia(cid:135)(cid:209)o dos resultados (cid:130) feita com base nos seguintes crit(cid:130)rios: a) O comprimento de onda da absor(cid:135)(cid:209)o m(cid:145)xima dos espectros da amostra e do padr(cid:209)o registada no v(cid:130)rtice do pico do cromatograma (cid:130) o mesmo, com uma margem de varia(cid:135)(cid:209)o dependente da resolu(cid:135)(cid:209)o do sistema de detec(cid:135)(cid:209)o. No caso da detec(cid:135)(cid:209)o com um sistema de d(cid:146)odos, essa margem (cid:130) tipicamente de 5 2 nm; b) Entre 230 e 320 nm, os espectros da amostra e do padr(cid:209)o no v(cid:130)rtice do pico do cromatograma n(cid:209)o diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10 % e 100 % de absorv(cid:131)ncia relativa. Este crit(cid:130)rio considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos m(cid:145)ximos e o desvio relativo dos dois espectros n(cid:209)o exceder 15 % da absorv(cid:131)ncia do analito-padr(cid:209)o em nenhum ponto obser- vado; c) Entre 230 e 320 nm, os espectros da curva ascendente, do v(cid:130)rtice e da curva descendente do pico do extracto da amostra n(cid:209)o diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10 % e 100 % de absorv(cid:131)ncia relativa. Este crit(cid:130)rio considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos m(cid:145)ximos e o desvio relativo dos espectros em todos os pontos observados n(cid:209)o exceder 15 da absorv(cid:131)ncia do espectro do v(cid:130)rtice do pico. Se algum destes crit(cid:130)rios n(cid:209)o for satisfeito, a presen(cid:135)a do analito n(cid:209)o ter(cid:145) sido confirmada. 7. 2. Repetibilidade A diferen(cid:135)a entre os resultados de duas determina(cid:135)(cid:210)es paralelas efectuadas para a mesma amostra n(cid:209)o deve exceder: (cid:190) para teores de diclazuril compreendidos entre 0,5 mg/kg e 2,5 mg/kg: 30 % do maior dos valores, (cid:190) para teores de diclazuril compreendidos entre 2,5 mg/kg e 5 mg/kg: 0,75 mg/kg, (cid:190) para teores de diclazuril superiores a 5 mg/kg: 15 % do maior dos valores. 7. 3. Recupera(cid:135)(cid:209)o Utilizando uma amostra (branco) adicionada, a recupera(cid:135)(cid:209)o deve ser pelo menos de 80 %. 8. Resultados de um teste interlaboratorial Foi organizado um teste interlaboratorial, que envolveu a an(cid:145)lise de cinco amostras em 11 laborat(cid:155)rios. Foram analisadas duas amostras de pr(cid:130)-misturas (uma, O 100, misturada com uma matriz org(cid:131)nica; a outra, A 100, com uma matriz inorg(cid:131)nica), com um teor te(cid:155)rico de diclazuril de 100 mg/kg, e tr(cid:136)s amostras (L1, Z1 e K1) de misturas alimentares para aves de capoeira de tr(cid:136)s produtores distintos dos Pa(cid:146)ses Baixos, com um teor te(cid:155)rico de diclazuril de 1 mg/kg. Os laborat(cid:155)rios receberam instru(cid:135)(cid:210)es para analisarem cada amostra uma vez ou em duplicado. (No Journal of AOAC Internationa/, Volume 77, n. o 6, 1994, p. 1359-1361 podem ser encontrados elementos mais pormenorizados sobre o teste interlaboratorial efectuado. ) Os resultados obtidos figuram no quadro seguinte: 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/47 Amostra 1 A 100 Amostra 2 O 100 Amostra 3 L 1 Amostra 4 Z 1 Amostra 5 K 1 11 19 0,89 0,15 17,32 0,17 18,61 1 11 19 1,15 0,02 1,92 0,11 9,67 1 6 12 0,89 0,03 3,34 0,12 13,65 1 L N M(cid:130)dia S (mg/kg) (%) r (mg/kg) (%) R r CV S R CV 11 19 100,8 5,88 5,83 7,59 7,53 11 18 103,5 7,64 7,38 7,64 7,38 Teor nominal (mg/kg) 100 100 n(cid:156)mero de laborat(cid:155)rios n(cid:156)mero de valores singelos desvio-padr(cid:209)o da repetibilidade L: n: Sr: CV SR: CVR: coeficiente de varia(cid:135)(cid:209)o da reprodutibilidade r: coeficiente de varia(cid:135)(cid:209)o da repetibilidade desvio-padr(cid:209)o da reprodutibilidade 9. Observa(cid:135)(cid:210)es (cid:144) necess(cid:145)rio comprovar previamente a linearidade da resposta ao diclazuril em toda a gama de concentra(cid:135)(cid:210)es objecto das determina(cid:135)(cid:210)es. PARTE C DETERMINAÇ(cid:212)O DO CARBADOX N1,N4-Di(cid:155)xido de metil-3-(2-quinoxalinilmetileno)carbazato 1. Objectivo e dom(cid:146)nio de aplica(cid:135)(cid:209)o O m(cid:130)todo permite determinar o carbadox em alimentos para animais, pr(cid:130)-misturas e prepara(cid:135)(cid:210)es. O limite de detec(cid:135)(cid:209)o (cid:130) de 1 mg/kg; o limite de determina(cid:135)(cid:209)o 10 mg/kg. 2. Princ(cid:146)pio Adi(cid:135)(cid:209)o de (cid:145)gua (cid:133) amostra, estabiliza(cid:135)(cid:209)o e extrac(cid:135)(cid:209)o com uma mistura de metanol e acetonitrilo. No caso dos alimentos para animais, limpeza de uma al(cid:146)quota do extracto filtrado numa coluna de (cid:155)xido de alum(cid:146)nio. No caso das pr(cid:130)-misturas e prepara(cid:135)(cid:210)es, dilui(cid:135)(cid:209)o apropriada de uma al(cid:146)quota do extracto filtrado com (cid:145)gua, metanol e acetonitrilo. Determina(cid:135)(cid:209)o do teor de carbadox por cromatografia l(cid:146)quida de alta resolu(cid:135)(cid:209)o (HPLC) de fase reversa, com um detector de UV. 3. 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. 3. 5. Reagentes Metanol. Acetonitrilo para HPLC. (cid:214)cido ac(cid:130)tico a 100 %. (cid:222)xido de alum(cid:146)nio (neutro, grau de actividade I). Mistura 1+1 (v+v) de metanol e acetonitrilo. Misturar 500 ml de metanol (3. 1) com 500 ml de acetonitrilo (3. 2). 3. 6. (cid:214)cido ac(cid:130)tico a 10 % Diluir 10 ml de (cid:145)cido ac(cid:130)tico (3. 3) com (cid:145)gua at(cid:130) ao volume total de 100 ml. 3. 7. Acetato de s(cid:155)dio (CH COONa). 3 L 118/48 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 3. 8. 3. 9. (cid:214)gua para HPLC. Tamp(cid:209)o acetato (0,01 M, pH 6,0) Dissolver 0,82 g de acetato de s(cid:155)dio (3. 7) em 700 ml de (cid:145)gua (3. 8) e ajustar o pH a 6,0 com (cid:145)cido ac(cid:130)tico (3. 6). Transferir para um bal(cid:209)o aferido de 1000 ml, completar o volume com (cid:145)gua (3. 8) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. 3. 10. Fase m(cid:155)vel para HPLC Misturar 825 ml de tamp(cid:209)o acetato (3. 9) com 175 ml de acetonitrilo (3. 2). Filtrar com um filtro de 0,22 lm (4. 5) e desgaseificar a solu(cid:135)(cid:209)o (por exemplo por aplica(cid:135)(cid:209)o de ultra-sons durante 10 minutos). 3. 11. Subst(cid:131)ncia padr(cid:209)o Carbadox puro: N1,N4-di(cid:155)xido-3-(2-quinoxalinilmetileno)carbazato de metilo, E850. 3. 11. 1. Solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o m(cid:209)e de carbadox, 100 lg/ml, de carbadox (vera nota ao ponto 5, «Procedimento») Num bal(cid:209)o aferido de 250 ml, pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,1 mg, 25 mg de carbadox-padr(cid:209)o (3. 11) e dissolver com a mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5) por aplica(cid:135)(cid:209)o de ultra-sons (4. 7). Depois do tratamento ultrass(cid:155)nico, levar a solu(cid:135)(cid:209)o (cid:133) temperatura ambiente, completar o volume com a mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio ou utilizar material de vidro ambarizado e guardar num frigor(cid:146)fico. A temperaturas n(cid:209)o superiores a 4(cid:176) C, a solu(cid:135)(cid:209)o mant(cid:130)m-se est(cid:145)vel durante um m(cid:136)s. 3. 11. 2. Solu(cid:135)(cid:210)es-padr(cid:209)o de trabalho Transferir 2,0, 5,0, 10,0 e 20,0 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de reserva (3. 11. 1) para uma s(cid:130)rie de bal(cid:210)es aferidos de 100 ml. Adicionar 30 ml de (cid:145)gua, completar o volume com a mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. Envolver o bal(cid:209)o com folha de alum(cid:146)nio. As solu(cid:135)(cid:210)es obtidas cont(cid:136)m 2,0, 5,0, 10,0 e 20,0 lg de carbadox por ml, respectivamente, e s(cid:209)o preparadas imediatamente antes da utiliza(cid:135)(cid:209)o. Nota: Para a determina(cid:135)(cid:209)o de teores de carbadox inferiores a 10 mg/kg em alimentos para animais, preparar solu(cid:135)(cid:210)es de calibra(cid:135)(cid:209)o com concentra(cid:135)(cid:209)o inferior a 2,0 lg/ml. 3. 12. Mistura 300+700 (v+v) de (cid:145)gua e mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5) Misturar 300 ml de (cid:145)gua com 700 ml da mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5). 4. 4. 1. 4. 2. 4. 3. Aparelhagem Agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico. Papel de filtro de fibra de vidro (Whatman GF/A ou equivalente). Coluna de vidro sinterizado (300 a 400 mm de comprimento e di(cid:131)metro interno aproximado de 10 mm) com v(cid:145)lvula de escoamento. Nota: Tamb(cid:130)m pode utilizar-se uma coluna de vidro com torneira ou uma coluna de vidro com uma das extremidades afunilada; neste caso, inserir um tamp(cid:209)o de fibra de vidro com uma vareta de vidro e comprimir contra o fundo. 4. 4. Equipamento de HPLC com sistema de injec(cid:135)(cid:209)o com capacidade de injec(cid:135)(cid:209)o de volumes de 20 ll. 4. 4. 1. Coluna para cromatografia l(cid:146)quida com 300 mm x 4 mm e enchimento C18 com granulometria de 10 lm, ou equivalente. 4. 4. 2. Detector de UV com regula(cid:135)(cid:209)o do comprimento de onda ou detector de fotod(cid:146)odos para comprimentos de onda compreendidos entre 225 nm e 400 nm. 4. 5. 4. 6. 4. 7. Filtro de membrana, de 0,22 lm. Filtro de membrana, de 0,45 lm. Banho de ultra-sons 5. Procedimento Nota: O carbadox (cid:130) sens(cid:146)vel (cid:133) luz. Trabalhar com luz difusa ou utilizar material de vidro ambarizado ou envolvido em folha de alum(cid:146)nio. 5. 1. Generalidades 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/49 5. 1. 1. Alimento para animais branco Na determina(cid:135)(cid:209)o da recupera(cid:135)(cid:209)o (5. 1. 2), analisa-se um alimento para animais branco, para comprovar a aus(cid:136)ncia de carbadox e de subst(cid:131)ncias interferentes. O alimento para animais branco deve ser de tipo similar ao da amostra e n(cid:209)o devem ser detectados carbadox ou subst(cid:131)ncias interferentes nas an(cid:145)lises. 5. 1. 2. Determina(cid:135)(cid:209)o da recuperas Para determinar a recupera(cid:135)(cid:209)o, procede-se (cid:133) an(cid:145)lise de um alimento para animais branco (5. 1. 1) ao qual ter(cid:145) sido adicionada uma quantidade de carbadox semelhante (cid:133) presente na amostra. Para obter uma concentra(cid:135)(cid:209)o de 50 mg/kg no branco, transferir 5,0 ml da solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o m(cid:209)e de carbadox (3. 11. 1) para um erlenmeyer de 200 ml e concentrar por evapora(cid:135)(cid:209)o numa corrente de azoto at(cid:130) cerca de 0,5 ml. Adicionar 10 g do alimento para animais branco, misturar e deixar em repouso durante 10 minutos antes de proceder (cid:133) extrac(cid:135)(cid:209)o (5. 2). Caso n(cid:209)o se disponha de um alimento para animais branco de tipo similar ao da amostra (ver 5. 1. 1), pode determinar-se a recupera(cid:135)(cid:209)o pelo m(cid:130)todo da adi(cid:135)(cid:209)o de padr(cid:209)o. Nesse caso, adiciona-se (cid:133) amostra uma quantidade de carbadox semelhante (cid:133) que j(cid:145) se encontra presente e analisa-se a amostra assim obtida juntamente com a amostra sem adi(cid:135)(cid:209)o. A recupera(cid:135)(cid:209)o (cid:130) calculada por subtrac(cid:135)(cid:209)o. 5. 2. Extrac(cid:135)(cid:209)o 5. 2. 1. Alimentos para animais Pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,01 g, cerca de 10 g de amostra. Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 200 ml, adicionar 15,0 ml de (cid:145)gua, homogeneizar e deixar estabilizar durante cinco minutos. Adicionar 35,0 ml da mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5), tapar e agitar ou misturar durante 30 minutos no agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico (4. 1). Filtrar a solu(cid:135)(cid:209)o obtida por um papel de filtro de fibra de vidro (4. 2). Guardar a solu(cid:135)(cid:209)o para posterior purifica(cid:135)(cid:209)o (5. 3). 5. 2. 2. Pr(cid:130)-misturas (0,1-2,0 %) Pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,001 g, cerca de 1 g de amostra n(cid:209)o triturada. Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 200 ml, adicionar 15,0 ml de (cid:145)gua, homogeneizar e deixar estabilizar durante cinco minutos. Adicionar 35,0 ml da mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5), tapar e agitar ou misturar durante 30 minutos no agitador mec(cid:131)nico ou magn(cid:130)tico (4. 1). Filtrar a solu(cid:135)(cid:209)o obtida por um papel de filtro de fibra de vidro (4. 2). Pipetar uma al(cid:146)quota do filtrado para um bal(cid:209)o aferido de 50 ml. Adicionar 15,0 ml de (cid:145)gua, completar o volume com a mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5) at(cid:130) ao tra(cid:135)o de calibra(cid:135)(cid:209)o e homogeneizar. A concentra(cid:135)(cid:209)o de carbadox na solu(cid:135)(cid:209)o foral deve ser pr(cid:155)xima de 10 lg/ml. Filtrar uma al(cid:146)quota com um filtro de 0,45 mm (4. 6). Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 4). 5. 2. 3. Prepara(cid:135)(cid:210)es (;2 %) Pesar, com uma aproxima(cid:135)(cid:209)o de 0,001 g, cerca de 0,2 g de amostra n(cid:209)o triturada. Transferir a quantidade pesada para um erlenmeyer de 250 ml, adicionar 45,0 ml de (cid:145)gua, homogeneizar e deixar estabilizar durante cinco minutos. Adicionar 105,0 ml da mistura de metanol e acetonitrilo (3. 5), tapar e homogeneizar. Aplicar ultra-sons (4. 7) (cid:133) amostra durante 15 minutos e agitar ou misturar durante mais 15 minutos (4. 1). Filtrar a solu(cid:135)(cid:209)o obtida com um papel de filtro de fibra de vidro (4. 2). Diluir uma al(cid:146)quota do filtrado com a mistura de (cid:145)gua, metanol e acetonitrilo (3. 12) de modo a obter uma concentra(cid:135)(cid:209)o final de carbadox de 10-15 lg/ml (para uma prepara(cid:135)(cid:209)o a 10 %, o factor de dilui(cid:135)(cid:209)o (cid:130) 10). Filtrar uma al(cid:146)quota com um filtro de 0,45 lm (4. 6). Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 4). 5. 3. Purifica(cid:135)(cid:209)o 5. 3. 1. Prepara(cid:135)(cid:209)o da coluna de (cid:155)xido de alum(cid:146)nio Pesar 4 g de (cid:155)xido de alum(cid:146)nio (3. 4) e transferir a quantidade pesada para a coluna de vidro (4. 3). 5. 3. 2. Purifica(cid:135)(cid:209)o da amostra Verter 15 ml do extracto filtrado (5. 2. 1) na coluna de (cid:155)xido de alum(cid:146)nio e rejeitar os primeiros 2 ml de eluato. Recolher os 5 ml seguintes e filtrar uma aliquota por um filtro de 0,45 lm (4. 6). Efectuar em seguida a determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC (5. 4). 5. 4. Determina(cid:135)(cid:209)o por HPLC L 118/50 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 5. 4. 1. Par(cid:131)metros As condi(cid:135)(cid:210)es a seguir especificadas s(cid:209)o-no a titulo indicativo. Poder(cid:209)o escolher-se outras condi(cid:135)(cid:210)es, desde que produzam resultados equivalentes. Coluna (4. 1. 1): para cromatografia l(cid:146)quida Fase m(cid:155)vel (3. 10): 300 mm · 4 mm e enchimento C18 com granulometria de 10 lm, ou equivalente mistura 825+175 (v+v) de tamp(cid:209)o acetato (3. 9) e acetoni- trilo (3. 2) Caudal: 1,5-2 ml/minuto Comprimento de onda de detec(cid:135)(cid:209)o: 365 nm Volume injectado: 20 ll Para verificar a estabilidade do sistema cromatogr(cid:145)fico, injectar v(cid:145)rias vezes a solu(cid:135)(cid:209)o-padr(cid:209)o de trabalho (3. 11. 2) com 5,0 lg/ml at(cid:130) se obterem alturas ou (cid:145)reas de pico e tempos de reten(cid:135)(cid:209)o constantes. 5. 4. 2. Curva de calibra(cid:135)(cid:209)o Injectar v(cid:145)rias vezes cada solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 11. 2) e determinar as alturas ou (cid:145)reas dos picos para cada concentra(cid:135)(cid:209)o. Tra(cid:135)ar uma curva de calibra(cid:135)(cid:209)o, representando em ordenadas as alturas ou (cid:145)reas m(cid:130)dias dos picos das solu(cid:135)(cid:210)es de calibra(cid:135)(cid:209)o e em abcissas as concentra(cid:135)(cid:210)es correspondentes em lg/ml. 5. 4. 3. Solu(cid:135)(cid:209)o da amostra Injectar v(cid:145)rias vezes o extracto da amostra [(5. 3. 2) no caso dos alimentos para animais, (5. 2. 2) no caso das pr(cid:130)-misturas e (5. 2. 3) no caso das prepara(cid:135)(cid:210)es] e determinar a altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos do carbadox. 6. C(cid:145)lculo dos resultados A partir da altura ou (cid:145)rea m(cid:130)dia dos picos do carbadox da solu(cid:135)(cid:209)o da amostra, determinar a concentra(cid:135)(cid:209)o desta em lg/ml com base na curva de calibra(cid:135)(cid:209)o (5. 4. 2). 6. 1. Alimentos para animais O teor de carbadox, w, da amostra, expresso em mg/kg, (cid:130) dado pela seguinte f(cid:155)rmula: w = b · V1 m [mg/kg] em que: b = concentra(cid:135)(cid:209)o de carbadox, em lg/ml, do extracto da amostra (5. 3. 2); = volume de extrac(cid:135)(cid:209)o, em ml (isto (cid:130), 50 ml); V1 m = massa, em g, da toma analisada. 6. 2. Pr(cid:130)-misturas e prepara(cid:135)(cid:210)es O teor de carbadox, w, da amostra, expresso em mg/kg, (cid:130) dado pela seguinte f(cid:155)rmula: w = · f b · V 2 m [mg/kg] em que: b = concentra(cid:135)(cid:209)o de carbadox, em lg/ml, do extracto da amostra (5. 2. 2 ou 5. 2. 3); V2 = volume de extrac(cid:135)(cid:209)o, em ml (isto (cid:130), 50 ml no caso das pr(cid:130)-misturas e 150 ml no caso das prepara(cid:135)(cid:210)es); f = factor de dilui(cid:135)(cid:209)o, de acordo com 5. 2. 2 (pr(cid:130)-misturas) ou 5. 2. 3 (prepara(cid:135)(cid:210)es); m = massa, em g, da toma analisada. 6. 5. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 118/51 7. Valida(cid:135)(cid:209)o dos resultados 7. 1. Identidade A identidade do analito pode ser confirmada por co-cromatografia ou com um detector de foto-d(cid:146)odos que permita comparar os espectros do extracto da amostra e da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 11. 2) com 10,0 lg/ml. 7. 1. 1. Co-cromatografia Adiciona-se uma quantidade apropriada da solu(cid:135)(cid:209)o de calibra(cid:135)(cid:209)o (3. 11. 2) a um extracto da amostra. A quantidade de carbadox adicionada deve ser semelhante (cid:133) que se prev(cid:136) existir no extracto da amostra. Da(cid:146) deve resultar unicamente um aumento da altura do pico do carbadox, contabilizadas a quantidade adicionada e a dilui(cid:135)(cid:209)o do extracto. A largura do pico a meia altura n(cid:209)o poder(cid:145) diferir mais de 10 % da largura inicial. 7. 1. 2. Detec(cid:135)(cid:209)o com um sistema de foto-d(cid:146)odos A avalia(cid:135)(cid:209)o dos resultados (cid:130) feita com base nos seguintes crit(cid:130)rios: a) O comprimento de onda da absor(cid:135)(cid:209)o m(cid:145)xima dos espectros da amostra e do padr(cid:209)o registada no v(cid:130)rtice do pico do cromatograma (cid:130) o mesmo, com uma margem de varia(cid:135)(cid:209)o dependente da resolu(cid:135)(cid:209)o do sistema de detec(cid:135)(cid:209)o. No caso da detec(cid:135)(cid:209)o com um sistema de d(cid:146)odos, essa margem (cid:130) tipicamente de 5 2 nm; b) Entre 225 e 400 nm, os espectros da amostra e do padr(cid:209)o no v(cid:130)rtice do pico do cromatograma n(cid:209)o diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10 % e 100 % de absorv(cid:131)ncia relativa. Este crit(cid:130)rio considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos m(cid:145)ximos e o desvio relativo dos dois espectros n(cid:209)o exceder 15 % da absorv(cid:131)ncia do analito-padr(cid:209)o em nenhum ponto obser- vado; c) Entre 225 e 400 nm, os espectros da curva ascendente, do v(cid:130)rtice e da curva descendente do pico do extracto da amostra n(cid:209)o diferem entre si nas partes do espectro compreendidas entre 10 % e 100 % de absorv(cid:131)ncia relativa. Este crit(cid:130)rio considera-se satisfeito se estiverem presentes os mesmos m(cid:145)ximos e o desvio relativo dos espectros em todos os pontos observados n(cid:209)o exceder 15 da absorv(cid:131)ncia do espectro do v(cid:130)rtice do pico. Se algum destes crit(cid:130)rios n(cid:209)o for satisfeito, a presen(cid:135)a do analito n(cid:209)o ter(cid:145) sido confirmada. 7. 2. Repetibilidade Para teores iguais ou superiores a 10 mg/kg, a diferen(cid:135)a entre os resultados de duas determina(cid:135)(cid:210)es paralelas efectuadas para a mesma amostra n(cid:209)o deve exceder 15 % do maior dos valores; 7. 3. Recupera(cid:135)(cid:209)o Utilizando uma amostra (branco) adicionada, a recupera(cid:135)(cid:209)o deve ser pelo menos de 90 %. 8. Resultados de um teste interlaboratorial Foi organizado um teste interlaboratorial, que envolveu a an(cid:145)lise de seis alimentos para animais, quatro pr(cid:130)-misturas e tr(cid:136)s prepara(cid:135)(cid:210)es em oito laborat(cid:155)rios. Cada amostra foi analisada em duplicado. (No Journal of the AOAC, Volume 71, 1988, p. 484-490 podem ser encontrados elementos mais pormeno- rizados sobre o teste interlaboratorial efectuado. ) Os resultados obtidos (com excep(cid:135)(cid:209)o dos valores an(cid:155)malos) s(cid:209)o apresentados no quadro seguinte: Quadro 1: Resultados do teste interlaboratorial com alimentos para animais L n M(cid:130)dia (mg/kg) Sr (mg/kg) CVr (%) SR (mg/kg) CVR (%) Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Amostra 4 Amostra 5 Amostra 6 8 15 50,0 2,90 5,8 3,92 7,8 8 14 47,6 2,69 5,6 4,13 8,7 8 15 48,2 1,38 2,9 2,23 4,6 8 15 49,7 1,55 3,1 2,58 5,2 8 15 46,9 1,52 3,2 2,26 4,8 8 15 49,7 2,12 4,3 2,44 4,9 Teor nominal (mg/kg) 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 L 118/52 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 6. 5. 1999 Quadro 2: Resultados do teste interlaboratorial com pr(cid:130)-misturas e prepara(cid:135)(cid:210)es Pr(cid:130)-misturas Prepara(cid:135)(cid:210)es A B C D 7 14 8,89 0,37 4,2 0,37 4,2 7 14 9,29 0,28 3,0 0,28 3,0 7 14 9,21 0,28 3,0 0,40 4,3 7 14 8,76 0,44 5,0 0,55 6,3 A 8 16 94,6 4,1 4,3 5,4 5,7 B 8 16 98,1 5,1 5,2 6,4 6,5 C 8 16 104 7,7 7,4 7,7 7,4 L n M(cid:130)dia (g/kg) (g/kg) S r CV (%) r SR (g/kg) (%) CV R Teor nominal (mg/kg) 10,0 10,0 10,0 10,0 100 100 100 em que: L: n: S r: CV S R: CV R n(cid:156)mero de laborat(cid:155)rios n(cid:156)mero de valores singelos desvio-padr(cid:209)o da repetibilidade r: coeficiente de varia(cid:135)(cid:209)o da repetibilidade desvio-padr(cid:209)o da reprodutibilidade : coeficiente de varia(cid:135)(cid:209)o da reprodutibilidade


title: SCHRIFTELIJKE VRAAG nr. 1066/99 van Heidi HAUTALA Problemen bij de uitvoering van de programma's op het gebied van de nucleaire veiligheid in het kader van TACIS

eurovoc_concepts:
EU programme
implementation of the budget
nuclear power station
nuclear safety
project management

text: C 370/160 Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen NL 21. 12. 1999 (1999/C 370/226) SCHRIFTELIJKE VRAAG E-1066/99 van Heidi Hautala (V) aan de Commissie (20 april 1999) Betreft: Problemen bij de uitvoering van de programma’s op het gebied van de nucleaire veiligheid in het kader van TACIS De programma’s op het gebied van de nucleaire veiligheid in het kader van TACIS en PHARE worden wenselijk geacht. Ofschoon met name de veiligheidscultuur en de know-how door middel van de programma’s duidelijk zijn verbeterd, lijken desondanks de in het speciale verslag van de Rekenkamer gemelde problemen reëel aanwezig. Naar verluidt, maken de begunstigden (Project Partners) zich zorgen over het altijd nog onzekere lot van de reeds lang in het kader van de TACIS-programma’s 1993/1994 voorbereide projecten. Zo’n 20 projecten betreffen de levering van apparatuur die vanwege de trage bureaucratie van TACIS pas in het contractstadium is aanbeland en die van groot belang is voor de verbetering van het onderhoud en de veiligheid van de installaties. Wat denkt de Commissie te doen om deze vervelende situatie te verhelpen, gezien de looptijd van het budget dat in beginsel tot vijf jaar is beperkt? Denkt de Commissie dusdanige maatregelen te nemen dat zich in het TACIS-programma 1995 en latere programma’s niet dezelfde als de reeds gemelde problemen voordoen? Hoe heeft zij hier in haar programma’s rekening mee gehouden? Antwoord van de heer van den Broek namens de Commissie (7 mei 1999) De Comissie heeft in haar mededeling van maart 1998 betreffende activiteiten in de nucleaire sector ten behoeve van de kandidaatlanden in Midden- en Oost-Europa en de Nieuwe Onafhankelijke Staten (1), een analyse gegeven van de moeilijkheden bij de tenuitvoerlegging van het programma voor nucelaire veilig- heid. De voornaamste slotsom in die mededeling is dat alleen budgetten zouden mogen worden vastgelegd op basis van welomschreven projecten die voldoende zijn voorbereid om aanbesteed te kunnen worden, en dat het aantal projecten beperkt dient te worden (de gemiddelde omvang zou moeten worden uitgebreid). De Commissie brengt bij het dagelijkse beheer van de programma’s die conclusies thans in praktijk. (1) COM(98) 134 def. (1999/C 370/227) SCHRIFTELIJKE VRAAG E-1075/99 van Anne McIntosh (PPE) aan de Commissie (20 april 1999) Betreft: Kandidaat-lidstaten Kan de Commissie naar schatting meedelen in hoeverre Hongarije, Polen en de Tsjechische Republiek beantwoorden aan de in de Overeenkomst van Kopenhagen gestelde criteria en in hoeverre zij op schema liggen voor de toetreding tot de Europese Unie? Antwoord van de heer van den Broek Namens de Commissie (3 mei 1999) De Commissie heeft in haar periodieke verslagen voor 1998 aangegeven in hoeverre Hongarije, Polen en Tsjechië voldoen aan de in Kopenhagen vastgestelde toetredingsvoorwaarden. Hongarije blijft voldoen aan de politieke voorwaarden van Kopenhagen. Wel moet men blijven werken aan een meer doelmatige bestrijding van de corruptie en de verbetering van de situatie van de Roma. Hongarije kan worden beschouwd als een land met een goed functionerende markteconomie. Het zou op middel- lange termijn het hoofd moeten kunnen bieden aan de concurrentiedruk en de marktkrachten binnen de Gemeenschap mits het de voorwaarden in stand houdt die nodig zijn voor handelsintegratie en verdere herstructurering van het bedrijfsleven. De omzetting van het aquis vordert gestaag en gaat over het


title: PERGUNTA ESCRITA n. 1007/99 do Deputado Ian HUDGHTON Transport av levande djur

eurovoc_concepts:
animal welfare
length of journey
protection of animals
transport of animals

text: 21. 12. 1999 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias C 370/153 Resposta dada pela Comissária Cresson em nome da Comissão (7 de Maio de 1999) A Comissão financia actualmente a investigação no domínio dos aspectos de segurança da terapia pós- -menopausa mas não a investigação no domínio da produção de hormonas sintéticas alternativas e derivadas das plantas. No seu Quinto Programa-Quadro em matéria de investigação e desenvolvimento tecnológico (1998-2002), está previsto apoiar a investigação no domínio do desenvolvimento de novas substâncias terapêuticas, incluindo terapias sintéticas recombinantes e hormonas que são especificamente mencionadas no programa de trabalho no âmbito da acção-chave «Fábrica celular», Ponto 3. 1: «métodos e produtos novos e inovadores em matéria de saúde». (1999/C 370/217) PERGUNTA ESCRITA E-1006/99 apresentada por Ian Hudghton (V) à Comissão (20 de Abril de 1999) Objecto: Bem-estar animal Que passos foram dados para controlar e promover a implementação da Directiva 95/29/CE (1) sobre transportes de animais vivos? Em particular, que passos foram dados para garantir que os veículos que transportam animais devem obedecer a determinadas normas no que respeita ao fornecimento adequado de alimentação e água durante as viagens? (1) JO L 148 de 30. 6. 1995, p. 52. Resposta dada pelo Comissário Franz Fischler em nome da Comissão (7 de Maio de 1999) Os Estados-membros deviam dar cumprimento à Directiva 95/29/CE do Conselho, de 29 de Junho de 1995, que altera a Directiva 90/628/CEE relativa à protecção dos animais durante o transporte, antes de 31 de Dezembro de 1996 e informar a Comissão da respectiva legislação. Dispunham, no entanto, de um prazo suplementar de transição até 31 de Dezembro de 1997 para aplicar as condições fixadas no ponto 3 do capítulo VII relativamente aos meios de transporte referidos nos pontos 3, 6 e 7 desse capítulo. Quando uma directiva não é correctamente aplicada, são imediatamente iniciados processos por infracção. A Comissão recebeu de todos os Estados-membros menos um a legislação nacional solicitada sobre o assunto em questão. Além disso, a Comissão tem estado subsequentemente a visitar os Estados-membros para controlar a aplicação da legislação comunitária sobre bem-estar dos animais. Os controlos incluem a aplicação na prática da disposição relativa à água e à alimentação adequadas durante as viagens. (1999/C 370/218) PERGUNTA ESCRITA E-1007/99 apresentada por Ian Hudghton (V) à Comissão (20 de Abril de 1999) Objecto: Transporte de animais vivos Que medidas tomou a Comissão para promover a harmonização dos tempos máximos de viagem para o transporte de animais vivos entre Estados-membros?


title: 1999/306/EG: Beschikking van de Commissie van 20 april 1999 houdende machtiging van de lidstaten om tijdelijk toe te staan dat zaaizaad van bepaalde soorten dat niet aan Richtlijn 66/401/EEG of 69/208/EEG van de Raad voldoet, in de handel wordt gebracht (kennisgeving geschied onder nummer C(1999) 1011)

eurovoc_concepts:
Finland
Sweden
derogation from EU law
leguminous vegetable
marketing
seed

text: L 118/64 NL Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen 6. 5. 1999 BESCHIKKING VAN DE COMMISSIE van 20 april 1999 houdende machtiging van de lidstaten om t¶del¶k toe te staan dat zaaizaad van bepaalde soorten dat niet aan Richtl¶n 66/401/EEG of 69/208/EEG van de Raad voldoet, in de handel wordt gebracht (kennisgeving geschied onder nummer C(1999) 1011) (1999/306/EG) DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEEN- SCHAPPEN, Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap, Gelet op Richtl¶n 66/401/EEG van de Raad van 14 juni 1966 betreffende het in de handel brengen van zaaizaad van groenvoedergewassen (1), laatstel¶k gew¶zigd b¶ Richtl¶n 98/96EG (2), en met name op artikel 17, Gelet op Richtl¶n 69/208/EEG van de Raad van 30 juni 1969 betreffende het in de handel brengen van zaaizaad van oliehoudende planten en vezelgewassen (3), laatstel¶k gew¶zigd b¶ Richtl¶n 98/96/EG, en met name op artikel 16, Gezien de door Finland en Zweden ingediende verzoeken, (1) (2) (3) (4) Overwegende dat in bovengenoemde lidstaten de beschikbare hoeveelheid inzake kiemkracht aan de genoemde richtl¶nen beantwoordend zaad van alle categorie(cid:137)n van zomerrassen van voor mensel¶ke consumptie bestemde voedererwten of van vroege l¶nzaadrassen die in noordel¶ke gebieden kunnen worden geteeld, een zeer laag chlorofylgehalte hebben en voor de bereiding van medicinale producten worden gebruikt, ontoereikend is om in de behoefte van die landen te voorzien; in deze behoefte niet Overwegende dat in voldoende mate kan worden voorzien met zaad uit andere lidstaten of derde landen dat aan alle eisen van de bovengenoemde richtl¶nen voldoet; Overwegende dat Finland en Zweden derhalve moeten worden gemachtigd om tot en met 30 juni 1999 zaad van de bovengenoemde soorten dat aan minder strenge eisen voldoet, tot de handel toe te laten; andere voorts dat lidstaten die Overwegende Finland en Zweden kunnen voorzien van zaad dat niet aan de bovengenoemde richtl¶nen voldoet, moeten worden gemachtigd om dergel¶k zaad tot de handel toe te laten; (1) PB 125 van 11. 7. 1966, blz. 2298/66. (2) PB L 25 van 1. 2. 1999, blz. 27. (3) PB L 169 van 10. 7. 1969, blz. 3. (5) Overwegende dat de in deze beschikking vervatte maatregelen in overeenstemming z¶n met het advies van het Permanent Comit(cid:130) voor teeltmate- riaal voor land-, tuin- en bosbouw, HEEFT DE VOLGENDE BESCHIKKING GEGEVEN: Artikel 1 Finland wordt gemachtigd om tot en met 30 juni 1999, voor de soorten en onder de voorwaarden vermeld in de b¶lage, op z¶n grondgebied zaad van zomerrassen van voor mensel¶ke consumptie bestemde voedererwten of l¶nzaad, dat inzake minimumkiemkracht niet voldoet aan Richtl¶n 66/401/EEG of 69/208/EEG, tot de handel toe te laten, mits aan de volgende eisen is voldaan: a) de kiemkracht is ten minste die welke in de b¶lage is vermeld, b) de in het verslag van de offici(cid:137)le monsterneming is op het offici(cid:137)le etiket bevestigde kiemkracht vermeld. Artikel 2 Zweden wordt gemachtigd om tot en met 30 juni 1999, voor de soorten en onder de voorwaarden vermeld in de b¶lage, op z¶n grondgebied zaad van zomerrassen van voor mensel¶ke consumptie bestemde voedererwten dat inzake minimumkiemkracht niet voldoet aan Richtl¶n toe te laten, mits aan de 66/40l/EEG, volgende eisen is voldaan: tot de handel a) de kiemkracht is ten minste die welke in de b¶lage is vermeld, b) de in het verslag van de offici(cid:137)le monsterneming is op het offici(cid:137)le etiket bevestigde kiemkracht vermeld. Artikel 3 1. Andere lidstaten dan de aanvragende lidstaten mogen eveneens toestaan dat, voor de door de aanvra- gende lidstaten beoogde doeleinden en mits aan de arti- kelen 1 en 2 wordt voldaan, op hun grondgebied zaad in de handel wordt gebracht waarop de in deze beschikking vervatte machtiging betrekking heeft. 6. 5. 1999 NL Publicatieblad van de Europese Gemeenschappen L 118/65 Voor de toepassing van lid 1 verlenen de betrokken 2. lidstaten elkaar administratieve b¶stand. De overige lidstaten mogen pas machtiging verlenen om dergel¶k zaad tot de handel toe te laten nadat z¶ de aanvragende lidstaten van dat voornemen in kennis hebben gesteld. De aanvragende lidstaten kunnen slechts bezwaar maken als de b¶ deze beschikking vastgestelde hoeveelheid reeds volledig is toegewezen. Artikel 4 De lidstaten delen de Commissie en de andere lidstaten onverw¶ld de hoeveelheden zaaizaad mee die op grond van deze beschikking van een etiket z¶n voorzien en op hun grondgebied tot de handel z¶n toegelaten. Artikel 5 Deze beschikking is gericht tot de lidstaten. Gedaan te Brussel, 20 april 1999. Voor de Commissie Franz FISCHLER Lid van de Commissie B(cid:246)LAGE Soort Ras Maximumhoeveelheid (in ton) Minimumkiemkracht (in % van raszuiver zaad) FINLAND Pisum sativum Linum usitatissimum ZWEDEN Pisum sativum Tiina Helmi Capella, Vreta, Odalett 200 100 600 60 70 70


title: QUESTION ECRITE no 1057/99 de Phillip WHITEHEAD Procédure de notification par l'AEEM de la distribution parallèle de produits médicinaux agréés par les autorités centrales

eurovoc_concepts:
European Medicines Agency
market approval
medicinal product


title: ΓΡΑΠΤΗ ΕΡΩΤΗΣΗ αρ θ. 1007/99 του Ian HUDGHTON Μεταφορά ζώντων ζώων

text: 21. 12. 1999 EL Επι΄σηµη Εφηµερι΄δα των Ευρωπαι¨κω΄ν Κοινοτη΄των C 370/153 Απα΄ντηση της κας Cresson εξ ονο΄µατος της Επιτροπη΄ς (7 Μαι΅ου 1999) Η Επιτροπη΄ χρηµατοδοτει΄ ε΄ρευνες ο΄σον αφορα΄ τις πτυχε΄ς ασφαλει΄ας της µετεµµηνοπαυσιακη΄ς θεραπει΄ας, ο΄χι ο΄µως ε΄ρευνες στην παραγωγη΄ εναλλακτικω΄ν-συνθετικω΄ν και φυτικη΄ς προελευ΄σεως-ορµονω΄ν. Στο πε΄µπτο προ΄γραµµα-πλαι΄σιο για την ε΄ρευνα για την τεχνολογικη΄ ανα΄πτυξη (1998-2002), προβλε΄πεται η στη΄ριξη ερευνω΄ν για την ανα΄πτυξη νε΄ων θεραπευτικω΄ν ουσιω΄ν, συµπεριλαµβανοµε΄νων των ανασυνδυαζο΄µενων συνθετικω΄ν θεραπευτικω΄ν ουσιω΄ν και ορµονω΄ν που αναφε΄ρονται ειδικα΄ στο προ΄γραµµα εργασι΄ας υπο΄ την δρα΄ση «το εργοστα΄σιο-κυ΄τταρο», σηµει΄ο 3. 1: «νε΄ες και καινοτο΄µες διαδικασι΄ες και προι¨ο΄ντα που σχετι΄ζονται µε την υγει΄α». (1999/C 370/217) ΓΡΑΠΤΗ ΕΡΩΤΗΣΗ E-1006/99 υποβολη΄: Ian Hudghton (V) προς την Επιτροπη΄ (20 Απριλι΄ου 1999) Θε΄µα: Αποθη΄κες µεταφορα΄ς ζω΄ων Ποια µε΄τρα ε΄χουν ληφθει΄ για την παρακολου΄θηση και ενι΄σχυση της εφαρµογη΄ς της Οδηγι΄ας 95/29/ΕΚ (1) για τη Μεταφορα΄ Ζω΄ντων Ζω΄ων; Ειδικο΄τερα, ποια µε΄τρα ε΄χουν ληφθει΄ για να εξασφαλισθει΄ ο΄τι τα οχη΄µατα που µεταφε΄ρουν ζω΄α να πληρου΄ν τις προδιαγραφε΄ς σχετικα΄ µε την παροχη΄ φαγητου΄ και τροφη΄ς κατα΄ τη διαδροµη΄; (1) ΕΕ L 148 της 30. 6. 1995, σελ. 52. Απα΄ντηση του κ. Fischler εξ ονο΄µατος της Επιτροπη΄ς (7 Μαι΅ου 1999) Τα κρα΄τη µε΄λη ο΄φειλαν να εφαρµο΄σουν την οδηγι΄α 95/29/ΕΚ του Συµβουλι΄ου της 29ης Ιουνι΄ου 1995 που τροποποιει΄ την οδηγι΄α 90/628/ΕΟΚ σχετικα΄ µε την προστασι΄α των ζω΄ων κατα΄ τη µεταφορα΄, πριν απο΄ τις 31 ∆εκεµβρι΄ου 1996 και ο΄φειλαν να κοινοποιη΄σουν τη νοµοθεσι΄α τους στην Επιτροπη΄. Ωστο΄σο, τα κρα΄τη µε΄λη διε΄θεταν µια προ΄σθετη µεταβατικη΄ περι΄οδο, ε΄ως τις 31 ∆εκεµβρι΄ου 1997, για να ανταποκριθου΄ν στις απαιτη΄σεις που καθορι΄ζονται στο κεφα΄λαιο VII σηµει΄ο (3) για τα µε΄σα µεταφορα΄ς που αναφε΄ρονται στα σηµει΄α (3), (6) και (7) του εν λο΄γω κεφαλαι΄ου. Οι διαδικασι΄ες παρα΄βασης κινου΄νται αυτοµα΄τως ο΄ταν δεν εφαρµο΄ζεται ορθα΄ µια οδηγι΄α. Η Επιτροπη΄ ε΄λαβε απο΄ ο΄λα τα κρα΄τη µε΄λη, πλην ενο΄ς, τη ζητου΄µενη εθνικη΄ νοµοθεσι΄α σχετικα΄ µε αυτο΄ το θε΄µα. Επιπλε΄ον, η Επιτροπη΄ επισκε΄πτεται στη συνε΄χεια τα κρα΄τη µε΄λη για να ελε΄γξει την εφαρµογη΄ της κοινοτικη΄ς νοµοθεσι΄ας σχετικα΄ µε την ευηµερι΄α των ζω΄ων. Οι ε΄λεγχοι αυτοι΄ περιλαµβα΄νουν την εφαρµογη΄ στην πρα΄ξη της δια΄ταξης που αφορα΄ την κατα΄λληλη διατροφη΄ και πο΄τισµα των ζω΄ων κατα΄ τη δια΄ρκεια των ταξιδιω΄ν. (1999/C 370/218) ΓΡΑΠΤΗ ΕΡΩΤΗΣΗ E-1007/99 υποβολη΄: Ian Hudghton (V) προς την Επιτροπη΄ (20 Απριλι΄ου 1999) Θε΄µα: Μεταφορα΄ ζω΄ντων ζω΄ων Ποια µε΄τρα ε΄χει λα΄βει η Επιτροπη΄ για την προω΄θηση της εναρµµο΄νισης των ανω΄τατων χρονικω΄ν ορι΄ων των διαδροµω΄ν ο΄σον αφορα΄ τη µεταφορα΄ ζω΄ντων ζω΄ων µεταξυ΄ κρατω΄ν µελω΄ν;


title: WRITTEN QUESTION No. 1053/99 by Graham WATSON Foreign language lectors in Italy

eurovoc_concepts:
Italy
application of EU law
equal treatment
foreign national
free movement of workers
infringement procedure (EU)
language teaching
teacher
university

text: 12. 11. 1999 FI Euroopan yhteisöjen virallinen lehti C 325/133 Eikö komissio katsokin, että näin loukataan Euroopan unionin perussääntöjä ja unionin perustana olevaa ajattelutapaa? Voisiko komissio ilmoittaa, miten se suhtautuu tähän asiaan? Onko se valmis ryhtymään toimiin Italian viranomaisia vastaan saadakseen tämän syrjimisen loppumaan pikaisesti? (1999/C 325/198) KIRJALLINEN KYSYMYS E-0978/99 esittäjä(t): Paul Rübig (PPE) komissiolle (15. huhtikuuta 1999) Aihe: Ulkomaalaisten lehtoreiden syrjintä Italian yliopistoissa EY:n perustamissopimuksen 48 artiklan mukaan unionin kansalaisilla on oikeus työskennellä, oleskella ja liikkua vapaasti Euroopan unionin jäsenvaltioiden alueella ilman, että heitä syrjitään kansalaisuuden perus- teella. Italian yliopistojen väitetään syrjivän ulkomaalaisia lehtoreita tämän perusoikeuden vastaisesti. Yhteisöjen tuomioistuimen 2. lokakuuta 1993 antamasta tuomiosta ja parlamentin 13. heinäkuuta 1995 antamasta päätöslauselmasta huolimatta hakijoilta on asiallisesti perustelemattomalla tavalla evätty oikeus valita työpaikka vapaasti. 1. Onko komissio tutustunut näihin tapauksiin? 2. Miten se aikoo taata koko unionin tunnustamat perusoikeudet myös EU:n lehtoreille Italiassa ja estää lainvastaisen syrjinnän? (1999/C 325/199) KIRJALLINEN KYSYMYS E-1053/99 esittäjä(t): Graham Watson (ELDR) komissiolle (20. huhtikuuta 1999) Aihe: Vieraiden kielten lehtorit Italiassa Mitä mieltä komissio on vieraiden kielten assistenttien Italian viranomaisiin kohdistamista jatkuvista syrjimisväitteistä? Onko komissio varma siitä, että Italian viranomaiset kunnioittavat tinkimättä Euroopan yhteisöjen tuomio- istuimen antamia tuomioita? (1999/C 325/200) KIRJALLINEN KYSYMYS P-1161/99 esittäjä(t): Winifred Ewing (ARE) komissiolle (27. huhtikuuta 1999) Aihe: Eurooppa ja kansalaiset etusijalla Mitä toimia on käynnistetty sen varmistamiseksi, että muista jäsenvaltioista tulevat lehtorit voivat toteuttaa sijoittautumista koskevaa yhteisön perusoikeutta ja harjoittaa ammattiaan Italian yliopistoissa? Voiko komissio vahvistaa, mitä toimia se on toteuttanut varmistaakseen, että muista jäsenvaltioista tulevilla lehtoreilla on samanlaiset työehdot kuin italialaisilla lehtoreilla eikä heitä siten syrjitä tässä asiassa? Voiko komissio kertoa, mihin vaiheeseen Italiaa vastaan tässä asiassa käynnistetty sopimuksenrikkomusme- nettely on edennyt?


title: INTERROGAZIONE SCRITTA n. 1056/99 dell'on. Daniela RASCHHOFER Appalti pubblici

text: 3. 12. 1999 IT Gazzetta ufficiale delle Comunità europee C 348/149 dagli Stati membri. Per procedere nel senso dell’attuazione la Commissione ha effettuato due studi di fattibilità. Il primo, del 1993, riguardava 12 Stati membri, mentre il secondo, del 1997, riguardava ad un livello più approfondito 5 Stati membri $ Danimarca, Francia, Irlanda, Paesi Bassi e Regno Unito. Copie delle relazioni finali degli studi in questione sono state inviate ai membri dell’Intergruppo parlamentare sugli anziani. Le relazioni dimostrano che, sebbene tutti gli Stati membri abbiano adottato sistemi di concessioni speciali per le persone anziane, molti dei sistemi non sono basati su una tessera e le condizioni cui hanno diritto gli anziani per quanto riguarda i trasporti e gli eventi culturali variano notevolmente da uno Stato membro all’altro. Diversi Stati membri non hanno alcun sistema di concessioni particolari, ma si affidano piuttosto a una strategia decentralizzata, locale, con notevoli variazioni fra regioni. A causa del numero e delle varietà dei sistemi adottati negli Stati membri, nonchè al fatto che la situazione è in costante mutamento, è difficile ottenere una visione d’insieme, a livello europeo, che sia precisa e aggiornata. La Commissione è persuasa dell’utilità di una tessera comunitaria per gli anziani, che promuoverebbe un senso di cittadinanza europea più radicato, incoraggerebbe la conoscenza reciproca e favorirebbe la comprensione fra cittadini dei vari Stati membri. Attualmente la Commissione discute le conclusioni e le raccomandazioni dell’ultimo studio di fattibilità con i rappresentanti degli Stati membri. (1) GU L 144 del 27. 5. 1989. (1999/C 348/206) INTERROGAZIONE SCRITTA E-1056/99 di Daniela Raschhofer (NI) alla Commissione (20 aprile 1999) Oggetto: Appalti pubblici La città di Vienna è proprietaria di circa 220. 000 appartamenti che da decenni sono assicurati dalla stessa società assicurativa, non essendo mai stata bandita una gara d’appalto per questo servizio. È necessario per gli appartamenti di cui è direttamente o indirettamente proprietaria la città di Vienna 1. che i singoli appalti per servizi e costruzioni, che superano l’importo soglia a norma delle relative direttive UE, siano attribuiti mediante gare d’appalto? In caso negativo, perché no? In caso affermativo, quali misure intende adottare la Commissione per mettere fine a questa situazione 2. incompatibile con i trattati? Risposta data dal sig. Monti a nome della Commissione (6 maggio 1999) Gli appalti di servizi e gli appalti di lavori che raggiungono le soglie previste dalle direttive (1) e che sono 1. aggiudicati dalla città di Vienna per appartamenti di cui è direttamente o indirettamente proprietaria devono essere aggiudicati secondo una delle procedure e nel rispetto delle regole contemplate da dette direttive. 2. La Commissione dovrebbe disporre di informazioni più precise sulla natura dei servizi assicurativi per poter definire se la direttiva 92/50/CEE del Consiglio del 18 giugno 1992 che coordina le procedure di aggiudicazione degli appalti pubblici di servizi e la direttiva 93/37/CEE del 14 giugno 1993 che coordina le procedure di aggiudicazione degli appalti pubblici di lavori (2) è applicabile nella fattispecie. La Commissione si è quindi rivolta alle autorità austriache chiedendo loro informazioni sulla natura dei servizi di assicurazione, sugli oggetti assicurati nonché sui contratti di assicurazione in corso. (1) GU L 209 del 24. 7. 1992. (2) GU L 199 del 9. 8. 1993