Thiết bị, dụng cụ nào được sử dụng để xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013?
Xin hỏi: Thiết bị, dụng cụ nào được sử dụng xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013 là gì?
Câu hỏi của anh An đến từ Huế.
<subquestion>Thiết bị, dụng cụ nào được sử dụng để xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013?</subquestion>
Căn cứ theo quy định tại Điều 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013 (ISO 6571:2008), các thiết bị, dụng cụ được sử dụng để xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc là:
- Thiết bị chưng cất, bằng thủy tinh, có hệ số giãn nở nhiệt thấp 1)
Thiết bị này bao gồm các bộ phận sau đây được nối với nhau bằng các khớp nối thủy tinh mài:
+ Bình cầu đáy tròn, cổ mài, có dung tích 500 ml hoặc 1 000 ml, tùy thuộc vào sản phẩm có liên quan.
+ Hệ thống ngưng tụ.
+ Bẫy hơi nước.
- Giấy lọc, có đường kính 110 mm.
- Pipet, có dung tích 1 ml.
- Thiết bị gia nhiệt
- Hạt chống trào hoặc bi thủy tinh.
- Ống đong, có dung tích 500 ml.
- Cân phân tích.

Thiết bị, dụng cụ nào được sử dụng để xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013? (Hình từ Internet)
<subquestion>Có mấy bước tiến hành xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc?</subquestion>
Căn cứ theo Điều 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013 (ISO 6571:2008) quy định như sau:
<ref>8. Cách tiến hành
CHÚ THÍCH: các thông số thử nghiệm đối với từng loại gia vị được quy định trong các tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật đối với từng loại gia vị. Tạm thời, các thông số này được nêu trong Phụ lục A.
8.1. Chuẩn bị thiết bị
Làm sạch kỹ hệ thống ngưng tụ (6.1.2). Đậy chặt nút thủy tinh mài (K') vào nhánh bên (K) và lắp bẫy hơi nước (6.1.3) lên ống an toàn (N). Lật ngược thiết bị rồi đổ đầy dung dịch làm sạch (5.2) vào thiết bị và giữ nguyên trạng thái này qua đêm. Sau đó tráng kỹ thiết bị bằng nước.
8.2. Chuẩn bị mẫu thử
Nếu mẫu thử cần phải nghiền nhỏ (xem Phụ lục A) thì nghiền một lượng vừa đủ mẫu phòng thử nghiệm đến độ mịn thích hợp tương ứng với loại sản phẩm liên quan [xem TCVN 8960 (ISO 2825)] trước khi cho vào bình cầu đáy tròn. Trong suốt quá trình nghiền, đảm bảo rằng nhiệt độ của phần mẫu thử không tăng lên.
Độ mịn của mẫu được quy định trong tiêu chuẩn tương ứng với mỗi loại gia vị.
8.3. Phần mẫu thử
Cân lượng mẫu thử quy định, chính xác đến 0,01 g trên giấy lọc (6.2) (xem Phụ lục A).
8.4. Xác định
8.4.1. Xác định thể tích xylen
Dùng ống đong (6.6), chuyển lượng nước quy định (xem Phụ lục A) vào bình (6.1.1) và cho thêm một ít hạt chống trào hoặc bi thủy tinh (6.5). Nối bình với hệ thống ngưng tụ (6.1.2) và làm đầy ống chia độ đến 0,05 ml (JL), bầu thu nhận (L) và ống nghiêng (O) bằng nước qua nhánh bên (K). Dùng pipet (6.3) thêm 1 ml xylen (5.1) qua nhánh bên. Dùng nước để làm đầy một nửa bẫy hơi nước (6.1.3) và nối bẫy hơi nước với hệ thống ngưng tụ. Làm nóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ chưng cất đến 2 ml/min hoặc 3 ml/min, trừ khi có quy định khác. Chưng cất khoảng 30 min sau đó tháo nguồn nhiệt (6.4) ra. Dùng vòi ba nhánh (M), cho xylen chảy vào ống (JL) sao cho mức trên trùng với vạch zero. Để nguội ít nhất 10 min và đo thể tích xylen.
8.4.2. Xác định thể tích của pha hữu cơ (dầu dễ bay hơi và xylen)
Chuyển giấy lọc (6.2) cùng với phần mẫu thử (8.3) vào bình cầu (6.1.1), rồi nối lại bình cầu với hệ thống ngưng tụ. Làm nóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ chưng cất đến 2 ml/min hoặc 3 ml/min, trừ khi có quy định khác. Tiếp tục chưng cất theo thời gian quy định (xem Phụ lục A). (Ghi lại thời gian chưng cất trong báo cáo thử nghiệm).
Tháo nguồn nhiệt (6.4) ra và để nguội. Sau 10 min, đọc thể tích của pha hữu cơ (hỗn hợp của dầu dễ bay hơi và xylen) thu được trong ống đong.
8.4.3. Xác định độ ẩm
Xác định độ ẩm theo phương pháp quy định trong TCVN 7040 (ISO 939).
</ref>
Như vậy, có 04 bước để tiến hành xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc là:
Bước 1: Chuẩn bị thiết bị
Bước 2: Chuẩn bị mẫu thử
Bước 3: Phần mẫu thử
Bước 4: Tiến hành xác định
- Xác định thể tích xylen
- Xác định thể tích của pha hữu cơ (dầu dễ bay hơi và xylen)
- Xác định độ ẩm.
<subquestion>Báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc có phải ghi ngày kết thúc việc phân tích không?</subquestion>
Căn cứ theo điểm e Điều 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039 : 2013 (ISO 6571:2008) quy định như sau:
<ref>11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) thời gian chưng cất, tính bằng giờ;
d) kết quả thử và đơn vị tính;
e) ngày kết thúc việc phân tích;
f) đáp ứng yêu cầu về giới hạn lặp lại;
g) mọi chi tiết thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn cũng như sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
</ref>
Theo quy định này, báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc bắt buộc phải ghi ngày kết thúc việc phân tích.

TCVN 7039 : 2013 TCVN 7039 : 2013 TCVN 7039 : 2013