title: Provedbena uredba Komisije (EU) 2016/635 оd 22. travnja 2016. o izmjeni Priloga Uredbi (EZ) br. 2870/2000 u pogledu određenih referentnih metoda za analizu jakih alkoholnih pića

text:
                  23.4.2016

                  HR

                  Službeni list Europske unije

                  L 108/1

            PROVEDBENA UREDBA KOMISIJE (EU) 2016/635
      оd 22. travnja 2016.
      o izmjeni Priloga Uredbi (EZ) br. 2870/2000 u pogledu određenih referentnih metoda za analizu jakih alkoholnih pića
      EUROPSKA KOMISIJA,
      uzimajući u obzir Ugovor o funkcioniranju Europske unije,
      uzimajući u obziru Uredbu (EZ) br. 110/2008 Europskog parlamenta i Vijeća od 15. siječnja 2008. o definiciji, opisivanju, prezentiranju, označavanju i zaštiti zemljopisnih oznaka jakih alkoholnih pića i stavljanju izvan snage Uredbe Vijeća (EEZ) br. 1576/89 (1), a posebno njezin članak 28. stavak 2.,
      budući da:

                  (1)

                  U Uredbi Komisije (EZ) br. 2870/2000 (2) popisuju se i opisuju referentne metode za analizu jakih alkoholnih pića. Međutim, određene metode navedene u Prilogu toj Uredbi, među ostalima metode za određivanje hlapive kiselosti i ukupnih šećera u jakim alkoholnim pićima, još nisu opisane.

                  (2)

                  Metode za određivanje hlapive kiselosti i ukupnih šećera u određenim jakim alkoholnim pićima bile su predmetom dvjema međunarodnim validacijskim studijama koje su provedene u skladu s međunarodno dogovorenim postupcima te su njihovi parametri metode ocijenjeni prihvatljivima. Studije su provedene u okviru istraživačkog projekta koji je bio sastavni dio četvrtog okvirnog programa Europske komisije (EK) za norme, mjerenja i ispitivanja (SMT). Stoga bi opis tih metoda trebalo uvrstiti u Prilog Uredbi (EZ) br. 2870/2000.

                  (3)

                  Uredbom (EZ) br. 110/2008 utvrđuju se zahtjevi u pogledu određenih kategorija jakih alkoholnih pića koja moraju dozrijevati u drvenim posudama te se predviđa da i druga pića mogu biti podvrgnuta takvom postupku dozrijevanja. Analiza glavnih spojeva koji proizlaze iz drveta može biti korisna pri provjeri usklađenosti uzorka s definicijom koja odgovara relevantnoj kategoriji jakog alkoholnog pića. Međunarodna organizacija za vinovu lozu i vino (OIV) u svojoj je odluci OIV/OENO 382A/2009 priznala metodu za analizu namijenjenu određivanju tih spojeva. Priznanje te metode utemeljeno je na podatcima dobivenima iz međunarodnog ispitivanja svojstava metode provedenog na različitim jakim alkoholnim pićima u skladu s međunarodno dogovorenim postupcima. Tu metodu i njezin opis stoga bi trebalo dodati u referentne metode Unije za analizu jakih alkoholnih pića utvrđene u Prilogu Uredbi (EZ) br. 2870/2000.

                  (4)

                  Uredbu (EZ) br. 2870/2000 trebalo bi stoga na odgovarajući način izmijeniti.

                  (5)

                  Mjere predviđene ovom Uredbom u skladu su s mišljenjem Odbora za jaka alkoholna pića,

            DONIJELA JE OVU UREDBU:
      Članak 1.
      Prilog Uredbi (EZ) br. 2870/2000 mijenja se u skladu s Prilogom ovoj Uredbi.
      Članak 2.
      Ova Uredba stupa na snagu trećeg dana od dana objave u Službenom listu Europske unije.

         Ova je Uredba u cijelosti obvezujuća i izravno se primjenjuje u svim državama članicama.
         Sastavljeno u Bruxellesu 22. travnja 2016.

               Za Komisiju

               Predsjednik

            Jean-Claude JUNCKER

         (1)  SL L 39, 13.2.2008., str. 16.

         (2)  Uredba Komisije (EZ) br. 2870/2000 od 19. prosinca 2000. o utvrđivanju referentnih metoda Zajednice za analizu jakih alkoholnih pića (SL L 333, 29.12.2000., str. 20.).

         PRILOG
         Prilog Uredbi (EZ) br. 2870/2000 mijenja se kako slijedi:

                     1.

                     Sadržaj se mijenja kako slijedi:

                                 (a)

                                 u točkama III.3. i VIII. briše se pojam „(p.m.)”;

                                 (b)

                                 dodaje se sljedeća točka:

                                             „X.

                                             Određivanje spojeva iz drveta: furfural, 5-hidroksimetilfurfural, 5-metilfurfural, vanilin, siringaldehid, koniferaldehid, sinapaldehid, galna kiselina, elagična kiselina, vanilinska kiselina, siringična kiselina i skopoletin.”

                     2.

                     U poglavlju III. dodaje se sljedeći dio:
                     „III.3.   ODREĐIVANJE HLAPIVE KISELOSTI JAKIH ALKOHOLNIH PIĆA
                     1.   Područje primjene

                     Metoda je validirana u međulaboratorijskom ispitivanju za rum, brandy, rakiju od komine i rakiju od voća na razinama u rasponu od 30 mg/l do 641 mg/l.
                     2.   Referentni standardi

                     ISO 3696: 1987 Voda za analitičku uporabu – Specifikacija i metode ispitivanja.
                     3.   Definicije

                     3.1.   Hlapiva kiselost izračunava se oduzimanjem fiksne kiselosti od ukupne kiselosti.
                     3.2.   Ukupna kiselost jest zbroj titracijskih kiselosti.
                     3.3.   Fiksna kiselost jest kiselost rezidua preostalog nakon isparavanja jakog alkoholnog pića do suhoće.
                     4.   Načelo

                     Ukupna kiselost i fiksna kiselost utvrđuju se titracijom ili potenciometarskom titracijom.
                     5.   Reagensi i materijali

                     Tijekom analize, osim ako nije drukčije navedeno, upotrebljavaju se samo reagensi priznate analitičke kvalitete i stupnja kvalitete vode od najmanje 3, kako je definirano u normi ISO 3696:1987.
                     5.1.   0,01 M otopina natrijeva hidroksida (NaOH)
                     5.2.   Otopina miješanog indikatora:

                                 Odvagne se 0,1 g bojila indigo carmine i 0,1 g fenol crvene.

                                 Rastopi ih se u 40 ml vode i do 100 ml napuni etanolom.

                           6.   Uređaji i oprema

                     Neizravna laboratorijska oprema, stakleni pribor A razreda i sljedeće:

                                 6.1.

                                 Pumpa za vodu

                                 6.2.

                                 Rotirajući isparivač ili ultrazvučna kupelj

                                 6.3.

                                 Oprema za potenciometarsku titraciju (neobvezno)

                           7.   Uzorkovanje i uzorci

                     Uzorci se skladište na sobnoj temperaturi prije analize.
                     8.   Postupak

                     8.1.   Ukupna kiselost
                     8.1.1.   Priprema uzorka
                     Jako alkoholno piće ozračuje se ultrazvukom ili miješanjem dvije minute u vakuumu kako bi se iz njega uklonio ugljikov dioksid ako je to potrebno.
                     8.1.2.   Titracija
                     U Erlenmeyerovu tikvicu od 500 ml pipetira se 25 ml jakog alkoholnog pića.
                     Doda se oko 200 ml ohlađene prokuhane destilirane vode (svakodnevno svježe pripremljene) i dvije do šest kapi otopine miješanog indikatora (5.2.).
                     Titrira se s 0,01 M otopine natrijeva hidroksida (5.1.) sve dok se boja ne promijeni iz žutozelene u ljubičastu kod bezbojnih jakih alkoholnih pića, odnosno iz žutosmeđe u crvenosmeđu u slučaju jakih alkoholnih pića smeđe boje.
                     Titracija može biti i potenciometarska, do pH od 7,5.
                     Volumen 0,01 M dodane otopine natrijevog hidroksida označiti s n1 ml.
                     8.1.3.   Izračun
                     Ukupna kiselost (engl. total acidity, TA) izražena u miliekvivalentima po litri jakog alkoholnog pića odgovara 0,4 × n1.
                     Ukupna kiselost (TA) izražena u miligramima octene kiseline po litri jakog alkoholnog pića odgovara 24 × n1.
                     8.2.   Fiksna kiselost
                     8.2.1.   Priprema uzorka
                     Ispariti 25 ml jakog alkoholnog pića do suhoće.

                                 Pipetirati 25 ml jakog alkoholnog pića u cilindričnoj posudi za isparavanje s ravnim dnom promjera 55 mm. Tijekom prvog sata isparavanja, posuda za isparavanje stavi se na poklopac kipuće vodene kupelji tako da tekućina neće vreti jer bi to moglo dovesti do gubitka zbog prskanja.

                                 Sušenje se završi stavljanjem posude za isparavanje na dva sata u sušionik na 105 °C. Posudu za isparavanje ostaviti da se ohladi u sušioniku.

                           8.2.2.   Titracija
                     Otopiti rezidue preostale nakon isparavanja ohlađenom prokuhanom destiliranom vodom (svakodnevno svježe pripremljenom) i dopuniti do približno 100 ml te dodati dvije do šest kapi otopine miješanog indikatora (5.2.).
                     Titrirati s 0,01 M otopine natrijeva hidroksida (5.1.).
                     Titracija može biti i potenciometarska, do pH od 7,5.
                     Volumen 0,01 M dodane otopine natrijevog hidroksida označiti s n2 ml.
                     8.2.3.   Izračun
                     Fiksna kiselost (engl. fixed acidity, FA) izražena u miliekvivalentima po litri jakog alkoholnog pića odgovara 0,4 × n2.
                     Fiksna kiselost (FA) izražena u miligramima octene kiseline po litri jakog alkoholnog pića odgovara 24 × n2.
                     9.   Izračun hlapive kiselosti

                     9.1.   Izraženo u miliekvivalentima po litri:
                     Neka je:

                                 TA

                                 =

                                 ukupna kiselost u miliekvivalentima po litri

                                 FA

                                 =

                                 fiksna kiselost u miliekvivalentima po litri

                           Hlapiva kiselost, VA (engl. volatile acidity) u miliekvivalentima po litri odgovara:
                     TA – FA
                     9.2.   Izraženo u miligramima octene kiseline po litri:
                     Neka je:

                                 TA′

                                 =

                                 ukupna kiselost u miligramima octene kiseline po litri

                                 FA′

                                 =

                                 fiksna kiselost u miligramima octene kiseline po litri

                           Hlapiva kiselost, VA u miligramima octene kiseline po litri odgovara:
                     TA′ – FA′
                     9.3.   Izraženo u gramima octene kiseline po hektolitru čistog stopostotnog alkohola odgovara:
                     pri čemu je A alkoholna jakost po volumenu jakog alkoholnog pića.
                     10.   Svojstva metode (preciznost)

                     10.1.   Statistički rezultati međulaboratorijskog ispitivanja
                     Sljedeći podaci su dobiveni iz međunarodnog ispitivanja svojstava metode koje je provedeno u skladu s međunarodno dogovorenim postupcima [1] [2].

                                    Godina međulaboratorijskog ispitivanja

                                    2000.

                                 Broj laboratorija

                                 18

                                 Broj uzoraka

                                 6

                                 Uzorci

                                 A

                                 B

                                 C

                                 D

                                 E

                                 F

                                 Broj laboratorija zadržan nakon odbacivanja ekstremnih vrijednosti

                                 16

                                 18

                                 18

                                 14

                                 18

                                 18

                                 Broj ekstremnih vrijednosti (laboratorija)

                                 2

                                 4

                                 Broj prihvaćenih rezultata

                                 32

                                 36

                                 36

                                 28

                                 36

                                 36

                           Srednja vrijednost
                                    [mg/l]

                                 272*
                                 241*

                                 30

                                 591*
                                 641*

                                 46

                                 107

                                 492

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 8,0

                                 3,6

                                 15,0

                                 3,7

                                 6,7

                                 8,5

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 3,1

                                 11,8

                                 2,4

                                 8,0

                                 6,2

                                 1,7

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]

                                 23

                                 10

                                 42

                                 10

                                 19

                                 24

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 8,5

                                 8,4

                                 25,0

                                 4,55

                                 13,4

                                 24,4

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 3,3

                                 27,8

                                 4,1

                                 9,9

                                 12,5

                                 5,0

                                 Granica obnovljivosti, R [mg/l]

                                 24

                                 23

                                 70

                                 13

                                 38

                                 68

                           Vrste uzoraka:

                                 A

                                 brandy od šljiva; razina razdiobe*

                                 B

                                 rum I.; dvostruke slijepe probe

                                 C

                                 rum II.; razina razdiobe*

                                 D

                                 šljivovica; dvostruke slijepe probe

                                 E

                                 brandy; dvostruke slijepe probe

                                 F

                                 rakija od komine; dvostruke slijepe probe

                                 [1]

                                    Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies, Horwitz, W. (1995.) Pure and Applied Chemistry 67, 332. – 343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982.) Analytical Chemistry 54, 67.A – 76.A.”

                     3.

                     Umeće se sljedeće poglavlje VIII.:
                     „VIII.   UKUPNI ŠEĆER

                     1.   Područje primjene

                     Metoda HPLC-RI primjenjiva je za određivanje ukupnog šećera (izraženog kao invertni šećer) u jakim alkoholnim pićima, osim likera koji sadržavaju proizvode od jaja i mlijeka.
                     Metoda je validirana u međulaboratorijskom ispitivanju za pastis, destilirani anis, liker od trešanja, krem liker od (naziv upotrijebljenog voća ili sirovine) i crème de cassis, u razinama od 10,86 g/l do 509,7 g/l. Međutim, linearnost odziva instrumenta dokazana je za raspon koncentracije od 2,5 g/l do 20,0 g/l.
                     Ta metoda nije namijenjena određivanju niskih razina šećera.
                     2.   Referentni standardi

                     ISO 3696:1987 Voda za analitičku uporabu – Specifikacija i metode ispitivanja.
                     3.   Načelo

                     Analiza otopina šećera visokodjelotvornom tekućinskom kromatografijom radi određivanja koncentracija glukoze, fruktoze, saharoze, maltoze i laktoze u njima.
                     U toj se metodi upotrebljava stacionarna faza alkil amina i određivanje diferencijalnom refraktometrijom i navodi se kao primjer. Moguća bi bila i upotreba smole za anionsku izmjenu kao stacionarne faze.
                     4.   Reagensi i materijali

                     4.1.   Glukoza (CAS 50-99-7), čistoće od najmanje 99 %.
                     4.2.   Fruktoza (CAS 57-48-7), čistoće od najmanje 99 %.
                     4.3.   Saharoza (CAS 57-50-1), čistoće od najmanje 99 %.
                     4.4.   Laktoza (CAS 5965-66-2), čistoće od najmanje 99 %.
                     4.5.   Maltoza-monohidrat (CAS 6363-53-7), čistoće od najmanje 99 %.
                     4.6.   Čisti acetonitril (CAS 75-05-8) za HPLC analizu.
                     4.7.   Destilirana ili demineralizirana voda, ako je moguće mikrofiltrirana.
                     4.8.   Otapala (primjer)
                     Otapalo za eluciju sastoji se od sljedećeg:

                                 75 dijelova po volumenu acetonitrila (4.6.),

                                 25 dijelova po volumenu destilirane vode (4.7.).

                           Radi degaziranja, sporo propuštati helij 5 do 10 minuta prije upotrebe.
                     Ako voda koja se upotrebljava nije mikrofiltrirana, otapalo je potrebno filtrirati s pomoću filtra za organska otapala s veličinom pora koja je manja ili jednaka 0,45 μm.
                     4.9.   Apsolutni etanol (CAS 64-17-5).
                     4.10.   Otopina etanola (5 %, v/v).
                     4.11.   Pripravak matične standardne otopine (20 g/l).
                     Odvagne se 2 g svakog od šećera za analizu (4.1. do 4.5.), prenese ih se bez gubitka u odmjernu tikvicu od 100 ml. (Napomena: 2,11 g maltoze monohidrata je ekvivalent 2 g maltoze).
                     Dopuni se do 100 ml petpostotnom alkoholnom otopinom (4.10.), protrese i čuva na oko + 4 °C. Nova radna otopina priprema se jednom tjedno.
                     4.12.   Priprema radnih standardnih otopina (2,5, 5,0, 7,5, 10,0 i 20,0 g/l)
                     Razrijedi se matična otopina, 20 g/l (4.11.) petpostotnom alkoholnom otopinom (4.10.) radi dobivanja pet radnih standardnih otopina od 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 i 20,0 g/l. Filtrirati s pomoću filtra s veličinom pora koja je manja ili jednaka 0,45 μm (5.3.).
                     5.   Uređaji i oprema

                     5.1.   HPLC sustav kojim se može postići rezolucija svih šećera po baznoj liniji.
                     5.1.1.   Visokodjelotvorni tekućinski kromatograf sa šestostranim ventilom za ubrizgavanje opremljenim petljom od 10 μl ili bilo kojim drugim automatskim ili ručnim uređajem za pouzdano ubrizgavanje mikrovolumena.
                     5.1.2.   Sustav pumpi koji omogućuje postizanje i održavanje stalne ili programirane brzine protoka s visokom preciznošću.
                     5.1.3.   Diferencijalni refraktometar.
                     5.1.4.   Računalni integrator ili uređaj za snimanje čiji rad je kompatibilan s ostatkom sustava.
                     5.1.5.   Predkolona:
                     Preporučuje se da predkolona bude pričvršćena na analitičku kolonu.
                     5.1.6.   Kolona (primjer):

                                 Materijal:

                                 nehrđajući čelik ili staklo.

                                 Unutarnji promjer:

                                 2 – 5 mm.

                                 Duljina:

                                 100 – 250 mm (ovisno o veličini čestica punila), na primjer 250 mm ako je promjer čestica 5 μm.

                                 Stacionarna faza:

                                 funkcionalne skupine alkil amina, vezane na silicijevi dioksid maksimalne veličine čestica od 5 μm.

                           5.1.7.   Kromatografski uvjeti (primjer):

                                 otapalo za eluciju (4.8.), brzina protoka: 1 ml/minuta.

                                 Detekcija: diferencijalna refraktometrija.

                           Kako bi se osigurala potpuna stabilnost detektora, potrebno ga je uključiti nekoliko sati prije upotrebe. Referentnu ćeliju potrebno je napuniti otapalom za eluciju.
                     5.2.   Analitička vaga s preciznošću očitavanja od 0,1 mg.
                     5.3.   Pribor za filtraciju malih volumena upotrebom mikromembrane od 0,45 μm.
                     6.   Skladištenje uzoraka

                     Uzorke se po primitku skladišti na sobnoj temperaturi prije analize.
                     7.   Postupak

                     7.1.   DIO A: Priprema uzorka
                     7.1.1.   Protresti uzorak.
                     7.1.2.   Filtrirati uzorak kroz filtar s veličinom pora koja je manja ili jednaka 0,45 μm (5.3.).
                     7.2.   DIO B: HPLC
                     7.2.1.   Određivanje
                     Ubrizgati 10 μL standardnih otopina (4.12.) i uzoraka (7.1.2.). Analizu provesti u prikladnim kromatografskim uvjetima, na primjer onima prethodno opisanima.
                     7.2.2.   Ako određeni vršak uzorka ima veću površinu (ili visinu) od odgovarajućeg vrška u standardu najveće koncentracije, taj bi uzorak trebalo razrijediti destiliranom vodom i ponovno ga analizirati.
                     8.   Izračun

                     Usporediti dva kromatograma dobivena za standardnu otopinu i jako alkoholno piće. Identificirati vrške na temelju njihovih vremena retencije. Izmjeriti njihove površine (ili visine) kako bi se izračunala koncentracija metodom vanjskog standarda. Uzeti u obzir sva razrjeđenja uzorka.
                     Konačni je rezultat zbroj saharoze, maltoze, laktoze, glukoze i fruktoze izražen kao invertni šećer u g/l.
                     Invertni šećer izračunava se kao zbroj svih prisutnih monosaharida i reducirajućih disaharida uvećan za stehiometrijsku količinu glukoze i fruktoze izračunanu na temelju prisutne saharoze.

                                 Invertni šećer (g/l)

                                 =

                                 glukoza (g/l) + fruktoza (g/l) + maltoza (g/l) + laktoza (g/l) + (saharoza (g/L) × 1,05)

                                 1,05

                                 =

                                 (molekularna masa fruktoze + molekularna masa glukoze)/molekularna masa saharoze

                           9.   Svojstva metode (preciznost)

                     9.1.   Statistički rezultati međulaboratorijskog ispitivanja
                     Sljedeći podaci su dobiveni iz međunarodnog ispitivanja svojstava metode koje je provedeno u skladu s međunarodno dogovorenim postupcima [1] [2].

                                 Godina međulaboratorijskog ispitivanja

                                 2000.

                                 Broj laboratorija

                                 24

                                 Broj uzoraka

                                 8

                                 [1]

                                    Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies, Horwitz, W. (1995.) Pure and Applied Chemistry 67, 332. – 343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982.) Analytical Chemistry 54, 67.A – 76.A.

                        Tablica 1.

                        Fruktoza, glukoza, maltoza

                                 Analit

                                 Fruktoza

                                 Glukoza

                                 Maltoza

                                 Uzorci (× 2)

                                 Crème de cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Jako alkoholno piće aromatizirano anisom

                                 Crème de cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Jako alkoholno piće aromatizirano anisom

                                 Standard (10 g/l)

                                 Srednja vrijednost [g/l]

                                 92,78

                                 50,61

                                 15,62

                                 93,16

                                 50,06

                                 15,81

                                 9,32

                                 Broj laboratorija bez ekstremnih vrijednosti

                                 21

                                 22

                                 21

                                 23

                                 19

                                 21

                                 22

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr, [g/l]

                                 2,34

                                 2,12

                                 0,43

                                 3,47

                                 1,01

                                 0,48

                                 0,54

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 2,53

                                 4,2

                                 2,76

                                 3,72

                                 2,03

                                 3,02

                                 5,77

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 6,56

                                 5,95

                                 1,21

                                 9,71

                                 2,84

                                 1,34

                                 1,51

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [g/l]

                                 7,72

                                 3,13

                                 0,84

                                 9,99

                                 2,7

                                 0,88

                                 1,4

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 8,32

                                 6,18

                                 5,37

                                 10,72

                                 5,4

                                 5,54

                                 15,06

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 21,62

                                 8,76

                                 2,35

                                 27,97

                                 7,57

                                 2,45

                                 3,93

                        Tablica 2.

                        Saharoza

                                 Analit

                                 Saharoza

                                 Uzorci

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Liker od trešanja

                                 Crème de menthe

                                 Crème de cassis

                                 Standard (100 g/l)

                                 Srednja vrijednost [g/l]

                                 10,83

                                 29,2
                                 19,7 (*)

                                 103,33

                                 349,96

                                 319,84

                                 99,83

                                 Broj laboratorija bez ekstremnih vrijednosti

                                 19

                                 19

                                 20

                                 18

                                 18

                                 18

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr, [g/l]

                                 0,09

                                 0,75

                                 2,17

                                 5,99

                                 4,31

                                 1,25

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 0,81

                                 3,07

                                 2,1

                                 1,71

                                 1,35

                                 1,25

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,25

                                 2,1

                                 6,07

                                 16,76

                                 12,06

                                 3,49

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 4,18

                                 9,94

                                 16,11

                                 4,63

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 7,31

                                 3,76

                                 4,05

                                 2,84

                                 5,04

                                 4,64

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,22

                                 2,57

                                 11,7

                                 27,84

                                 45,12

                                 12,97

                        Tablica 3.

                        Ukupni šećer

                     (Napomena: ovi su podatci izračunani za ukupan šećer, a ne invertni šećer definiran u prethodnom odjeljku 8.)

                                 Uzorci

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Jako alkoholno piće aromatizirano anisom

                                 Liker od trešanja

                                 Crème de menthe

                                 Crème de cassis

                                 Standard (220 g/l)

                                 Srednja vrijednost [g/l]

                                 10,86

                                 29,2
                                 19,7 (**)

                                 31,59

                                 103,33

                                 349,73

                                 509,69

                                 218,78

                                 Broj laboratorija bez ekstremnih vrijednosti

                                 20

                                 19

                                 20

                                 20

                                 18

                                 18

                                 19

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr, [g/l]

                                 0,13

                                 0,75

                                 0,77

                                 2,17

                                 5,89

                                 5,59

                                 2,71

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 1,16

                                 3,07

                                 2,45

                                 2,1

                                 1,69

                                 1,1

                                 1,24

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,35

                                 2,1

                                 2,17

                                 6,07

                                 16,5

                                 15,65

                                 7,59

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 1,51

                                 4,18

                                 9,98

                                 14,81

                                 8,53

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 7,25

                                 3,76

                                 4,79

                                 4,04

                                 2,85

                                 2,91

                                 3,9

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,21

                                 2,57

                                 4,24

                                 11,7

                                 27,94

                                 41,48

                                 23,89

                     4.

                     Dodaje se sljedeće poglavlje X.:
                     „X.   ODREĐIVANJE SLJEDEĆIH SPOJEVA IZ DRVETA U JAKIM ALKOHOLNIM PIĆIMA VISOKODJELOTVORNOM TEKUĆINSKOM KROMATOGRAFIJOM (HPLC): FURFURAL, 5-HIDROKSIMETILFURFURAL, 5-METILFURFURAL, VANILIN, SIRINGALDEHID, KONIFERALDEHID, SINAPALDEHID, GALNA KISELINA, ELAGIČNA KISELINA, VANILINSKA KISELINA, SIRINGIČNA KISELINA I SKOPOLETIN

                     1.   Područje primjene

                     Metoda se odnosi na određivanje furfurala, 5-hidroksimetilfurfurala, 5-metilfurfurala, vanilina, siringaldehida, koniferaldehida, sinapaldehida, galne kiseline, elagične kiseline, vanilinske kiseline, siringične kiseline i skopoletina visokodjelotvornom tekućinskom kromatografijom.
                     2.   Normativni izvori

                     Metoda analize koju je priznala Glavna skupština Međunarodne organizacije za vinovu lozu i vino (OIV), a OIV ju je objavio pod referentnim brojem OIV-MA-BS-16: R2009.

                     3.   Načelo

                     Određivanje visokodjelotvornom tekućinskom kromatografijom (HPLC) uz detekciju ultraljubičastom spektrofotometrijom na nekoliko valnih duljina te fluorescentnom spektroskopijom.
                     4.   Reagensi

                     Reagensi moraju biti analitičke čistoće. Mora se upotrebljavati destilirana voda ili voda barem jednake čistoće. Najbolje je upotrebljavati mikrofiltriranu vodu otpornosti od 18,2 M Ω.cm.
                     4.1.   96 %-tni alkohol.
                     4.2.   Metanol kvalitete primjerene za HPLC (otapalo B).
                     4.3.   Octena kiselina razrijeđena do 0,5 % volumnog udjela (otapalo A).
                     4.4.   Pokretne faze: (navedeno samo kao primjer).
                     Otapalo A (0,5 %-tna octena kiselina) i otapalo B (čisti metanol). Filtrirati kroz membranu (poroznosti od 0,45 μm). Degazirati u ultrazvučnoj kupelji ako je to potrebno.
                     4.5.   Referentni standardi čistoće najmanje 99 %: furfural, 5-hidroksimetilfurfural, 5-metilfurfural, vanilin, siringaldehid, koniferaldehid, sinapaldehid, galna kiselina, elagična kiselina, vanilinska kiselina, siringična kiselina i skopoletin.
                     4.6.   Referentna otopina: standardne tvari razrjeđuju se u 50 %-tnoj otopini vode i alkohola. Konačne koncentracije u referentnoj otopini trebale bi biti sljedeće:
                     furfural: 5 mg/l; 5-hidroksimetilfurfural: 10 mg/l; 5-metilfurfural 2 mg/l; vanilin: 5 mg/l; siringaldehid 10 mg/l; koniferaldehid 5 mg/l; sinapaldehid; 5 mg/l; galna kiselina 10 mg/l; elagična kiselina 10 mg/l; vanilinska kiselina: 5 mg/l; siringična kiselina 5 mg/l; skopoletin: 0,5 mg/l.
                     5.   Oprema

                     Standardna laboratorijska aparatura
                     5.1.   Visokodjelotvorni tekućinski kromatograf koji može funkcionirati u binarnom gradijentu i opremljen je:

                                 5.1.1.

                                 Spektrofotometrijskim detektorom koji može mjeriti na valnim duljinama od 260 do 340 nm. Međutim, preporučuje se raditi s detektorom za više valnih duljina s diodnim nizom ili sličnim detektorom kako bi se potvrdila čistoća vršaka.

                                 5.1.2.

                                 Detektor za fluorescentnu spektroskopiju – valna duljina ekscitacije: 354 nm, valna duljina emisije: 446 nm (za određivanje tragova skopoletina; moguće ga je detektirati i na 313 nm spektrofotometrijom).

                                 5.1.3.

                                 Uređaj za ubrizgavanje kojim se može unijeti 10 ili 20 μl (na primjer) uzoraka za ispitivanje.

                                 5.1.4.

                                 Kolona visokodjelotvornog tekućinskog kromatografa, tipa RP C18, najveća veličina čestica od 5 μm.

                           5.2.   Šprice za HPLC.
                     5.3.   Uređaj za membransku filtraciju malih volumena.
                     5.4.   Računalni integrator ili uređaj za snimanje čiji je rad kompatibilan sa svom opremom, a posebno mora imati nekoliko ulaznih kanala.
                     6.   Postupak

                     6.1.   Priprema otopine za ubrizgavanje
                     Referentna otopina i jako alkoholno piće filtriraju se, prema potrebi, kroz membranu s najvećim promjerom pora od 0,45 μm.
                     6.2.   Kromatografski radni uvjeti: analizu je potrebno provoditi na sobnoj temperaturi s pomoću opreme opisane u točki 5.1. upotrebom pokretnih faza (4.4.) s protokom od približno 0,6 ml po minuti u skladu s gradijentom navedenim u nastavku (naveden samo kao primjer):
                     vrijeme: 0 min 50 min 70 min 90 min
                     otapalo A (voda – kiselina): 100 % 60 % 100 % 100 %
                     otapalo B (metanol): 0 % 40 % 0 % 0 %
                     U određenim slučajevima gradijent bi trebalo izmijeniti kako bi se izbjegle koelucije.
                     6.3.   Određivanje
                     6.3.1.   Ubrizgati referentne standarde odvojeno, a zatim pomiješano.
                     Prilagoditi radne uvjete kako bi faktori rezolucije vršaka svih spojeva iznosili najmanje 1.
                     6.3.2.   Ubrizgati uzorak pripremljen u skladu s točkom 6.1.
                     6.3.3.   Izmjeriti površinu vršaka u referentnoj otopini i jakom alkoholnom piću te izračunati koncentracije.
                     7.   Izražavanje rezultata

                     Izraziti koncentracije svih sastojaka u mg/l.
                     8.   Svojstva metode (preciznost)

                     Sljedeći su podatci dobiveni 2009. iz međunarodnog ispitivanja svojstava metode provedenog na više jakih alkoholnih pića u skladu s međunarodno dogovorenim postupcima [1], [2].
                     8.1.   Furfural

                                 Analit

                                 Furfural

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 14

                                 12

                                 13

                                 14

                                 13

                                 13

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 2,9

                                 1,2

                                 1,7

                                 10,6

                                 15,3

                                 13,9

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,04

                                 0,05

                                 0,04

                                 0,18

                                 0,23

                                 0,20

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 1,4

                                 4,5

                                 2,3

                                 1,7

                                 1,5

                                 1,5

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,6

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,24

                                 0,18

                                 0,09

                                 1,4

                                 0,49

                                 0,69

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 8

                                 15

                                 5

                                 13

                                 3

                                 5

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,7

                                 0,5

                                 0,3

                                 3,8

                                 1,4

                                 1,9

                           8.2.   5-hidroksimetilfurfural

                                 Analit

                                 5-hidroksimetilfurfural

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 5,0

                                 11,1

                                 9,4

                                 33,7

                                 5,8

                                 17,5

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,42

                                 0,07

                                 0,13

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 1,7

                                 0,8

                                 1,0

                                 1,3

                                 1,2

                                 0,8

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 1,2

                                 0,2

                                 0,4

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,39

                                 1,01

                                 0,50

                                 4,5

                                 0,4

                                 1,6

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 8

                                 9

                                 5

                                 13

                                 7

                                 9

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,1

                                 2,8

                                 1,4

                                 12,5

                                 1,1

                                 4,6

                           8.3.   5-metilfurfural

                                 Analit

                                 5-metilfurfural

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 11

                                 11

                                 8

                                 11

                                 10

                                 11

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 1,7

                                 0,8

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,07

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 10,7

                                 6,1

                                 13,6

                                 4,7

                                 2,0

                                 10,0

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                    0,0

                                    0,0

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,18

                                 0,20

                                 0,26

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 35

                                 18

                                 22

                                 39

                                 12

                                 35

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,7

                           8.4.   Vanilin

                                 Analit

                                 Vanilin

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,5

                                 0,2

                                 1,2

                                 1,2

                                 3,2

                                 3,9

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,11

                                 0,11

                                 0,09

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 6,8

                                 9,6

                                 4,6

                                 8,9

                                 3,5

                                 2,3

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 0,3

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,27

                                 0,41

                                 0,62

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 19

                                 25

                                 15

                                 22

                                 13

                                 16

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,8

                                 1,2

                                 1,7

                           8.5.   Siringaldehid

                                 Analit

                                 Siringaldehid

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 13

                                 13

                                 13

                                 12

                                 14

                                 13

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 1,0

                                 0,2

                                 4,8

                                 3,2

                                 10,5

                                 9,7

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,04

                                 0,08

                                 0,10

                                 0,09

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 2,6

                                 8,1

                                 0,8

                                 2,6

                                 0,9

                                 0,9

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,07

                                 0,23

                                 0,19

                                 0,39

                                 0,43

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 8

                                 33

                                 5

                                 6

                                 4

                                 4

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,7

                                 0,5

                                 1,1

                                 1,2

                           8.6.   Koniferaldehid

                                 Analit

                                 Koniferaldehid

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 13

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 12

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 0,8

                                 4,6

                                 1,3

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,03

                                 0,09

                                 0,06

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 9,2

                                 9,8

                                 4,6

                                 4,3

                                 1,9

                                 4,5

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,07

                                 0,09

                                 0,24

                                 0,16

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,18

                                 0,38

                                 0,25

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 23

                                 27

                                 21

                                 23

                                 8

                                 19

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,5

                                 1,1

                                 0,7

                           8.7.   Sinapaldehid

                                 Analit

                                 Sinapaldehid

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 14

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 12

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,6

                                 8,3

                                 0,3

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,14

                                 0,03

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 7,5

                                 4,6

                                 11,2

                                 3,7

                                 1,6

                                 11,4

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,06

                                 0,03

                                 0,06

                                 0,17

                                 0,38

                                 0,08

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,09

                                 0,05

                                 0,08

                                 0,20

                                 0,81

                                 0,18

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 31

                                 27

                                 46

                                 13

                                 10

                                 73

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 2,3

                                 0,5

                           8.8.   Galna kiselina

                                 Analit

                                 Galna kiselina

                                 Uzorak

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 15

                                 14

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 1,2

                                 0,4

                                 2,0

                                 6,1

                                 7,3

                                 21,8

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,07

                                 0,04

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,18

                                 0,60

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 6,1

                                 8,1

                                 2,9

                                 3,0

                                 2,4

                                 2,8

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,5

                                 1,7

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,43

                                 0,20

                                 0,62

                                 3,3

                                 2,2

                                 7,7

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 36

                                 47

                                 31

                                 53

                                 30

                                 35

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,2

                                 0,6

                                 1,7

                                 9,1

                                 6,2

                                 21,7

                           8.9.   Elagična kiselina

                                 Analit

                                 Elagična kiselina

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 6

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 3,2

                                 1,0

                                 9,5

                                 13

                                 13

                                 36

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,20

                                 0,16

                                 0,30

                                 0,41

                                 0,95

                                 0,34

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 6,3

                                 16

                                 3,2

                                 3,2

                                 7,4

                                 1,0

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,6

                                 0,4

                                 0,9

                                 1,1

                                 2,7

                                 1,0

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 1,41

                                 0,42

                                 4,0

                                 5,0

                                 4,9

                                 14

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 44

                                 43

                                 42

                                 39

                                 39

                                 40

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 4,0

                                 1,2

                                 11

                                 14

                                 14

                                 40

                           8.10.   Vanilinska kiselina

                                 Analit

                                 Vanilinska kiselina

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 12

                                 11

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,5

                                 0,8

                                 2,4

                                 2,7

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,10

                                 0,13

                                 0,21

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 14,2

                                 16,5

                                 2,3

                                 12,6

                                 5,3

                                 7,7

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,4

                                 0,6

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,06

                                 0,05

                                 0,51

                                 0,2

                                 1,22

                                 0,70

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 28

                                 20

                                 35

                                 31

                                 51

                                 26

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 1,4

                                 0,7

                                 3,4

                                 2,0

                           8.11.   Siringična kiselina

                                 Analit

                                 Siringična kiselina

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 16

                                 15

                                 15

                                 15

                                 16

                                 15

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,4

                                 0,2

                                 2,5

                                 1,4

                                 3,4

                                 4,8

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,13

                                 0,08

                                 0,11

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 6,7

                                 12,6

                                 2,3

                                 9,0

                                 2,3

                                 2,3

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,4

                                 0,2

                                 0,3

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,08

                                 0,05

                                 0,29

                                 0,26

                                 0,43

                                 0,67

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 19

                                 29

                                 11

                                 18

                                 13

                                 14

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,8

                                 0,7

                                 1,2

                                 1,9

                           8.12.   Skopoletin

                                 Analit

                                 Skopoletin

                                 Uzorci

                                 Viski

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Konjak 1

                                 Bourbon

                                 Konjak 2

                                 Broj laboratorija koji sudjeluju

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 Broj prihvaćenih rezultata (laboratorija)

                                 9

                                 8

                                 9

                                 8

                                 8

                                 8

                                 Srednja vrijednost [mg/l]

                                 0,09

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,04

                                 0,65

                                 0,15

                                 Standardna devijacija ponovljivosti, sr [mg/l]

                                 0,0024

                                 0,0008

                                 0,0018

                                 0,0014

                                 0,0054

                                 0,0040

                                 Relativna standardna devijacija ponovljivosti, RSDr [%]

                                 2,6

                                 2,2

                                 1,6

                                 3,3

                                 0,8

                                 2,7

                                 Granica ponovljivosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,007

                                 0,002

                                 0,005

                                 0,004

                                 0,015

                                 0,011

                                 Standardna devijacija obnovljivosti, sR [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,03

                                 0,01

                                 0,09

                                 0,02

                                 Relativna standardna devijacija obnovljivosti, RSDR [%]

                                 15

                                 16

                                 23

                                 17

                                 15

                                 15

                                 Granica obnovljivosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,04

                                 0,02

                                 0,07

                                 0,02

                                 0,26

                                 0,06

                                 [1]

                                    Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies, Horwitz, W. (1995.) Pure and Applied Chemistry 67, 332. – 343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W. (1982.) Analytical Chemistry 54, 67.A – 76.A.”

            (*)  Razina razdiobe.

            (**)  Razina razdiobe.”


title: Provedbena uredba Komisije (EU) 2015/1384 оd 10. kolovoza 2015. o razvrstavanju određene robe u kombiniranu nomenklaturu

text:
               13.8.2015

               HR

               Službeni list Europske unije

               L 214/3

         PROVEDBENA UREDBA KOMISIJE (EU) 2015/1384
   оd 10. kolovoza 2015.
   o razvrstavanju određene robe u kombiniranu nomenklaturu
   EUROPSKA KOMISIJA,
   uzimajući u obzir Ugovor o funkcioniranju Europske unije,
   uzimajući u obzir Uredbu Vijeća (EEZ) br. 2658/87 od 23. srpnja 1987. o tarifnoj i statističkoj nomenklaturi i o Zajedničkoj carinskoj tarifi (1), a posebno njezin članak 9. stavak 1. točku (a),
   budući da:

               (1)

               Radi osiguravanja jedinstvene primjene kombinirane nomenklature koja je priložena Uredbi (EEZ) br. 2658/87, potrebno je donijeti mjere za razvrstavanje robe iz Priloga ovoj Uredbi.

               (2)

               Uredbom (EEZ) br. 2658/87 utvrđena su opća pravila o tumačenju kombinirane nomenklature. Ta se pravila primjenjuju i na svaku drugu nomenklaturu koja se u cijelosti ili djelomično temelji na njoj ili kojom se uvode dodatni pododjeljci te koja je utvrđena posebnim odredbama Unije, a u cilju primjene tarifa i drugih mjera povezanih s trgovinom robom.

               (3)

               U skladu s navedenim općim pravilima, robu opisanu u stupcu 1. tablice u Prilogu ovoj Uredbi potrebno je razvrstati u odgovarajuću oznaku KN iz stupca 2., a na temelju obrazloženja navedenog u stupcu 3. te tablice.

               (4)

               Primjereno je odrediti da se u skladu s člankom 12. stavkom 6. Uredbe Vijeća (EEZ) br. 2913/92 (2) osoba kojoj je dana obvezujuća tarifna informacija za robu na koju se odnosi ova Uredba, a koja nije u skladu s ovom Uredbom, tom informacijom i dalje može koristiti tijekom određenog razdoblja. Trebalo bi odrediti da to razdoblje traje tri mjeseca.

               (5)

               Mjere predviđene u ovoj Uredbi u skladu su s mišljenjem Odbora za Carinski zakonik,

         DONIJELA JE OVU UREDBU:
   Članak 1.
   Roba iz stupca 1. tablice u Prilogu razvrstava se u kombiniranu nomenklaturu u oznaku KN iz stupca 2. te tablice.
   Članak 2.
   Obvezujućom tarifnom informacijom koja nije u skladu s ovom Uredbom može se i dalje koristiti u skladu s člankom 12. stavkom 6. Uredbe (EEZ) br. 2913/92 tijekom razdoblja od tri mjeseca od datuma stupanja na snagu ove Uredbe.
   Članak 3.
   Ova Uredba stupa na snagu dvadesetog dana od dana objave u Službenom listu Europske unije.

      Ova je Uredba u cijelosti obvezujuća i izravno se primjenjuje u državama članicama u skladu s Ugovorima.
      Sastavljeno u Bruxellesu 10. kolovoza 2015.

            Za Komisiju,

            u ime predsjednika,

         Heinz ZOUREK

            Glavni direktor za oporezivanje i carinsku uniju

      (1)  SL L 256, 7.9.1987., str. 1.

      (2)  Uredba Vijeća (EEZ) br. 2913/92 od 12. listopada 1992. o Carinskom zakoniku Zajednice (SL L 302, 19.10.1992., str. 1.).

      PRILOG

                  Opis robe

                  Razvrstavanje
                  (oznaka KN)

                  Obrazloženje

                  (1)

                  (2)

                  (3)

                  Proizvod („knjiga slagalica”) sastoji se od slagalica, edukativnih tekstova, zemljovida i ilustracija uvezenih u knjigu od kartona približne veličine 34 × 24 cm, s ukupno 14 stranica.
                  Svaka druga stranica sadržava slagalicu od približno 40 komada, sa zemljovidom s informacijama i ilustracijama na jednobojnoj pozadini. Slagalice se nadovezuju na edukativne tekstove, zemljovide i ilustracije na suprotnim stranicama te ih upotpunjuju.
                  (Vidjeti fotografiju.) (1)

                  9503 00 69

                  Razvrstavanje se utvrđuje u skladu s općim pravilima 1, 3(c) i 6 za tumačenje kombinirane nomenklature i nazivima oznaka KN 9503 00 i 9503 00 69.
                  Proizvod se na prvi pogled može razvrstati u tarifni broj 4901 kao tiskana knjiga ili slični tiskani materijal, ili u tarifni broj 9503 kao slagalica. Međutim, u nijednom od tih dvaju tarifnih brojeva nije naveden precizniji opis predmetnog proizvoda u smislu općih pravila za tumačenje 3(a).
                  S obzirom na to da se ne može utvrditi opisuju li edukativni tekstovi, zemljovidi i ilustracije (tarifni broj 4901) ili slagalice (naslov 9503) bitna obilježja proizvoda u smislu općih pravila 3(b), proizvod je potrebno razvrstati u onaj tarifni broj koji je posljednji u redoslijedu tarifnih brojeva koji podjednako dolaze u obzir.
                  Proizvod se stoga razvrstava u oznaku KN 9503 00 69 kao ostale slagalice.

         (1)  Fotografija služi isključivo u informativne svrhe.


title: Provedbena uredba Komisije (EU) br. 246/2013 od 19. ožujka 2013. o izmjeni Uredbe (EU) br. 185/2010 u pogledu zaštitnog pregleda tekućina, raspršivača i gelova u zračnim lukama EU-a  Tekst značajan za EGP

text:
               07/Sv. 026

               HR

               Službeni list Europske unije

               128

         32013R0246

               L 077/8

               SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE

               19.03.2013.

      PROVEDBENA UREDBA KOMISIJE (EU) br. 246/2013
   od 19. ožujka 2013.
   o izmjeni Uredbe (EU) br. 185/2010 u pogledu zaštitnog pregleda tekućina, raspršivača i gelova u zračnim lukama EU-a
   (Tekst značajan za EGP)
   EUROPSKA KOMISIJA,
   uzimajući u obzir Ugovor o funkcioniranju Europske unije,
   uzimajući u obzir Uredbu (EZ) br. 300/2008 Europskog parlamenta i Vijeća od 11. ožujka 2008. o zajedničkim pravilima u području zaštite civilnog zračnog prometa i stavljanju izvan snage Uredbe (EZ) br. 2320/2002 (1), a posebno njezin članak 4. stavak 2.,
   budući da:

               (1)

               U skladu s člankom 4. stavkom 3. Uredbe (EZ) br. 300/2008 Komisija mora donijeti detaljne mjere za provedbu zajedničkih osnovnih standarda zaštite civilnog zračnog prometa utvrđenih u Prilogu I. toj Uredbi.

               (2)

               Uredbom Komisije (EZ) br. 272/2009 (2) o dopunjavanju zajedničkih osnovnih standarda zaštite civilnog zračnog prometa, kako je izmijenjena, utvrđuju se metode, uključujući tehnologije za otkrivanje tekućih eksploziva, za dopuštanje unošenja tekućina, raspršivača i gelova (LAG) u zaštitno ograničeno područje i u zrakoplov.

               (3)

               Komisija može davati prijedloge za izmjenu, posebno uzimajući u obzir operabilnost opreme i olakšavanje postupaka za putnike, te u svjetlu izvješća (3) Komisije Europskom parlamentu i Vijeću o ocjeni situacije u pogledu zaštitnog pregleda tekućina, raspršivača i gelova u zračnim lukama EU-a. Komisija smatra primjerenim da se u svrhu otkrivanja tekućih eksploziva uvede obvezni zaštitni pregled LAG-ova koji su kupljeni u zračnoj luci ili ih je kupio zračni prijevoznik i koji su zapakirani u zapečaćene vrećice koje se ne mogu otvoriti bez vidljivih oštećenja (STEB), kao i LAG-ova koji se koriste tijekom putovanja za medicinske ili posebne prehrambene potrebe, uključujući hranu za dojenčad.

               (4)

               Komisija se zauzima za potpuno ukidanje ograničenja za nošenje tekućina, raspršivača i gelova. Na temelju iskustva stečenog provedbom zaštitnog pregleda od siječnja 2014., Komisija će do kraja 2014. preispitati situaciju i u uskoj suradnji sa svim zainteresiranim strankama odrediti jednu ili više sljedećih mjera za postizanje tog cilja, ako je moguće, u roku od dvije godine nakon prve mjere.

               (5)

               Komisija mora pomno pratiti tehnološki razvoj sustava za otkrivanje tekućih eksploziva, kako bi u budućnosti mogla zračnim lukama dopustiti uvođenje sustava za zaštitni pregled kojima se učinkovito može otkriti više prijetnji istodobno (npr. kruti i tekući eksplozivi) i kojima se pojednostavnjuju postupci za odlaganje predmeta.

               (6)

               Uredbu Komisije br. 185/2010 od 4. ožujka 2010. o utvrđivanju detaljnih mjera za provedbu zajedničkih osnovnih standarda o zaštiti zračnog promet (4) trebalo bi stoga na odgovarajući način izmijeniti.

               (7)

               Mjere predviđene u ovoj Uredbi u skladu su s mišljenjem Odbora za zaštitu civilnog zračnog prometa,

         DONIJELA JE OVU UREDBU:
   Članak 1.
   Prilog Uredbi (EU) br. 185/2010 mijenja se kako je navedeno u Prilogu ovoj Uredbi.
   Članak 2.
   Zračne luke ili subjekti odgovorni za zaštitni pregled moraju do 30. lipnja 2013. odgovarajućem nadležnom tijelu dostaviti izvješće o stanju provedbe pravila za uvođenje i uporabu opreme za zaštitni pregled tekućina. Države članice moraju do 1. rujna 2013. o tome obavijestiti Komisiju.
   Članak 3.
   Ova Uredba stupa na snagu sljedećeg dana od dana objave u Službenom listu Europske unije.
   Točka 2. Priloga primjenjuje se od 31. siječnja 2014.

      Ova je Uredba u cijelosti obvezujuća i izravno se primjenjuje u svim državama članicama.
      Sastavljeno u Bruxellesu 19. ožujka 2013.

            Za Komisiju

            Predsjednik

         José Manuel BARROSO

      (1)  SL L 97, 9.4.2008., str. 72.

      (2)  SL L 91, 3.4.2009., str. 7.

      (3)  COM(2012) 404, 18.7.2012., nije objavljeno.

      (4)  SL L 55, 5.3.2010., str. 1.
   PRILOG

               1.

               Prilog Uredbi (EU) br. 185/2010 mijenja se kako slijedi:

                           (a)

                           u poglavlju 4., točki 4.0.4 dodaje se sljedeća podtočka (c):

                                       „(c)

                                       ‚sustavi za otkrivanje tekućih eksploziva (LEDS)’ su oprema kojom se mogu otkriti opasni materijali, koja ispunjava odredbe točke 12.7 Priloga Odluci Komisije C(2010) 774.”;

                           (b)

                           u poglavlju 4., točka 4.1.3.4 podtočka (g), zamjenjuje se sljedećim:

                                       „(g)

                                       su kupljeni u zračnoj luci u trećoj zemlji, koja je navedena u Dodatku 4-D, pod uvjetom da je LAG zapečaćen u vrećici STEB unutar koje je vidljiv zadovoljavajući dokaz da je roba kupljena u štićenom području u toj zračnoj luci tijekom prethodnih 36 sati. Izuzeća predviđena u ovoj točki mogu se koristiti najkasnije do 30. siječnja 2014.”;

                           (c)

                           u poglavlju 4., brišu se točke 4.1.3.1 i 4.1.3.2;

                           (d)

                           u poglavlju 12., točka 12.7.1.1 zamjenjuje se sljedećim:

                                       „12.7.1.1

                                       Oprema LEDS mora imati mogućnost otkrivanja i upozorenja alarmom navedenih i većih pojedinačnih količina opasnih materijala u LAG-ovima.”;

                           (e)

                           u poglavlju 12., točka 12.7.2 zamjenjuje se sljedećim:
                           „12.7.2   Standardi za sustave za otkrivanje tekućih eksploziva (LEDS)

                                       12.7.2.1

                                       Postoje tri standarda za opremu LEDS. Detaljni zahtjevi u vezi s tim standardima utvrđeni su u posebnoj odluci Komisije.

                                       12.7.2.2

                                       Sva oprema LEDS mora biti u skladu sa standardom 1.
                                       Oprema LEDS koja ispunjava standard 1 može se upotrebljavati najkasnije do 30. siječnja 2016.

                                       12.7.2.3

                                       Standard 2 primjenjuje se na svu opremu LEDS koja je ugrađena od dana stupanja na snagu ove Uredbe.
                                       Sva oprema LEDS mora ispunjavati standard 2 najkasnije s učinkom od 31. siječnja 2016.”

                           2.

                           S učinkom od 31. siječnja 2014., Prilog Uredbi (EU) br. 185/2010 mijenja se kako slijedi:

                                       (a)

                                       u poglavlju 4., točka 4.1.2.2 zamjenjuje se sljedećim:

                                                   „4.1.2.2

                                                   U svim zračnim lukama, po ulasku u zaštitno ograničeno područje, odgovarajući subjekt obavlja zaštitni pregled najmanje LAG-ova kupljenih u zračnoj luci ili u zrakoplovu, koji su zapečaćeni u vrećici STEB unutar koje se može vidjeti zadovoljavajući dokaz o kupovini u štićenom području zračne luke ili u zrakoplovu, kao i LAG-ova koji se koriste tijekom putovanja za medicinske ili posebne prehrambene potrebe, uključujući hranu za dojenčad.
                                                   Prije zaštitnog pregleda, LAG-ovi se moraju izvaditi iz ručne prtljage te se pregledavaju zasebno od drugih predmeta u ručnoj prtljazi, osim u slučaju kada se opremom koja se koristi za pregled ručne prtljage može pregledati više zatvorenih spremnika LAG-ova unutar prtljage.
                                                   Kada se LAG-ovi vade iz ručne prtljage, putnik mora pokazati:

                                                               (a)

                                                               sve LAG-ove u pojedinačnim spremnicima čija zapremina nije veća od 100 mililitara ili jednakovrijedno, u jednoj prozirnoj plastičnoj vrećici zapremine do 1 litre koja se može ponovno zatvoriti, pri čemu je ta plastična vrećica primjereno popunjena i potpuno zatvorena; i

                                                               (b)

                                                               sve druge LAG-ove, uključujući vrećice STEB koje sadrže LAG-ove.
                                                               Odgovarajuća nadležna tijela, zračni prijevoznici i zračne luke moraju putnicima dati odgovarajuće informacije u pogledu zaštitnog pregleda LAG-ova u njihovim zračnim lukama.”;

                                       (b)

                                       u poglavlju 4., točka 4.1.3 zamjenjuje se sljedećim:
                                       „4.1.3   Zaštitni pregled tekućina, raspršivača i gelova (LAG)

                                                   4.1.3.1

                                                   LAG-ovi koje putnici nose sa sobom mogu se izuzeti od zaštitnog pregleda opremom LEDS po ulasku u zaštitno ograničeno područje:

                                                               (a)

                                                               ako se LAG-ovi nalaze u pojedinačnim spremnicima čija zapremina nije veća od 100 mililitara ili jednakovrijedno, u jednoj prozirnoj plastičnoj vrećici zapremine najviše 1 litre koja se može ponovno zapečatiti, pri čemu je ta plastična vrećica primjereno popunjena i potpuno zatvorena; ili

                                                               (b)

                                                               ako je LAG zapečaćen u namjenskoj vrećici STEB pri lokalnoj kupovini u štićenom području zračne luke;

                                                               (c)

                                                               ako LAG u vrećici STEB potječe iz druge zračne luke EU-a ili iz zrakoplova zračnog prijevoznika EU-a te je ponovno zapečaćen u namjenskoj vrećici STEB prije napuštanja zaštitno ograničenog područja zračne luke;

                                                               (d)

                                                               ako je zaštitni pregled LAG-a obavljen lokalno pomoću opreme LEDS u štićenom području zračne luke i potom zapečaćen u namjenskoj vrećici STEB.
                                                               Izuzeća iz podtočaka (c) i (d) prestaju važiti 31. prosinca 2015.

                                                   4.1.3.2

                                                   Namjenske vrećice STEB iz podtočaka (b) do (d) točke 4.1.3.1:

                                                               (a)

                                                               jasno su prepoznatljive kao vrećica STEB iz te zračne luke;

                                                               (b)

                                                               unutar njih vidi se dokaz o kupovini ili ponovnom pečaćenju u toj zračnoj luci tijekom prethodna tri sata;

                                                               (c)

                                                               podliježu dodatnim odredbama utvrđenim u posebnoj odluci Komisije.

                                                   4.1.3.3

                                                   Zaštitni pregled LAG-ova također podliježe dodatnim odredbama utvrđenim u posebnoj odluci Komisije.”;

                                       (c)

                                       briše se Dodatak 4-D.