Cách xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014?
Cách xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014? Câu hỏi của anh Bảo - Hải Phòng
<subquestion>Cách xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014?</subquestion>
Căn cứ theo quy định tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014 (EN 12133:1997), cách xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế được thực hiện như sau:
Bước 1: Chuẩn bị mẫu thử
Thông thường các mẫu không cần xử lý trước, tuy nhiên có thể cần pha loãng và phép phân tích theo phương pháp này nên dựa vào thể tích, các kết quả được biểu thị trên 1 lít mẫu.
- Đối với các mẫu cô đặc, có thể cũng tiến hành phân tích dựa vào thể tích, sau khi pha loãng đến tỷ trọng tương đối đã biết. Trong trường hợp này, tỷ trọng tương đối phải được nêu rõ. Dựa vào lượng mẫu đã cân và hệ số pha loãng, các kết quả có thể cũng được biểu thị trên 1 kg mẫu.
- Đối với các sản phẩm có độ nhớt cao và/hoặc có chứa lượng thịt quả rất cao thì thường tiến hành phép xác định theo khối lượng mẫu thử.
- Đối với các mẫu đục, trộn kỹ trước khi pha loãng.
Bước 2: Quy trình thử nghiệm
- Xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng điện thế
+ Dùng pipet lấy 5,0 ml dung dịch chuẩn clorua (5.4) cho vào cốc có mỏ 150 ml.
+ Pha loãng bằng nước cất (5.1) đến khoảng 100 ml và thêm 1,0 ml axit nitric (5.3).
+ Nhúng điện cực (6.3) vào dung dịch và thêm dung dịch bạc nitrat (5.5) bằng micro-buret (6.4), dùng máy khuấy từ (6.2) khuấy nhẹ dung dịch.
+ Chuẩn độ tổng cộng 4,00 ml, mỗi lần dùng 1,00 ml, ghi lại điện thế bằng milivol sau mỗi lần trên máy đo pH-milivol (6.1).
+ Sau đó, chuẩn độ tiếp 2,00 ml, mỗi bước 0,2 ml. Cuối cùng, chuẩn độ lên đến tổng số 10,00 ml, mỗi bước 1,00 ml.
+ Sau mỗi lần bổ sung, đợi khoảng 30 s trước khi đọc điện thế bằng milivol. Dựng các giá trị thu được theo thể tích (tính bằng mililit) của dung dịch chuẩn được thêm vào.
+ Dùng pipet lấy 5,0 ml dung dịch chuẩn clorua (5.4) cho vào cốc có mỏ 150 ml.
+ Thêm 95 ml nước (5.1), tiếp theo thêm 1,0 ml axit nitric (5.3).
+ Sau khi đưa điện cực vào, chuẩn độ dung dịch đến điện thế cân bằng trước đó. Lặp lại phép ước tính này cho đến khi thu được đồ thị ổn định.
+ Dùng pipet lấy 50,0 ml mẫu pha loãng thích hợp, cho vào cốc có mỏ 150 ml.
+ Thêm 50 ml nước cất, tiếp theo 1,0 ml axit nitric và chuẩn độ như trên.
- Xác định sử dụng đường chuẩn độ điện thế
+ Dùng pipet lấy 50 ml mẫu pha loãng thích hợp cho vào cốc có mỏ 150 ml đã chứa 50 ml nước cất (5.1) và 1 ml axit nitric (5.3).
+ Chuẩn độ dựa vào dung dịch chuẩn bạc nitrat mỗi bước 0,5 ml và ghi lại điện thế tương ứng ở từng bước. Sử dụng phép chuẩn độ ban đầu này để đưa ra thể tích chuẩn độ sơ bộ.
+ Lặp lại phép ước tính trong cùng một điều kiện. Bắt đầu với từng bước, mỗi bước 0,5 ml và giảm dần, mỗi bước 0,2 ml trong khoảng từ 1,5 ml đến 2,0 ml của điểm kết thúc dự kiến.
+ Tiếp tục thực hiện tương tự sau điểm kết thúc và sau đó tăng các bước đến 0,5 ml theo cách đối xứng.

Cách xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014? (Hình từ Internet)
<subquestion>Các thiết bị, dụng nào sử dụng để xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế?</subquestion>
Căn cứ theo Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014 (EN 12133:1997) quy định như sau:
<ref>6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
6.1. Máy đo pH-milivol, có thể đọc ít nhất đến 2 mV.
6.2. Máy khuấy từ
6.3. Điện cực Ag/AgCI, có dung dịch kali nitrat bão hòa làm chất điện phân.
6.4. Micro-buret, có thể đọc ít nhất đến 0,01 ml.
</ref>
Như vậy, các thiết bị, dụng được sử dụng để xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế gồm có:
- Máy đo pH-milivol, có thể đọc ít nhất đến 2 mV.
- Máy khuấy từ.
- Điện cực Ag/AgCI, có dung dịch kali nitrat bão hòa làm chất điện phân.
- Micro-buret, có thể đọc ít nhất đến 0,01 ml.
<subquestion>Báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế có phải ghi ngày nhận mẫu thử không?</subquestion>
Căn cứ theo Mục 10 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014 (EN 12133:1997) quy định như sau:
<ref>10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu (loại mẫu, nguồn gốc mẫu, ký hiệu);
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- ngày và phương pháp lấy mẫu (nếu biết);
- ngày nhận mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm và các đơn vị biểu thị;
- độ lặp lại của phương pháp đã được đánh giá;
- các điểm cụ thể quan sát được trong quá trình thử nghiệm;
- mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
</ref>
Theo quy định này, báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng clorua trong nước rau, quả bằng phương pháp chuẩn độ điện thế bắt buộc phải ghi thông tin về ngày nhận mẫu thử.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10383:2014 TCVN 10383:2014