Quy định về thuốc thử để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015?
Xin hỏi: Quy định về phương pháp thử để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa theo Tiêu chuẩn quốc gia như thế nào?
Mong được giải đáp!
<subquestion>Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015 về Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Xác định hàm lượng nước - Phương pháp karl fischer?</subquestion>
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015 quy định hai phương pháp chuẩn độ (thể tích và điện lượng) sử dụng thuốc thử Karl Fischer để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa.
Hai phương pháp này có thể áp dụng được đối với sản phẩm dạng bột, dạng nhão và dung dịch.
Các phương pháp này chỉ được áp dụng nếu được đề cập trong tiêu chuẩn cụ thể cho từng sản phẩm.
Do hợp chất kiềm phản ứng với thuốc thử Karl Fischer, nên kết quả các phương pháp này tăng quá cao trong trường hợp mẫu chứa các kim loại kiềm của silicat, cacbonat, hydroxyt hoặc borat. Vì vậy, mẫu cần phải được phân tích để xác định sự có mặt của những muối kim loại kiềm này trước khi xác định hàm lượng nước.
Cá tài liệu được sử dụng để viện dẫn trong Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015:
[1] TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
[2] TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Phương pháp chia mẫu.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cà các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

Quy định về thuốc thử để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015? (Hình từ Internet)
<subquestion>Thuốc thử của phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa?</subquestion>
Theo tiết 5.2.2 Tiểu mục 5.2 Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015 quy định về thuốc thử của phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa như sau:
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất cấp độ 2.
[1] Nước cất hoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương, tuân theo các yêu cầu của TCVN 4851 (ISO 3696) đối với cấp độ 2.
[2] Thuốc thử Karl Fischer, nên sử dụng loại sẵn có trên thị trường.
Tham khảo việc chuẩn bị thuốc thử có chứa pyridine trong Phụ lục A. Có thể sử dụng thuốc thử không có pyridine nếu thuốc thử này phù hợp; nếu sử dụng, ghi lại trong báo cáo thử nghiệm các trường hợp này.
Lưu ý: Thuốc thử không có pyridine thích hợp có chứa iot, lưu huỳnh dioxit và amin hòa tan trong 2- methoxyethanol hiện có bán sẵn trên thị trường.
[3] Dinatri tartrat dihydrat hoặc axit oxalic dihydrat, được sử dụng làm chất chuẩn chính đối với thuốc thử Karl Fischer hoặc nước.
[4] Dung môi, ví dụ 2-methoxyetanol, propan-1 hoặc metanol.
Nếu những dung môi này được biết là làm nhiễu phép xác định (ví dụ đối với xác định nước trong aldehyt hoặc xeton), có thể sử dụng triclorometan hoặc diclorometan; nếu sử dụng, ghi lại trong báo cáo thử nghiệm các trường hợp này.
CẢNH BÁO: Triclorometan và diclorometan là những chất độc nếu hít phải hoặc nuốt phải, và gây kích ứng da, có nguy cơ gây ra cốc tổn thương không chữa lành được và gây ra mối nguy hiểm nghiêm trọng cho sức khỏe khi tiếp xúc trong thời gian dài.
<subquestion>Thuốc thử của phương pháp chuẩn độ điện lượng để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa?</subquestion>
Theo tiết 5.3.2 Tiểu mục 5.3 Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015 quy định về thuốc thử của phương pháp chuẩn độ điện lượng để xác định hàm lượng nước của chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa như sau:
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất cấp độ 2. Có thể sử dụng dung dịch điện phân anot, catot và dung dịch cồn-nước hoặc dung dịch nước-propylen cacbonat bán trên thị trường.
[1] Dung dịch anot điện phân (anolyt). Anolyt phải là hỗn hợp của, ví dụ như, ion iot, lưu huỳnh dioxit, pyridin hoặc kiềm khác, và dung môi hữu cơ như metanol.
Đối với các mẫu có chứa hợp chất như aldehyt hoặc xeton mà những chất này có thể phản ứng với metanol, sử dụng clorofom, 2-methoxyetanol, propylen cacbonat hoặc chất tương tự thay cho metanol.
[2] Dung dịch catot điện phân (catolyt). Catolyt phải được chuẩn bị bằng cách trộn muối vô cơ và muối hữu cơ như muối amoni bậc bốn hoặc hydroclorua amin với dung môi hữu cơ như metanol hoặc chất tương tự.
[3] Dung dịch cồn-nước hoặc dung dịch nước-propylen cacbonat. Cho nước vào 2-methoxyetanol hoặc vào propylen cacbonat sao cho 1 mL dung dịch chứa khoảng 4 mg nước. Dung dịch này có thể được sử dụng để bổ sung lượng nhỏ nước.

TCVN 10819:2015 TCVN 10819:2015 TCVN 4851 (ISO 3696) TCVN 5454 (ISO 607) Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10819:2015 TCVN 4851 (ISO 3696) TCVN 10819:2015