title: A Bizottság 98/64/EK irányelve (1998. szeptember 3.) a takarmányokban lévő aminosavak, nyersolajok és zsírok, valamint az olaquindox meghatározására szolgáló közösségi analitikai módszerek létrehozásáról és a 71/393/EGK irányelv módosításárólEGT vonatkozású szöveg

eurovoc_concepts:
analytical chemistry
animal nutrition
fats
food inspection
organic acid

text: 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 433 31998L0064 L 257/14 AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK HIVATALOS LAPJA 1998. 9. 19. A BIZOTTSÁG 98/64/EK IRÁNYELVE (1998. szeptember 3. ) a takarmányokban lévő aminosavak, nyersolajok és zsírok, valamint az olaquindox meghatá- rozására szolgáló közösségi analitikai módszerek létrehozásáról és a 71/393/EGK irányelv módosításáról (EGT vonatkozású szöveg) AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA, mivel ezen anyagok ellenőrzésére közösségi analitikai módsze- reket kell meghatározni; tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre, tekintettel a legutóbb Ausztria, Finnország és Svédország csatla- kozási okmányával módosított, a takarmányok hatósági ellenőr- zésére szolgáló közösségi mintavételi és analitikai módszerek bevezetéséről szóló, 1970. július 20-i 70/373/EGK tanácsi irányelvre (1) és különösen annak 2. cikkére, mivel a 70/373/EGK irányelv előírja, hogy a takarmányok ható- sági ellenőrzését, amelynek célja a takarmányok minőségére és összetételére vonatkozó törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezésekből eredő követelmények betartásának ellenőr- zése, közösségi mintavételi és analitikai módszerek alkalmazá- sával kell végrehajtani; mivel a legutóbb a 97/47/EK bizottsági irányelvvel (2) módosí- tott, az összetett takarmányok forgalmazásáról szóló, 1979. április 2-i 79/373/EGK tanácsi irányelv (3), valamint a legutóbb a 96/25/EK irányelvvel (4) módosított, a különleges táplálkozási célokra szánt takarmányokról szóló, 1993. szeptember 13-i 93/74/EGK tanácsi irányelv (5) kimondja, hogy az aminosava- kat, valamint a nyersolajokat és zsírokat fel kell tüntetni a takarmányok címkéjén; mivel a legutóbb a 98/19/EK bizottsági irányelvvel (6) módo- sított, a takarmány-adalékanyagokról szóló, 1970. november irányelv (7) kimondja, hogy az ola- 23-i 70/524/EGK tanácsi quindox-tartalmat jelezni kell a címkén, ha ezt az anyagot összetett takarmányokhoz adják hozzá; mivel a legutóbb a 84/4/EGK bizottsági irányelvvel (8) módosí- tott, a takarmányok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi analitikai módszerek meghatározásáról szóló, 1971. november irányelv (9) meghatároz analitikai 18-i 71/393/EGK bizottsági módszereket, többek között a nyersolajok és zsírok meghatáro- zására; mivel helyénvaló a leírt módszer módosítása; (1) HL L 170. , 1970. 8. 3. , 2. o. (2) HL L 211. , 1997. 8. 5. , 45. o. (3) HL L 86. , 1979. 4. 6. , 30. o. (4) HL L 125. , 1996. 5. 23. , 35. o. (5) HL L 237. , 1993. 9. 22. , 23. o. (6) HL L 96. , 1998. 3. 28. , 39. o. (7) HL L 270. , 1970. 12. 14. , 1. o. (8) HL L 15. , 1984. 1. 18. , 28. o. (9) HL L 279. , 1971. 12. 20. , 7. o. mivel az ebben az irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Takarmányok Állandó Bizottsága véleményével, ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET: 1. cikk A tagállamok előírják, hogy a takarmányok aminosav-, nyers- olaj- és zsír-, valamint olaquindox-tartalmára vonatkozó, ható- sági ellenőrzés céljából végzett analitikai vizsgálatokat a mellék- letben meghatározott módszerek alkalmazásával kell végrehaj- tani. 2. cikk irányelv mellékletének „4. Nyers- A 71/393/EGK bizottsági olajok és zsírok meghatározása” pontja helyébe ezen irányelv mellékletének B. része lép. 3. cikk (1) A tagállamok 1998. december 31-ig hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti vagy közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek megfe- leljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot. Az intézkedéseket 1999. január 1-jétől alkalmazzák. Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hiva- talos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg. 434 HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet A tagállamok közlik a Bizottsággal nemzeti (2) joguknak azokat a főbb rendelkezéseit, amelyeket az ezen irányelv által szabályozott területen fogadnak el. Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei. 5. cikk 4. cikk Kelt Brüsszelben, 1998. szeptember 3-án. Ez az irányelv az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő 20. napon lép hatályba. a Bizottság részéről Franz FISCHLER a Bizottság tagja 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 435 MELLÉKLET A. RÉSZ AZ AMINOSAVAK MEGHATÁROZÁSA 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer a takarmányok szabad (szintetikus és természetes) és összes (peptidhez kötött és szabad) aminosav tartalmának meghatározására szolgál, amihez aminosav analizátort használunk. A módszer a következő amino- savakra alkalmazható: cisztein, metionin, lizin, threonin, alanin, arginin, aszparaginsav, glutaminsav, glicin, hisz- tidin, izoleucin, leucin, fenilalanin, prolin, szerin, tirozin és valin. A módszer nem tesz különbséget az aminosav sói között, és nem különbözteti meg az aminosavak D és L formáit. A módszer nem érvényes triptofán vagy az aminosavak hidroxi analógjainak meghatározására. 2. Vizsgálati alapelv 2. 1. Szabad aminosavak A szabad aminosavakat híg sósavval extraháljuk. Az együtt extrahált nitrogéntartalmú makromolekulákat szul- foszalicilsavval csapatjuk ki, és szűréssel távolítjuk el. A szűrt oldat kémhatását pH = 2,20 értékre állítjuk be. Az aminosavakat ioncserés kromatográfiával választjuk szét, és ninhidrines reakcióval, 570 nm-en végzett foto- metriás detektálással határozzuk meg. 2. 2. Összes aminosav A választott eljárás függ a vizsgált aminosavaktól. A ciszteint és a metionint a hidrolízis előtt ciszteinsavvá, illetve metionin-szulfonná kell oxidálni. A tirozint az oxidálatlan minták hidrolizátumaiból kell meghatározni. Az (1) bekezdésben felsorolt összes többi aminosav akár oxidált, akár oxidálatlan mintából meghatározható. Az oxidálást 0 °C-on végezzük perhangyasav/fenol keverékével. A oxidálószer-felesleget nátrium-diszulfittal bontjuk le. Az oxidált vagy oxidálatlan mintát sósavval (k = 6 mol/l) hidrolizáljuk 23 órán keresztül. A hidroli- zátum kémhatását pH = 2,20 értékre állítjuk be. Az aminosavakat ioncserés kromatográfiával választjuk szét, és ninhidrines reakcióval, 570 nm-en (prolin esetében 440 nm-en) végzett fotometriás detektálással határozzuk meg. 3. Reagensek Kétszer desztillált vizet vagy ezzel egyenértékű minőségű vizet kell használni (vezetőképessége < 10 µS). 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. 3. 5. 3. 6. 3. 7. 3. 8. 3. 9. Hidrogénperoxid, w = 30 %. Hangyasav, w = 98–100 %. Fenol. Nátrium-diszulfit. Nátrium-hidroxid 5-Szulfoszalicilsav-dihidrát. Sósav, sűrűsége körülbelül 1,18 g/ml. tri-Nátrium-citrát-dihidrát. 2,2’-Tiodietanol (tiodiglikol). 3. 10. Nátrium-klorid. 3. 11. Ninhidrin. 3. 12. Petroléter, forráspont tartománya 40–60 °C. 3. 13. Norleucin vagy más olyan vegyület, amely belső standardként használható. 3. 14. Nitrogén gáz (< 10 ppm oxigén). 436 HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet 3. 15. 1-Oktanol. 3. 16. Aminosavak. 3. 16. 1. Az (1) bekezdésben felsorolt standard anyagok. Tiszta vegyületek, nem tartalmaznak kristályvizet. Felhasználás előtt szárítsuk vákuum alatt P2O5 vagy H2SO4 felett 1 hétig. 3. 16. 2. Ciszteinsav. 3. 16. 3. Metionin-szulfon. 3. 17. Nátrium-hidroxid-oldat, k = 7,5 mol/l: Oldjunk fel 300 g NaOH-t (3. 5. ) vízben, és töltsük fel 1 literre. 3. 18. Nátrium-hidroxid-oldat, k = 1 mol/l: Oldjunk fel 40 g NaOH-t (3. 5. ) vízben, és töltsük fel 1 literre. 3. 19. Hangyasav-fenol oldat: Keverjünk össze 889 g hangyasavat (3. 2. ) 111 g vízzel, és adjunk hozzá 4,73 g fenolt (3. 3. ). 3. 20. Hidrolízis keverék, k = 6 mol HCl/l, amely 1 g fenol/l-t tartalmaz: Adjunk 1 g fenolt (3. 3. ) 492 ml HCl-hez (3. 7. ), és töltsük fel 1 literre. 3. 21. Extraháló keverék, k = 0,1 mol HCl/l, ami 2 % tiodiglikolt tartalmaz: Vegyünk 8,2 ml HCl-t (3. 7. ), hígítsuk fel körülbelül 900 ml vízzel, adjunk hozzá 20 ml tiodiglikolt (3. 9. ), és töltsük fel 1 literre vízzel (a [3. 7. ]-et ne keverjük közvetlenül a [3. 9. ]-cel). 3. 22. 5-Szulfoszalicilsav, β = 6 %: Oldjunk fel 60 g 5-szulfoszalicilsavat (3. 6. ) vízben, és töltsük fel 1 literre vízzel. 3. 23. Oxidációs keverék (perhangyasav-fenol): Keverjünk össze 0,5 ml hidrogénperoxidot (3. 1. ) 4,5 ml hangyasav-fenol oldattal (3. 19. ) egy kis főzőpohárban. Inkubáljuk 20–30 °C-on 1 órán keresztül, hogy perhangyasav keletkezzen, aztán hűtsük jeges vízfürdőben (15 perc), mielőtt hozzáadjuk a mintához. Vigyázat: kerüljük el a bőrrel való érintkezést, és viseljünk védőruházatot. 3. 24. Citrát-puffer, k = 0,2 mol Na+/l, pH = 2,20: Oldjunk fel 19,61 g nátrium-citrátot (3. 8. ), 5 ml tiodiglikolt (3. 9. ), 1 g fenolt (3. 3. ) és 16,50 ml HCl-t (3. 7. ) körülbelül 800 ml vízben. Állítsuk be a pH-t 2,20-re. Töltsük fel 1 literre vízzel. 3. 25. Eluciós pufferek, az alkalmazott analizátornak megfelelő (4. 9. ) feltételek szerint elkészítve. 3. 26. Ninhidrin reagens, az alkalmazott analizátornak megfelelő (4. 9. ) feltételek szerint elkészítve. 3. 27. Aminosavak standard oldatai. Ezeket az oldatokat 5 °C alatt kell tárolni. 3. 27. 1. Aminosavak standard törzsoldatai (3. 16. 1. ). Mindegyik esetében k = 2,5 µmol/ml sósavban. Kereskedelmi úton beszerezhetők. 3. 27. 2. Ciszteinsav és metionin-szulfon standard törzsoldata, k = 1,25 µmol/ml. Oldjunk fel 0,2115 g ciszteinsavat (3. 16. 2. ) és 0,2265 g metionin-szulfont (3. 16. 3. ) citrát-pufferben (3. 24. ) egy 1 literes mérőlombikban, és töltsük fel jelig citrát-pufferrel. 5 °C alatt tároljuk 12 hónapnál nem hosszabb ideig. Ezt az oldatot nem használjuk, ha a standard oldat törzsoldata (3. 27. 1. ) ciszteinsavat és metionin-szulfont tartalmaz. 3. 27. 3. A belső standard (pl. norleucin) standard törzsoldata, k = 20 µmol/ml. Oldjunk fel 0,6560 g norleucint (3. 13. ) citrát-pufferben (3. 24. ) egy mérőlombikban, és töltsük fel 250 ml-re citrát-pufferrel. 5 °C alatt tároljuk 6 hónapnál nem hosszabb ideig. 3. 27. 4. Aminosavak standard kalibrálóoldata hidrolizátumokkal történő felhasználásra, k = 5 nmol/50 µl ciszteinsav és metionin-szulfon, és k = 10 nmol/50 µl egyéb aminosavak. 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 437 Oldjunk fel 2,2 g nátrium-kloridot (3. 10. ) egy 100 ml-es főzőpohárban 30 ml citrát-pufferrel (3. 24. ). Adjunk hozzá 4,00 ml aminosav standard törzsoldatot (3. 27. 1. ), 4,00 ml ciszteinsav és metionin-szulfon standard törzsoldatot (3. 27. 2. ), és 0,50 ml belső standard törzsoldatot (3. 27. 3. ), ha egyáltalán használunk. A pH-t nátrium-hidroxiddal (3. 18. ) állítsuk be 2,20-ra. A teljes mennyiséget vigyük át egy 50 ml-es mérőlombikba, töltsük fel jelig citrát-pufferrel (3. 24. ), és keverjük össze. 5 °C alatt tároljuk 3 hónapnál nem hosszabb ideig. Lásd még Észrevételeket 9. 1. pont. 3. 27. 5. Standard aminosavak kalibrálóoldata az 5. 3. 3. 1. bekezdés szerint készített hidrolizátumokkal, valamint a kivo- natokkal (5. 2. ) történő felhasználásra. A kalibrálóoldat a 3. 27. 4. szerint készül, kihagyva a nátrium-kloridot. 5 °C alatt tároljuk 3 hónapnál nem hosszabb ideig. 4. Eszközök 4. 1. 100 vagy 250 ml-es, visszafolyós hűtővel ellátott gömblombik. 4. 2. Csavaros tetejű, gumi/teflon béléses 100 ml-es boroszilikát üveglombik (pl. Duran, Schott) kemencében történő felhasználásra. 4. 3. Intenzív szellőztetésű kemence és egy ± 2 %-nál nagyobb pontosságú hőmérséklet-szabályozó. 4. 4. pH-mérő (három tizedeshellyel). 4. 5. Membrán szűrő (0,2 µm). 4. 6. Centrifuga. 4. 7. Rotációs, vákuumos bepárló. 4. 8. Mechanikus rázógép vagy mágneses keverő. 4. 9. Aminosav analizátor vagy HPLC berendezés ioncserélő oszloppal, készülék ninhidrinhez, utókolonnás derivati- záláshoz és fotometriás detektor. A kolonna szulfonált polisztirol gyantával van töltve, ami képes az aminosavak egymástól és más ninhidrin- pozitív anyagoktól való elválasztására. A puffer és ninhidrin vonal áramlását ± 0,5 %-os áramlási stabilitású szivattyúk biztosítják a standard kalibrálás és a minta analízisének időszakában. Néhány aminosav analizátornál olyan hidrolízises eljárások is alkalmazhatók, amelyekben a hidrolizátum nátri- umkoncentrációja k = 0,8 mol/l, és amelyek tartalmazzák az oxidációs lépés valamennyi hangyasav maradékát. Más analizátorok nem biztosítanak megfelelő elválasztást bizonyos aminosavak esetében, ha a hidrolizátum feleslegben tartalmaz hangyasavat és/vagy magas benne a nátrium-ion koncentráció. Ebben az esetben a sav térfogatát a hidrolízis után és a pH-beállítás előtt mintegy 5 ml-re való bepárlással csökkentjük. A bepárlást vákuum alatt és maximum 40 °C-on kell végezni. 5. A vizsgálat módja 5. 1. A minta előkészítése A mintát úgy őröljük meg, hogy átmenjen egy 0,5 mm-es szitán. A magas nedvességtartalmú mintákat vagy levegőn szárítjuk legfeljebb 50 °C-os hőmérsékleten, vagy fagyasztással szárítjuk őrlés előtt. A magas zsírtar- talmú mintákat petroléterrel (3. 12. ) kell extrahálni őrlés előtt. 5. 2. A szabad aminosavak meghatározása takarmányokban és előkeverékekben Az előkészített mintából (5. 1. ) megfelelő mennyiséget (1–5 g) mérjünk be 0,2 mg pontossággal egy Erlen- meyer-lombikba, és adjunk hozzá 100,0 ml extraháló keveréket (3. 21. ). Rázassuk a keveréket 60 percig mecha- nikus rázógép vagy mágneses keverő segítségével (4. 8. ). Hagyjuk leülepedni az üledéket, és a felülúszó oldatból pipettázzunk 10,0 ml-t egy 100 ml-es főzőpohárba. 438 HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet Keverés közben adjunk hozzá 5,0 ml szulfoszalicilsavat (3. 22. ), és folytassuk a keverést mágneses keverő segít- ségével 5 percig. A felülúszó folyadékot szűrjük le, vagy centrifugáljuk a csapadék leválasztása céljából. A kapott oldat 10,0 ml-ét tegyük egy 100 ml-es főzőpohárba, és állítsuk be a pH-t 2,20-ra nátrium-hidroxid-oldattal (3. 18. ), majd töltsük át egy megfelelő térfogatú mérőlombikba citrát-puffer segítségével (3. 24. ), és a lombikot töltsük fel jelig a pufferoldattal (3. 24. ). Ha belső standardot használunk, adjunk 1,00 ml belső standardot (3. 27. 3. ) minden 100 ml végső oldathoz, és a lombikot töltsük fel jelig a pufferoldattal (3. 24. ). A folytassuk a műveletet a kromatográfiával, az 5. 4. pont szerint. Ha a kivonatok vizsgálatára nem ugyanazon a napon kerül sor, akkor azokat 5 °C alatt kell tárolni. 5. 3. Összes aminosav meghatározás 5. 3. 1. Ox i dá c i ó 0,2 mg pontossággal mérjünk be az előkészített mintából 0,1–1 g-ot (5. 1. ): – egy 100 ml-es gömblombikba (4. 1. ) nyitott hidrolízishez (5. 3. 2. 3. ), vagy – egy 250 ml-es gömblombikba (4. 1. ), ha alacsony nátriumkoncentrációra van szükség (5. 3. 3. 1. ), vagy – egy csavaros tetejű 100 ml-es palackba (4. 2. ), (zárt hidrolízishez 5. 3. 2. 4. ). A mintából bemért adagnak hozzávetőlegesen 10 mg nitrogéntartalommal és legfeljebb 100 mg nedvességtar- talommal kell rendelkeznie. Helyezzük a lombikot/palackot jeges vízfürdőbe, és hűtsük le 0 °C-ra, adjunk hozzá 5 ml oxidációs keveréket (3. 23. ), és keverjük össze egy hajlított végű üvegspatulával. Zárjuk le légmentesen a spatulát is magába foglaló lombikot/palackot, tegyük a lezárt tartályt tartalmazó jeges vízfürdőt 0 °C-os hűtőszekrénybe, és hagyjuk állni 16 órán keresztül. 16 óra múlva vegyük ki a hűtőszekrényből, és a feleslegben lévő oxidáló reagenst 0,84 g nátrium-diszulfit (3. 4. ) adagolásával bontsuk le. Folytassuk a műveletet az 5. 3. 2. 1. pont szerint. 5. 3. 2. H i dr olí zi s 5. 3. 2. 1. Az oxidált minták hidrolízise Az 5. 3. 1. pont szerint elkészített oxidált mintához adjunk 25 ml hidrolízis keveréket (3. 20. ), ügyelve arra, hogy mossuk le az edény falára és a spatulára tapadt minta-maradékot. Az alkalmazott hidrolízis eljárástól függően az 5. 3. 2. 3. vagy az 5. 2. 3. 4. pont szerint folytassuk a műveletet. 5. 3. 2. 2. A nem oxidált minta hidrolízise Mérjünk be egy 100 ml-es vagy egy 250 ml-es gömblombikba (4. 1. ), vagy egy 100 ml-es csavaros fedelű palackba (4. 2. ) 0,1–1 g-ot az előkészített mintából 0,2 mg pontossággal. A mintából bemért adagnak hozzá- vetőlegesen 10 mg nitrogéntartalommal kell rendelkeznie. Óvatosan adjunk hozzá 25 ml hidrolízis keveréket (3. 20. ), és keverjük őket össze. Az 5. 3. 2. 3. vagy az 5. 3. 2. 4. pont szerint folyassuk a műveletet. 5. 3. 2. 3. Nyitott hidrolízis Tegyünk 3 üveggyöngyöt a lombikban lévő keverékbe (ami az 5. 3. 2. 1. vagy az 5. 3. 2. 2. pont szerint készült), és forraljuk folyamatos buborékolás mellett, reflux alatt, 23 órán keresztül. Amikor a hidrolízis befejeződött, mossuk ki a hűtőt 5 ml citrát- pufferrel (3. 24. ). Vegyük le a lombikot, és hűtsük le jeges vízfürdőben. Az 5. 3. 3. pont szerint folyassuk a műveletet. 5. 3. 2. 4. Zárt hidrolízis Tegyük az 5. 3. 2. 1. vagy az 5. 3. 2. 2. pont szerint elkészített keveréket tartalmazó palackot egy 110 °C-os kemen- cébe (4. 3. ). A (gázfejlődésnek tulajdonítható) nyomás kialakulásának megelőzése és a robbanás elkerülése érde- kében az első órában helyezzük a csavaros fedelet az edény nyílására, de ne zárjuk le az edényt a fedővel. Egy óra elteltével zárjuk le az edényt a fedővel, és hagyjuk a kemencében (4. 3. ) 23 órán keresztül. Amikor a hidrolízis befejeződött, vegyük ki az edényt a kemencéből, óvatosan nyissuk fel a palack fedelét, és tegyük a palackot jeges vízfürdőbe. Hagyjuk lehűlni. A pH beállításához alkalmazott eljárástól függően (5. 3. 3. ) a palack tartalmát teljes egészében vigyük át egy 250 ml-es főzőpohárba vagy egy 250 ml-es gömblombikba citrát-puffer segítségével (3. 24. ). Az 5. 3. 3. pont szerint folytassuk a műveletet. 5. 3. 3. A pH b eá llí tá sa Az aminosav analizátor (4. 9. ) nátriummal szembeni tűrőképességétől függően az 5. 3. 3. 1. vagy az 5. 3. 3. 2. pont szerint végezzük el a pH beállítását. 5. 3. 3. 1. Alacsony nátriumkoncentrációt igénylő kromatográfiás rendszerek (4. 9. ) esetén: Tanácsos belső standard törzsoldatot (3. 27. 3. ) használni alacsony nátriumkoncentrációt igénylő aminosav anali- zátorok alkalmazása esetén (amikor a sav térfogatát csökkenteni kell). 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 439 Ebben az esetben bepárlás előtt adjunk 2,00 ml belső standard törzsoldatot (3. 27. 3. ) a hidrolizátumhoz. Adjunk 2 csepp 1-oktanolt (3. 15. ) az 5. 3. 2. 3. vagy az 5. 2. 3. 4. pont szerint nyert hidrolizátumhoz. Rotációs bepárló segítségével (4. 7. ) csökkentsük a térfogatot 5–10 ml-re vákuum alatt, 40 °C-on. Ha a térfogat véletlenül 5 ml alá csökken, akkor a hidrolizátumot ki kell önteni, és az analízist újra kell kezdeni. Nátrium-hidroxid-oldattal (3. 18. ) állítsuk be a pH-t 2,20-re, és az 5. 3. 4. ponttal folytassuk a műveletet. 5. 3. 3. 2. Minden más típusú aminosav analizátor (4. 9. ) esetén: Az 5. 3. 2. 3. vagy az 5. 3. 2. 4. pont szerint kapott hidrolizátumokat részlegesen semlegesítsük úgy, hogy keverés közben óvatosan hozzáadunk 17 ml nátrium-hidroxid-oldatot (3. 17. ), mialatt a hőmérsékletet 40 °C alatt tartjuk. Szobahőmérsékleten állítsuk be a pH-t 2,20-re a (3. 17. )-es nátrium-hidroxid-oldattal és végül a (3. 18. )-as nátrium-hidroxid-oldattal. Folytassuk a műveletet az 5. 3. 4. pont szerint. 5. 3. 4. Mi nta olda t a kroma tog r á fi á hoz A beállított pH-jú hidrolizátumot (5. 3. 3. 1. vagy 5. 3. 3. 2. ) maradék nélkül, citrát-pufferrel vigyük át egy 200 ml- es mérőlombikba, és töltsük fel jelig a pufferrel (3. 24. ). Ha még nem használtunk belső standardot, adjunk hozzá 2,00 ml belső standardot (3. 27. 3. ), és töltsük fel jelig citrát-pufferrel (3. 24. ). Alaposan keverjük össze. Folytassuk a műveletet a kromatográfiával (5. 4. ). Ha a mintaoldatok vizsgálatára nem ugyanazon a napon kerül sor, 5 °C alatt kell őket tárolni. 5. 4. Kromatográfia Kromatográfiás vizsgálat előtt a kivonatot (5. 2. ) vagy a hidrolizátumot (5. 3. 4. ) állítsuk be szobahőmérsékletre. Rázzuk fel a keveréket, és szűrjünk át megfelelő mennyiséget egy 0,2 µm-es membránszűrőn (4. 5. ). A kapott tiszta oldatot vessük alá ioncserés kromatográfiának aminosav analizátor segítségével (4. 9. ). Az injektálást lehet kézzel vagy automatikusan végezni. Ügyeljünk arra, hogy, ± 0,5 %-os eltéréssel, azonos mennyiségű oldatot tegyünk az oszlopra a standardok és minták analíziséhez, kivéve, amikor belső standardot használunk, valamint, hogy a nátrium-aminosav arányok, amennyire csak lehet, megegyezzenek a standardban és a mintában. Általában a kalibrálás gyakorisága a ninhidrin reagens és az analitikai rendszer stabilitásától függ. A standardot vagy a mintát citrát-pufferrel (3. 24. ) hígítjuk annak érdekében, hogy a standard csúcsterülete a minta aminosav csúcsterületének 30-200 %-a legyen. Az aminosavak kromatográfiás vizsgálata kissé változik az alkalmazott analizátor és a használt gyanta típusától függően. A választott rendszernek képesnek kell lennie arra, hogy az aminosavakat elválassza egymástól és a ninhidrin-pozitív anyagoktól. A működési tartományban a kromatográfiás rendszernek lineáris változást kell mutatnia a kolonnára felvitt aminosavak mennyiségi változásaira. A kromatográfiás lépésnél az alábbiakban említett csúcs-völgy arányt alkalmazzuk, amikor a meghatározandó aminosavak ekvimolar-oldatát analizáljuk. Az ekvimolar-oldatnak azon aminosavak maximális mennyiségének legalább 30 %-át kell tartalmaznia, amely aminosavak pontosan mérhetők az aminosav analizátor rendszerrel (4. 9. ). A threonin-szerin szétválasztásánál a kromatogramon a két egymást átfedő aminosav közül a kisebb csúcs-völgy aránya ne haladja meg a 2:10 értéket (ha csak cisztein, metionin, threonin és lyzin meghatározásáról van szó, a szomszédos csúcsok nem megfelelő elválása hátrányosan befolyásolja a meghatározást). Minden más aminosav esetében a szétválasztásnak jobbnak kell lennie, mint 1:10. A rendszernek el kell választania a lizint a „mesterséges lizin képződményektől” és az ornitintől. 6. Az eredmények kiszámítása Minden aminosavra megmérjük a minta és a standard csúcsterületét, és a aminosav g/minta kg mennyiséget kiszámítjuk. A × E × MW × F B × W × 1 000 ¼ aminosav g=minta kg Ha belső standardot használunk, szorozzuk meg D C -vel. 440 HU A B C D Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet = a hidrolizátum vagy a kivonat csúcsterülete = a kalibráló standard oldat csúcsterülete = a hidrolizátumban vagy a kivonatban lévő belső standard csúcsterülete = a belső standard, kalibráló standard oldat csúcsterülete MW = a meghatározandó aminosav molekulatömege E = a standard koncentrációja µmol/l-ben W = a minta tömege (g) (ha szárított vagy zsírtalanított, akkor az eredeti tömegre korrigálva) F = ml összes hidrolizátum (5. 3. 4. ) vagy ml kivonat (6. 1. ) számított teljes hígítási térfogata Mind a cisztin, mind a cisztein, mint cisztein-sav kerül meghatározásra az oxidált minta hidrolizátumaiban, de ciszteinként (C6H12N2O4S2, MW 240,30, ha MW 120,15-öt használunk [= 0,5 x 240,30]) kerül kiszámításra. A metionin metionin-szulfonként kerül meghatározásra az oxidált minta hidrolizátumaiban, de metioninként kerül kiszámításra a metionin molekulatömegének (MW = 149,21) használatával. A hozzáadott szabad metionin extrahálás után metioninként kerül meghatározásra, és a számításhoz ugyanezt a molekulatömeget (MW) használjuk. 6. 1. A szabad aminosavak (5. 2. ) meghatározása esetén a kivonatok teljes hígítási térfogatát (F) a következőképpen számítjuk ki: F ¼ 100 ml × Þ ð 10 ml þ 5 ml 10 ml × V ml 10 ml V = a végső kivonat térfogata 7. A módszer értékelése A módszert nemzetközi összehasonlító vizsgálatok során ellenőrizték, amit 1990-ben végeztek négy különböző takarmány (kevert sertéstáp, brojler tápkeverék, fehérje koncentrátum, előkeverék) felhasználásával. A szélsőér- tékek kizárásával kapott átlagértékeket és standard szórásokat az alábbi táblázat mutatja: Átlagértékek g/kg-ban Referencia anyag Kevert sertéstáp Brojler tápkeverék Fehérje koncentrátum Előkeverék Aminosav Threonin Cisztein Metionin Lizin 6,94 n = 15 9,31 n = 16 22,32 n = 16 58,42 n = 16 3,01 n = 17 3,92 n = 18 5,06 n = 17 – 3,27 n = 17 5,08 n = 18 12,01 n = 17 90,21 n = 16 9,55 n = 13 13,93 n = 16 47,74 n = 15 98,03 n = 16 n = a résztvevő laboratóriumok száma 7. 1. Ismételhetőség A fent említett összehasonlító vizsgálat ismételhetőségét „laboratóriumon belüli szabvány szórásként” kifejezve az alábbi táblázatok mutatják: 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 441 Laboratóriumon belüli szabvány szórás (Sr) g/kg Referencia anyag Aminosav Threonin Cisztein Metionin Lizin Kevert sertéstáp Brojler tápkeverék Fehérje koncentrátum Előkeverék 0,13 n = 15 0,20 n = 16 0,48 n = 16 1,30 n = 16 0,10 n = 17 0,11 n = 18 0,13 n = 17 – 0,11 n = 17 0,16 n = 18 0,27 n = 17 2,19 n = 16 0,26 n = 13 0,28 n = 16 0,99 n = 15 2,06 n = 16 n = a résztvevő laboratóriumok száma A laboratóriumon belüli szabvány szórás (Sr) variációs koefficiense ( %) Referencia anyag Aminosav Threonin Cisztein Metionin Lizin Kevert sertéstáp Brojler tápkeverék Fehérje koncentrátum Előkeverék 1,9 n = 15 2,1 n = 16 2,7 n = 16 2,2 n = 16 3,3 n = 17 2,8 n = 18 2,6 n = 17 – 3,4 n = 17 3,1 n = 18 2,2 n = 17 2,4 n = 16 2,8 n = 13 2,1 n = 16 2,4 n = 15 2,1 n = 16 n = a résztvevő laboratóriumok száma 7. 2. Reprodukálhatóság A fent említett összehasonlító vizsgálatra vonatkozóan, a különböző laboratóriumok közötti szabvány szórás értékeket az alábbi táblázat adja meg: Laboratóriumok közötti szabvány szórás (SR) g/kg-ban Referencia anyag Aminosav Threonin Cisztein Metionin Lizin Kevert sertéstáp Brojler tápkeverék Fehérje koncentrátum Előkeverék 0,28 n = 15 0,48 n = 16 0,85 n = 16 2,49 n = 16 0,30 n = 17 0,34 n = 18 0,62 n = 17 – 0,23 n = 17 0,55 n = 18 1,57 n = 17 6,20 n = 16 0,30 n = 13 0,75 n = 16 1,24 n = 15 6,62 n = 16 n = a résztvevő laboratóriumok száma 442 HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet A laboratóriumok közötti szabvány szórás (SR) variációs koefficiense ( %) Referencia anyag Aminosav Threonin Cisztein Metionin Lizin Kevert sertéstáp Brojler tápkeverék Fehérje koncentrátum Előkeverék 4,1 n = 15 5,2 n = 16 3,8 n = 16 4,3 n = 16 9,9 n = 17 8,8 n = 18 12,3 n = 17 – 7,0 n = 17 10,9 n = 18 13,0 n = 17 6,9 n = 16 3,2 n = 13 5,4 n = 16 3,0 n = 15 6,7 n = 16 n = a résztvevő laboratóriumok száma 8. Referenciaanyagok használata A módszer helyes alkalmazását, lehetőség szerint, hitelesített referenciaanyagokon végzett ismételt mérésekkel kell ellenőrizni. A hitelesített aminosav kalibrálóoldattal végzett kalibrálás javasolt. 9. Észrevételek 9. 1. Az aminosav analizátorok közötti különbségek miatt a standard aminosavak (lásd 3. 27. 4. és 3. 27. 5. ) és a hidro- lizátumok (lásd 5. 3. 4. ) kalibrálóoldatainak végső koncentrációit útmutatóként kell tekinteni. A berendezés lineáris reagálásának tartományát valamennyi aminosavra ellenőrizni kell. A standard oldatot citrát-pufferrel hígítjuk, hogy a csúcsterületek a tartomány közepére essenek. 9. 2. 9. 3. Amennyiben nagynyomású folyadékkromatográfiás berendezést használunk, a hidrolizátumok elemzéséhez, a gyártó ajánlásainak megfelelően kell a kísérleti körülményeket optimalizálni. Ha 1 %-nál több kloridot tartalmazó takarmányokra (koncentrátum, ásványi takarmányok, kiegészítő takarmá- nyok) alkalmazzuk a módszert, előfordulhat a metionin alulértékelése, és ezért speciális kezelést kell végezni. B. RÉSZ A NYERSOLAJOK ÉS ZSÍROK MEGHATÁROZÁSA 1. Cél és alkalmazási terület Ez a módszer az állati takarmányokban lévő nyersolajok és zsírok meghatározására szolgál. Nem vonatkozik az 1966. szeptember 22-i, 136/66/EGK tanácsi rendeletben meghatározott olajos magvakra és olajtartalmú gyümölcsökre. A továbbiakban leírt két módszer használata a takarmány jellegétől és összetételétől, valamint az analitikai vizs- gálat céljától függ. 1. 1. A-eljárás – Közvetlenül extrahálható nyersolajok és zsírok Ez a módszer a növényi eredetű takarmányok esetében alkalmazható, kivéve azokat, amelyek a B-módszer tárgykörébe esnek. 1. 2. B-eljárás – Összes nyersolaj és zsír Ez a módszer az állati eredetű takarmányok és minden összetett takarmány esetében alkalmazható. Mindazon anyagokra alkalmazandó, amelyekből az olajok és a zsírok teljesen nem extrahálhatók előzetes hidrolízis nélkül (pl. sikér, élesztő, burgonyafehérjék és extrudálás, a pelyhesítés és a melegítés révén készített termékek). 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 443 1. 3. Az eredmények értelmezése Mindazon esetekben, amikor magasabb eredményt kapunk a B-eljárással, mint az A-eljárással, a B-eljárással kapott eredményt tekintsük a helyes értéknek. 2. Vizsgálati alapelv 2. 1. A-módszer A mintát petroléterrel extraháljuk. Az oldószert bepároljuk, a maradékanyagot megszárítjuk, és megmérjük. 2. 2. B-módszer A mintát melegítés közben sósavval kezeljük. A keveréket lehűtjük, és leszűrjük. A maradékanyagot kimossuk, megszárítjuk és a meghatározást az A-módszer szerint végezzük el. Reagensek Petroléter, forráspont tartománya: 40–60 °C. Brómszáma kisebb legyen 1-nél, és a bepárlási maradékanyaga kisebb legyen, mint 2 mg/100 ml. Nátrium-szulfát, vízmentes. Sósav, k = 3 mol HCl/l. Szűrési segédanyag, pl. Kieselguhr, Hyflo-supercel. Eszközök Extraháló készülék. Amennyiben szifonnal ellátott készülékről van szó (Soxhlet-készülék) a visszafolyás mértéke körülbelül óránként 10 ciklus legyen; ha nem szifonos típust használunk, a visszafolyás mértéke körülbelül percenként 10 ml legyen. Extraháló tégely, petroléterben oldható anyagoktól mentes, a 4. 1 pont követelményeinek megfelelő porozitással. Szárítókemence, vagy 75 °C ± 3 °C-ra beállított vákuumkemence, vagy 100 °C ± 3 °C-ra beállított légkeveréses kemence. 3. 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. 4. 4. 1. 4. 2. 4. 3. 5. A vizsgálat módja 5. 1. A-módszer (lásd 8. 1. pont) 1 mg pontossággal mérjünk ki 5 g mintát, töltsük át egy extraháló tégelybe (4. 2. ), és fedjük be egy zsírmentes üvegvatta-tamponnal. Tegyük az extraháló tégelyt az extraháló készülékbe (4. 1. ), és extraháljuk hat órán keresztül petroléterrel (3. 1. ). A petroléter-kivonatot egy horzsakődarabokat (1) tartalmazó, száraz, lemért lombikba gyűjtsük. Pároljuk be az oldószert. A lombikot másfél órán át tartsuk a szárítókemencében (4. 3. ), hogy a maradékanyag megszáradjon. Hagyjuk kihűlni egy szárítóberendezésben, és mérjük meg a súlyát. Ismét szárítsuk 30 percig annak biztosítása érdekében, hogy az olajok és zsírok tömege stabilizálódjon (a tömegveszteségnek a két egymást követő mérés között 1 mg-nál kisebbnek kell lennie). 5. 2. B-módszer 1 mg pontossággal mérjünk ki 2,5 g mintát (lásd 8. 2. pont), tegyük egy 400 ml-es főzőpohárba vagy egy 300 ml-es Erlenmeyer-lombikba, adjunk hozzá 100 ml sósavat (3. 3. ) és horzsakődarabokat. Fedjük le a főzőpoharat egy óraüveggel, vagy csatlakoztassunk az Erlenmeyer-lombikhoz egy visszafolyós hűtőt. Lassú lángon vagy főzőlapon enyhén forraljuk fel, és tartsuk így egy órán keresztül. Ne hagyjuk, hogy az anyag odatapadjon az edény falához. Hűtsük le, és adjunk hozzá annyi szűrési segédanyagot (3. 4. ), amely elég ahhoz, hogy megakadályozza a szűrés folyamán keletkező olaj- vagy zsírveszteséget. Szűrjük át egy nedvesített, zsírmentes, kettős szűrőpapíron. Addig mossuk hideg vízzel a maradékanyagot, amíg semleges szűrletet nem kapunk. Ellenőrizzük, hogy a szűrlet nem tartalmaz olajat vagy zsírokat. Ezek jelenléte azt jelzi, hogy a mintát, a hidrolízis előtt petroléterrel extrahálni kell az A-módszer szerint. Tegyük a maradékanyagot tartalmazó kettős szűrőpapírt egy óraüvegre, és szárítsuk a légkeveréses kemencében (4. 3. ) másfél órán keresztül, 100 °C ± 3 °C-on. Tegyük a száraz maradékanyagot tartalmazó kettős szűrőpapírt egy extraháló tégelybe (4. 2. ), és fedjük le egy zsírmentes üvegvatta-tamponnal. Helyezzük az extraháló tégelyt egy extraháló készülékbe (4. 1. ), és folytassuk a műveletet az 5. 1. pont második és harmadik bekezdése szerint. (1) Amennyiben az olajon vagy a zsíron ezt követően minőségellenőrzést végeznek, a horzsakődarabokat üveggyöngyökkel helyettesítsük. 444 HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet 6. Az eredmény kifejezése A maradékanyag tömegét a mintára vonatkoztatva, százalékosan fejezzük ki. 7. Ismételhetőség Ugyanazon a mintán, ugyanazon analitikus által végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a: – 0,2 %-ot abszolút értékben, 5 %-nál alacsonyabb nyersolaj- és zsírtartalom esetében, – 4,0 %-ot a legmagasabb eredményhez viszonyítva, 5–10 % közötti olaj- és zsírtartalom esetében, – 0,4 %-ot abszolút értékben, 10 % feletti olaj- és zsírtartalom esetében. Észrevételek Magas olaj- és zsírtartalmú termékeknél, amelyeket nehéz felaprítani, vagy amelyek nem alkalmasak arra, hogy homogén vizsgálati mintát képezzünk belőlük, a következőképpen járjunk el: 1 mg pontossággal mérjünk ki 20 g mintát, és keverjük össze 10 g vagy annál több vízmentes nátriumszul- fáttal (3. 2. ). Extraháljuk petroléterrel (3. 1. ) az 5. 1. pont szerint. A kapott kivonatot töltsük fel petroléterrel (3. 1. ) 500 ml-re, és keverjük össze. Vegyünk ki az oldatból 50 ml-t, és tegyük egy horzsakődarabokat (1) tartalmazó kicsi, száraz, lemért lombikba. Pároljuk be az oldószert, szárítsuk ki, és az 5. 1. pont utolsó bekezdésében leírt módon folytassuk a műveletet. Távolítsuk el az oldószert az extraháló tégelyben hagyott maradékanyagból, aprítsuk fel a maradékanyagot 1 mm-es finomságúra, tegyük vissza az extraháló tégelybe (ne adjunk hozzá nátriumszulfátot), és az 5. 1. pont második és harmadik bekezdésében leírtak szerint folytassuk a műveletet. Az olaj- és zsírtartalmat a mintára vonatkoztatva, százalékosan számítsuk ki a következő képlet segítségével: (10 a + b) x 5 ahol: a = a maradékanyag tömege grammban az első extrahálás után (a kivonat aliquot része), b = a maradékanyag tömege grammban a második extrahálás után. Az olajokban és zsírokban szegény termékek esetében a vizsgálati mintát 5 g-ra lehet növelni. A magas víztartalmú társállateledeleket vízmentes nátriumszulfáttal kell keverni a B-módszerben szerinti hidro- lízis és extrahálás előtt. Az 5. 2. pontban hatásosabb lehet forró víz használata hideg víz helyett a maradékanyag szűrés utáni mosá- sához. Az 1,5 órás szárítási időt ki kell terjeszteni néhány takarmány esetében. El kell kerülni a túlzott szárítást, mivel az alacsony eredményekhez vezethet. Mikrohullámú sütő is használható. Az A-módszer szerinti előzetes extrahálás a hidrolízis előtt és a B-módszer szerinti ismételt extrahálás akkor javasolt, ha a nyersolaj- és zsírtartalom nagyobb, mint 15 %. Bizonyos mértékig ez a takarmány természetétől és a takarmányban lévő olaj és zsír jellegétől függ. 8. 8. 1. 8. 2. 8. 3. 8. 4. 8. 5. 8. 6. C. RÉSZ AZ OLAQUINDOX MEGHATÁROZÁSA (2-[N-2’-(hidroxietil)karbamoil]-3-metilkinoxalin-N1,N4-dioxid) 1. Célkitűzés és hatály Ez a módszer a takarmányokban lévő olaquindox meghatározására szolgál. A meghatározás alsó határértéke 5 mg/kg. 2. Vizsgálati alapelv A mintát víz-metil-alkohol keverékével extraháljuk. Az olaquindox-tartalmat fordított fázisú nagynyomású folya- dékkromatográfiával (HPLC) határozzuk meg, UV detektor segítségével. (1) Hal az olaj vagy a zsír ezt követően minőségvizsgálaton megy keresztül, a horzsakődarabokat üveggyöngyökkel helyettesítsük. 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 445 3. 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. Reagensek Metil-alkohol. Metil-alkohol, HPLC tisztaságú. Víz, HPLC tisztaságú. Mozgó fázis a HPLC-hez: Víz (3. 3. )-metil-alkohol (3. 2. ) keveréke, 900 + 100 (V + V). 3. 5. Standard anyag: tiszta olaquindox 2-[N-2’-(hidroxietil)karbamoil]-3-metilkinoxalin-N1,N4-dioxid, E 851. 3. 5. 1. Olaquindox standard törzsoldat, 250 µg/ml 0,1 mg pontossággal mérjünk be 50 mg olaquindoxot (3. 5. ) egy 200 ml-es mérőlombikba, és adjunk hozzá kb. 190 ml vizet. Ezután tegyük a lombikot 20 percre ultrahangos fürdőbe (4. 1. ). Az ultrahangos kezelés után hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni, töltsük fel jelig vízzel, és keverjük össze. Tekerjük a lombikot alumíniumfó- liába, és tároljuk hűtőszekrényben. Ebből az oldatból minden hónapban frisset kell készíteni. 3. 5. 2. Olaquindox standard közbenső oldat, 25 µg/ml Töltsünk 10,0 ml standard törzsoldatot (3. 5. 1. ) egy 100 ml-es mérőlombikba, töltsük fel jelig a mozgó fázissal (3. 4. ), és keverjük össze. Tekerjük a lombikot alumíniumfóliába, és tároljuk hűtőszekrényben. Ebből az oldatból minden nap frisset kell készíteni. 3. 5. 3. Kalibrálóoldatok: Töltsünk 50 ml-es mérőlombikokba 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 és 20,0 ml standard közbenső oldatot (3. 5. 2. ). Töltsük fel a lombikokat jelig a mozgó fázissal (3. 4. ), és keverjük össze a tartalmukat. Tekerjük a lombikokat alumí- niumfóliába. Ezek az oldatok 0,5, 1,0, 2. 5, 5,0 7,5 és 10,0 µg/ml olaquindox koncentrációnak felelnek meg. Ezekből az oldatokból minden nap frisset kell készíteni. 4. 4. 1. 4. 2. 4. 3. Eszközök Ultrahangos fürdő Mechanikus rázógép HPLC berendezés, változtatható hullámhosszú ultraibolya-detektorral vagy diódasugaras detektorral. 4. 3. 1. Folyadékkromatográfiás oszlop, 250 mm x 4 mm, C18, 10 µm-es vagy ezzel egyenértékű töltettel. 4. 4. Membránszűrők, 0,45 µm-es. 5. A vizsgálat módja Megjegyzés: Az olaquindox borostyánszínű üvegedényeket használjunk. fényérzékeny. Valamennyi műveletet tompított fénynél végezzük, vagy 5. 1. Általános rész 5. 1. 1. 5. 1. 2. Egy vakpróbaként használt takarmányt kell analizálni annak ellenőrzésére, hogy sem olaquindox, sem pedig interferáló anyagok nincsenek jelen. Visszanyerési próbát kell végezni a vakpróbaként használt takarmány analizálásával, amit a minta olaquindox tartalmához közelítő mennyiségű olaquindox hozzáadásával dúsítunk fel. Ahhoz, hogy 50 mg/kg értékre dúsítsuk a vakpróbaként használt takarmányt, töltsünk 10,0 ml standard törzsoldatot (3. 5. 1. ) egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, és pároljuk be az oldatot kb. 0,5 ml-re. Adjunk hozzá 50 g vakpróbaként használt takar- mányt, alaposan keverjük össze, és hagyjuk 10 percig állni, majd többször keverjük meg újra, mielőtt folytatjuk a műveletet az extrahálással (5. 2. ). Megjegyzés: a módszer során vakpróbaként használt takarmány a mintával hasonló típusú legyen és benne olaquindox ne legyen kimutatható. 5. 2. Extrahálás 0,01 g pontossággal mérjünk ki körülbelül 50 g mintát. Töltsük át egy 1000 ml-es Erlenmeyer-lombikba, adjunk hozzá 100 ml metil-alkoholt (3. 1. ), és tegyük a lombikot 5 percre ultrahangos fürdőbe (4. 1. ). Adjunk hozzá 410 ml vizet, és hagyjuk az ultrahangos fürdőben további 15 percre. Vegyük ki a lombikot az ultra- hangos fürdőből, rázzuk 30 percig rázógépen (4. 2. ), és szűrjük át egy redőzött szűrőpapíron. A szűrletből tölt- sünk 10,0 ml-t egy 20 ml-es mérőlombikba, töltsük fel jelig vízzel, és keverjük össze. Egy aliquot részt szűrjünk át egy membránszűrőn (4. 4. ) (lásd Észrevételek, 9. pont). Folytassuk a műveletet a HPLC meghatározással (5. 3. ). 446 HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 03/23. kötet 5. 3. HPLC meghatározás 5. 3. 1. Pa r a m éte r ek: A következő vizsgálati feltételek iránymutatóként szolgálnak, más feltételeket is lehet alkalmazni, feltéve, hogy azok egyenértékű eredményeket adnak. Analitikai oszlop (4. 3. 1. ) Mozgó fázis (3. 4. ): víz (3. 3. )-metil-alkohol (3. 2. ) keveréke, 900 + 100 (V + V) Átáramlási sebesség: 1,5–2 ml/perc 380 nm Észlelési hullámhossz: Befecskendezett térfogat: 20 µl–100 µl Ellenőrizzük a kromatográfiás rendszer stabilitását 2,5 µg/ml-t tartalmazó kalibrálóoldat (3. 5. 3. ) többszöri befecskendezésével addig, amíg a csúcsmagasságok és retenciós idők stabilakká nem válnak. 5. 3. 2. Ka li b rá ci ós g örb e Fecskendezzük be többször mindegyik kalibrációs oldatot (3. 5. 3. ), és határozzuk meg az átlag csúcsmagasságot (terület) minden egyes koncentráció esetében. Vegyük a kalibrációs görbét úgy, hogy a kalibrálóoldatok átlagos csúcsmagasságait (területeit) az ordinátán, a megfelelő koncentrációkat µg/ml-ben pedig az abszcisszán ábrá- zoljuk. 5. 3. 3. Mi nta olda tok Fecskendezzük be többször a mintakivonatokat (5. 2. ) ugyanazzal a mennyiséggel, amelyeket a kalibrálóolda- toknál használtunk, és határozzuk meg az átlag csúcsmagasságot (területet) az olaquindox csúcsokra. 6. Az eredmények kiszámítása A mintaoldat olaquindox csúcsainak átlagmagasságából (területéből) határozzuk meg a mintaoldat koncentráci- óját µg/ml-ben, a kalibrációs görbe alapján (5. 3. 2. ). A minta w olaquindox-tartalmát mg/kg egységben a következő képlet adja: w ¼ c × 1 000 m amelyben: c = a mintakivonat (5. 2. ) olaquinox-koncentrációja µg/ml-ben m = a vizsgálati adag (5. 2. ) tömege g-ban. 7. Az eredmények validálása 7. 1. Azonosítás Az analizált anyag azonosítását párhuzamos kromatográfiával vagy diódasoros detektor alkalmazásával lehet megerősíteni, amelyek segítségével a mintakivonat (5. 2. ) spektruma és az 5,0 µg/ml koncentrációjú kalibrá- lóoldat (3. 5. 3. ) spektruma összehasonlítható. 7. 1. 1. Pá r h uz a mos kr oma tog rá fi a Egy mintakivonatot (5. 2. ) megfelelő mennyiségű kalibrálóoldattal (3. 5. 3. ) dúsítunk. A hozzáadott olaquindox mennyisége közel azonos legyen a mintakivonatban található olaquindox mennyiségével. A hozzáadott mennyiségnek és a kivonat hígításának figyelembevétele után, csak az olaquindox-csúcs magas- sága emelkedhet. A csúcs szélességének, magasságának felénél, a dúsítás előtti mintakivonat olaquindox-csúcsa eredeti szélességének ± 10 %-án belül kell lennie. 7. 1. 2. Di óda su g a r a s de te ktá l á s Az eredményeket a következő kritériumok szerint értékeljük: a) A minta és a standard spektrumának, a kromatogram csúcspontján mért legnagyobb abszorpciós hullám- hossza, az észlelő rendszer felbontási képessége alapján meghatározott tűréshatáron belül meg kell, hogy egyezzen. A diódasoros detektálás esetében ez tipikusan ± 2 nm-es határon belül van. 03/23. kötet HU Az Európai Unió Hivatalos Lapja 447 b) 220 és 400 nm között a minta és a standard, a kromatogram csúcspontján mért spektruma nem külön- bözhet a spektrum olyan részeinél, amelynek relatív abszorpciója 10–100 % között van. Ez a kritérium akkor teljesül, amikor ugyanazok a maximális értékek vannak jelen, és a két spektrum közti eltérés egyetlen vizsgált ponton sem haladja meg a standard analizált anyag abszorpciójának 15 %-át. c) 220 és 400 nm között, a mintakivonat által kiváltott görbe felszálló, csúcsponti és leszálló ágának spekt- rumai nem különbözhetnek egymástól, a spektrumnak olyan részeinél, melynek relatív abszorpciója 10– 100 %-os. Ez a kritérium akkor teljesül, amikor ugyanazok a maximális értékek vannak jelen, és amikor a spektrumok közötti eltérés, az összes vizsgált ponton nem haladja meg a csúcspont abszorpciós spektru- mának 15 %-át. Amennyiben ezen kritériumok valamelyike nem teljesül, az analizált anyag jelenléte nem bizonyított. 7. 2. Ismételhetőség Ugyanazon a mintán végzett két párhuzamos meghatározás eredménye közötti különbség nem haladhatja meg a 15 %-ot, a magasabb eredményhez viszonyítva a 10 és 200 mg/kg közötti olaquindox-tartalom esetében. 7. 3. Visszanyerés A dúsított vakpróba minta esetében a visszanyerésnek legalább 90 %-osnak kell lennie. 8. Kollaborációs vizsgálat eredményei EK együttműködés keretében végeztek egy vizsgálatot, amelyben négy malactápmintát, köztük egy vakpróba- ként használt tápot elemeztek maximum 13 laboratóriumban. Az eredményeket az alábbi táblázat tartalmazza: L n átlag (mg/kg) (Sr) (mg/kg) (SR) (mg/kg) CVr (%) CVR (%) Névleges koncentráció (mg/kg) Kihozatal (%) 1. minta 2. minta 3. minta 4. minta 13 40 – – – – – – – 10 40 14,6 0,82 1,62 5,6 11,1 15 97,3 11 44 48,0 2,05 4,28 4,3 8,9 50 96,0 11 44 95,4 6,36 8,42 6,7 8,8 100 95,4 L n Sr SR CVr CVR : laboratóriumok száma : egyedi értékek száma : az ismételhetőség szórása : a reprodukálhatóság szórása : az ismételhetőség variációs koefficiense : a reprodukálhatóság variációs koefficiense. 9. Észrevételek Bár a módszer nem lett hitelesítve a 100 mg/kg-nál több olaquindoxot tartalmazó takarmányokra, kielégítő eredményeket kaphatunk kisebb súlyú mintákkal és/vagy az extraktum (5. 2. ) olyan mértékű hígításával, hogy a kalibrációs görbe (5. 3. 2. ) tartományába eső koncentrációt érje el


title: Proposta di regolamento (CE) del Consiglio che modifica il regolamento (CE) n. 2334/97 del Consiglio che istituisce un dazio antidumping definitivo su talune importazioni di palette semplici di legno originarie della Repubblica di Polonia

eurovoc_concepts:
Poland
anti-dumping duty
competition law
import
wood product

text: COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ' EUROPEE Bruxelles, 03. 09. 1998 COM(1998)513def. Proposta di REGOLAMENTO (CE) DEL CONSIGLIO che modifica il regolamento (CE) n. 2334/97 del Consiglio che istituisce un dazio antidumping definitivo su talune importazioni di palette semplici di legno originarie della Repubblica di Polonia (presentata dalla Commissione) •. * ^ ri,l fì:JJfc - *v -. V ò? *ï". 4nl-f!fl ;S -il RELAZIONE 1/179/98-IT 1. Nel novembre 1997, con il regolamento (CE) n. 2334/97, il Consiglio ha istituito dazi antidumping definitivi su talune importazioni di palette semplici di legno originarie della Repubblica di Polonia e ha accettato gli impegni offerti da alcuni produttori in relazione a tali importazioni. Dopo aver applicato un campionamento ai produttori/esportatori polacchi, si sono istituiti dazi individuali compresi tra il 4 e il 10,6% nei confronti delle società incluse nel campione, mentre alle altre società che avevano collaborato e che non rientravano nel campione è stato applicato un dazio medio ponderato del 6,3%. I produttori i cui impegni sono stati accettati, sono stati esonerati dai dazi antidumping in relazione alle importazioni di un tipo specifico di paletta, cioè la paletta EUR, che è l'unico tipo di paletta coperto dagli impegni. 2. Dopo aver chiesto di ricevere lo stesso trattamento delle società che hanno collaborato all'inchiesta originale ma non sono state inserite nel campione, 18 nuovi produttori/esportatori polacchi hanno fornito, su richiesta, elementi di prova tali da dimostrare che soddisfano i requisiti stabiliti dall'articolo 4, paragrafo 1 del regolamento (CE) n. 2334/97. Tali elementi di prova sono ritenuti sufficienti per consentire la modifica del regolamento (CE) n. 2334/97, mediante l'aggiunta dei suddetti 18 produttori/esportatori all'allegato I del medesimo regolamento e la precisazione dei produttori/esportatori cui si applica il dazio medio ponderato del 6,3%. I<K 1/179/98-IT Di questi 18 produttori/esportatori polacchi, 10 hanno inoltre offerto impegni in relazione alla paletta EUR. Tali impegni sono accettati con la prossima decisione della Commissione. Queste 10 società sono pertanto aggiunte all'allegato II del regolamento (CE) n. 2334/97, che precisa quali sono i produttori/esportatori soggetti ad un impegno. 3. Si propone perciò al Consiglio, sentito il parere del comitato consultivo, di adottare il progetto di regolamento allegato, che reca modifica del regolamento (CE) n. 2334/97 del Consiglio, come precisato nel considerando 2. 1/179/98 - IT Regolamento (CE) del Consiglio del. che modifica il regolamento (CE) n. 2334/97 del Consiglio che istituisce un dazio antidumping definitivo su talune importazioni di palette semplici di legno originarie della Repubblica di Polonia Il Consiglio dell'Unione Europea, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, visto il regolamento (CE) n. 384/96 del Consiglio, del 22 dicembre 1995, relativo alla difesa contro le importazioni oggetto di dumping da parte di paesi non membri della Comunità europea1, modificato dal regolamento (CE) n. 2331/962, in particolare l'articolo 9, paragrafo 4, visto il regolamento (CE) n. 2334/97 del Consiglio, in particolare l'articolo 4, paragrafi 1 e 2, 1 GU n. L 56, del 6 marzo 1996, pag. 1. 2 GU n. L 317. del 6 dicembre 1996, pag. 1. vista la proposta presentata dalla Commissione dopo aver sentito il comitato consultivo, considerando quanto segue: 1/179/98 - IT A. PROCEDIMENTO PRECEDENTE (1) Con il regolamento (CE) n. 2334/973, il Consiglio ha istituito dazi antidumping definitivi su talune importazioni di palette semplici di legno classificate al codice NC ex 4415 20 20, originarie della Repubblica di Polonia e ha accettato gli impegni offerti da alcuni produttori in relazione a tali importazioni. Dopo aver svolto un campionamento relativo a produttori/esportatori polacchi, si sono istituiti dazi individuali compresi tra il 4 e il 10,6% nei confronti delle società incluse nel campione, mentre alle altre società che avevano collaborato e che non rientravano nel campione è stato applicato un dazio medio ponderato del 6,3%. Infine, si è istituito un dazio del 10,6% nei confronti delie società che non si erano manifestate o che non avevano collaborato all'inchiesta. I produttori i cui impegni sono stati accettati, sono stati esonerati dai dazi antidumping in relazione alle importazioni di un tipo specifico di paletta, cioè la paletta EUR, che è l'unico tipo di paletta coperto dagli impegni. 3 GU n. L 324, del 27 novembre 1997, pag. 1. (2) L'articolo 4, paragrafo 1 del regolamento (CE) n. 2334/97 stabilisce che, qualora una delle parti fornisca alla Commissione elementi di prova sufficienti per dimostrare che: 1/179/98 - IT - nel periodo dell'inchiesta non ha esportato nella Comunità, né prodotto, palette di legno; - non è collegata a nessuno dei produttori/esportatori polacchi oggetto dei dazi antidumping istituiti dal medesimo regolamento; - ha effettivamente esportato i prodotti in questione nella Comunità dopo il periodo dell'inchiesta o ha assunto l'obbligo contrattuale irrevocabile di esportare un ingente quantitativo nella Comunità; è possibile modificare il suddetto regolamento, accordando alla parte in questione l'aliquota del dazio applicabile ai produttori che hanno collaborato e che non sono stati inseriti nel campione, pari al 6,3%. L'articolo 4, paragrafo 2 del regolamento (CE) n. 2334/97 prevedeva che tutte le parti che soddisfacevano i criteri stabiliti nel paragrafo precedente potevano anche essere esonerate dal pagamento del dazio antidumping se era stato accettato un loro impegno in relazione alla cosiddetta paletta EUR. 1/179/98 - IT B. RICHIESTA PRESENTATA DAI NUOVI ESPORTATORI (3) Dopo aver chiesto di ricevere lo stesso trattamento delle società che hanno collaborato all'inchiesta originale ma non sono state inserite nel campione, 18 nuovi produttori/esportatori polacchi hanno fornito, su richiesta, elementi di prova tali da dimostrare che soddisfano i requisiti stabiliti dall'articolo 4, paragrafo 1 del regolamento (CE) n. 2334/97. Tali elementi di prova sono ritenuti sufficienti per consentire la modifica del regolamento (CE) n. 2334/97, mediante l'aggiunta dei suddetti 18 produttori/esportatori all'allegato I del medesimo regolamento. Nell'allegato I sono elencati i produttori/esportatori cui si applica il dazio medio ponderato del 6,3%. (4) 10 dei 18 produttori/esportatori polacchi a cui si applicherà il dazio medio ponderato del 6,3% hanno inoltre offerto impegni in relazione alla paletta EUR. Tali impegni sono /CE4 della Commissione. Queste 10 società stati accettati con la decisione 98/ dovranno pertanto essere aggiunte all'allegato II del regolamento (CE) n. 2334/97, che contiene un elenco di società i cui impegni in relazione alle importazioni della paletta EUR sono stati accettati dalla Commissione e alle quali il dazio non viene pertanto applicato in questo ambito. HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO: GUn. L 1/179/98 - IT Articolo 1 L'allegato I dell'articolo 1 del regolamento (CE) n. 2334/97 è sostituito dall'allegato I del presente regolamento. Articolo 2 L'allegato II dell'articolo 2 del regolamento (CE) n. 2334/97 è sostituito dall'allegato II del presente regolamento. Articolo 3 Il presente regolamento entrerà in vigore il giorno successivo alla sua pubblicazione sulla Gazzetta ufficiale delle Comunità europee. Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri. Fatto a Bruxelles, 1998 Per il Consiglio 1/179/98 - IT ALLEGATO I Produttore 1 "Baum-Holz" Sp. zo. o. , Olsztyn ~2 "DAST" GmbH, Poznan 3 4 5 6 Drew-Pol Export-Import, Wodarz Norbert, Murow E. Dziurny - C. Nowak S. C. , Snietnica 7. P. H. "Tina", Katowice F. P. H. Tadeusz Fisher, Maly Gleboczek ~7 F. P. U. H. "Rol-Mar", Adam Piatek, Klodzko 8 9 Z. P. H. U. Miroslaw Przybyiek, Klonowa Internationale Paletten Company Sp. , Lebork "To "Kross-Pol" Sp. zo. o. , Kolobrzeg Tl P. P. U. H. "Drewmax" Sp. zo. o. (formerly P. P. H. "Drewnex"), Krakow "12 P. P. H. "GKT" S. C. , Majdan Nowy "13 P. P. H. "Pamadex", Ligota "14 P. P. H. "Unikat", Aleksandrow IV 697 ~T5 P. P. H. U. "Adapol" S. C. , Wolomin "16 P. P. U. H. "Aiwa" Sp. zo. o. , Tychowo ~17 P. P. U. H. "SMS" - St. Mrozowicz, Suleczyno "18 P. T. H. "Mirex", Kolobrzeg __ p w "Peteco" Sp. zo. o. , Warszawa 1/179/98 - IT 20 Parafia Rzymsko-Katolicka, B. Niepokalaneg Dzialalnose Gospodaroza, Nowy Sacz 21 Produkcja Palet "A. Adamus", Kuznia Grabowska 22 Produkcja Skup Palet Drewnanych, Stanislaw Lachowicz, Majdan Sieniawski 170 23 Przedsiebiorstwo "Amesko", Andrzej Skora, Trzebnica "24 P. H. U. "Justyna", Gubin ~25 P. H. U. "Akropol", Krakow _ p H y produkcyjne "Lech", Lech Szwez, Zary 27 Przedsiebiorstwo Obrobki Drewna "Palet-Pol" Sp. zo. o. , Dabrowka WLKP ~28 P. P. H. Zygmunt Skibinski, Kowal ~29 P. P. H. U. "AWA" Sp. zo. o, Nowy Sacz 30 Przedsiebiorstwo Wielobranzowe, Zdziolaw Milocki, Ostroda 31 "Scanproduct" SA. , Czarny Dunajec ~32 SC "Bed", Dariusz Zuk, Krasienin ~33 S. U. T. R. "Rol Trak", Prochowice 34 Stolarstwo Export-Import, Tadeusz Swirski, Dlugopole Zdroj 35 Torunskie Przedsiebiorstwo Przemyslu Drzewnego w Toruniu, Adam Wisniewski, Torun 36 "Transdrewneks" Sp. zo. o. , Grudziadz-Owczarki _ w z p uM "Euro-Tech", Rakszawa 38 Wytwazanie Skrzyn i Opakowan Drewnianych, Malgorzata i Ryszard Nowak, Piaszyna 39 Zaklad Produkcyjno Bohuszko, Ryszard Bohuszko, Osno 1/179/98-IT 40 Z. P. H. "Maw" SC, Andrzej Kulej, Lubomierz 41 Zaklad Uslugowo-Handlowy "Rolmex", E. Cackowski, Lipno 42 Zaklad Wielobranzowy Produkcyjno Uslugowy, Ryszard Potoniec, Muszyna 43 Zaklad Przerobu Drewna S. C. , Drawsko Pomorskie 44 Z. P. H. U. "Drewex" SC, Asnieszka Pawlaczyk, Skwierzyna 45 Z. P. H. U. "Sek-Pol" Sp. zo. o. , Tarnobrzeg 46 "Euro-Mega-Plus" Sp. zo. o. , Kielce 47 "C. M. C. ", Sp. zo. o. , Andrychow 48 Wyrob, Sprzedaz, Skup Palet, Josef Kolodziejczyk, Aleksandrow IV 704 49 Firma Produkcyjno Transportowa Marian Gierka, Brodnica 50 Z. P. H. U. "Drewnex" S. C. , Zelazkow45 b 51 Import-Export "Elko" Sp. zo. o. , Kalisz 52 P. P. H. U. "Probox", Import-Export, Kalisz 53 Drewpal S. C. , Stawiszyn 54 Zaman S. C. , Radom 55 "Marimpex", Pulawy 56 "AVEN" Sp. zo. o. , Kostrzyn 57 P. P. H. U. "Eurex" S. C. , Godynice 58 P. H. "Drewex" S. C. , Lebork 59 MACED Sklad Palet, J. Macionga, Miastko 10 1/179/98 - IT 60 ENKEL S. C. , Pulawy 61 PAL-PACK Sp. zo. o. , Wierzchowo 62 Produkcja Stolarska Posrednictwo Export-Import, W. i. T. HENSOLDT, Lebork 63 Biuro Uslugowo-Handlowe, Wieslaw Rzezniczek, Lebork 64 P. P. U. H. "DREWPOL", Braszewice 65 PTN Kruklanki Sp. zo. o. , Kruklanki 66 WEDAM S. C. , Stezyca 67 Import-Export Jan Sibinski, Czajkow 68 Zaklad Produkcyjny "Tarta", Lubsko 69 Firma "Krausdrew", Cewice 70 "Lidal" S. C. , Miastko 71 Zaklad Przerobu Drewna Import-Export, Stanislaw Kociolek, Ladek Zdroj 72 P. P. H. U. "Alk", Bierzwnik 73 "Empol" S. C. , Jastrzebniki 37 74 Zaklad Produkcji Drzewnej Nr. 1, Export-Import, Julian Bartkowski, Sanok 75 P. P. H. "Drewex", Czarnkow 76 "ZAP" Przedsiebiorstwo Handlowe-Uslugowe Sp. C, Wschowa 77 P. P. H. U. "Opal", Zygmunt Podgorski, Bukowsko 41 78 "Algepa-Pol", Sp. zo. o. , Lubsko 79 P. P. H. "A-Produkt" S. C. , Resko 80 PPH "Paletex" Sibinski Jaroslaw, Klonowa 11 1/179/98 - IT 81 Euro-Handels Sp. zo. o. , Szczecin 82 Firma "KIKO" S. C. , Poznan 83 "Enkel" Waldemar Wnuk, Pulawy 84 Sliwka Lucyna, Klodzko 85 Firma Borkowski S. C. Export-Import, Grabow n. Prosna 86 Produkcja - Skup Elementow i Palet, Stanislaw Gorecki, Czajkow 87 "Prodpalet" Handel, Boleslawiec 88 :. P. H. U. "Drexport" S. C, Olecko, Osiedle Lesk 89 "Bilusa" Sp. zo. o, Klodawa 90 Pawel Bilko "Pablo", Klodawa 91 ZPW "Gober" Sp. zo. o, Gorzow Wlkp. 92 Kisiel Malgorzata "Drew-Pal", Dobra Now 93 P. W. "Remag", Zlocieniec 94 PPUH PAL-POL S. C, Prabuty 95 Firma "A. C. S. " S. C, Kamien 96 Zaklad Produkcji Skrzyn i Opakowan Drewnianych Szuta Marian, Kawcze 12 ALLEGATO II Produttore 1 I "Baum-Holz" Sp. zo. o. , Olsztyn ~2 "3 ~4 ~5 E. Dziurny - C Nowak S. C, Snietnica F. P. H. "Tina" S. C, Katowice Firma "Sabelmar" S. C, Konczyce Male Z. P. H. U. Miroslaw Przybyiek, Klonowa 6 Internationale Paletten Company Sp. , Lebork "Kross-Pol" Sp. zo. o. , Kolobrzeg ~7 ~8 "9 P. P. H. "GKT" S C, Majdan Nowy "10 P. P. H. "Pamadex", Ligota "11 P. P. H. "Unikat", Aleksandrow IV 697 "12 P. P. H. U. "Adapol" S C, Wolomin "13 P. P. H. U. "Alpa" Sp. zo. o. , Dobrzyca 14 P. P. U. H. "Aiwa" Sp. zo. o. , Tychowo ~T5 P. P. H. U. "Palimex" Sp. zo. o. , Wloszakowice 16 17 P. P. U. H. "SMS" - St. Mrozowicz, Suleczyno P. T. H. "Mirex", Kolobrzeg "18 P. W. "Intur-KFS" Sp. zo. o. , Inowroclaw 19 P. W. "Peteco" Sp. zo. o. , Warszawa P. P. U. H. "Drewmax" Sp. zo. o. (formerly P. P. H. "Drewnex"), Krakow 8577 1/179/98 - IT Codice aggiuntivo Taric I 8570 8571 8572 " 8573 8574 8575 8576 8584~~ 8585~ 8586 8587~ 8588~ 8589~ 8590 8591 8 5 9 7" 8662 8690 13 20 "Paletex" Produkcja Palet, Roman Panasiuk, Warszawa ~2\ Produkcja Palet "A. Adamus", Kuznia Grabowska "22 P. H. U. "Akropol", Krakow ~23 P. P. H. Zygmunt Skibinski, Kowal "24 "Scanproduct" SA. , Czarny Dunajec "25 S. U. T. R. "Rol Trak", Prochowice 26 "Transdrewneks" Sp. zo. o. , Grudziadz-Owczarki 27 W. ZP. U. M. "Euro-Tech", Rakszawa 28 Z. P. H. "Palettenwerk" - K. Kozik, Bystra Podhalanska 29 Zaklad Przerobu Drewna S. C, Drawsko Pomorskie "30 Z. P. H. U. "Sek-Pol" Sp. zo. o. , Tarnobrzeg "31 "Euro-Mega-Plus" Sp. zo. o. , Kielce "32 "C. M. C" Sp. zo. o. , Krakow 1/179/98 - IT 8691 8692 8713 8693 8715 8714~ 8716 8725~ 8726 8745 8526 8527 8528 33 Wyrob, Sprzedaz, Skup Palet, Josef Kolodziejczyk, Aleksandrow 8529 IV 704 34 Firma Produkcyjno Transportowa Marian Gierka, Brodnica 35 Z. P. H. U. "Drewnex" S. C, Zelazkow 45 b "36 Import-Export "Elko" Sp. zo. o. , Kalisz " "37 P. P. H. U. "Probox", Import-Export, Kalisz _ _ _ D r e w p a( 5Q stawiszyn Z a m an 5Q Radom. Marjmpex. P u|a wy "41 "AVEN" Sp. zo. o. , Kostrzyn 8530 8531~~ 8532 8533~ 8534 8535 8537 8558~~ 14 42 P. P. H. U. "Eurex" S. C, Godynice "43 MACED Sklad Palet, J. Macionga, Miastko "44 ENKELS. C, Pulawy 45 Produkcja Stolarska Posrednictwo Export-Import, W. i. T. HENSOLDT, Lebork ~46 P. P. U. H. "DREWPOL", Braszewice _ p TN Kruklanki Sp. zo. o. , Kruklanki 48 WEDAM S. C, Stezyca 49 Import-Export Jan Sibinski, Czajkow "50 P. P. H. U. "Alk", Bierzwnik "51 "Empol" S. C, Jastrzebniki 37 52 Euro-Handels Sp. zo. o. , Szczecin "53 PPH "Paletex" Sibinski Jaroslaw, Klonowa "54 Firma "KIKO" S. C, Poznan "55 "Enkel" Waldemar Wnuk, Pulawy ~56 Sliwka Lucyna, Klodzko 57 Firma Borkowski S. C. Export-Import, Grabow n. Prosna 1/179/98-IT I 8538 8539 8540 8541 8834~ 8556 8557 8559 8561~ 8560 8440 8441 8443~ 8444 8445 8446 58 Produkcja - Skup Elementow i Palet, Stanislaw Gorecki, Czajkow 8483 59 "Bilusa" Sp. zo. o, Kiodawa "60 PPUH PAL-POL S. C, Prabuty "61 Firma "A. C. S. " S. C, Kamien 8484 8485~ 8486 15 ISSN 0254-1505 COM(98) 513 def. DOCUMENTI IT 02 11 09 N. di catalogo : CB-CO-98-522-IT-C ISBN 92-78-34677-2 Ufficio delle pubblicazioni ufficiali delle Comunità europee L-2985 Lussemburgo IL


title: Direttiva kummissjoni 98/63/KE tat-3 ta’ Settembru 1998 li temenda d-Direttiva tal-Kunsill 93/16/KEE biex tiffaċilita l-moviment liberu tat-tobba u r-rikonoxximent reċiproku tad-diplomi, ċ-ċertifikati, u provi oħra tal-kwalifiki formali tagħhom. (Test b’relevanza għaż-ŻEE)

eurovoc_concepts:
doctor
freedom to provide services
recognition of diplomas
right of establishment

formats: html pdf print

text: 134 MT Il-Ġurnal Uffiċjali ta’ l-Unjoni Ewropea 06/Vol. 3 31998L0063 15. 9. 1998 IL-ĠURNAL UFFIĊJALI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ L 253/24 ID-DIRETTIVA TAL-KUMMISSJONI 98/63/KE tat-3 ta’ Settembru 1998 li temenda d-Direttiva tal-Kunsill 93/16/KEE biex tiffaċilita l-moviment liberu tat-tobba u r-rikonoxximent reċiproku tad-diplomi, ċ-ċertifikati, u provi oħra tal-kwalifiki formali tagħhom. (Test b’relevanza għaż-ŻEE) IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea, u b’mod partikolari l-Artikolu 49, l-Artikolu 57(1) u (2) l-ewwel u-tielet sentenzi, u l-Artikolu 66 tiegħu, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 93/16/KEE tal-5 ta’ April 1993 biex tiffaċilita l-moviment liberu tat-tobba u r-rikonoxximent reċiproku tad-diplomi, ċ-ċertifikati, u x-xhieda tal-kwalifiki formali (1), kif l-aħħar emendat bid-Direttiva tal- Kunsill 98/21/KE (2), u b’od partikolari l-Artikolu 44 tiegħu, Billi r-Renju Unit għamel talba rraġunata għad-deskrizzjoni ta’ kirurġija newroloġika, mediċina ġenerali (interna), ortopedika, patoloġija anatomika u psikjatrija biex tiġi emendata għal l-Istati Membri fil-lista ta’mediċina speċjalizzata komuni għall-Istati Membri kollha; Billi l-Lussemburgu għamel talba rraġunata għad-deskrizzjoni ta’ bijoloġija klinika, kirurġikja gastro-enterologika, mediċina nuklejari, kirurġija maxillo-faċċali, u dentali, orali u kirurġija maxillo-faċċali biex tiġi inkluża għall-Istati Membri fil-lista ta’ mediċina speċjalizzata singulari għal-tnejn jew aktar mill-Istati Membri; l-Greċja għamlet talba rraġunata għad-deskrizzjoni ta’ Billi fil-lista radioterapija biex tiġi emendata għall-Istati Membri ta’mediċina speċjalizzata singulari għal tnejn jew aktar mill-Istati Membri; Billi ir-Renju Unit għamlet talba rraġunata għad-deskrizzjoni ta’ mikrobioloġija-batterjoloġija, kirurġija toraċika, kardjoloġija, venereoloġija, radjoloġija djanjostika, radjoterapija, ġerjatrija, mard tal-kliewi, mard li jittieħed, u mediċina tal-Komunità, biex tiġi emendata għal dawk l-Istati Membri fil-lista ta’mediċina speċ- jalizzata singulari għal tnejn jew aktar mill-Istati Membri; l-Greċja għamlet talba rraġunata għad-deskrizzjoni Billi ta’ kirurġija vaskolari u mediċina tal-Komunità biex tiġi inkluża għal dawk l-Istati Membri fil-lista ta’; mediċina speċjalizzata singulari għal tnejn jew aktar mill-Istati Membri; Billi d-Danimarka, Spanja, l-Italja, l-Irlanda, il-Finlandja, l-Isvezja u r-Renju Unit għamlu talbiet irraġunati għal neuropsikoloġija klinika biex tiġi fil-lista ta’mediċina speċjalizzata singulari għal tnejn jew aktar mill-Istati Membri; inkluża għal dawk l-Istati Membri Billi l-miżuri stipulati f’din id-Direttiva huma konformi mal- opinjoni tal-Kumitat tal-Uffiċjali Anzjani dwar is-Saħħa Pubblika stabbilit mid-Deċiżjoni tal-Kummissjoni Nru 75/365/KEE (3), ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA: Artikolu 1 Artikolu 5(3) tad-Direttiva 93/16/KEE huwa emendat kif ġej: (a) taħt “kirurġija newroloġika”, “kirurġija newroloġika” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdula bid-deskrizzjoni “newrokirurġija”; id-deskrizzjoni (b) taħt “mediċina (interna) ġenerali”, id-deskrizzjoni “mediċina ġenerali” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid- deskrizzjoni “mediċina (interna) ġenerali”; (ċ) taħt “ortopedika”, id-deskrizzjoni “kirurġija ortopedika” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “trawma u kirurġija ortopedika”; (d) taħt “patoloġija anatomika”, id-deskrizzjoni “anatomija tal- morbidità u histopatoloġija” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdula bid-deskrizzjoni “histopatoloġija”; (e) taħt “psikjatrija”, id-deskrizzjoni “psikjatrija” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdula bid- deskrizzjoni “psikjatrija ġenerali”. Artikolu 2 Billi l-Belġju, l-Irlanda u r-Renju Unit għamlu talbiet irraġunati għall-mediċina f’każ ta’ inċidenti u emerġenza biex tiġi inkluża għal dawk l-Istati Membri fil-lista ta’;mediċina speċjalizzata singulari għal-tnejn jew aktar mill-Istati Membri; Artikolu 7(2) tad-Direttiva 93/16/KEE huwa emendat kif ġej: (a) taħt “bijoloġija klinika”, dan li ġej huwa miżjud: “Lussemburgu: biologie clinique”; (1) ĠU L 165, tas-7. 7. 1993, p. 1. (2) ĠU L 119, tat-22. 4. 1998, p. 15. (3) ĠU L 167, tat-30. 6. 1975, p. 19. 06/Vol. 3 MT Il-Ġurnal Uffiċjali ta’ l-Unjoni Ewropea 135 (b) taħt “mikrobioloġija-batterjoloġika”, id-deskrizzjoni “mikro- bioloġija medika” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “mikrobijoloġija medika u virolo- ġija”; (ċ) taħt “kirurġija”, id-deskrizzjoni “kirurġija toraċika” kif tidher biswit “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “kirurġija kardjo-toraċika”; ta’ (d) taħt “kirurġija vaskolari”, dan li ġej huwa miżjud: “Greċja: Αγγειοχειρουργικής”; (e) (f) (g) (h) (i) (j) (k) (l) taħt “kardjoloġija”, id-deskrizzjoni “mard kardjo-vaskolari” kif “ir-Renju Unit” hija mibdul bid- deskrizzjoni “kardjoloġija”; tidher biswit ta’ taħt “veneroloġija”, id- deskrizzjoni “veneroloġija” kif tidher biswit “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “mediċina genito-urinali”; ta’ “radjoliġija djanjostika”, taħt “radjoliġija djanjostika” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “radjoloġija klinika”; id-deskrizzjoni taħt “radjoterapija”, id-deskrizzjoni “ΑκτινοJεραπευτική” kif tidher biswit ta’ “il-Greċja” hija mibdul bid-deskrizzjoni “ΑκτινοJεραπευτική - Ογκολογία” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “onkologija klinika”; taħt “ġerjatrija”, id-deskrizzjoni “ġerjatrija” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid- deskrizzjoni “mediċina ġerjatrika”; taħt “mard tal-kliewi”, id-deskrizzjoni “mard tal-kliewi” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “mediċina għall-kliewi”; taħt “mard li jittieħed”, id-deskrizzjoni “mard li jittieħed” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid-deskrizzjoni “mard infettiv”; taħt “mediċina tal-Komunità”, “Il-Greċja: Κοινωνική Ιατρική”, hija miżjuda u d-deskrizzjoni “mediċina tal-Komunità” kif tidher biswit ta’ “ir-Renju Unit” hija mibdul bid- deskrizzjoni “mediċina għas-saħħa pubblika”; (m) taħt “kirurġija gastro-enterjoloġika”, dan li ġej huwa miżjud: “Lussemburgu: chirurgie gastro-entérologique”; (n) taħt “mediċina nukleari”, dan li ġej huwa miżjud: “Lussemburgu: médecine nucléaire”; “Lussemburgu: chirurgie maxillo-faciale”; (p) taħt “dentali, orali u kirurġija maxillo-faċċali (taħrig bażiku mediku u dentali)”, dan li ġej huwa miżjud: “Lussemburgu: chirurgie dentaire, orale maxillo-faciale”; (q) dawn iż-żewġ dettalji li ġejjin għandhom jiġu miżjuda: “— mediċina ta’; l-inċidenti u l-emergenzi Irlanda: Renju Unit: accident and emergency medicine accident and emergency medicine; — neuropsikoloġija klinika Danimarka: klinisk neurofysiology Spanja: Irlanda: Svezja: neurofisiologia clinica neurophysiology klinisk neurofysiologi Renju Unit: clinical neurophysiology. ” Artikolu 3 Artikolu 27(2) tad-Direttiva 93/16/KEE qed jiġi emendat kif ġej: (a) taħt “l-ewwel grupp (ħames snin)”, dan li ġej għandu jkun miżjud: “— mediċina ta’ l-inċidenti u l-emergenzi” (b) taħt “it-tieni grupp (erbgħa snin)”, dan li ġej għandu jkun miżjud: “— neuropsikoloġija klinika” Artikolu 4 1. L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti u d-disposizzjonijiet amministrattivi meħtieġa biex ikunu konformi ma din id-Direttiva sat-30 ta’ Ġunju 1999. Huma obbligati li jinfurmaw lill-Kummissjoni b’dan. Id-disposizzjonijiet adottati skond dan il-paragrafu għandhom ikollhom referenza għal din id-Direttiva jew inkella għandhom ikunu akkumpanjati b’tali referenza fi żmien tal-pubblikazzjoni uffiċjali tagħhom. Il-Proċedura għal tali referenza għandha tkun adottata mill-Istati Membri. 2. L-Istati Membri għandhom jikkomunikaw lill-Kummissjoni d-disposizzjonijiet tal-liġi nazzjonali tagħhom li huma jadottaw fil-parti li għandha x “taqsam ma” din id-Direttiva. Artikolu 5 (o) taħt “kirurġija maxillo-faċċali (taħriġ mediku bażiku)”, dan li ġej huwa miżjud: Din id-Direttiva għandha tidhol fis-seħħ fl-għoxrin ġurnata wara l-pubblikazzjoni tagħha fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej. 136 MT Il-Ġurnal Uffiċjali ta’ l-Unjoni Ewropea 06/Vol. 3 Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri. Artikolu 6 Magħmula fi Brussel, fit-3 ta’ Settembru 1998. Għall-Kummissjoni Mario MONTI Membru tal-Kummissjoni


title: WRITTEN QUESTION No. 2744/98 by Bartho PRONK to the Commission. Discrimination against EU citizens in the enforcement of the Linking Act in the Netherlands

eurovoc_concepts:
Netherlands
anti-discriminatory measure
application of EU law
equal treatment
foreign national
free movement of workers
residence permit

text: C 118/132 Europeiska gemenskapernas officiella tidning SV 29. 4. 1999 Svar fr(cid:229)n Yves-Thibault de Silguy p(cid:229) kommissionens v(cid:228)gnar (13 oktober 1998) Enligt EG-f(cid:246)rdraget (artikel 105a. 1) omfattas utgivning av eurosedlar av Europeiska centralbankens (ECB) och de nationella centralbankernas beh(cid:246)righet. ECB har ensamr(cid:228)tt att till(cid:229)ta utgivning av s(cid:229)dana sedlar. Den tekniska f(cid:246)rberedelsen av eurosedlar (cid:246)vervakades av Europeiska monet(cid:228)ra institutet (EMI) till dess att ECB inr(cid:228)ttades (den 1 juni 1998) och d(cid:228)refter av ECB. Enligt informationen fr(cid:229)n ECB har tretton medlemsstater sina egna sedeltryckerier. De tv(cid:229) medlemsstater som inte har egna sedeltryckerier k(cid:246)per sina sedlar fr(cid:229)n europeiska kommersiella s(cid:228)kerhetstryckerier. Enligt vad ECB-r(cid:229)det beslutade i juni 1998 kommer tillverkningen av eurosedlar f(cid:246)r det inledande utbudet att (cid:228)ga rum p(cid:229) nationell niv(cid:229) med hj(cid:228)lp av samma tryckerier, med en m(cid:246)jlighet att ing(cid:229) undantagsvisa bilaterala (cid:246)verenskommelser om gemensam tillverkning av vissa denomineringar som det endast beh(cid:246)vs en mycket l(cid:229)g volym av. Det omfattas av medlemsstaternas beh(cid:246)righet att ge ut mynt (artikel 105a. 2). De nationella myntverken kommer att ansvara f(cid:246)r pr(cid:228)glingen av euromynt. Med h(cid:228)nsyn till att huvuddelen av tillverkningen kommer att (cid:228)ga rum p(cid:229) nationell niv(cid:229) kommer d(cid:228)rf(cid:246)r transporter av eurosedlar och euromynt och d(cid:228)rmed sammanh(cid:228)ngande risker och kostnader att vara begr(cid:228)nsade. (1999/C 118/164) SKRIFTLIG FR¯GA E-2744/98 fr(cid:229)n Bartho Pronk (PPE) till kommissionen (3 september 1998) Ang(cid:229)ende: Diskriminering av EU-medborgare genom kopplingslagen i Nederl(cid:228)nderna I Nederl(cid:228)nderna g(cid:228)ller kopplingslagen (Staatsblad 1998, 203) sedan den 1 juli 1998. Fast(cid:228)n Nederl(cid:228)nderna erk(cid:228)nner att EU-medborgare har uppeh(cid:229)llsr(cid:228)tt, vilket direkt f(cid:246)ljer av EU-lagstiftningen, s(cid:229) (cid:229)l(cid:228)ggs EU- medborgare att uppvisa ett uppeh(cid:229)llsdokument eller en registreringsblankett, utan vilka de inte f(cid:229)r inf(cid:246)ras i folkbokf(cid:246)ringen. Registrering i folkbokf(cid:246)ringen har genom kopplingslagen blivit ett n(cid:246)dv(cid:228)ndigt villkor f(cid:246)r att f(cid:246)r att f(cid:229) tillg(cid:229)ng till nederl(cid:228)ndska administrativa organ. Detta bekr(cid:228)ftas i en promemoria av den 28 april fr(cid:229)n chefen f(cid:246)r invandrar- och naturaliseringsverket till avdelningscheferna. 1. K(cid:228)nner kommissionen till denna lag och denna promemoria? 2. Anser kommissionen att man, p. g. a denna lag och dess till(cid:228)mpning enligt promemorian, skulle kunna tala om f(cid:246)rbjuden diskriminering av EU-medborgare med h(cid:228)nvisning till artikel 6 i EU-f(cid:246)rdraget? 3. Anser vidare kommissionen att (f(cid:246)ljderna av) dokumenttv(cid:229)nget f(cid:246)r EU-medborgare, i enlighet med denna lag, st(cid:229)r i strid med arbetstagarnas r(cid:228)tt till fri r(cid:246)rlighet som framg(cid:229)r av EG-f(cid:246)rordningen 1612/68 (1)? 4. Om svaret (cid:228)r ja, vilka (cid:229)tg(cid:228)rder avser kommissionen att vidta? (1) EGT L 257, 19. 10. 1968, s. 2