title: Rozhodnutí Komise ze dne 3. září 1998, kterým se stanoví seznam národních referenčních laboratoří pro zjišťování reziduí (oznámeno pod číslem K(1998) 2487)Text s významem pro EHP

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text: 424 CS Úřední věstník Evropské unie 03/sv. 23 31998D0536 11. 9. 1998 ÚŘEDNÍ VĚSTNÍK EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ L 251/39 ROZHODNUTÍ KOMISE ze dne 3. září 1998, kterým se stanoví seznam národních referenčních laboratoří pro zjišťování reziduí (oznámeno pod číslem K(1998) 2487) (Text s významem pro EHP) (98/536/ES) KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ, PŘIJALA TOTO ROZHODNUTÍ: s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství, Článek 1 Národní referenční laboratoře pro zjišťování reziduí, určené na základě článku 14 směrnice 96/23/ES jsou uvedeny v seznamu v příloze tohoto rozhodnutí. Článek 2 Článek 4 rozhodnutí 93/257/EHS a příloha téhož rozhodnutí se zrušují. Článek 3 Toto rozhodnutí since 2000. se přezkoumá nejpozději do 31. pro- Článek 4 Toto rozhodnutí je určeno členským státům. V Bruselu dne 3. září 1998. Za Komisi Franz FISCHLER člen Komise Rady směrnici 96/23/ES s ohledem na dne 29. dubna 1996 o kontrolních opatřeních u některých látek a jejich reziduí v živých zvířatech a živočišných produktech a o zrušení směrnic 85/358/EHS a 86/469/EHS a rozhodnutí 89/187/EHS a 91/664/EHS (1), a zejména na čl. 14 odst. 1 uvedené směrnice, ze vzhledem k tomu, že čl. 14 odst. 1 směrnice 96/23/ES stanoví, že v každém členském státě musí být určena alespoň jedna národní referenční laboratoř pro zjišťování určitých látek a reziduí tak, aby každé reziduum nebo skupina reziduí byla přidělena pouze jedné národní referenční laboratoři; že v této souvislosti až do 31. prosince 2000 mohou členské státy i nadále svěřit provádění testů na jedno a též reziduum nebo jednu a tutéž skupinu reziduí několika národním labora- tořím, které určily před datem přijetí uvedené směrnice; vzhledem k tomu, že čl. 14 odst. 1 směrnice 96/23/ES stanoví úkoly národních referenční laboratoří pro zjišťování reziduí a stanoví, že Komise má vypracovat seznam těchto národních referenčních laboratoří; vzhledem k tomu, že z důvodů právní jednoznačnosti je třeba zrušit některá ustanovení rozhodnutí Komise 93/257/EHS ze dne 15. dubna 1993 o referenčních metodách a seznamu národních referenčních laboratoří pro zjišťování reziduí (2); vzhledem k tomu, že opatření tohoto rozhodnutí jsou v sou- ladu se stanoviskem Stálého veterinárního výboru, (1) Úř. věst. L 125, 23. 5. 1996, s. 10. (2) Úř. věst. L 118, 14. 5. 1993, s. 75. 03/sv. 23 CS Úřední věstník Evropské unie 425 PŘÍLOHA NÁRODNÍ REFERENČNÍ LABORATOŘE Členský stát Referenční laboratoře Skupina reziduí Belgie Dánsko Institut scientifique de la santé publique – Louis Pasteur Rue J. Wytsman 14 B-1050 Bruxelles Všechny skupiny Veterinær- og Fødevaredirektoratet Institut for Fødevareundersøgelser og Ernæring Afdelingen for Kemiske Forureninger (IFEF) Mørkhøj Bygade 19 DK-2860 Søborg Veterinær- og Fødevaredirektoratet Institut for Fødevareundersøgelser og Ernaering Afdelingen for Fødevareanalyser (IFEF) Odinsvej 4 Postboks 93 4100 Ringsted Skupina B2 Skupina B3 (vyjma ochratoxin A) Skupina A Skupina B1 (vyjma karbodox a olaquindox) Spolková republika Německo Bundesinstitut für gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterinärmedizin Thielallee 88-92 14195 Berlin Všechny skupiny Řecko Institute of Food Hygiene Neapoleos 25 Aghia Paraskevi 153 10 Athens A2, A5, B1, B2d, B3a (PCB), B3b, B3e Institute of Biochemistry, Toxicology and Nourishment of Animals Neapoleos 25 Aghia Paraskevi 153 10 Athens B3c, B3d Institute of Food Hygiene 26 Octobriou 66 546 27 Thessaloniki Veterinary Diagnostic Laboratory Serres Terma Omonias 621 10 Serres Veterinary Diagnostic Laboratory Larissa 7th km E. O. Larossas 411 10 Larissa Veterinary Diagnostic Laboratory Tripolis Pelagos Arkadias 221 00 Tripolis Veterinary Diagnostic Laboratory Patras Notara 15 264 42 Patras A6 (nitrofurany) A1, A3, A4, B3a B2a a B2b A6 (chloramfenikol) B2c a B2e Španělsko Centro Nacional de Alimentación Carretera Pozuelo-Majadahonda, (Madrid) km 6,2 Majadahonda A1, A3, A4, A5, B1, B3c (pouze pro produkty akvakultury), B3d, B3e Laboratorio de Sanidad y Producción Animal Santa Fe (Granada) B2a, B2b, B2c, B2f, B2e Laboratorio de Sanidad y Producción Animal Algete (Madrid) A2, B2d 426 CS Úřední věstník Evropské unie 03/sv. 23 Členský stát Referenční laboratoře Skupina reziduí Laboratorio Arbitral del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación Carretera de La Coruña, km 10,7 (Madrid) B3a, B3b, B3c Laboratorios anteriormente mencionados según su acción farmacológica A6, B3a Francie Laboratoire des dosages hormonaux ENV Nantes BP 5070744307 Nantes Cedex 3 A1, A2, A3, A4, A5 CNEVA Fougères Laboratoire des médicaments vétérinaires (LMV) La haute Marche-Javéné 35133 Fougères A6, B1, B2a, B2b, B3e, B2d, B2e, B2a CNEVA Sophia Antipolis BP 11106902 Sophia Antipolis Cedex CNEVA Paris 10, rue Pierre Curie 94700 Maisons Alfort Irsko Central Meat Control Laboratory Abbotstown Castleknock County Dublin State Laboratory Abbotstown Castleknock County Dublin Teagasc (National Food Centre) Dunsinea Castleknock Dublin 15 Marine Institute Fisheries Research Centre Abbotstown Castleknock Dublin 15 Instituto superiore di sanità Viale Regina Elena 299 I-00161 Roma Institut scientifique de la santé publique – Louis Pasteur Rue J. Wytsman 14 B-1050 Bruxelles Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieuhygiëne Antonie van Leeuwenhoeklaan 9 Bilthoven Postbus 1 3720 BA Bilthoven Itálie Lucembursko Nizozemsko Všechny skupiny B2c B3a, B3b, B3c, B3d Skupina A Skupina B1 Skupina B2a, B2d, B2f Skupina B3c Skupina A1, A3, A4, A5 Skupina B1 Skupina B2b, B2e Skupina B3a, B3b, B3d Skupina B2a, B2e Skupina B1, B2, B3 (pouze pro produkty akvakul- tury) Všechny skupiny Všechny skupiny Všechny skupiny Rijkskwaliteitsinstituut voor land- en tuinbouwproducten Bornsesteeg 45 6708 PD Wageningen Všechny skupiny Rakousko Bundesanstalt für Tierseuchenbekämpfung in Mödling Robert-Koch-Gasse 17 2340 Mödling Živá zvířata a čerstvé maso Všechny skupiny Bundesanstalt für Lebensmitteluntersuchung und -forschung Kinderspitalgasse 15 1095 Wien Mléko, vejce a med Všechny skupiny 03/sv. 23 CS Úřední věstník Evropské unie 427 Členský stát Referenční laboratoře Skupina reziduí Portugalsko Finsko Švédsko Spojené království Laboratório Nacional de Investigação Veterinária Estrada de Benfica 701 P-1500 Lisboa Instituto de Investigaçao das Pescas e do Mar-IPIMAR Avenida de Brasília P-1400 Lisboa Eläinlääkintä- ja elintarvikelaitos (National Veterinary and Food Research Institute) Hämeentie 57, Box 368, FIN-00231 Helsinki Statens Livsmedelsverk Box 622 751 26 Uppsala Central Veterinary Laboratory New Haw, Addlestone Surrey KT15 3NB Food Science Laboratory Colney Lane NorwichNR4 7UA Veterinary Research Laboratories Stormont Belfast BT4 3SD Food and Agricultural Chemistry Research Division Department of Agriculture for Northern Ireland Newforge Lane Belfast BT9 SPX Všechny skupiny Skupina B3c (pouze pro produkty akvakul- tury) Všechny skupiny Všechny skupiny A1, A2, A3, B1 A3, B1, B2 A1a, A1c, A2, A3, B1, B2 A1b, A3, B1, B2


title: Směrnice Komise 98/63/ES ze dne 3. září 1998, kterou se mění směrnice Rady 93/16/EHS o usnadnění volného pohybu lékařů a vzájemného uznávání jejich diplomů, osvědčení a jiných dokladů o dosažené kvalifikaciText s významem pro EHP.

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text: 134 CS Úřední věstník Evropské unie 06/sv. 3 31998L0063 15. 9. 1998 ÚŘEDNÍ VĚSTNÍK EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ L 253/24 SMĚRNICE KOMISE 98/63/ES ze dne 3. září 1998, kterou se mění směrnice Rady 93/16/EHS o usnadnění volného pohybu lékařů a vzájemného uznávání jejich diplomů, osvědčení a jiných dokladů o dosažené kvalifikaci (Text s významem pro EHP) KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ, medicíny na seznam lékařských odborností společných dvěma a více členským státům pro tyto členské státy; s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství, a zejménana článek 49, čl. 57 odst. 1 a 2 první a druhou větu a článek 66 této smlouvy, s ohledem na směrnici Rady 93/16/EHS ze dne 5. dubna 1993 o usnadnění volného pohybu lékařů a vzájemného uznávání jejich diplomů, osvědčení a jiných dokladů o dosažené kvalifika- ci (1), naposledy pozměněnou směrnicí Komise 98/21/ES (2), a zejména na článek 44a uvedené směrnice, vzhledem k tomu, že Dánsko, Španělsko, Itálie, Irsko, Finsko, Švédsko a Spojené království podaly odůvodněnou žádost o zařazení neurofyziologie na seznam lékařských odborností spo- lečných dvěma a více členským státům pro tyto členské státy; vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se sta- noviskem Výboru vyšších úředníků pro veřejné zdraví, zřízeného rozhodnutím 75/365/EHS (3), vzhledem k tomu, že Spojené království podalo odůvodněnou žádost o změnu označení neurochirurgie, vnitřního lékařství, ortopedie, patologické anatomie a psychiatrie v seznamu lékařských odborností společných všem členským státům pro tento členský stát; PŘIJALA TUTO SMĚRNICI: Článek 1 vzhledem k tomu, že Lucembursko podalo odůvodněnou žádost o zařazení označení klinické biologie, gastroenterologie, nuk- leární medicíny, maxilofaciální chirurgie a dentální, orální a maxi- lofaciální chirurgie v seznamu lékařských odborností společných dvěma a více členským státům pro tento členský stát; vzhledem k tomu, že Řecko podalo odůvodněnou žádost o změnu označení radiační onkologie v seznamu lékařských odborností společných dvěma a více členským státům pro tento členský stát; vzhledem k tomu, že Spojené království podalo odůvodněnou žádost o změnu označení lékařské mikrobiologie, kardiochirur- gie, kardiologie, venerologie, radiologie a zobrazovacích metod, radiační onkologie, geriatrie, nefrologie, infekčního lékařství a hygieny a epidemiologie v seznamu lékařských odborností spo- lečných všem členským státům pro tento členský stát; vzhledem k tomu, že Řecko podalo odůvodněnou žádost o zařazení označení cévní chirurgie a hygieny a epidemiologie na seznam lékařských odborností společných dvěma a více členským státům pro tento členský stát; Ustanovení čl. 5 odst. 3 směrnice 93/16/EHS se mění takto: a) v odrážce „neurochirurgie“ se označení „neurological surgery“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „neuro- surgery“; b) v odrážce „vnitřní lékařství“ se označení „general medicine“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „general (internal) medicine“; c) v odrážce „ortopedie“ se označení „orthopaedic surgery“ v záh- laví „Spojené království“ nahrazuje označením „trauma and orthopaedic surgery“; d) v odrážce „patologická anatomie“ se označení „morbid ana- tomy and histology“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „histopathology“; e) v odrážce „psychiatrie“ se označení „psychiatry“ pod záhlavím označením „general království“ nahrazuje „Spojené psychiatry“. Článek 2 Ustanovení čl. 7 odst. 2 směrnice 93/16/EHS se mění takto: vzhledem k tomu, že Belgie, Irsko a Spojené království podaly traumatologie a urgentní odůvodněnou žádost o zařazení a) v odrážce „klinická biologie“ se doplňuje tento údaj: (1) Úř. věst. L 165, 7. 7. 1993, s. 1. (2) Úř. věst. L 119, 22. 4. 1998, s. 15. „Lucembursko: biologie clinique“; (3) Úř. věst. L 167, 30. 6. 1975, s. 19 06/sv. 3 CS Úřední věstník Evropské unie 135 b) v odrážce „lékařská mikrobiologie“ se označení „medical microbiology“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje ozna- čením „medical microbiology and virology“; „Lucembursko: chirurgie maxillo-faciale“; p) v odrážce „dentální, orální a maxilofaciální chirurgie (základní vzdělávání lékařů a zubních lékařů)“ se doplňuje tento údaj: c) v odrážce „kardiochirurgie“ se označení „thoracic surgery“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „cardio- thoracic surgery“; „Lucembursko: chirurgie dentaire, orale maxillo-faciale“; q) doplňují se nové odrážky, které znějí: „— traumatologie a urgentní medicína d) v odrážce „cévní chirurgie“ se doplňuje následující údaj: Irsko: „Řecko: Αγγειοχειρουργικής“; e) v odrážce „kardiologie“ se označení „cardiovascular diseases“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „cardio- logy“; f) v odrážce „venerologie“ se označení „venereology“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „genito-urinary medicine“; g) v odrážce „radiologie a zobrazovací metody“ se označení „diagnostic radiology“ v záhlaví „Spojené království“ nahra- zuje označením „clinical radiology“; h) v odrážce „radiační onkologie“ se označení „Ακτινοθεραπευ- τική“ pod záhlavím „Řecko“ nahrazuje označením „Ακτινοθε- ραπευτική — Ογκολογία“ a označení „radiotherapy“ v záhlaví „Spojené království“ se nahrazuje označením „clinical radio- logy“; i) j) v odrážce „geriatrie“ se označení „geriatrics“ v záhlaví „Spo- jené království“ nahrazuje označením „geriatric medicine“; v odrážce „nefrologie“ se označení „renal diseases“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „renal medicine“; k) v odrážce „infekční lékařství“ se označení „communicable diseases“ v záhlaví „Spojené království“ nahrazuje označením „infectious diseases“; l) v odrážce „hygiena a epidemiologie“ se doplňuje údaj „Řecko: Κοινωνική Ιατρική“ a označení „community medicine“ v záh- laví „Spojené království“ se nahrazuje označením „public health medicine“; m) v odrážce „gastroenterologická chirurgie“ se doplňuje tento údaj: „Lucembursko: chirurgie gastro-entérologique“; n) v odrážce „nukleární lékařství“ se doplňuje tento údaj: accident and emergency medicine accident and emergency medicine Spojené království: — neurofyziologie Dánsko: Španělsko: Irsko: Švédsko: klinisk neurofysiology neurofisiologa clnica neurophysiology klinisk neurofysiology Spojené království: clinical Neurophysiology“. Článek 3 Článek 27 směrnice 93/16/EHS se mění takto: a) v odrážce „první skupina (pět let)“ se doplňuje nová odrážka, která zní: „— traumatologie a urgentní medicína“; b) v odrážce „druhá skupina (čtyři roky)“ se doplňuje nová odrážka, která zní: „— neurofyziologie“. Článek 4 1. Členské státy přijmou právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí nejpozději do 30. června 1999. Neprodleně o nich uvědomí Komisi. Tyto předpisy přijaté členskými státy musí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy. 2. Členské státy sdělí Komisi znění hlavních ustanovení vnitros- tátních právních předpisů, které přijmou v oblasti působnosti této směrnice. „Lucembursko: médecine nucléaire“; Článek 5 o) v odrážce „maxilofaciální chirurgie“ (základní vzdělávání lékařů) se doplňuje tento údaj: Tato směrnice vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropských společenství. 136 CS Úřední věstník Evropské unie 06/sv. 3 Článek 6 Tato směrnice je určena členským státům. V Bruselu dne 3. září 1998. Za Komisi Mario MONTI člen Komise


title: Richtlinie 98/64/EG der Kommission vom 3. September 1998 zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die Bestimmung von Aminosäuren, Rohfetten und Olaquindox in Futtermitteln und zur Änderung der Richtlinie 71/393/EWG (Text von Bedeutung für den EWR)

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text: L 257/14 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 RICHTLINIE 98/64/EG DER KOMMISSION vom 3. September 1998 zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden f(cid:129)r die Bestimmung von Aminos(cid:132)uren, Rohfetten und Olaquindox in Futtermitteln und zur (cid:142)nderung der Richtlinie 71/393/EWG (Text von Bedeutung f(cid:129)r den EWR) DIE KOMMISSION DER EUROP(cid:142)ISCHEN GEMEINSCHAFTEN (cid:190) gest(cid:129)tzt auf den Vertrag zur Gr(cid:129)ndung der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaft, gest(cid:129)tzt auf die Richtlinie 70/373/EWG des Rates vom 20. Juli 1970 (cid:129)ber die Einf(cid:129)hrung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden f(cid:129)r die amtliche Untersuchung von Futtermitteln (1), zuletzt ge(cid:132)ndert durch die Akte (cid:129)ber den Beitritt (cid:153)sterreichs, insbesondere auf Artikel 2, Finnlands und Schwedens, Richtlinie 84/4/EWG (9), werden u. a. Analysemethoden zur Bestimmung von Rohfetten festgelegt. Es ist ange- zeigt, diese Methode zu (cid:132)ndern. Es ist eine gemeinschaftliche Analysemethode f(cid:129)r die Kontrolle dieser Stoffe festzulegen. Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des St(cid:132)ndigen Futtermit- telausschusses (cid:190) in Erw(cid:132)gung nachstehender Gr(cid:129)nde: HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN: Gem(cid:132)ß der Richtlinie 70/373/EWG werden die amtli- chen Untersuchungen von Futtermitteln zur Feststellung, ob die aufgrund der Rechts- und Verwaltungsvorschriften festgelegten Anforderungen an Beschaffenheit und Zusammensetzung der Futtermittel erf(cid:129)llt sind, nach gemeinschaftlichen Probenahmeverfahren und Analyse- methoden durchgef(cid:129)hrt. Gem(cid:132)ß der Richtlinie 79/373/EWG des Rates vom 2. April 1979 (cid:129)ber den Verkehr mit Mischfuttermitteln (2), zuletzt ge(cid:132)ndert durch die Richtlinie 97/47/EG der Kommission (3), und der Richtlinie 93/74/EWG des Rates vom 13. September 1993 (cid:129)ber Futtermittel f(cid:129)r besondere Ern(cid:132)hrungszwecke (4), zuletzt ge(cid:132)ndert durch die Richt- linie 96/25/EG (5), m(cid:129)ssen Aminos(cid:132)uren und Rohfette auf dem Etikett der Futtermittel angegeben werden. Außerdem schreibt die Richtlinie 70/524/EWG des Rates (cid:129)ber Zusatzstoffe in der Tierern(cid:132)hrung (6), zuletzt ge(cid:132)n- dert durch die Richtlinie 98/19/EG der Kommission (7), vor, daß der Olaquindoxgehalt bei der Etikettierung ange- geben werden muß, wenn dieser Stoff Mischfuttermitteln zugesetzt wird. Mit der Zweiten Richtlinie 71/393/EWG der Kommis- sion vom 18. November 1971 zur Festlegung gemein- schaftlicher Analysemethoden f(cid:129)r die amtliche Untersu- chung von Futtermitteln (8), zuletzt ge(cid:132)ndert durch die (1) ABl. L 170 vom 3. 8. 1970, S. 2. (2) ABl. L 86 vom 6. 4. 1979, S. 30. (3) ABl. L 211 vom 5. 8. 1997, S. 45. (4) ABl. L 237 vom 22. 9. 1993, S. 23. (5) ABl. L 125 vom 23. 5. 1996, S. 35. (6) ABl. L 270 vom 14. 12. 1970, S. 1. (7) ABl. L 96 vom 28. 3. 1998, S. 39. (8) ABl. L 279 vom 20. 12. 1971, S. 7. Artikel 1 Die Mitgliedstaaten schreiben vor, daß die Analysen f(cid:129)r die amtliche Untersuchung von Futtermitteln auf ihren Gehalt an Aminos(cid:132)uren, Rohfetten und Olaquindox nach der im Anhang beschriebenen Methode durchgef(cid:129)hrt werden. Artikel 2 Im Anhang der Richtlinie 71/393/EWG wird Teil 4 „Bestimmung von Rohfett“ durch den Teil B des Anhangs der vorliegenden Richtlinie ersetzt. Artikel 3 (1) Die Mitgliedstaaten erlassen und ver(cid:148)ffenltichen sp(cid:132)testens bis zum 31. Dezember 1998 die erfordelrichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richt- linie nachzukommen. Sie setzen die Kommission davon unverz(cid:129)glich in Kenntnis. Sie wenden diese Vorschriften ab 1. Januar 1999 an. Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Ver(cid:148)ffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzel- heiten dieser Bezugnahme. (9) ABl. L 15 vom 18. 1. 1984, S. 28. 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/15 (2) Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der wichtigsten innerstaatlichen Rechtsvor- schriften mit, die sie auf dem unter diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen. Artikel 4 Diese Richtlinie tritt am 20. Tag nach ihrer Ver(cid:148)ffentli- chung im Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften in Kraft. Artikel 5 Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet. Br(cid:129)ssel, den 3. September 1998 F(cid:129)r die Kommission Franz FISCHLER Mitglied der Kommission L 257/16 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 ANHANG TEIL A BESTIMMUNG VON AMINOS(cid:142)UREN 1 Zweck und Anwendungsbereich zur Bestimmung Das Verfahren dient von freien (synthetischen und nat(cid:129)rlichen) und proteingebundenen Aminos(cid:132)uren in Futtermitteln unter Verwendung eines Aminos(cid:132)ureanalysators. Das Verfahren ist f(cid:129)r folgende Aminos(cid:132)uren anwendbar. Cyst(e)in, Methionin, Lysin, Threonin, Alanin, Arginin, Asparagins(cid:132)ure, Glutamins(cid:132)ure, Glycin, Histidin, Isoleucin, Leucin, Phenylalanin, Prolin, Serin, Tyrosin und Valin. Das Verfahren unterscheidet nicht zwischen Salzen von Aminos(cid:132)uren und kann die D- und L-Formen der Aminos(cid:132)uren nicht unterscheiden. Es ist nicht f(cid:129)r die Bestimmung von Tryptophan oder Hydroxyanalogen der Aminos(cid:132)uren anwendbar. 2 2. 1 Prinzip Freie Aminos(cid:132)uren Die freien bzw. zugesetzten Aminos(cid:132)uren werden mit verd(cid:129)nnter Salzs(cid:132)ure extrahiert. Mitextrahierte stickstoffhaltige Makromolek(cid:129)le werden mit Sulfosalicyls(cid:132)ure ausgef(cid:132)llt und durch Filtrieren entfernt. Die filtrierte L(cid:148)sung wird auf einen pH-Wert von 2,20 eingestellt. Die Aminos(cid:132)uren werden durch Ionenaustauschchromatographie getrennt und nach Reaktion mit Ninhydrin durch photometrischen Nachweis bei 570 nm (440 nm f(cid:129)r Prolin) bestimmt. 2. 2 Gesamtaminos(cid:132)uren Das gew(cid:132)hlte Verfahren h(cid:132)ngt von den zu untersuchenden Aminos(cid:132)uren ab. Cyst(e)in und Methionin m(cid:129)ssen vor der Hydrolyse zu Cysteins(cid:132)ure und Methioninsulfon oxidiert werden. Tyrosin muß im Hydrolysat der nicht oxidierten Probe bestimmt werden. Alle (cid:129)brigen unter 1 genannten Aminos(cid:132)uren k(cid:148)nnen aus dem Hydrolysat der oxidierten oder nicht oxidierten Probe bestimmt werden. 0 (cid:190)C mit Die Oxidation wird bei einer Perameisens(cid:132)ure-Phenol-Mischung durchgef(cid:129)hrt. (cid:154)bersch(cid:129)ssiges Oxidationsreagenz wird mit Natriumdisulfit zerst(cid:148)rt. Die oxidierte bzw. nicht oxidierte Probe wird mit Salzs(cid:132)ure (c = 6 mol/l) 23 h hydrolysiert. Das Hydrolysat wird auf einen pH-Wert von 2,20 eingestellt. Die Aminos(cid:132)uren werden durch Ionenaustauschchromatographie getrennt und nach Reaktion mit Ninhydrin photometrisch bei 570 nm (f(cid:129)r Prolin 440 nm) bestimmt. 3 Reagenzien Es soll bi-destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Qualit(cid:132)t verwendet werden (Leitf(cid:132)higkeit : 10 lS). 3. 1 3. 2 3. 3 3. 4 3. 5 3. 6 3. 7 3. 8 3. 9 Wasserstoffperoxid, w = 30 %. Ameisens(cid:132)ure, w = 98-100 %. Phenol. Natriumdisulfit. Natriumhydroxid. 5-Sulfosalicyls(cid:132)ure-Dihydrat. Salzs(cid:132)ure, p 20 = 1,18 g/ml. Tri-Natriumcitrat-Dihydrat. 2,2Y-Thiodiethanol (Thiodiglycol). 3. 10 Natriumchlorid. 3. 11 Ninhydrin. 3. 12 Petroleumbenzin, Siedebereich 40-60 (cid:190)C. 3. 13 Norleucin oder sonstige f(cid:129)r die Verwendung als interner Standard geeignete Substanzen. 3. 14 Stickstoff (: 10 ppm Sauerstoff). 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/17 3. 15 1-Octanol. 3. 16 Aminos(cid:132)uren. 3. 16. 1 Standardsubstanzen gem(cid:132)ß Auflistung unter Nummer 1. Es d(cid:129)rfen nur Verbindungen ohne Kristallwasser verwendet werden. Sie sind vor der Verwendung im Vakuum (cid:129)ber P2O5 oder H2SO4 eine Woche zu trocknen. 3. 16. 2 Cysteins(cid:132)ure. 3. 16. 3 Methioninsulfon. 3. 17 Natriumhydroxidl(cid:148)sung, c = 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3. 5) werden im Wasser gel(cid:148)st und auf 1 l aufgef(cid:129)llt. 3. 18 Natriumhydroxidl(cid:148)sung, c = 1 mol/l: 40 g NaOH (3. 5) werden in Wasser gel(cid:148)st und auf 1 l aufgef(cid:129)llt. 3. 19 Phenolhaltige Ameisens(cid:132)urel(cid:148)sung: 889 g Ameisens(cid:132)ure (3. 2) werden mit 111 g Wasser gemischt, und es werden 4,73 g Phenol (3. 3) hinzugef(cid:129)gt. 3. 20 Hydrolysemischung, c = 6 mol HCl/l unter Zusatz von 1 g Phenol/l: Zu 492 ml HCl (3. 7) wird 1 g Phenol (3. 3) hinzugef(cid:129)gt und mit Wasser auf 1 l aufgef(cid:129)llt. 3. 21 Extraktionsl(cid:148)sung, c = 0,1 mol HCl/l, 2 % Thiodiglycol enthaltend: 8,2 ml HCl (3. 7) werden in ca. 900 ml Wasser gegeben, 20 ml Thiodiglycol (3. 9) hinzugef(cid:129)gt, und es wird mit Wasser auf 1 l aufgef(cid:129)llt (3. 7 und 3. 9 d(cid:129)rfen nicht unmittelbar gemischt werden). 3. 22 5-Sulfosalicyls(cid:132)urel(cid:148)sung, ß = 6 %: 60 g 5-Sulfosalicyls(cid:132)ure (3. 6) werden in Wasser gel(cid:148)st und es wird mit Wasser auf 1 l aufgef(cid:129)llt. 3. 23 Oxidationsmischung (Perameisens(cid:132)ure-Phenol): 0,5 ml Wasserstoffperoxid (3. 1) werden mit 4,5 ml phenolhaltiger Ameisens(cid:132)urel(cid:148)sung (3. 19) in einem kleinen Becherglas gemischt. Es wird bei 20 (cid:190)C bis 30 (cid:190)C 1 h stehengelassen, um die Bildung von Perameisens(cid:132)ure zu bewirken. Anschließend wird die L(cid:148)sung 15 min. in ein Eisbad gestellt und dann sofort verwendet. Vorsicht: Hautkontakt vermeiden und Schutzkleidung tragen. 3. 24 Citratpufferl(cid:148)sung, c = 0,2 mol Na+/l, pH 2,20: 19,61 g Natriumcitrat (3. 8), 5 ml Thiodiglycol (3. 9), 1 g Phenol (3. 3) und 16,50 ml HCl (3. 7) werden in ca. 800 ml Wasser gel(cid:148)st. Es wird auf PH 2,20 eingestellt und mit Wasser auf 1 l aufgef(cid:129)llt. 3. 25 Elutionspuffer entsprechend den Bedingungen des verwendeten Ger(cid:132)tes (4. 9). 3. 26 Ninhydrinreagenz entsprechend den Bedingungen des verwendeten Ger(cid:132)tes (4. 9). 3. 27 Aminos(cid:132)uren-Standardl(cid:148)sungen: Diese L(cid:148)sungen sind bei : 5 (cid:190)C aufzubewahren. 3. 27. 1 Standard-Stamml(cid:148)sung der Aminos(cid:132)uren (3. 16. 1), c = 2,5 lmol/ml je Aminos(cid:132)ure in Salzs(cid:132)ure, c = 0,1 mol/l: Diese L(cid:148)sung ist im Handel erh(cid:132)ltlich. 3. 27. 2 Standard-Stamml(cid:148)sung von Cysteins(cid:132)ure und Methioninsulfon, c = 1,25 lmol/ml: 0,2115 g Casteins(cid:132)ure (3. 16. 2) und 0,2265 g Methioninsulfon (3. 16. 3) werden in Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) in einem 1 000-ml-Meßkolben gel(cid:148)st, und es wird mit Citratpufferl(cid:148)sung bis zur Marke aufgef(cid:129)llt. Die L(cid:148)sung ist bei : 5 (cid:190)C h(cid:148)chstens 12 Monate aufzubewahren. Sie wird nicht ben(cid:148)tigt, falls die Standardl(cid:148)sung (3. 27. 1) bereits Cysteins(cid:132)ure und Methioninsulfon enth(cid:132)lt. 3. 27. 3 Stamml(cid:148)sung des internen Standards, z. B. Norleucin, c = 20 lmol/ml: 0,6560 g Norleucin (3. 13) werden in Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) in einem 250-ml-Meßkolben gel(cid:148)st, und es wird mit Citratpufferl(cid:148)sung bis zur Marke aufgef(cid:129)llt. Diese L(cid:148)sung ist bei : 5 (cid:190)C h(cid:148)chstens sechs Monate haltbar. 3. 27. 4 Aminos(cid:132)urenkalibrierl(cid:148)sung zur Verwendung bei Hydrolysaten gem(cid:132)ß 5. 3. 3. 2, c = 5 nmol/50 ll Cysteins(cid:132)ure und Methioninsulfon und c = 10 nmol/50 ll der (cid:129)brigen Aminos(cid:132)uren: L 257/18 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 2,2 g Natriumchlorid (3. 10) werden in einem 100-ml-Becherglas in 30 ml Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) gel(cid:148)st. Es werden 4,00 ml 4,00 ml Standard-Stamml(cid:148)sung von Cysteins(cid:132)ure und Methinoninsulfon (3. 27. 2), und, falls verwendet, 0,50 ml Stamml(cid:148)sung des internen Standards (3. 27. 3) hinzugef(cid:129)gt. Der pH-Wert wird mit Natriumhydroxid (3. 18) auf 2,20 eingestellt. der Aminos(cid:132)uren (3. 27. 1), Standard-Stamml(cid:148)sung Die L(cid:148)sung wird mit Citratpufferl(cid:148)sung quantitativ ineinen 50-ml-Meßkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt, mit Citratpufferl(cid:148)sung bis zur Marke aufgef(cid:129)llt und gemischt. Die L(cid:148)sung ist bei : 5 (cid:190)C h(cid:148)chstens drei Monate lang aufzubewahren. Siehe auch Bemerkungen unter 9. 1. 3. 27. 5 Aminos(cid:132)urenkalibrierl(cid:148)sung zur Verwendung bei Hydrolysaten gem(cid:132)ß 5. 3. 3. 1 und bei Extrakten jedoch ohne Zugabe von gem(cid:132)ß 5. 2: Die Kalibrierl(cid:148)sung wird gem(cid:132)ß 3. 27. 4 hergestellt, Natriumchlorid. Die L(cid:148)sung ist bei : 5 (cid:190)C h(cid:148)chstens drei Monate lang aufzubewahren. 4 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 4. 8 4. 9 Ger(cid:132)te 100- oder 250-ml-Rundkolben mit R(cid:129)ckflußk(cid:129)hler. 100-ml-Borosilikat-Glasflaschen mit Schraubverschluß mit teflonbeschichteter Dichtung (z. B. Duran, Schott). Trockenschrank, auf 5 2 (cid:190)C regelbar. pH-Meter. Membranfilter, 0,2 lm Porengr(cid:148)ße. Zentrifuge. Vakuumrotationsverdampfer. Sch(cid:129)ttelmaschine oder Magnetr(cid:129)hrer. Aminos(cid:132)ureanalysator Ninhydrin-Nachs(cid:132)ulenderivatisierung und Photometer. oder HPLC-Ger(cid:132)t mit Ionenaustauschers(cid:132)ule, Einrichtung f(cid:129)r Die S(cid:132)ule wird mit sulfoniertem Polystyrolharz gef(cid:129)llt, das die Trennung der einzelnen Aminos(cid:132)uren und deren Abtrennung von sonstigen Ninhydrin-positiven Substanzen erm(cid:148)glicht. Die Pumpen f(cid:129)r die Ninhydrin- und f(cid:129)r die Pufferl(cid:148)sungen m(cid:129)ssen (cid:129)ber den Zeitraum des Eichlaufes und des Probenlaufes eine Flußstabilit(cid:132)t von 5 0,5 % gew(cid:132)hrleisten. Einige Aminos(cid:132)ureanalysatoren k(cid:148)nnen auch verwendet werden, wenn die Hydrolysate Natriumionenkonzentrationen von c = 0,8 mol/l aufweisen und die restliche Ameisens(cid:132)ure des enthalten. Andere Analysatoren bieten keine befriedigende Abtrennung Oxidationsschrittes bestimmter Aminos(cid:132)uren, falls das Hydrolysat (cid:129)bersch(cid:129)ssige Ameisens(cid:132)ure und/oder hohe Natriumionenkonzentrationen aufweist. In diesem Fall wird das S(cid:132)urevolumen nach der Hydrolyse und vor der pH-Wert-Einstellung durch Einengen auf ca. 5 ml reduziert. Das Einengen sollte unter Vakuum bei max. 40 (cid:190)C vorgenommen werden. 5 5. 1 Durchf(cid:129)hrung Vorbereitung der Probe Die Probe wird so zerkleinert, daß sie vollst(cid:132)ndig durch ein Sieb mit 0,5 mm Maschenweite hindurchgeht. Feuchte Proben m(cid:129)ssen vor dem Vermahlen entweder bei einer Temperatur von max. 50 (cid:190)C oder durch Gefriertrocknung getrocknet werden. Proben mit hohem Fettgehalt m(cid:129)ssen mit Petrolether (3. 12) vor dem Vermahlen extrahiert werden. 5. 2 Bestimmung der freien Aminos(cid:132)uren 1 g bis 5 g der vorbereitenden Probe (5. 1) werden auf 0,2 mg genau in einen Erlenmeyerkolben eingewogen, und es werden 100 ml Extraktionsl(cid:148)sung (3. 21) hinzugef(cid:129)gt. Die Mischung wird unter Verwendung einer Sch(cid:129)ttelmaschine oder eines Magnetr(cid:129)hrers (4. 8) 1 h gesch(cid:129)ttelt. Nach dem Absetzenlassen werden mit einer Pipette 10,0 ml der (cid:129)berstehenden L(cid:148)sung in ein 100-ml-Becherglas gegeben. 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/19 Es werden 5,0 ml Sulfosalicycls(cid:132)urel(cid:148)sung (3. 22) unter R(cid:129)hren hinzugef(cid:129)gt, und mit Hilfe des Magnetr(cid:129)hrers wird 5 min. weiterger(cid:129)hrt. Die (cid:129)berstehende L(cid:148)sung wird filtriert oder zentrifugiert, um etwaige Ausf(cid:132)llungen zu entfernen. 10,0 ml der klaren L(cid:148)sung werden in ein 100-ml-Becherglas gegeben, und unter Verwendung von Natriumhydroxidl(cid:148)sung (3. 18) wird der pH-Wert auf 2,20 eingestellt. Die L(cid:148)sung wird mit Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) in einen Meßkolben geeigneter Gr(cid:148)ße (cid:129)berf(cid:129)hrt und mit Citratpufferl(cid:148)sung bis zur Marke aufgef(cid:129)llt. Bei Verwendung eines internen Standards werden vor dem Auff(cid:129)llen 1,00 ml der Standardl(cid:148)sung (3. 27. 3) f(cid:129)r jeweils 100 ml Endl(cid:148)sung hinzuf(cid:129)gt. internen Es wird nach 5. 4 „Chromatographie“ weiterverfahren. Wird der Extrakt nicht am selben Tag chromatographiert, ist er bei : 5 (cid:190)C aufzubewahren. 5. 3 Bestimmung der Gesamtaminos(cid:132)uren 5. 3. 1 O x i d a t i o n v o r d e r H y d r o l y s e (zur Bestimmung von Methionin und Cystein) Es werden 0,1 g bis 1 g der vorbereiteten Probe (5. 1) auf 0,2 mg genau eingewogen: (cid:190) in einen 100-ml-Rundkolben (4. 1) f(cid:129)r die offene Hydrolyse (5. 3. 2. 3) oder (cid:190) in einen 250-ml-Rundkolben (4. 1) f(cid:129)r die offene Hydrolyse (5. 3. 3. 1), falls eine niedrige Natriumionenkonzentration erforderlich ist, oder (cid:190) in eine 100-ml-Flasche mit Schraubverschluß (4. 2) f(cid:129)r die geschlossene Hydrolyse (5. 3. 2. 4). Die Einwaage sollte einen Stickstoffgehalt von ca. 10 mg und einen Feuchtigkeitsgehalt von h(cid:148)chstens 100 mg aufweisen. Der Kolben/die Flasche wird in ein Eiswasserbad gestellt und auf 0 (cid:190)C abgek(cid:129)hlt. Dann werden 5 ml der Oxidationsmischung (3. 23) hinzugef(cid:129)gt, und es wird mit Hilfe eines Glasspatels mit gebogener Spitze gemischt. Der Beh(cid:132)lter, der den Spatel enth(cid:132)lt, wird mit einem luftdichten Film verschlossen, das Eiswasserbad mit dem verschlossenen Beh(cid:132)lter in einen K(cid:129)hlschrank von 0 (cid:190)C gestellt und 16 h stehengelassen. Anschließend wird das (cid:129)bersch(cid:129)ssige Oxidationsreagenz durch Zusatz von 0,84 g Natriumdisulfit (3. 4) zersetzt. Es wird nach 5. 3. 2. 1 weiterverfahren. 5. 3. 2 H y d r o l y s e 5. 3. 2. 1 Hydrolyse der oxidierten Probe: Zu der oxidierten Probe (5. 3. 1) werden 25 ml Hydrolysemischung (3. 20) gegeben. Dabei ist darauf zu achten, daß alle Probenr(cid:129)ckst(cid:132)nde, die an den Seitenw(cid:132)nden des Gef(cid:132)ßes sowie am Spatel haften, abgewaschen werden. je nach dem verwendeten Hydrolyseverfahren wird gem(cid:132)ß 5. 3. 2. 3 oder 5. 3. 2. 4 weiterverfahren. 5. 3. 2. 2 Hydrolyse der nicht oxidierten Probe: In einen 100-ml- oder 250-ml-Rundkolben (4. 1) bzw. in eine 100-ml-Flasche mit Schraubverschluß (4. 2) werden 0,1 g bis 1 g der vorbereiteten Probe (5. 1) auf 0,2 mg genau eingewogen. Die Einwaage sollte einen Stickstoffgehalt von ca. 10 mg aufweisen. Es werden 25 ml Hydrolysemischung (3. 20) hinzugef(cid:129)gt und mit der Probe gemischt. Dabei ist darauf zu achten, daß die Probe vollst(cid:132)ndig benetzt ist. Es wird entweder nach 5. 3. 2. 3 oder nach 5. 3. 2. 4 weiterverfahren. 5. 3. 2. 3 Offene Hydrolyse (R(cid:129)ckflußhydrolyse): Zu der nach 5. 3. 2. 1 oder 5. 3. 2. 2 hergestellten Mischung werden drei Glasperlen hinzugegeben. Es wird zum Sieden erhitzt und unter R(cid:129)ckfluß genau 23 h im Sieden gehalten. Nach Beendigung der Hydrolyse wird der R(cid:129)ckflußk(cid:129)hler mit 5 ml Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) gesp(cid:129)lt und der abgeh(cid:132)ngte Kolben im Eisbad gek(cid:129)hlt. Es wird gem(cid:132)ß 5. 3. 3 weiterverfahren. 5. 3. 2. 4 Geschlossene Hydrolyse: Die Flasche mit der nach 5. 3. 2. 1 oder 5. 3. 2. 2 vorbereiteten Mischung wird bei 110 (cid:190)C in den Trockenschrank (4. 3) gestellt. Um einen durch Gasentwicklung hervorgerufenen Druckaufbau zu vermeiden, wird der Schraubdeckel w(cid:132)hrend der ersten Stunde nur lose auf die Flasche gelegt. Die Flasche darf nicht verschlossen werden. Nach 1 h wird die Flasche mit dem Deckel fest verschlossen und 23 h im Trockenschrank bei 110 (cid:190)C belassen. Nach Beendigung der Hydrolyse wird die Flasche aus dem Trockenschrank genommen, der Verschluß vorsichtig ge(cid:148)ffnet, die Flasche in ein Eiswasserbad gestellt und abk(cid:129)hlen gelassen. Je nach dem Verfahren f(cid:129)r die pH-Wert-Einstellung (5. 3. 3) wird der Inhalt der Flasche quantitativ mit in ein 250-ml-Becherglas oder in einen 250-ml-Rundkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt. Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) Es wird nach 5. 3. 3 weiterverfahren. 5. 3. 3 p H - W e r t - E i n s t e l l u n g Je nach der Natriumionentoleranz des Aminos(cid:132)ureanalysators (4. 9) wird die pH-Wert-Einstellung nach 5. 3. 3. 1 oder 5. 3. 3. 2 vorgenommen. 5. 3. 3. 1 F(cid:129)r Aminos(cid:132)ureanalysatoren (4. 9), die eine niedrige Natriumionenkonzentration erfordern: Werden Aminos(cid:132)ureanalysatoren verwendet, bei denen eine geringe Natriumionenkonzentration erforderlich ist (wenn also das S(cid:132)urevolumen reduziert werden muß), wird die Verwendung eines internen Standards (3. 27. 3) empfohlen. L 257/20 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 In diesem Fall sind dem Hydrolysat 2,00 ml der internen Standardl(cid:148)sung (3. 27. 3) hinzuzuf(cid:129)gen. Zu dem nach 5. 3. 2. 3 oder 5. 3. 2. 4 erhaltenen Hydrolysat werden zwei Tropfen 1-Octanol gegeben. (3. 15) Das Volumen wird am Rotationsverdampfer (4. 7) unter vermindertem Druck bei 40 (cid:190)C auf 5 bis 10 ml reduziert. Wurde das Volumen beim Einengen auf weniger als 5 ml reduziert, wird das Hydrolysat verworfen und die Analyse wiederholt. Der pH-Wert wird mit Natriumhydroxidl(cid:148)sung (3. 18) auf 2,20 eingestellt, und es wird nach 5. 3. 4 weiterverfahren. 5. 3. 3. 2 F(cid:129)r alle sonstigen Aminos(cid:132)urenanalysatoren (4. 9): Das nach 5. 3. 2. 3 oder 5. 3. 2. 4 erhaltene Hydrolysat wird durch vorsichtige Zugabe unter R(cid:129)hren von 17 ml Natriumhydroxidl(cid:148)sung (3. 17) teilweise neutralisiert, wobei eine Temperatur von unter 40 (cid:190)C eingehalten werden muß. Der pH-Wert wird mit Natriumhydroxidl(cid:148)sung (3. 17 und 3. 18) bei Raumtemperatur auf 2,20 eingestellt, und es wird nach 5. 3. 4 weiterverfahren. 5. 3. 4 P r o b e n l (cid:148) s u n g f (cid:129) r d i e C h r o m a t o g r a p h i e Das auf pH 2,20 eingestellte Hydrolysat (5. 3. 3. 1 oder 5. 3. 3. 2) wird mit Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) quantitativ in einen 200-ml-Meßkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt und mit Citratpufferl(cid:148)sung bis zur Marke aufgef(cid:129)llt. Falls interner Standard bisher noch nicht hinzugef(cid:129)gt worden ist, werden vor dem Auff(cid:129)llen 2,00 ml des internen Standards (3. 27. 3) hinzugegeben. Es wird sorgf(cid:132)ltig gemischt. Nach 5. 4 „Chromatographie“ weiterverfahren. Falls die Probleml(cid:148)sung nicht am selben Tag chromatographiert wird, aufzubewahren. ist sie bei : 5 (cid:190)C 5. 4 Chromatographie Falls erforderlich, wird der Extrakt (5. 2) oder das Hydrolysat (5. 3. 4) vor der Chromatographie auf Raumtemperatur gebracht. Die Mischung wird gesch(cid:129)ttelt und eine geeignete Menge durch einen Membranfilter (4. 5) filtriert. Die erhaltene klare L(cid:148)sung wird der Ionenaustauschchromatographie unter Verwendung eines Aminos(cid:132)ureanalysators bzw. HPLC-Ger(cid:132)tes (4. 9) unterzogen. Die Einspritzung kann von Hand oder automatisch erfolgen. Wesentlich ist, daß jeweils die gleiche Menge 5 0,5 % der Standardl(cid:148)sung und Probenl(cid:148)sung eingespritzt werden, es sei den, es wird ein interner Standard verwendet. Das Verh(cid:132)ltnis der Konzentrationen von Natriumionen und Aminos(cid:132)uren sollte in der Standard- und der Probenl(cid:148)sung so (cid:132)hnlich wie m(cid:148)glich sein. Die H(cid:132)ufigkeit von Kalibrationsl(cid:132)ufen h(cid:132)ngt vor allem von der Stabilit(cid:132)t des Ninhydrinreagenzes und des Analysator-Systems ab. Die Standardl(cid:148)sung oder die Probenl(cid:148)sung wird mit Citratpufferl(cid:148)sung (3. 24) so verd(cid:129)nnt, daß die Peakfl(cid:132)che des Standards etwa 30 %(cid:190)200 % der Peakfl(cid:132)che der einzelnen Aminos(cid:132)uren in der Probenl(cid:148)sung ausmacht. Die Chromatographie der Aminos(cid:132)uren unterschiedet sich leicht je nach Art der verwendeten Ger(cid:132)te und des eingesetzten Harzes. Das System muß in der Lage sein, die Aminos(cid:132)uren vollst(cid:132)ndig voneinander und von den sonstigen Ninhydrin-positiven Inhaltsstoffen zu trennen. Im Arbeitsbereich muß das chromatographische System einen linearen Respons aufweisen. Wird eine equimolare L(cid:148)sung der zu bestimmenden Aminos(cid:132)uren analysiert, sollten bei der Chromatographie die unten angegebenen Verh(cid:132)ltnisse von Tal zu Peakh(cid:148)he zwischen den (cid:129)berlappenden Peaks erreicht werden. Diese equimolare L(cid:148)sung muß mindestens 30 % der maximalen Menge jeder Aminos(cid:132)ure enthalten, die mit dem jeweiligen Aminos(cid:132)ureanalysator noch pr(cid:132)zise bestimmt werden kann. Bei der Trennung von Threonin und Serin sollte das Verh(cid:132)ltnis von Tal zur Peakh(cid:148)he des niedrigeren der zwei sich (cid:129)berlappenden Peaks auf dem Chromatogramm nicht mehr als 2 : 10 betragen. F(cid:129)r alle (cid:129)brigen Aminos(cid:132)uren sollte die Trennung besser als 1 : 10 sein. Das System muß gew(cid:132)hrleisten, daß Lysin von „Lysinartefakten“ und Omithin abgetrennt wird. 6 Berechnung der Ergebnisse Die Fl(cid:132)chen der Proben- und der Kalibrationstandardpeaks werden f(cid:129)r jede einzelne Aminos(cid:132)ure bestimmt und der Gehalt in g Aminos(cid:132)ure je kg Probe berechnet: A (cid:253) E (cid:253) MG (cid:253) F B (cid:253) W (cid:253) 1 000 = g Aminos(cid:132)ure je kg Probe Bei Verwendung eines internen Standards ist mit D C zu mulitiplizieren. 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/21 A = Peakfl(cid:132)che der zu bestimmenden Aminos(cid:132)ure im Extrakt (5. 2) oder in der Probenl(cid:148)sung (5. 3. 4), B = Peakfl(cid:132)che der zu bestimmenden Aminos(cid:132)ure in der Aminos(cid:132)urenkalibrierl(cid:148)sung (3. 27. 4 oder 3. 27. 5), C = Peakfl(cid:132)che des internen Standards im Extrakt (5. 2) oder in der Probenl(cid:148)sung (5. 3. 4), D = Peakfl(cid:132)che des internen Standards in der Aminos(cid:132)urenkalibrierl(cid:148)sung (3. 27. 4 oder 3. 27. 5), MG = Molekulargewicht der zu bestimmenden Aminos(cid:132)ure, E = Konzentration der Aminos(cid:132)urenkalibrierl(cid:148)sung (3. 27. 4 oder 3. 27. 5) in lmol/ml, W = g Probeneinwaage (auf Originalgewicht berichtigt, falls getrocknet oder entfettet), F = Gesamtvolumen in ml der Probenl(cid:148)sung (5. 3. 4) oder nach 6. 1 errechnetes Gesamtverd(cid:129)nnungsvolumen in ml des Extrakts (5. 2). Sowohl Cystin als auch Cystein werden im Hydrolysat der oxidierten Probe als Cysteins(cid:132)ure bestimmt, jedoch als Cystin (C , MG 240,30) unter Verwendung des MG von 120,15 (0,5 (cid:253) 240,30) H 6 berechnet. O 2 S 4 N 12 2 Methionin wird als Methioninsulfon im Hydrolysat der oxidierten Probe bestimmt, aber unter Verwendung des MG von Methionin (149,21) als Methionin berechnet. Zugesetztes freies Methionin wird nach Extraktion als Methionin bestimmt, wobei f(cid:129)r die Berechnung das gleiche MG verwendet wird. 6. 1 Das Gesamtverd(cid:129)nnungsvolumen (F) des Extraktes f(cid:129)r die Bestimmung von freien Aminos(cid:132)uren (5. 2) wird wie folgt berechnet: F = 100 ml (cid:253) (10 ml + 5ml) 10 ml (cid:253) Vml 10 ml V = Volumen des Endextrakts (5. 2). 7 Beurteilung des Verfahrens Das Verfahren ist in einem auf internationaler Ebene im Jahr 1990 durchgef(cid:129)hrten Vergleichstest an drei verschiedenen Futtermitteln (Mischfuttermittel f(cid:129)r Schweine, Mischfuttermittel f(cid:129)r Mastk(cid:129)ken und Eiweißkonzentrat) und einer Vormischung erprobt worden. Die nach der Eliminierung von Ausreißern erhaltenen Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen dargestellt. Mittelwerte in g/kg Referenzmaterial Schweinefutter Mastk(cid:129)kenmischfutter Eiweißkonzentrat Vormischung Aminos(cid:132)ure Threonin Cyst(e)in Methionin Lysin 6,94 n=15 9,31 n=16 22,32 n=16 58,42 n=16 3,01 n=17 3,92 n=18 5,06 n=17 (cid:190) 3,27 n=17 5,08 n=18 12,01 n=17 90,21 n=16 9,55 n=13 13,93 n=16 47,74 n=15 98,03 n=16 n=Anzahl der beteiligten Laboratorien. 7. 1 Wiederholbarkeit F(cid:129)r die untersuchten Aminos(cid:132)uren wurde die Wiederholbarkeit ermittelt. Sie ist, ausgedr(cid:129)ckt als Wiederholstandardabweichung, in der folgenden Tabelle dargestellt. f(cid:129)r den obengenannten Vergleichstest L 257/22 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 Wiederholstandardabweichung (Sr) in g/kg Referenzmaterial Aminos(cid:132)ure Threonin Cyst(e)in Methionin Lysin Schweinefutter Mastk(cid:129)kenmischfutter Eiweißkonzentrat Vormischung 0,13 n=15 0,20 n=16 0,48 n=16 1,30 n=16 0,10 n=17 0,11 n=18 0,13 n=17 (cid:190) 0,11 n=17 0,16 n=18 0,27 n=17 2,19 n=16 0,26 n=13 0,28 n=16 0,99 n=15 2,06 n=16 n=Anzahl der beteiligten Laboratorien. Wiederholvariationskoeffizient (%) Referenzmaterial Aminos(cid:132)ure Threonin Cyst(e)in Methionin Lysin Schweinefutter Mastk(cid:129)kenmischfutter Eiweißkonzentrat Vormischung 1,9 n=15 2,1 n=16 2,7 n=16 2,2 n=16 3,3 n=17 2,8 n=18 2,6 n=17 (cid:190) 3,4 n=17 3,1 n=18 2,2 n=17 2,4 n=16 2,8 n=13 2,1 n=16 2,4 n=15 2,1 n=16 n=Anzahl der beteiligten Laboratorien. 7. 2 Vergleichbarkeit Die Ergebnisse der Vergleichstandardabweichung, die sich aus den obengenannten Untersuchungen ergeben, sind in nachstehender Tabelle wiedergegeben. Vergleichstandardabweichung (S R ) in g/kg Referenzmaterial Aminos(cid:132)ure Threonin Cyst(e)in Methionin Lysin Schweinefutter Mastk(cid:129)kenmischfutter Eiweißkonzentrat Vormischung 0,28 n=15 0,48 n=16 0,85 n=16 2,49 n=16 0,30 n=17 0,34 n=18 0,62 n=17 (cid:190) 0,23 n=17 0,55 n=18 1,57 n=17 6,20 n=16 0,30 n=13 0,75 n=16 1,24 n=15 6,62 n=16 n=Anzahl der beteiligten Laboratorien. 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/23 Vergleichvariationskoeffizient (%) Referenzmaterial Aminos(cid:132)ure Threonin Cyst(e)in Methionin Lysin Schweinefutter Mastk(cid:129)kenmischfutter Eiweißkonzentrat Vormischung 4,1 n=15 5,2 n=16 3,8 n=16 4,3 n=16 9,9 n=17 8,8 n=18 12,3 n=17 (cid:190) 7,0 n=17 10,9 n=18 13,0 n=17 6,9 n=16 3,2 n=13 5,4 n=16 3,0 n=15 6,7 n=16 n=Anzahl der beteiligten Laboratorien. 8 Verwendung von Referenzmaterialien Die korrekte Anwendung der Methode soll durch Mehrfachbestimmungen an zertifizierten Referenzmaterialien, soweit verf(cid:129)gbar, (cid:129)berpr(cid:129)ft werden. F(cid:129)r die Kalibration wird die Verwendung einer zertifizierten Aminos(cid:132)urestandardl(cid:148)sung empfohlen. 9 9. 1 9. 2 9. 3 Bemerkung Wegen der Unterschiede zwischen den Aminos(cid:132)ureanalysatoren sind die Endkonzentrationen der Aminos(cid:132)urenkalibrierl(cid:148)sungen (3. 27. 4 und 3. 27. 5) und der Probenl(cid:148)sung (5. 3. 4) als Richtwerte anzusehen. Der lineare Reaktionsbereich des Ger(cid:132)ts muß f(cid:129)r alle Aminos(cid:132)uren gepr(cid:129)ft werden. Die Standardl(cid:148)sung wird mit Citratpufferl(cid:148)sung verd(cid:129)nnt, um Spitzenwerte in der Mitte des Bereichs zu erhalten. Falls Ger(cid:132)te f(cid:129)r die Hochleistungsfl(cid:129)ssigkeitschromatographie zur Analyse der Hydrolysate eingesetzt werden, sind die Versuchsbedingungen gem(cid:132)ß den Empfehlungen des Herstellers zu optimieren. Wird diese Methode f(cid:129)r Futtermittel angewandt, die mehr als 1 % Chlorid enthalten (Kraftfutter, Mineralfutter, Erg(cid:132)nzungsfutter), so kann der Methioningehalt untersch(cid:132)tzt werden, und es ist eine modifizierte Oxidation erforderlich. TEIL B 4. BESTIMMUNG VON ROHFETT 1 Zweck und Anwendungsbereich Die Methode dient zur Bestimmung des Rohfettgehalts von Futtermitteln. Sie bezieht sich nicht auf die Untersuchung von (cid:153)lsaaten und (cid:153)lfr(cid:129)chten im Sinne der Verordnung (EWG) Nr. 136/66 des Rates. Je nach Art und Zusammensetzung des Futtermittels sowie dem Zweck der Untersuchung ist eines der beiden nachstehend beschriebenen Verfahren anzuwenden. 1. 1 Verfahren A (cid:190) Direkt extrahierbares Rohfett Das Verfahren ist anzuwenden bei Einzelfuttermitteln pflanzlicher Herkunft mit Ausnahme derjenigen, die in den Anwendungsbereich von Verfahren B fallen. 1. 2 Verfahren B (cid:190) Gesamtrohfett anzuwenden bei Einzelfuttermitteln tierischen Ursprungs und bei allen Das Verfahren ist Mischfuttermitteln. Es ist außerdem bei allen Materialien anzuwenden, aus denen Fett ohne vorherige Hydrolyse nicht vollst(cid:132)ndig extrahiert werden kann, z. B. Kleber, Hefen, Kartoffeleiweiß und Erzeugnissen, die Verfahren unterzogen wurden wie Extrudieren, Flockieren und Erhitzen. L 257/24 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 1. 3 Auswertung In allen F(cid:132)llen, in denen mit Verfahren B ein h(cid:148)heres Ergebnis erzielt wird als mit Verfahren A, gilt das mit Verfahren B erhaltene Ergebnis als der richtige Wert. 2 Prinzip 2. 1 Verfahren A Die Probe wird mit Petrolether extrahiert. Das L(cid:148)sungsmittel wird abdestilliert und der R(cid:129)ckstand getrocknet und gewogen. 2. 2 Verfahren B Die Probe wird heiß mit Salzs(cid:132)ure behandelt. Die Mischung wird abgek(cid:129)hlt und filtriert. Der gewaschene und getrocknete R(cid:129)ckstand wird nach dem Verfahren A weiterbehandelt. 3 3. 1 Reagenzien Petrolether mit einem Siedebereich von 40-60 (cid:190)C. Die Bromzahl muß weniger als 1 und der Abdampfr(cid:129)ckstand weniger als 2 mg/100 ml betragen. 3. 2 Natriumsulfat, wasserfrei. 3. 3 3. 4 4 4. 1 4. 2 4. 3 Salzs(cid:132)ure, c = 3 mol HCl/l. Filtrationsmittel, z. B. Kieselgur, Hyflo-supercel. Ger(cid:132)te Extraktionsapparat: Sofern das Ger(cid:132)t mit einem Siphon (Soxhletapparat) ausgestattet ist, muß die R(cid:129)ckflußmenge so bemessen sein, daß das L(cid:148)sungsmittel mindestens zehnmal in der Stunde abl(cid:132)uft; wenn es sich um ein Ger(cid:132)t ohne Siphon handelt, muß die R(cid:129)ckflußmenge etwa 10 ml pro Minute betragen. Extraktionsh(cid:129)lsen: Diese m(cid:129)ssen frei sein von petroletherl(cid:148)slichen Stoffen und eine Porosit(cid:132)t besitzen, die den Forderungen unter 4. 1 entspricht. Trockenschrank: Vakuumtrockenschrank, einstellbar auf 75 (cid:190)C 5 3 (cid:190)C, oder Lufttrockenschrank, einstellbar auf 100 (cid:190)C 5 3 (cid:190)C. 4. 4 Mikrowellenger(cid:132)t. 5 Ausf(cid:129)hrung 5. 1 Verfahren A (f(cid:129)r Proben mit hohem Fettgehalt siehe Bemerkung 8. 1) 5 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen, dann in eine Extraktionsh(cid:129)lse (4. 2) (cid:129)bergef(cid:129)hrt und mit einem fettfreien Wattebausch abgedeckt. Die H(cid:129)lse wird in einen Extraktionsapparat (4. 1) gebracht und sechs Stunden mit Petrolether (3. 1). extrahiert, wobei der Petroletherextrakt in einem trockenen, mit einigen St(cid:129)ckchen Bimsstein (1) versehenen, tarierten Kolben aufgefangen wird. Nach beendeter Extraktion wird das L(cid:148)sungsmittel abdestilliert, der R(cid:129)ckstand mit Kolben anschließend 1,5 Stunden in einem Trockenschrank (4. 3) getrocknet und nach dem Abk(cid:129)hlen in einem Exsikkator gewogen. Durch eine zweite Trocknung von 30 Minuten Dauer ist zu pr(cid:129)fen, ob das Gewicht des Fettes konstant geblieben ist (der Gewichtsverlust zwischen zwei aufeinanderfolgenden W(cid:132)gungen muß unter 1 mg bleiben). 5. 2 Verfahren B 2,5 g der Probe (siehe Bemerkung 8. 2) werden auf 1 mg genau abgewogen und in ein 400- ml-Becherglas oder einen 300-ml-Erlenmeyerkolben gebracht. Anschließend werden 100 ml Salzs(cid:132)ure, c= 3 mol/l (3. 3), und einige St(cid:129)ckchen Bimsstein hinzugef(cid:129)gt. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt, bzw. dem Erlenmeyerkolben wird ein R(cid:129)ckflußk(cid:129)hler aufgesetzt. Das Gemisch wird auf kleiner Flamme oder auf einer Heizplatte bis zum Siedepunkt erhitzt und eine Stunde schwach siedengelassen. Es muß vermieden werden, daß das Material an den W(cid:132)nden des Gef(cid:132)ßes ansetzt. (3. 4) zugesetzt, daß beim Filtrieren kein Dann wird abgek(cid:129)hlt und so viel vom Filtrationsmittel Fettverlust eintritt. Filtriert wird unter Verwendung zweier ineinandergelegter feuchter fettfreier Papierfilter. Der R(cid:129)ckstand wird bis zur neutralen Reaktion mit kaltem Wasser gewaschen. Danach ist zu pr(cid:129)fen, ob das Filtrat noch Fett enth(cid:132)lt. Vorhandensein von Fett zeigt, daß vor der Hydrolyse eine Extraktion der Probe mit Petrolether nach Verfahren A vorzunehmen ist. Der doppelte Papierfilter mit dem R(cid:129)ckstand ist auf ein Uhrglas zu legen und ca. 1,5 Stunden bei 100 (cid:190)C 5 3 (cid:190)C im Trockenschrank oder bei 75 (cid:190)C 5 3 (cid:190)C im Vakuumtrockenschrank (4. 3) zu trocknen. Der doppelte Filter mit dem trockenen R(cid:129)ckstand wird in eine Extraktionsh(cid:129)lse (4. 2) gebracht und mit einem fettfreien Wattebausch bedeckt. Die H(cid:129)lse wird in einen Extraktionsapparat (4. 1) eingesetzt. Dann wird wie unter 5. 1 Unterabs(cid:132)tze 2 und 3 beschrieben fortgefahren. (1) Wenn das Fett sp(cid:132)ter qualitativ untersucht werden soll, sind die Bimssteinst(cid:129)ckchen durch Glasperlen zu ersetzen. 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/25 6 7 8 8. 1 Berechnung der Ergebnisse Das Gewicht des R(cid:129)ckstands wird in Hundertteilen (Prozenten) der Probe ausgedr(cid:129)ckt. Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Parallelbestimmungen (eines Analytikers) sollte bei derselben Probe bei Gehalten an Rohfett von (cid:190) bis zu 5 v. H. : 0,2 v. H. absolut, (cid:190) 5 bis 10 v. H. : 4,0 v. H. des h(cid:148)heren Resultats, (cid:190) mehr als 10 v. H. : 0,4 v. H. absolut nicht (cid:129)berschreiten Bemerkungen Bei Erzeugnissen mit hohem Fettgehalt, die schwer zu zerkleinern sind oder sich zur Entnahme einer reduzierten homogenen Probe nicht eignen, ist folgendermaßen zu verfahren: 20 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen und mit 10 g oder mehr wasserfreiem Natriumsulfat (3. 2) gemischt. Dann wird mit Petrolether (3. 1) wie unter 5. 1 beschrieben extrahiert. Der dabei aufgefangene Extrakt wird mit Petrolether (3. 1) auf 500 ml aufgef(cid:129)llt und gemischt. Von der L(cid:148)sung werden 50 ml entnommen und in einen kleinen, trockenen, mit Bimssteink(cid:148)rnchen versehenen (1) und tarierten Kolben gebracht. Das L(cid:148)sungsmittel wird abdestilliert; dann wird wie unter 5. 1 letzter Unterabsatz beschrieben getrocknet und weiterverfahren. Der Extraktionsr(cid:129)ckstand in der H(cid:129)lse wird vom L(cid:148)sungsmittel befreit und auf 1 mm zerkleinert. Das Material wird in die Extraktionsh(cid:129)lse zur(cid:129)ckgebracht (kein Natriumsulfat hinzuf(cid:129)gen). Dann wird wie unter 5. 1 Unterabs(cid:132)tze 2 und 3 beschrieben fortgefahren. Der Rohfettgehalt, ausgedr(cid:129)ckt in Hundertteilen der Probe, wird nach folgender Formel ermittelt: (10 a + b) (cid:253) 5 Darin sind: a = R(cid:129)ckstandsmasse in Gramm nach der ersten Extraktion (aliquoter Teil des Extraktes), b = R(cid:129)ckstandsmasse in Gramm nach der zweiten Extraktion. 8. 2 Bei fettarmen Erzeugnissen kann mit einer Einwaage von 5 g gearbeitet werden. 8. 3 Heimtierfutter mit hohem Wassergehalt m(cid:129)ssen vor der Hydrolyse und Extraktion nach Verfahren B m(cid:148)glicherweise mit wasserfreiem Natriumsulfat gemischt werden. 8. 4 In 5. 2 kann die Verwendung von heißem statt kaltem Wasser zum Waschen des R(cid:129)ckstands nach der Filtration m(cid:148)glicherweise wirksamer sein. 8. 5 Die Trocknungszeit von 1,5 Stunden muß bei einigen Futtermitteln m(cid:148)glicherweise verl(cid:132)ngert werden. (cid:154)berm(cid:132)ßiges Trocknen ist zu vermeiden, da dies zu niedrigen Ergebnissen f(cid:129)hren kann. Es kann auch ein Mikrowellenger(cid:132)t (4. 4) verwendet werden. 8. 6 Bei einem Rohfettgehalt von mehr als 15 v. H. wird eine Extraktion nach Verfahren A vor der Hydrolyse und eine erneute Extraktion nach Verfahren B empfohlen. TEIL C BESTIMMUNG VON OLAQUINDOX (N-(2-Hydroxyethyl)-3-Methyl-2-Chinoxalin-Carboxamid-1,4-Dioxid) 1 Zweck und Anwendungsbereich Die Methode dient zur Bestimmung von Olaquindox in Futtermitteln. Die untere Grenze der Bestimmbarkeit betr(cid:132)gt 5 mg/kg. 2 Prinzip Die Probe wird mit einem Methanol-Wasser-Gemisch extrahiert. Der Gehalt an Olaquindox wird durch Umkehrphasen-Hochleistungsfl(cid:129)ssigkeitschromatographie eines UV-Detektors bestimmt. unter Verwendung (RP-HPLC) (1) Wenn das Fett sp(cid:132)ter qualitativ untersucht werden soll, sind die Bimssteinst(cid:129)ckchen durch Glasperlen zu ersetzen. L 257/26 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 3 Reagenzien 3. 1 Methanol. 3. 2 Methanol f(cid:129)r die HPLC. 3. 3 Wasser f(cid:129)r die HPLC. 3. 4 Mobile Phase f(cid:129)r die HPLC: Wasser (3. 3)-Methanol (3. 2)-Gemisch, z. B. 900 + 100 (V + V). 3. 5 Standard-Substanz: Olaquindox, 1,4-Dioxid, E 851. rein, N - (2 - Hydroxyethyl) - 3 - Methyl - 2 - Chinoxalin - Carboxamid - 3. 5. 1 Olaquindox Standard-Stamml(cid:148)sung, 250 lg/ml: 50 mg Olaquindox (3. 5) werden auf 0,1 mg genau in einen 200-ml-Meßkolben eingewogen, und es werden 190 ml Wasser zugef(cid:129)gt. Dann wird der Kolben f(cid:129)r 20 min. in ein Ultraschallbad (4. 1) gestellt. Nach der Ultraschallbehandlung wird die L(cid:148)sung auf Raumtemperatur gebracht, es wird mit Wasser bis zur Marke aufgef(cid:129)llt und gemischt. Der Kolben wird mit Aluminiumfolie umh(cid:129)llt und im K(cid:129)hlschrank aufbewahrt. Die L(cid:148)sung muß monatlich frisch bereitet werden. 3. 5. 2 Olaquindox-Standardl(cid:148)sung, 25 lg/ml: 10,0 ml der Standard-Stamml(cid:148)sung (3. 5. 1) werden in einen 100-ml-Meßkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt. Es wird mit der mobilen Phase (3. 4) bis zur Marke aufgef(cid:129)llt und gemischt. Die L(cid:148)sung muß vor Gebrauch frisch bereitet werden. 3. 5. 3 Kalibrierl(cid:148)sungen: Von der Standardl(cid:148)sung (3. 5. 2) werden 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 und 20,0 ml jeweils in einen 50-ml-Meßkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt. Es wird mit der mobilen Phase (3. 4) bis zur Marke aufgef(cid:129)llt und gemischt. Die Kolben werden mit Aluminiumfolie umh(cid:129)llt. Diese Kalibrierl(cid:148)sungen enthalten jeweils 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 und 10,0 lg Olaquindox pro ml. Die L(cid:148)sungen m(cid:129)ssen vor Gebrauch frisch bereitet werden. 4 Ger(cid:132)te 4. 1 Ultraschallbad. 4. 2 Mechanische Sch(cid:129)ttelmaschine. 4. 3 HPLC-Einrichtung mit UV-Detektor mit variabler Wellenl(cid:132)ngeneinstellung oder Diodenarray-Detektor. 4. 3. 1 Trenns(cid:132)ule, 250 mm (cid:253) 4 mm, C 18-F(cid:129)llmaterial, Teilchengr(cid:148)ße 10 lm oder vergleichbare S(cid:132)ule. 4. 4 Membranfilter, 0,45 lm Porengr(cid:148)ße. 5 Durchf(cid:129)hrung Anmerkung: Olaquindox ist lichtempfindlich. Alle Analysenschritte sind deshalb unter Ausschluß von UV-Licht (Verwendung von Braunglasger(cid:132)ten, Aluminiumfolie oder UV-absorbierenden Materialien) durchzuf(cid:129)hren. 5. 1 Allgemeines 5. 1. 1 Eine Blindprobe wird untersucht, um zu pr(cid:129)fen, daß weder Olaquindox noch St(cid:148)rsubstanzen vorhanden sind. 5. 1. 2 Die Wiederfindungsrate wird ermittelt, indem eine Blindprobe (5. 1. 1) untersucht wird, die mit Olaquindox angereichert wurde. Die zugesetzte Menge an Olaquindox sollte der in der Probe vorhandenen Menge entsprechen. Um auf einen Gehalt von 50 mg/kg anzureichern, werden 10,0 ml der Standard-Stamml(cid:148)sung (3. 5. 1) in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt und im Stickstoffstrom auf ca. 0,5 ml eingeengt. Dann werden 50 g der Blindprobe zugegeben. Es wird gemischt und 10 min. stehengelassen, bevor mit der Extraktion (5. 2) fortgefahren wird. Anmerkung: F(cid:129)r den Zweck dieser Methode sollte die Blindprobe (cid:132)hnlich zusammengesetzt sein wie sein. Falls eine der die zu untersuchende Probe, und Olaquindox soll nicht nachweisbar Untersuchungsprobe in der Zusammensetzung (cid:132)hnliche Blindprobe nicht verf(cid:129)gbar ist, ist die Wiederfindungsrate durch definiertes Aufstocken der zu untersuchenden Probe zu ermitteln. 5. 2. Extraktion 50 g der Probe werden auf 0,01 g genau in einen 1 000-ml-Erlenmeyerkolben eingewogen und mit 100 ml Methanol (3. 1) versetzt. Der Kolben wird 5 min. in das Ultraschallbad (4. 1) gestellt. Es werden 410 ml Wasser zugegeben, und die Probel(cid:148)sung wird weitere 15 min. mit Ultraschall behandelt. Der Kolben wird aus dem Ultraschallbad genommen, und es wird 30 min. auf der Sch(cid:129)ttelmaschine (4. 2) gesch(cid:129)ttelt. Die Probel(cid:148)sung wird (cid:129)ber einen Faltenfilter filtriert. 10,0 ml des Filtrats werden in einen 20-ml-Meßkolben (cid:129)berf(cid:129)hrt, es wird mit Wasser bis zur Marke aufgef(cid:129)llt und gemischt. Ein aliquoter Teil wird (cid:129)ber einen Membranfilter (4. 4) filtriert. Diese L(cid:148)sung wird f(cid:129)r die HPLC-Bestimmung (5. 3) verwendet. 19. 9. 98 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften L 257/27 5. 3 HPLC-Bestimmung 5. 3. 1 B e d i n g u n g e n Die folgenden Angaben sind Richtwerte; andere Bedingungen k(cid:148)nnen verwendet werden, sofern sie zu vergleichbaren Ergebnissen f(cid:129)hren. HPLC-Trenns(cid:132)ule: F(cid:129)llung f(cid:129)r Umkehrphasen-Chromatographie (4. 3. 1), Mobile Phase (3. 4): Durchflußrate: Detektionswellenl(cid:132)nge: 380 nm, Einspritzvolumen: 20 ll-100 ll. Wasser (3. 3) - Methanol (3. 2)-Gemisch, z. B. 900+100 (V+V), 1,5-2 ml/min. , Die Stabilit(cid:132)t des chromatographischen Systems wird (cid:129)berpr(cid:129)ft, indem die Kalibrierl(cid:148)sung (3. 5. 3), die 2,5 lg/ml enth(cid:132)lt, mehrmals eingespritzt wird, bis konstante Peakh(cid:148)hen (-fl(cid:132)chen) und Retentionszeiten erhalten werden. 5. 3. 2 K a l i b r i e r k u r v e Jede Kalibrierl(cid:148)sung (3. 5. 3) wird mehrmals eingespritzt, und die Peakh(cid:148)hen (-fl(cid:132)chen) f(cid:129)r die einzelnen Konzentrationen werden gemessen. Es wird eine Kalibrierkurve erstellt, indem die mittleren Peakh(cid:148)hen (-fl(cid:132)chen) auf der Ordinate und die dazugeh(cid:148)rigen Konzentrationen in lg/ml auf der Abszisse aufgetragen werden. 5. 3. 3 P r o b e n l (cid:148) s u n g Der Probenextrakt (5. 2) wird mehrmals eingespritzt, wobei dasselbe Volumen wie f(cid:129)r die Einspritzung der Kalibrierl(cid:148)sungen verwendet wird, und die mittlere Peakh(cid:148)he (-fl(cid:132)che) der Olaquindoxpeaks wird ermittelt. 6 Berechnung der Ergebnisse Aus der mittleren H(cid:148)he (Fl(cid:132)che) der Olaquindoxpeaks der Probenl(cid:148)sung wird anhand der Kalibrierkurve (5. 3. 2) die Konzentration der Probenl(cid:148)sung in lg/ml bestimmt. Der Olaquindoxgehalt w in mg/kg der Probe wird nach folgender Formel berechnet: w = c (cid:253) 1 000 m (mg/kg) Hierein bedeuten: c = Olaquindoxkonzentration der Probenl(cid:148)sung (5. 2) in lg/ml m = Probeneinwaage in g. 7 (cid:154)berpr(cid:129)fung der Ergebnisse 7. 1 Identit(cid:132)t Identit(cid:132)t eines Die Diodenarray-Detektors best(cid:132)tigt werden, wobei die Spektren der Probenl(cid:148)sung (5. 2) und der Kalibrierl(cid:148)sung (3. 5. 3), die 5,0 lg/ml enth(cid:132)lt, verglichen werden. durch Co-Chromatographie oder mit Hilfe des Analyten kann 7. 1. 1 C o - C h r o m a t o g r a p h i e Eine Probenl(cid:148)sung wird mit einer geeigneten Menge Kalibrierl(cid:148)sung (3. 5. 3) versetzt. Die zugesetzte Olaquindoxmenge sollte dem erwarteten Olaquindoxgehalt des Probenextrakts entsprechen. Unter Ber(cid:129)cksichtigung der zugesetzten Menge und der Verd(cid:129)nnung des Extrakts darf nur die H(cid:148)he des Olaquindoxpeaks vergr(cid:148)ßert sein. Die Peakbreite in halber H(cid:148)he aus dem Zusatzversuch sollte nicht mehr als 5 10 % von der des Peaks der Probenl(cid:148)sung abweichen. 7. 1. 2 D i o d e n a r r a y - D e t e k t i o n Die Ergebnisse werden gem(cid:132)ß den nachstehenden Kriterien beurteilt: a) Die Wellenl(cid:132)ngen bei maximaler Absorption des Proben- und des Standardspektrums an der Peakspitze des Chromatogramms m(cid:129)ssen innerhalb eines Bereichs (cid:129)bereinstimmen, der durch das Aufl(cid:148)sungsverm(cid:148)gen des Detektionssystems bestimmt wird. F(cid:129)r die Diodenarray-Detektion betr(cid:132)gt dieser Bereich 5 2 nm. L 257/28 DE Amtsblatt der Europ(cid:132)ischen Gemeinschaften 19. 9. 98 b) Zwischen 220 nm und 400 nm d(cid:129)rfen das Proben- und Standardspektrum an den Peakspitzen des Chromatogramms in den Bereichen, die zwischen 10 % und 100 % relativer Absorption liegen, keine Unterschiede aufweisen. Dieses Kriterium ist erf(cid:129)llt, wenn die gleichen Maxima vorliegen und die Abweichung zwischen den beiden Spektren an keiner Stelle mehr als 15 % der Absorption des Standards betr(cid:132)gt. c) Zwischen 220 nm und 400 nm d(cid:129)rfen sich die Spektren des Probenextrakts im Anstieg, am Maximum und im Abstieg des Probenpeaks in den Bereichen des Spektrums zwischen 10 % und 100 % relativer Absorption nicht unterscheiden. Dieses Kriterium ist erf(cid:129)llt, wenn die gleichen Maxima vorliegen und die Abweichung der Spektren an keinem Beobachtungspunkt mehr als 15 % der Absorption des Spektrums am Peakmaximum betr(cid:132)gt. Wird eines dieser Kriterien nicht erf(cid:129)llt, gilt das Vorhandensein des Analyten als nicht best(cid:132)tigt. 7. 2 Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen den Ergebnissen von zwei Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe bei einem Olaquindoxgehalt zwischen 10 mg/kg und 200 mg/kg 15 % des h(cid:148)heren Resultats nicht (cid:129)berschreiten. 7. 3 Wiederfindungsrate Die Wiederfindungsrate soll mindestens 90 % betragen. 8 Ergebnisse eines Ringversuchs Es wurde ein EG-Ringversuch durchgef(cid:129)hrt, bei dem vier Ferkelfutter einschließlich eines Blindfutters untersucht wurden. Die Ergebnisse sind nachstehend wiedergegeben. Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 13 40 (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) (cid:190) 10 40 14,6 0,82 1,62 5,6 11,1 15 97,3 11 44 48,0 2,05 4,28 4,3 8,9 50 96,0 11 44 95,4 6,36 8,42 6,7 8,8 100 95,4 L n Mittelwert (mg/kg) Sr (mg/kg) (mg/kg) S R VKr (%) (%) VK R Sollgehalt (mg/kg) Wiederfindung (%) : Anzahl der Laboratorien, L : Anzahl der Einzelwerte, n S : Wiederholstandardabweichung, r : Vergleichstandardabweichung, SR VK : Wiederholvariationskoeffizient, VKR : Vergleichvariationskoeffizient. r 9 Bermerkung Obwohl die Methode f(cid:129)r Futtermittel mit Olaquindoxgehalten von mehr als 100 mg/kg nicht validiert wurde, k(cid:148)nnen zufriedenstellende Ergebnisse durch Verringerung der Einwaage und/oder Verd(cid:129)nnung des Extrakts (5. 2) auf den Konzentrationsbereich der Kalibrierkurve (5. 3. 2) erzielt werden


title: Dwudziesta Trzecia Dyrektywa Komisji 98/62/WE z dnia 3 września 1998 r. dostosowująca do postępu technicznego załączniki II, III, VI i VII do dyrektywy Rady 76/768/EWG w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do produktów kosmetycznychTekst mający znaczenie dla EOG.

eurovoc_concepts:
approximation of laws
cosmetic product
marketing
product safety
technological change

text: 42 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej 13/t. 21 31998L0062 15. 9. 1998 DZIENNIK URZĘDOWY WSPÓLNOT EUROPEJSKICH L 253/20 DWUDZIESTA TRZECIA DYREKTYWA KOMISJI 98/62/WE z dnia 3 września 1998 r. dostosowująca do postępu technicznego załączniki II, III, VI i VII do dyrektywy Rady 76/768/EWG w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do produktów kosmetycznych (Tekst mający znaczenie dla EOG) KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH, uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską, uwzględniając dyrektywę Rady 76/768/EWG z dnia 27 lipca 1976 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkow- skich odnoszących się do produktów kosmetycznych (1), ostatnio zmienioną dyrektywą Komisji 98/16/WE (2), w szczególności jej art. 8 ust. 2, po konsultacji z Naukowym Komitetem ds. Kosmetologii, a także mając na uwadze, co następuje: wobec braku najnowszych danych naukowych, dotyczących w szczególności długoterminowej toksyczności, Naukowy Komi- tet ds. Kosmetologii zaleca zakazanie stosowania piżma moskeń- skiego i tybetańskiego w produktach kosmetycznych ponieważ mogą one stanowić zagrożenie dla zdrowia konsumentów; dalsza ocena toksyczności chlorku strontu oparta na nowych danych przedstawionych przez przemysł, wskazuje, że stosowa- nie tej substancji, bez żadnego ryzyka, może być rozszerzone na szampony i produkty pielęgnacji twarzy pod warunkiem że mak- symalne stężenie nie zostanie przekroczone; na podstawie najnowszych danych naukowych, dozwolone może być stosowanie chlorku, bromku i sacharynianu benzalkonium jako środków konserwujących, podlegających wymaganiom tej dyrektywy; na podstawie najnowszych badań i danych naukowych 3-jodo-2- propynylokarbaminian butylowy (jodopropynylo karbaminian butylowy) może być zastępczo stosowany jako środek konserwu- jący w produktach kosmetycznych podlegając określonym warunkom zagęszczenia i stosowania; na podstawie najnowszych danych naukowych, 2-(2H-benzotria- zol-2-ilo)- 4-metylo-6-(2-metylo-3-(1,3,3,3-tetrametylo-1-(trime- tylosililo)oksy)-disiloksanylo)propylo) fenol stosuje się jako filtr przeciwko promieniowaniu UV w produktach kosmetycznych w zgodzie z wymaganiami tej dyrektywy; (1) Dz. U. L 262 z 27. 9. 1976, str. 169. (2) Dz. U. L 77 z 14. 3. 1998, str. 44. na podstawie najnowszych danych naukowych ester 4,4-((6- (((1,1-dimetylo)amino)karbonylo)fenylo)amino) 1,3,5-triazyna- 2,4-diylo)dwuamino)bis-, bis(2-etyloheksylowy) kwasu benzoeso- wego może być stosowany jako filtr przeciwko promieniowaniu UV w produktach kosmetycznych; na podstawie najnowszych badań i danych naukowych, oksyety- lowany etylo-4-aminobenzoesan, izopentylo-4-metoksycynamo- nian, 2,4,6-trianilino-(p-karbo-2′-etyloheksylo-1’oksy)-1,3,5-tria- zyna i salicylan 2-etyloheksylu są stosowane jako filtry przeciwko promieniowaniu UV, podlegając wymaganiom tej dyrektywy; na podstawie najnowszych badań i danych naukowych 3-(4′- metylobenzylideno)-d-1 kamfora i 3-benzylidenokamfora, mogą być stosowane jako filtry w produktach kosmetycznych; środki ustanowione w niniejszej dyrektywie są zgodne z opinią Komitetu ds. Dostosowania do Postępu Technicznego Dyrektyw w celu Zniesienia Barier Technicznych w Handlu w Sektorze Pro- duktów Kosmetycznych, PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ: Artykuł 1 W dyrektywie 76/768/EWG wprowadza się zmiany zgodnie z Załącznikiem. Artykuł 2 1. Państwa Członkowskie podejmą wszelkie niezbędne środki w celu zapewnienia, że od dnia 1 lipca 1999 r. w przypadku sub- stancji wymienionych w Załączniku, producenci ani importerzy prowadzący działalność gospodarczą na terytorium Wspólnoty nie będą wprowadzać na rynek produktów nie spełniających warunków niniejszej dyrektywy. 2. Państwa Członkowskie podejmą wszelkie niezbędne środki w celu zapewnienia, że produkty określone w ust. 1 zawierające substancje wymienione w Załączniku nie będą sprzedawane ani dostarczane konsumentom końcowym po dniu 30 czerwca 2000 r. 13/t. 21 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej 43 Artykuł 3 Artykuł 4 1. Państwa Członkowskie, nie później niż do dnia 30 czerwca 1999 r. , wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne konieczne dla wykonania niniejszej dyrektywy oraz niezwłocznie poinformują o tym Komisję. Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie to towarzyszy ich urzędowej publika- cji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie. Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie trzeciego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich. Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich. Artykuł 5 Sporządzono w Brukseli, dnia 3 września 1998 r. 2. Państwa Członkowskie przekażą Komisji teksty przepisów prawa krajowego, przyjętych w zakresie objętym niniejszą dyrek- tywą. W imieniu Komisji Martin BANGEMANN Członek Komisji 44 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej 13/t. 21 ZAŁĄCZNIK W załącznikach do dyrektywy 76/768/EWG wprowadza się następujące zmiany: 1. W załączniku II Dodaje się numery odniesienia w brzmieniu: „421. 1,1,3,3,5, -pentametylo-4,6-dinitroindan (piżmo moskeńskie) 422. 5-tert-butylo-1,2,3-trimetylo-4,6-dinitrobenzen (piżmo tybetańskie)”. 2. W załączniku III W odniesieniu numer 57 wprowadza się następujące zmiany: „57 Chlorek strontu (sześciowodzian) a) Pasta do zębów 3,5 % obliczone jako stront. W przypadku zmieszania z innymi dopuszczonymi związ- kami strontu, maksymalne stężenie strontu zostaje ustalone na 3,5 %. Zawartość chlorku strontu. Stosowanie dla dzieci niewska- zane. ” b) Szampony i pro- ochrony dukty twarzy 2,1 % obliczone jako stront. W przypadku zmieszania z innymi dopuszczonymi związ- kami strontu, maksymalne stężenie strontu zostaje ustalone na 2,1 %. 3. W załączniku VI a) C z ę ś ć p i e r w s z a Dodaje się numer odniesienia w brzmieniu a „54 b c d e Chlorek, bromek i sacharynian benzalko- nium (+) 0,1 % obliczonego jako chlorek benzalko- nium Chronić oczy” b) C z ę ś ć d r u g a Skreśla się numer odniesienia 16. „30. 6. 1998 r. ” zastępuje się „30. 6. 1999 r. ” dla odniesienia numer 21 i 29. Odniesienie numer 29 zostaje zmodyfikowane: a „29 b 3-jodo-2-propynylo (jodopropynylo karbaminian butylowy) karbaminian butylowy c 0,05 % d e Nie stosować w produktach do higieny jamy ust- nej i ust. ” 13/t. 21 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej 45 4. W załączniku VII a) C z ę ś ć p i e r w s z a Dodaje się numery odniesienia w brzmieniu: a b c d e „13 Etoksylowany etylo-4-aminobenzoesan (PEG-25 PABA) 14 15 16 17 18 19 20 Izopentylo-4-metoksycynamonian (p-metoksycynamonian izoamylu) 2,4,6-trianilino-(p-karbo-2′-etyloheksylo-1’oksy)-1,3,5-triazyna (triazon oktylu) 2-(2H-benzotriazol-2-ilo)-4-metylo-6-(2-metylo-3-(1,3,3,3-tetrametylo-1-(trimetylosililo)oksy)- disiloksanylo)propylo)fenol (trisiloksan drometrizolu) Ester 4,4-((6-(((1,1-dwumetylo)amino)karbonylo)fenylo)amino)1,3,5-triazyna-2,4- diylo)diamino)bis-, bis(2-etyloheksylo)ester kwasu benzoesowego 3-(4′-metylobenzylideno)-d-1 kamfora (4-metylobenzylidenokamfora) 3-benzylidenowa kamfora (3-benzylidenokamfora) Salicylan 2-etyloheksylu (salicylan oktylu) 10 % 10 % 5 % 15 % 10 % 4 % 2 % 5 %” b) Czę ść druga Skreśla się odniesienia numer 2, 6, 12, 25, 26 i 32. „30. 6. 1998 r. ” zastępuje się „30. 6. 1999 r. ” dla odniesień numer 5, 17 i 29


title: 98/533/ΕΚ: Απόφαση της Επιτροπής της 3ης Σεπτεμβρίου 1998 σχετικά με κοινό τεχνικό κανονισμό για κινητούς σταθμούς εδάφους (MES) δορυφορικών δικτύων προσωπικών επικοινωνιών (S-PCN), περιλαμβανομένων των χειρόφερτων σταθμών εδάφους, για S-PCN που λειτουργούν στη ζώνη συχνοτήτων 1,6/2,4 GHz στο πλαίσιο της κινητής δορυφορικής υπηρεσίας (MSS) [κοινοποιηθείσα υπό τον αριθμό Ε(1998) 2375] (Κείμενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)

eurovoc_concepts:
harmonisation of standards
satellite communications
technical regulations
telecommunications equipment
transmission network
waveband

text: 5. 9. 98 EL Ep(cid:148)sglg Evgleq(cid:148)da tym Euqypa(cid:152)j(cid:150)m Joimot(cid:147)tym L 247/11 APOVASG TGS EPITQOPGS tgr 3gr Septelbq(cid:148)ou 1998 swetij(cid:145) le joim(cid:149) tewmij(cid:149) jamomisl(cid:149) cia jimgto(cid:151)r stahlo(cid:151)r ed(cid:145)vour (MES) doquvoqij(cid:150)m dijt(cid:151)ym pqosypij(cid:150)m epijoimymi(cid:150)m (S-PCN), peqikalbamol(cid:146)mym tym weiq(cid:149)veqtym stahl(cid:150)m ed(cid:145)vour, cia S-PCN pou keitouqco(cid:151)m stg f(cid:150)mg suwmot(cid:147)tym 1,6/2,4 GHz sto pka(cid:148)sio tgr jimgt(cid:147)r doquvoqij(cid:147)r upgqes(cid:148)ar (MSS) [joimopoighe(cid:148)sa up(cid:149) tom aqihl(cid:149) E(1998) 2375] (Je(cid:148)lemo pou paqousi(cid:145)fei emdiav(cid:146)qom cia tom EOW) (98/533/EJ) G EPITQOPG TYM EUQYPA(cid:136)JYM JOIMOTGTYM, (cid:130)womtar up(cid:149)xg: tg sumh(cid:147)jg cia tgm (cid:148)dqusg tgr Euqypa(cid:152)j(cid:147)r Joim(cid:149)tgtar, tgm odgc(cid:148)a 98/13/EJ tou Euqypa(cid:152)jo(cid:151) Joimobouk(cid:148)ou jai tou Sulbouk(cid:148)ou, tgr 12gr Vebqouaq(cid:148)ou 1998, swetij(cid:145) le tom tgkepijoimymiaj(cid:149) teqlatij(cid:149) enopkisl(cid:149), tom enopkisl(cid:149) doquvoqij(cid:150)m ep(cid:148)ceiym stahl(cid:150)m, sulpeqikalbamol(cid:146)mgr tgr aloiba(cid:148)ar amacm(cid:150)qisgr tgr sull(cid:149)qvys(cid:147)r tour (1), jai id(cid:148)yr to (cid:145)qhqo 7 paq(cid:145)cqavor 2 de(cid:151)teqg peq(cid:148)ptysg, Ejtil(cid:150)mtar: (cid:149)ti g Epitqop(cid:147) h(cid:146)spise to l(cid:146)tqo pou pqosdioq(cid:148)fei tom t(cid:151)po enopkislo(cid:151) doquvoqijo(cid:151) stahlo(cid:151) ed(cid:145)vour cia tom opo(cid:148)o apaite(cid:148)tai joim(cid:149)r tewmij(cid:149)r jamomisl(cid:149)r, jai em(cid:146)jqime tg sumodeutij(cid:147) d(cid:147)kysg swetij(cid:145) le to ped(cid:148)o evaqloc(cid:147)r, s(cid:151)lvyma le to (cid:145)qhqo 7 paq(cid:145)cqavor 2 pq(cid:150)tg peq(cid:148)ptysg· (cid:149)ti ha pq(cid:146)pei ma hespisto(cid:151)m ta amt(cid:148)stoiwa emaqlomisl(cid:146)ma pq(cid:149)tupa, (cid:147) l(cid:146)qg aut(cid:150)m, pou ukopoio(cid:151)m tir basij(cid:146)r apait(cid:147)- seir jai ta opo(cid:148)a ha pq(cid:146)pei ma k(cid:145)boum loqv(cid:147) joim(cid:150)m tewmij(cid:150)m jamomisl(cid:150)m· (cid:149)ti g pq(cid:149)tasg (cid:146)wei upobkghe(cid:148) stgm epitqop(cid:147) ecjq(cid:148)seym teqlatijo(cid:151) enopkislo(cid:151) (ACTE), s(cid:151)lvyma le to (cid:145)qhqo 29 paq(cid:145)cqavor 2· (cid:149)ti o joim(cid:149)r tewmij(cid:149)r jamomisl(cid:149)r pou hesp(cid:148)fetai le tgm paqo(cid:151)sa ap(cid:149)vasg emai s(cid:151)lvymor le tg cm(cid:150)lg tgr epi- tqop(cid:147)r ACTE, ENEDYSE TGM PAQOUSA APOVASG: (cid:129)qhqo 1 1. G paqo(cid:151)sa ap(cid:149)vasg isw(cid:151)ei cia enopkisl(cid:149) doquvo- qij(cid:150)m stahl(cid:150)m ed(cid:145)vour pou elp(cid:148)ptei sto ped(cid:148)o evaqloc(cid:147)r tou emaqlomisl(cid:146)mou pqot(cid:151)pou pou amav(cid:146)qetai sto (cid:145)qhqo 2 paq(cid:145)cqavor 1. 2. Le tgm paqo(cid:151)sa ap(cid:149)vasg hesp(cid:148)fetai joim(cid:149)r tewmij(cid:149)r jamomisl(cid:149)r, o opo(cid:148)or jak(cid:151)ptei jimgto(cid:151)r stahlo(cid:151)r ed(cid:145)vour (MES) doquvoqij(cid:150)m dijt(cid:151)ym pqosypij(cid:150)m epijoimymi(cid:150)m (S- PCN), peqikalbamol(cid:146)mym tym weiq(cid:149)veqtym stahl(cid:150)m ed(cid:145)- vour, cia S-PCN pou keitouqco(cid:151)m stir f(cid:150)mer suwmot(cid:147)tym 1,6/2,4 GHz sto pka(cid:148)sio tgr jimgt(cid:147)r doquvoqij(cid:147)r upgqe- s(cid:148)ar (MSS). (cid:129)qhqo 2 1. O joim(cid:149)r tewmij(cid:149)r jamomisl(cid:149)r peqikalb(cid:145)mei to emaq- lomisl(cid:146)mo pq(cid:149)tupo pou (cid:146)wei jataqtishe(cid:148) ap(cid:149) tom aql(cid:149)dio oqcamisl(cid:149) tupopo(cid:148)gsgr jai to opo(cid:148)o ukopoie(cid:148), ev(cid:149)som isw(cid:151)oum, tir basij(cid:146)r apait(cid:147)seir pou amav(cid:146)qomtai sto (cid:145)qhqo 17 tgr odgc(cid:148)ar 98/13/EJ. Amavoq(cid:145) sto pq(cid:149)tupo peqikalb(cid:145)metai sto paq(cid:145)qtgla. O enopkisl(cid:149)r doquvoqij(cid:150)m stahl(cid:150)m ed(cid:145)vour pou 2. jak(cid:151)ptetai ap(cid:149) tgm paqo(cid:151)sa ap(cid:149)vasg sulloqv(cid:150)metai le tom joim(cid:149) tewmij(cid:149) jamomisl(cid:149) pou amav(cid:146)qetai stgm paq(cid:145)- cqavo 1, tgqe(cid:148) tir basij(cid:146)r apait(cid:147)seir pou amav(cid:146)qomtai sto stoiwe(cid:148)o a) tou (cid:145)qhqou 5 tgr odgc(cid:148)ar 98/13/EJ, jah(cid:150)r jai tir apait(cid:147)seir opoiasd(cid:147)pote (cid:145)kkgr evaqlost(cid:146)ar odgc(cid:148)ar, jai id(cid:148)yr tym odgci(cid:150)m 73/23/EOJ (2) jai 89/336/EOJ (3) tou Sulbouk(cid:148)ou. (cid:129)qhqo 3 Oi joimopoigl(cid:146)moi oqcamislo(cid:148) pou oq(cid:148)fomtai aql(cid:149)dioi cia tgm t(cid:147)qgsg tym diadijasi(cid:150)m tou (cid:145)qhqou 10 tgr odgc(cid:148)ar 98/13/EJ, (cid:149)som avoq(cid:145) enopkisl(cid:149) doquvoqij(cid:150)m stahl(cid:150)m ed(cid:145)vour pou jak(cid:151)ptetai ap(cid:149) to (cid:145)qhqo 1 paq(cid:145)cqavor 1 tgr paqo(cid:151)sar ap(cid:149)vasgr, wqgsilopoio(cid:151)m (cid:147) enasvak(cid:148)foum tg wq(cid:147)sg tou emaqlomisl(cid:146)mou pqot(cid:151)pou pou amav(cid:146)qetai sto paq(cid:145)qtgla, (cid:146)peita ap(cid:149) tg h(cid:146)sg se isw(cid:151) tgr paqo(cid:151)sar ap(cid:149)vasgr. (cid:129)qhqo 4 G paqo(cid:151)sa ap(cid:149)vasg apeuh(cid:151)metai sta jq(cid:145)tg l(cid:146)kg. Bqun(cid:146)kker, 3 Septelbq(cid:148)ou 1998. Cia tgm Epitqop(cid:147) Martin BANGEMANN L(cid:146)kor tgr Epitqop(cid:147)r (1) EE L 74 tgr 12. 3. 1998, s. 1. (2) EE L 77 tgr 26. 3. 1973, s. 29. (3) EE L 139 tgr 23. 5. 1989, s. 19. L 247/12 EL Ep(cid:148)sglg Evgleq(cid:148)da tym Euqypa(cid:152)j(cid:150)m Joimot(cid:147)tym 5. 9. 98 PAQAQTGLA Amavoq(cid:145) sto evaqlost(cid:146)o emaqlomisl(cid:146)mo pq(cid:149)tupo To emaqlomisl(cid:146)mo pq(cid:149)tupo pou amav(cid:146)qetai sto (cid:145)qhqo 2 tgr ap(cid:149)vasgr e(cid:148)mai: Satellite Personal Communications Networks (S-PCN); Mobile Earth Stations (MESs), including handheld earth stations, for S-PCN in the 1,6/2,4 GHz bands under the Mobile Satellite Service (MSS) Terminal essential requirements [Doquvoqij(cid:145) pqosypij(cid:145) d(cid:148)jtua epijoimymi(cid:150)m (S-PCN), jimgto(cid:148) stahlo(cid:148) ce(cid:148)ysgr (MESs), peqikalbamol(cid:146)mym weiqoj(cid:148)mgtym stahl(cid:150)m ce(cid:148)ysgr, cia S-PCN stir d(cid:146)sler 1,6/2,4 GHz le b(cid:145)sg tgm jimgt(cid:147) doquvoqij(cid:147) upgqes(cid:148)a (MSS) Apaqa(cid:148)tgter apait(cid:147)seir teqlatijo(cid:151)] Euqypa(cid:152)j(cid:149) Imstito(cid:151)to Tgkepijoimymiaj(cid:150)m Pqot(cid:151)pym ETSI Cqallate(cid:148)a TBR 41 (cid:190) Vebqou(cid:145)qior 1998 (enaiqoul(cid:146)mym tym pqok(cid:149)cym) Sulpkgqylatij(cid:146)r pkgqovoq(cid:148)er To Euqypa(cid:152)j(cid:149) Imstito(cid:151)to Tgkepijoimymiaj(cid:150)m Pqot(cid:151)pym amacmyq(cid:148)fetai b(cid:145)sei tgr odgc(cid:148)ar 83/189/EOJ tou Sulbouk(cid:148)ou (1). To paqap(cid:145)my amaveq(cid:149)lemo emaqlomisl(cid:146)mo pq(cid:149)tupo ejpom(cid:147)hgje jat(cid:149)pim emtok(cid:147)r pou ejd(cid:149)hgje s(cid:151)lvyma le tir cemij(cid:146)r diadijas(cid:148)er tgr odgc(cid:148)ar 83/189/EOJ. Cia to pk(cid:147)qer je(cid:148)lemo tou paqap(cid:145)my amaveq(cid:149)lemou emaqlomisl(cid:146)mou pqot(cid:151)pou lpoqe(cid:148)te ma apeuh(cid:151)meste stir dieuh(cid:151)mseir: Institut europ(cid:130)en des normes de t(cid:130)l(cid:130)communications 650, route des Lucioles F-06921 Sophia Antipolis Cedex Euqypa(cid:152)j(cid:147) Epitqop(cid:147) DG XIII/A/2 (cid:190) (BU 31, 1/7) Rue de la Loi/Wetstraat 200, B-1049 Bqun(cid:146)kker (cid:147) se opoiomd(cid:147)pote (cid:145)kkom oqcamisl(cid:149) upe(cid:151)humo cia tg di(cid:145)hesg tym pqot(cid:151)pym tou ETSI. Swetij(cid:149)r jat(cid:145)kocor up(cid:145)qwei sto Internet, stg die(cid:151)humsg www. ispo. cec. be. (1) EE L 109 tgr 26. 4. 1983, s. 8


title: PERGUNTA ESCRITA n. 2746/98 do Deputado Caroline JACKSON à Comissão. Posição da UE face à Trinidad e aos direitos do homem

eurovoc_concepts:
EU aid
Trinidad and Tobago
death penalty
development aid
human rights

text: C 118/134 Jornal Oficial das Comunidades Europeias PT 29. 4. 1999 Com base nas considera(cid:231)ıes expostas e nas informa(cid:231)ıes prestadas pelos Senhores Deputados a Comissªo contactarÆ as autoridades neerlandesas a fim de se informar sobre o alcance da lei e da circular em causa (koppelingswet). (1) Acordªo de 8 de Abril de 1976, processo C-48/75, (Royer), Col. p. 497. (1999/C 118/166) PERGUNTA ESCRITA E-2746/98 apresentada por Caroline Jackson (PPE) (cid:224) Comissªo (3 de Setembro de 1998) Objecto: Posi(cid:231)ªo da UE face (cid:224) Trinidad e aos Direitos do Homem HÆ not(cid:237)cias segundo as quais a Trinidad e Tobago se retiraram da Conven(cid:231)ªo Americana dos Direitos do Homem. Pergunta-se (cid:224) Comissªo se esta situa(cid:231)ªo pode ter efeitos sobre o estatuto da Trinidad & Tobago, como Estado ACP beneficiÆrio de ajuda da UE? Resposta do ComissÆrio Joªo de Deus Pinheiro em nome da Comissªo (30 de Setembro de 1998) A Comissªo tomou conhecimento de que Trindade e Tobago depositou recentemente um instrumento jur(cid:237)dico, tendo em vista denunciar a Conven(cid:231)ªo Americana dos Direitos do Homem a partir de 26 de Maio de 1999. Aparentemente, pretende-se reduzir a possibilidade de a execu(cid:231)ªo da pena de morte por parte das autoridades de Trindade e Tobago ser bloqueada devido a procedimentos de recurso potencialmente morosos. Esta atitude faz parte da estratØgia de luta implacÆvel contra a criminalidade das autoridades. A Comissªo estÆ preocupada com esta situa(cid:231)ªo e participou em dØmarches da Uniªo no sentido de persuadir as autoridades a nªo adoptarem estas medidas. Contudo, nªo considera que as ac(cid:231)ıes de Trindade e Tobago se devam repercutir no estatuto deste pa(cid:237)s como um dos Estados de `frica, das Cara(cid:237)bas e do Pac(cid:237)fico, nem no programa de ajuda ao desenvolvimento actualmente em curso. (1999/C 118/167) PERGUNTA ESCRITA E-2751/98 apresentada por Hiltrud Breyer (V) (cid:224) Comissªo (3 de Setembro de 1998) Objecto: Seguran(cid:231)a das crian(cid:231)as nos aviıes 1. EstÆ a Comissªo ao corrente de que, jÆ no mŒs de Agosto de 1992, os Servi(cid:231)os de Controlo TØcnico (T(cid:220)V) da Ren(cid:226)nia demonstraram, mediante um teste com manequins de ensaio, que a utiliza(cid:231)ªo de cintos de seguran(cid:231)a do tipo «loop belt» destinados a crian(cid:231)as pode constituir um perigo mortal? 2. EstÆ a Comissªo ao corrente que, em 1 de Abril deste ano, as Autoridades AeronÆuticas Europeias estatu(cid:237)ram, mediante o Regulamento «JAR-OPS1», a utiliza(cid:231)ªo dos referidos cintos de seguran(cid:231)a pelas companhias aØreas dos Estados-membros, muito embora os mesmos estejam proibidos nos Estados Unidos hÆ jÆ bastante tempo? Que medidas imediatas tenciona a Comissªo adoptar, no intuito de evitar o perigo mortal que os 3. cintos de seguran(cid:231)a do tipo «loop belt» representam para as crian(cid:231)as? Quando tenciona a Comissªo providenciar no sentido de que sejam obrigatoriamente instalados nos 4. aviıes diferentes dispositivos de reten(cid:231)ªo adequados (cid:224) idade das crian(cid:231)as? 5. TerÆ a Comissªo atribu(cid:237)do dota(cid:231)ıes ao desenvolvimento de tais dispositivos de reten(cid:231)ªo? Em caso de resposta afirmativa, qual o montante dessas dota(cid:231)ıes? Em caso de resposta negativa, por que motivo assim nªo procedeu?


title: INTERROGAZIONE SCRITTA n. 2740/98 dell'on. Ana PALACIO VALLELERSUNDI alla Commissione. Ammissione dei titolari di diplomi spagnoli di "ingeniero técnico" ai concorsi generali di accesso alla categoria A/ LA della funzione pubblica europea

eurovoc_concepts:
European civil service
Germany
Spain
action for annulment (EU)
competition (EU)
engineer
professional experience
recognition of diplomas
recognition of studies

text: 8. 4. 1999 IT Gazzetta ufficiale delle Comunit(cid:224) europee C 96/141 c) razionalizzazione della transumanza; d) provvedimenti di sostegno a favore dei laboratori di analisi delle caratteristiche fisico-chimiche del miele; e) collaborazione con organismi specializzati nella realizzazione dei programmi di ricerca in materia di miglioramento qualitativo del miele. Per poter beneficiare del cofinanziamento gli Stati membri devono effettuare uno studio sulla struttura del settore dell(cid:146)apicoltura nel loro territorio sia a livello della produzione che della commercializzazione. La Comunit(cid:224) partecipa al finanziamento dei programmi nazionali nella misura del 50 % delle spese sostenute dagli Stati membri. ¨ previsto che la Commissione presenti al Parlamento europeo e al Consiglio ogni tre anni una relazione sull(cid:146)applicazione del regolamento. Il Consiglio ritiene che attualmente la regolamentazione suddetta rappresenti un giusto equilibrio tra i vincoli di bilancio e le necessit(cid:224) piø urgenti nel settore dell(cid:146)apicoltura. (1) GU L 173 del 1o. 7. 97, pag. 1. (2) GU L 319 del 21. 11. 1997, pag. 4. (1999/C 96/201) INTERROGAZIONE SCRITTA E-2735/98 di Christine Oddy (PSE) alla Commissione (1o settembre 1998) Oggetto: Talassemia Intende la Commissione elaborare proposte per una campagna di sensibilizzazione sull(cid:146)importanza degli esami per la diagnosi della talassemia, una malattia ematica ereditaria diffusa soprattutto fra gli individui di origine asiatica discendenti da popolazioni del subcontinente indiano, in particolare in considerazione del fatto che un semplice esame del sangue consente di identificare i portatori della malattia, per la quale non esiste una cura efficace e che pu(cid:242) portare a morte precoce? Risposta data dal sig. Flynn a nome della Commissione (2 ottobre 1998) La Commissione Ł al corrente del fatto che la talassemia, malattia ereditaria del sangue, colpisce persone originarie dell(cid:146)Asia meridionale, nonchØ persone di discendenza ellenica, africana e medio-orientale. Il proposto programma di azione comunitaria contro le malattie rare (1), oggetto attualmente di considerazione legislativa, prevede fra le possibili azioni da svolgere l(cid:146)acquisizione di ulteriori conoscenze sulle malattie rare, nonchØ la protezione del malato e l(cid:146)organizzazione di gruppi per l(cid:146)assistenza familiare. Una volta adottato il programma, in tale quadro potrebbe essere considerata la questione delle campagne di sensibilizzazione miranti al controllo della talassemia. (1) COM(98) 232 def. (1999/C 96/202) INTERROGAZIONE SCRITTA E-2740/98 di Ana Palacio Vallelersundi (PPE) alla Commissione (3 settembre 1998) Oggetto: Ammissione dei titolari di diplomi spagnoli di «ingeniero tØcnico» ai concorsi generali di accesso alla categoria A/LA della funzione pubblica europea Considerando che › Nella sua risposta in data 10 febbraio 1998 all(cid:146)interrogazione scritta E-4186/97 (1) dell(cid:146)on. BÆrbara D(cid:252)hrkop D(cid:252)hrkop il sig. Liikanen, membro della Commissione, ha affermato che la Commissione accetta, per l(cid:146)accesso alla categoria A/LA della funzione pubblica europea, i diplomi tedeschi rilasciati al termine di studi di una durata minima obbligatoria di otto semestri