Cách xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm theo TCVN 7604 : 2007 như thế nào?
Cho tôi hỏi: Cách xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7604:2007 như thế nào? (Câu hỏi của chị Ý Nhi - Nha Trang)
<subquestion>Thuốc thử nào được dùng để xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm?</subquestion>
Theo quy định tại Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7604:2007, thuốc thử được dùng để xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm bao gồm:
*Lưu ý: Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.
[1] Dung dịch khử
Pha 50 ml axit sulfuric (3.5) với khoảng 300 ml nước. Để nguội đến nhiệt độ phòng và hòa tan 15g natri clorrua (3.6), 15 g hydroxylamin sunfat (3.7) và 25 g thiếc clorua (3.8). Pha loãng bằng nước đến vạch trong bình định mức 500 ml (4.6).
[2] Dung dịch pha loãng
Cho 58 ml axit nitric (3.9) và 67 ml axit sulfuric (3.5) và bình định mức 1 000 ml (4.6) chứa sẵn khoảng từ 300 ml đến 500 ml nước. Pha loãng bằng nước đến vạch mức.
[3] Magiê peclorat [Mg(ClO4)2], chất hút ẩm được đổ vào bình làm khô (Hình 1). Thay thế nếu cần.
CẢNH BÁO Cẩn thận trọng vì magiê peclorat có thể nổ khi tiếp xúc với các chất hữu cơ.
[4] Dung dịch thủy ngân chuẩn
- Dung dịch gốc, 1 000: Hòa tan 0,1354 g thủy ngân clorua trong 100 ,0 ml nước.
- Dung dịch làm việc, 1: Pha loãng 1 ml dung dịch gốc bằng dung dịch H2SO4 0,5 M (3.10) đến vạch mức 1 000 ml của bình (4.6). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.
[5] Axit sulfuric (H2SO4), 98 %.
[6] Natri clorua (NaCl).
[7] Hydroxylamin sunfat [(NH2OH)2H2SO4].
[8] Thiếc clorua (SnCl2).
[9] Axit nitric (HNO3), 7 M.
[10] Axit sulfuric (H2SO4), 5 M.
[11] Axit sulfuric (H2SO4), 9 M
[12] Natri molipdat [Na2MoO4], 2 %.
[13] Axit pecloric (HClO4)

Cách xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm theo TCVN 7604 : 2007 như thế nào? (Hình từ Internet)
<subquestion>Cách xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm theo TCVN 7604 : 2007 như thế nào?</subquestion>
Căn cứ theo Mục 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7604:2007, việc xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm được thực hiện bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Cách tiến hành được hướng dẫn như sau:
[1] Phân hủy mẫu
- Cân khoảng 5,0 phần mẫu thử cho vào bình phân hủy (4.5), thêm 25 ml axit sulfuric 9 M (3.11), 20 ml axit nitric 7 M (3.9), 1ml dung dịch natri molipdat 2 % (3.12) và 5 mảnh đến 6 mảnh chống trào (4.7).
- Lắp bộ sinh hàn (tuần hoàn nước) (4.3) và đun nhẹ trong khoảng 1 giờ. Ngắt nhiệt và để yên trong vòng 15 phút.
- Thêm 20 ml hỗn hợp dung dịch axit nitric (3.9) và axit pecloric (3.13) theo tỷ lệ 1:1 qua bộ sinh hàn (4.3).
- Tắt nước tuần hoàn qua bộ sinh hàn và đun sôi mạnh đến khi xuất hiện khói trắng trong bình. Tiếp tục đun trong 10 phút.
- Để nguội, thêm cẩn thận 10 ml nước qua bộ sinh hàn trong khi vẫn khuấy dung dịch trong bình. Đun sôi tiếp dung dịch trong 10 phút. Tắt bếp và rửa bộ sinh hàn 3 lần, mỗi lần bằng 15 ml nước. Để nguội đến nhiệt độ phòng.
[2] Tiến hành đo:
- Chuyển toàn bộ mẫu đã phân hủy vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch.
- Chuyển 25,0 ml phần mẫu thử vào bình phân hủy (4.5) khác. Dùng dung dịch pha loãng (3.2) để điều chỉnh thể tích đến 100 ml.
- Chỉnh tốc độ tại đầu ra của bơm đến khoảng 2 lít khí/phút bằng bơm màng (4.2).
- Lắp thiết bị như ở Hình 1, trừ ống nối khí.
- Chỉnh máy quang phổ về “0” khi máy bơm đang hoạt động, thêm 20 ml dung dịch khử (3.1) để hòa tan phần mẫu thử.
- Lắp ngay ống nối khí và thổi khí vào trong khoảng 3 phút (Điều chỉnh thời gian thổi khí để thu được bộ hấp thụ tối đa).
- Ghi lại giá trị độ hấp thụ A, xả áp ở phần ngoài của bơm và mở lỗ thoáng trên bình lọc để hệ thống cân bằng.
Chú giải
1 bơm màng
2 bình phân hủy, dung tích 250 ml
3 ống dẫn khí
4 ống Teflon chuẩn 16
5 cuvet đo khí 11,5 cm
6 lỗ thoát có khóa
7 bình làm khô, dung tích 125 ml
Hình 1 – Thiết bị phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
[3] Dựng đường chuẩn:
- Chuẩn bị mẫu trắng và dựng đường chuẩn bằng cách cho 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 và 1,0 thủy ngân vào một dãy các bình phân hủy. Thêm vào mỗi bình 100 ml dung dịch pha loãng (3.2). Cuối cùng, thêm dung dịch khử (3.1) và thực hiện các thao tác như đối với mẫu thử.
- Dựng đường chuẩn. Nếu hàm lượng thủy ngân nằm ngoài đường chuẩn thì lặp lại phép xác định với phần dung dịch thử nhỏ hơn để đưa lượng thủy ngân vào phạm vi của đường chuẩn.
[4] Tính kết quả
Hàm lượng thủy ngân, X, tính bằng microgam trên gam, theo công thức sau:
Trong đó
m1 là khối lượng thủy ngân có trong mẫu, tính bằng micro gam.
m2 là 1/4 khối lượng phần mẫu thử ban đầu, tính bằng gam.
<subquestion>Báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm phải đảm bảo các yêu cầu nào?</subquestion>
Theo Mục 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7604:2007, báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng thuỷ ngân trong thực phẩm phải đảm bảo các yêu cầu như sau:
- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết.
- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này.
- Mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
- Các kết quả thử nghiệm thu được.

TCVN 7604:2007 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7604:2007 TCVN 7604:2007