title: Prováděcí nařízení Komise (EU) 2016/635 ze dne 22. dubna 2016, kterým se mění příloha nařízení (ES) č. 2870/2000, pokud jde o některé referenční metody používané pro rozbor lihovin

text:
                  23.4.2016

                  CS

                  Úřední věstník Evropské unie

                  L 108/1

            PROVÁDĚCÍ NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) 2016/635
      ze dne 22. dubna 2016,
      kterým se mění příloha nařízení (ES) č. 2870/2000, pokud jde o některé referenční metody používané pro rozbor lihovin
      EVROPSKÁ KOMISE,
      s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie,
      s ohledem na nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 110/2008 ze dne 15. ledna 2008 o definici, popisu, obchodní úpravě, označování a ochraně zeměpisných označení lihovin a o zrušení nařízení Rady (EHS) č. 1576/89 (1), a zejména na čl. 28 odst. 2 uvedeného nařízení,
      vzhledem k těmto důvodům:

                  (1)

                  Nařízení Komise (ES) č. 2870/2000 (2) uvádí seznam referenčních metod používaných pro rozbor lihovin a popisuje je. Některé metody uvedené v příloze uvedeného nařízení, mezi něž patří metody pro stanovení těkavých kyselin a celkového obsahu cukru v lihovinách, však ještě nebyly popsány.

                  (2)

                  Na metody pro stanovení těkavých kyselin a celkového obsahu cukru v některých lihovinách se zaměřily dvě mezinárodní validační studie, které byly provedeny v souladu s mezinárodně schválenými postupy, a výkonnostní parametry těchto metod byly shledány jako přijatelné. Studie byly uskutečněny jako součást výzkumného projektu Evropské komise začleněného do rámce IV Program norem, měření a pokusů (SMT). Popis uvedených metod by proto měl být zařazen do přílohy nařízení (ES) č. 2870/2000.

                  (3)

                  Nařízení (ES) č. 110/2008 stanoví požadavky pro některé kategorie lihovin, které mají stárnout v dřevěných nádobách, a stanoví, že jiné lihoviny mohou stárnutí prodělat. Rozbor hlavních sloučenin pocházejících ze dřeva může pomoci při posuzování, zda je vzorek v souladu s definicí odpovídající příslušné kategorii lihoviny. Mezinárodní organizace pro révu a víno (OIV) uznala metodu rozboru ke stanovení těchto sloučenin ve svém usnesení OIV/OENO 382 A/2009. Uznání této metody vycházelo z údajů získaných z mezinárodní studie výkonnosti metod u různých lihovin, která byla provedena na základě mezinárodně dohodnutých postupů. Tato metoda a její popis by proto měly být přidány k referenčním metodám Unie používaným pro rozbor lihovin uvedeným v příloze nařízení (ES) č. 2870/2000.

                  (4)

                  Nařízení (ES) č. 2870/2000 by proto mělo být odpovídajícím způsobem změněno.

                  (5)

                  Opatření stanovená tímto nařízením jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro lihoviny,

            PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:
      Článek 1
      Příloha nařízení (ES) č. 2870/2000 se mění v souladu s přílohou tohoto nařízení.
      Článek 2
      Toto nařízení vstupuje v platnost třetím dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.

         Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.
         V Bruselu dne 22. dubna 2016.

               Za Komisi

               předseda

            Jean-Claude JUNCKER

         (1)  Úř. věst. L 39, 13.2.2008, s. 16.

         (2)  Nařízení Komise (ES) č. 2870/2000 ze dne 19. prosince 2000, kterým se stanoví referenční metody Společenství používané pro rozbor lihovin (Úř. věst. L 333, 29.12.2000, s. 20).

         PŘÍLOHA
         Příloha nařízení (ES) č. 2870/2000 se mění takto:

                     1)

                     Obsah se mění takto:

                                 a)

                                 v bodech III.3 a VIII se odstraňuje výraz „(p.m.)“;

                                 b)

                                 doplňuje se nový bod, který zní:

                                             „X.

                                             Stanovení složek dřeva: „furfural, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, vanilin, syringaldehyd, koniferaldehyd, sinapaldehyd, kyselina gallová, kyselina ellagová, kyselina vanilová, kyselina syringová a skopoletin“.“

                     2)

                     V kapitole III se doplňuje nová část, která zní:
                     „III.3   STANOVENÍ TĚKAVÝCH KYSELIN V LIHOVINÁCH
                     1.   Oblast použití

                     Tato metoda byla validována mezilaboratorní studií pro rum, brandy, matolinové a ovocné destiláty s obsahem od 30 mg/l do 641 mg/l.
                     2.   Odkazy na normy

                     ISO 3696: 1987 Jakost vody pro analytické účely – Specifikace a zkušební metody
                     3.   Definice

                     3.1.   Obsah těkavých kyselin se vypočítá odečtením obsahu netěkavých kyselin od celkového obsahu kyselin.
                     3.2.   Celkový obsah kyselin je součet titrovatelných kyselin.
                     3.3.   Obsah netěkavých kyselin je tvořen zbytky po odpaření lihoviny do sucha.
                     4.   Podstata metody

                     Celkový obsah kyselin a obsah netěkavých kyselin se určí titrací či potenciometrií.
                     5.   Reakční činidla a materiál

                     Není-li uvedeno jinak, použijí se při rozboru pouze reakční činidla o čistotě p.a. a voda o čistotě alespoň 3 podle normy ISO 3696:1987.
                     5.1.   0,01 M roztoku chloridu sodného (NaOH)
                     5.2.   Směsný indikátorový roztok:

                                 Odváží se 0,1 g indigokarmínu a 0,1 g fenolové červeni.

                                 Rozpustí se ve 40 ml vody a doplní se ethanolem na 100 ml.

                           6.   Přístroje a vybavení

                     Laboratorní vybavení na nepřímé měření, laboratorní sklo třídy A a následující vybavení:

                                 6.1.

                                 Vodní vývěva

                                 6.2.

                                 Rotační odpařovač nebo ultrazvuková lázeň

                                 6.3.

                                 Vybavení na potenciometrickou titraci (nepovinné)

                           7.   Odběr vzorků a vzorky

                     Před rozborem se vzorky uchovávají při pokojové teplotě.
                     8.   Postup

                     8.1.   Celkový obsah kyselin
                     8.1.1.   Příprava vzorku
                     V případě potřeby se lihovina ozáří ultrazvukovými vlnami (ultrasonikace) nebo se v případě potřeby míchá ve vakuu po dobu dvou minut, aby byla zbavena oxidu uhličitého.
                     8.1.2.   Titrace
                     25 ml lihoviny se pipetou přenese do Erlenmeyerovy baňky o obsahu 500 ml.
                     Přidá se přibližně 200 ml zchlazené převařené destilované vody (čerstvě připravené každý den) a 2–6 kapek směsného indikátorového roztoku (5.2).
                     Titruje se s 0,01 M roztokem hydroxidu sodného (5.1), dokud se v případě bezbarvé lihoviny žlutozelená barva nezmění ve fialovou a v případě hnědě zbarvené lihoviny v červenohnědou.
                     Je rovněž možné provést potenciometrickou titraci do pH 7,5.
                     Nechť n1 ml je objem 0,01 M přidaného roztoku hydroxidu sodného.
                     8.1.3.   Výpočet
                     Celkový obsah kyselin (CK) vyjádřený v miliekvivalentech na litr lihoviny je 0,4 × n1.
                     Celkový obsah kyselin (CK′) vyjádřený v miliekvivalentech na litr lihoviny je 24 × n1

                     8.2.   Obsah netěkavých kyselin
                     8.2.1.   Příprava vzorku
                     Nechá se odpařit 25 ml lihoviny do sucha:

                                 25 ml lihoviny se přenese pipetou do válcové odpařovací misky o průměru 55 mm s rovným dnem. Během první hodiny odpařování je odpařovací miska umístěna na poklopu lázně s vařící vodou, aby se kapalina nevařila, protože by při vystříknutí mohlo dojít k jejím ztrátám.

                                 Vzorek se dosuší umístěním odpařovací misky do sušárny při 105 °C na dvě hodiny. Odpařovací miska se nechá zchladnout v exsikátoru.

                           8.2.2.   Titrace
                     Zbytek po odpařování se rozpustí pomocí zchlazené převařené destilované vody (čerstvě připravené každý den), doplňuje se až do objemu přibližně 100 ml a přidá se 2–6 kapek směsného indikátorového roztoku (5.2).
                     Titruje se s 0,01 M roztokem hydroxidu sodného (5.1).
                     Je rovněž možné provést potenciometrickou titraci do pH 7,5.
                     Nechť n2 ml je objem 0,01 M přidaného roztoku hydroxidu sodného.
                     8.2.3.   Výpočet
                     Obsah netěkavých kyselin (NK) vyjádřený v miliekvivalentech na litr lihoviny je 0,4 × n2.
                     Obsah netěkavých kyselin (NK) vyjádřený v mg kyseliny octové na litr lihoviny je 24 × n2.
                     9.   Výpočet obsahu těkavých kyselin

                     9.1.   Vyjádřeno v miliekvivalentech na litr:
                     Nechť:

                                 CK

                                 =

                                 celkový obsah kyselin v miliekvivalentech na litr

                                 NK

                                 =

                                 obsah netěkavých kyselin v miliekvivalentech na litr

                           Obsah těkavých kyselin, TK, v miliekvivalentech na litr je:
                     CK – NK
                     9.2.   Vyjádřeno v mg kyseliny octové na litr:
                     Nechť:

                                 CK′

                                 =

                                 celkový obsah kyselin v mg kyseliny octové na litr

                                 NK′

                                 =

                                 obsah netěkavých kyselin v mg kyseliny octové na litr

                           Obsah těkavých kyselin, TK, v mg kyseliny octové na litr je:
                     CK′ – NK′
                     9.3.   Vyjádřeno v g kyseliny octové na hl čistého alkoholu o 100 % objemových je:
                     kde A je objemový obsah alkoholu v lihovině
                     10.   Účinnostní charakteristiky metody (přesnost)

                     10.1.   Statistické výsledky mezilaboratorního testu
                     Následující údaje byly získány při mezinárodním mezilaboratorním experimentu zaměřeném na parametry metody prováděném mezinárodně dohodnutým postupem [1] [2].

                                    Rok provedení mezilaboratorního testu

                                    2000

                                 Počet laboratoří

                                 18

                                 Počet vzorků

                                 6

                                 Vzorky

                                 A

                                 B

                                 C

                                 D

                                 E

                                 F

                                 Počet zahrnutých laboratoří po vyloučení odlehlých výsledků

                                 16

                                 18

                                 18

                                 14

                                 18

                                 18

                                 Počet odlehlých výsledků (laboratoří)

                                 2

                                 4

                                 Počet zahrnutých výsledků

                                 32

                                 36

                                 36

                                 28

                                 36

                                 36

                           Střední hodnota
                                    [mg/L]

                                 272*
                                 241*

                                 30

                                 591*
                                 641*

                                 46

                                 107

                                 492

                                 Směrodatná odchylka za podmínek opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 8,0

                                 3,6

                                 15,0

                                 3,7

                                 6,7

                                 8,5

                                 Relativní směrodatná odchylka za podmínek opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 3,1

                                 11,8

                                 2,4

                                 8,0

                                 6,2

                                 1,7

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]

                                 23

                                 10

                                 42

                                 10

                                 19

                                 24

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR [mg/l]

                                 8,5

                                 8,4

                                 25,0

                                 4,55

                                 13,4

                                 24,4

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 3,3

                                 27,8

                                 4,1

                                 9,9

                                 12,5

                                 5,0

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [mg/l]

                                 24

                                 23

                                 70

                                 13

                                 38

                                 68

                           Typy vzorků

                                 A

                                 Švestkový destilát: rozdělená úroveň (*).

                                 B

                                 Rum I: neoznačené duplikáty.

                                 C

                                 Rum II: rozdělená úroveň (*).

                                 D

                                 Slivovice: neoznačené duplikáty.

                                 E

                                 Brandy: neoznačené duplikáty.

                                 F

                                 Matolinová pálenka: neoznačené duplikáty.

                                 [1]

                                 Horwitz, W., „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies“, Pure and Applied Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W., „Evaluation of Analytical Methods Used for Regulation of Foods and Drugs“, Analytical Chemistry 54, 1982, s. 67 A–76 A.“

                     3)

                     Doplňuje se kapitola VIII, která zní:
                     „VIII.   CELKOVÝ OBSAH CUKRU

                     1.   Oblast použití

                     Ke stanovení celkového obsahu cukru (vyjádřeného jako invertní cukr) v lihovinách, s výjimkou lihovin obsahujících vaječné či mléčné produkty, je použitelná metoda HPLC–RI.
                     Tato metoda byla validována mezilaboratorní studií pro pastis, destilovaný anis, třešňový likér, crème de (s uvedením názvu ovoce nebo použité suroviny) a crème de cassis v množstvích od 10,86 g/l do 509,7 g/l. Linearita odezvy přístroje však byla prokázána pro rozsah koncentrace od 2,5 g/l do 20,0 g/l.
                     Tato metoda není určena pro stanovení nízkých hodnot obsahu cukru.
                     2.   Odkazy na normy

                     ISO 3696:1987 Jakost vody pro analytické účely – Specifikace a zkušební metody
                     3.   Podstata metody

                     K určení koncentrace glukózy, fruktózy, sacharózy, maltózy a laktózy v cukerných roztocích se používá vysokoúčinná kapalinová chromatografie.
                     Tato metoda využívá alkylaminovou stacionární fázi a diferenční refraktometrickou detekci a slouží jako příklad. Jako stacionární fázi je možné použít také aniontoměničové pryskyřice.
                     4.   Reakční činidla a materiál

                     4.1.   Glukóza (CAS 50-99-7), o čistotě alespoň 99 %.
                     4.2.   Fruktóza (CAS 57-48-7), o čistotě alespoň 99 %.
                     4.3.   Sacharóza (CAS 57-50-1), o čistotě alespoň 99 %.
                     4.4.   Laktóza (CAS 5965-66-2), o čistotě alespoň 99 %.
                     4.5.   Monohydrát maltózy (CAS 6363-53-7), o čistotě alespoň 99 %.
                     4.6.   Čistý acetonitril (CAS 75-05-8) na rozbor pomocí HPLC.
                     4.7.   Destilovaná nebo demineralizovaná voda, nejlépe mikrofiltrovaná.
                     4.8.   Rozpouštědla (příklad)
                     Eluční rozpouštědlo se skládá z:

                                 75 objemových částí acetonitrilu (4.6)

                                 25 objemových částí destilované vody (4.7)

                           Před použitím se nechá roztokem po dobu 5–10 minut pomalu procházet helium, aby došlo k odplynění.
                     Pokud se nepoužívá mikrofiltrovaná voda, je třeba rozpouštědlo přefiltrovat pomocí filtru pro organická rozpouštědla s maximální velikostí pórů 0,45 μm.
                     4.9.   Absolutní ethanol (CAS 64-17-5).
                     4.10.   Roztok ethanolu (5 % obj.).
                     4.11.   Příprava standardního zásobního roztoku (20 g/l)
                     Odváží se 2 g každého cukru, který má být analyzován (4.1–4.5), a vzorky se beze ztrát přenesou do odměrné baňky o objemu 100 ml. (Poznámka: 2 g maltózy odpovídá 2,11 g monohydrátu maltózy).
                     Doplní se roztokem alkoholu o 5 % obj. (4.10) do 100 ml, protřepe se a uchovává při teplotě přibližně + 4 °C. Každý týden se připraví nový zásobní roztok.
                     4.12.   Příprava standardních pracovních roztoků (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 20,0 g/l)
                     Odpovídajícím způsobem se zředí zásobní roztok – 20 g/l (4.11) – roztokem alkoholu o 5 % obj. (4.10), aby se získalo pět standardních pracovních vzorků o hmotnostní koncentraci 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 20,0 g/l. Přefiltruje se pomocí filtru s maximální velikostí pórů 0,45 μm (5.3).
                     5.   Přístroje a vybavení

                     5.1.   Systém pro HPLC, který umožňuje separaci všech cukrů na základní linii.
                     5.1.1.   Vysokoúčinný kapalinový chromatograf s šesticestným vstřikovacím ventilem a 10 μl smyčkou nebo jiným automatickým nebo manuálním zařízením, které umožňuje spolehlivé dávkování velmi malých objemů.
                     5.1.2.   Čerpací systém umožňující s velkou přesností dosáhnout stálého či programovaného průtoku a udržet jej.
                     5.1.3.   Diferenciální refraktometr.
                     5.1.4.   Integrátor či zapisovač, jehož výkon je kompatibilní s ostatním vybavením.
                     5.1.5.   Předkolona:
                     Doporučuje se k analytické koloně připojit vhodnou předkolonu.
                     5.1.6.   Kolona (příklad):

                                 Materiál:

                                 nerezavějící ocel nebo sklo.

                                 Vnitřní průměr:

                                 2–5 mm.

                                 Délka:

                                 100–250 mm (v závislosti na velikosti částic plnícího materiálu), například pokud je průměr částic 5 μm, odpovídající délka je 250 mm.

                                 Stacionární fáze:

                                 alkylaminové funkční skupiny vázané na oxid křemičitý s maximální velikostí častíc 5 μm.

                           5.1.7.   Podmínky chromatografie (příklad):

                                 Eluční rozpouštědlo (4.8.), průtok: 1 ml/minuta.

                                 Detekce: Diferenční refraktometrie.

                           Aby byla zajištěna dokonalá stabilita detektoru, měl by být zapnutý po dobu několika hodin před použitím. Referenční část musí být naplněna elučním rozpouštědlem.
                     5.2.   Analytické váhy s přesností 0,1 mg.
                     5.3.   Filtr na malé objemy s mikromembránou 0,45 μm.
                     6.   Uchovávání vzorků

                     Ihned po obdržení se vzorky umísťují do prostředí s pokojovou teplotou, kde jsou před rozborem uchovávány.
                     7.   Postup

                     7.1.   ČÁST A: Příprava vzorku
                     7.1.1.   Vzorek se protřepe.
                     7.1.2.   Přefiltruje se pomocí filtru s maximální velikostí pórů 0,45 μm (5.3).
                     7.2.   ČÁST B: HPLC
                     7.2.1.   Stanovení
                     Vstříkne se 10 μl standardních roztoků (4.12.) a vzorků (7.1.2.). Za vhodných podmínek pro chromatografii, například výše popsaných, se provede rozbor.
                     7.2.2.   Pokud je plocha (nebo výška) některého píku vzorku větší než u nejkoncentrovanějšího standardu, příslušný vzorek je třeba zředit destilovanou vodou a zanalyzovat znovu.
                     8.   Výpočet

                     Srovnají se chromatogramy získané z rozboru standardního roztoku a z rozboru lihoviny. Podle retenčních časů se určí píky. Změří se plochy (či výšky) píků a metodou vnějšího standardu se vypočítají koncentrace. Zohlední se naředění vzorku.
                     Výsledkem je součet obsahu sacharózy, maltózy, laktózy, glukózy a fruktózy vyjádřený jako invertní cukr v g/l.
                     Invertní cukr se vypočítá jako součet všech přítomných monosacharidů a redukujících disacharidů plus stechiometrické množství glukózy a fruktózy vypočítané z přítomné sacharózy.

                                 Invertní cukr (g/l)

                                 =

                                 glukóza (g/l) + fruktóza (g/l) + maltóza (g/l) + laktóza (g/l) + (sacharóza (g/l) × 1,05)

                                 1,05

                                 =

                                 (molekulární hmotnost fruktózy + molekulární hmotnost glukózy)/molekulární hmotnost sacharózy

                           9.   Účinnostní charakteristiky metody (přesnost)

                     9.1.   Statistické výsledky mezilaboratorního testu
                     Následující údaje byly získány při mezinárodním mezilaboratorním experimentu zaměřeném na parametry metody prováděném mezinárodně dohodnutým postupem [1] [2].

                                 Rok provedení mezilaboratorního testu

                                 2000

                                 Počet laboratoří

                                 24

                                 Počet vzorků

                                 8

                                 [1]

                                 Horwitz, W., „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies“, Pure and Applied Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W., „Evaluation of Analytical Methods Used for Regulation of Foods and Drugs“, Analytical Chemistry 54, 1982, s. 67 A–76 A.

                        Tabulka 1

                        Fruktóza, glukóza, maltóza

                                 Analyt

                                 Fruktóza

                                 Glukóza

                                 Maltóza

                                 Vzorky (× 2)

                                 Crème de cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Anýzové lihoviny

                                 Crème de cassis

                                 Standard (50 g/l)

                                 Anýzové lihoviny

                                 Standard (10 g/l)

                                 Střední hodnota [g/l]

                                 92,78

                                 50,61

                                 15,62

                                 93,16

                                 50,06

                                 15,81

                                 9,32

                                 Počet laboratoří bez odlehlých výsledků

                                 21

                                 22

                                 21

                                 23

                                 19

                                 21

                                 22

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr, [g/l]

                                 2,34

                                 2,12

                                 0,43

                                 3,47

                                 1,01

                                 0,48

                                 0,54

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 2,53

                                 4,2

                                 2,76

                                 3,72

                                 2,03

                                 3,02

                                 5,77

                                 Mez opakovatelnosti, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 6,56

                                 5,95

                                 1,21

                                 9,71

                                 2,84

                                 1,34

                                 1,51

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR [g/l]

                                 7,72

                                 3,13

                                 0,84

                                 9,99

                                 2,7

                                 0,88

                                 1,4

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 8,32

                                 6,18

                                 5,37

                                 10,72

                                 5,4

                                 5,54

                                 15,06

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 21,62

                                 8,76

                                 2,35

                                 27,97

                                 7,57

                                 2,45

                                 3,93

                        Tabulka 2

                        Sacharóza

                                 Analyt

                                 Sacharóza

                                 Vzorky

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Třešňový likér

                                 Crème de menthe

                                 Crème de cassis

                                 Standard (100 g/l)

                                 Střední hodnota [g/l]

                                 10,83

                                 29,2
                                 19,7 (*)

                                 103,33

                                 349,96

                                 319,84

                                 99,83

                                 Počet laboratoří bez odlehlých výsledků

                                 19

                                 19

                                 20

                                 18

                                 18

                                 18

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr, [g/l]

                                 0,09

                                 0,75

                                 2,17

                                 5,99

                                 4,31

                                 1,25

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 0,81

                                 3,07

                                 2,1

                                 1,71

                                 1,35

                                 1,25

                                 Mez opakovatelnosti, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,25

                                 2,1

                                 6,07

                                 16,76

                                 12,06

                                 3,49

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 4,18

                                 9,94

                                 16,11

                                 4,63

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 7,31

                                 3,76

                                 4,05

                                 2,84

                                 5,04

                                 4,64

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,22

                                 2,57

                                 11,7

                                 27,84

                                 45,12

                                 12,97

                        Tabulka 3

                        Celkový obsah cukru

                     (Poznámka: tyto údaje byly vypočítány pro celkový obsah cukru, ne pro invertní cukr definovaný výše v bodu 8.)

                                 Vzorky

                                 Pastis

                                 Ouzo

                                 Anýzové lihoviny

                                 Třešňový likér

                                 Crème de menthe

                                 Crème de cassis

                                 Standard (220 g/l)

                                 Střední hodnota [g/l]

                                 10,86

                                 29,2
                                 19,7 (**)

                                 31,59

                                 103,33

                                 349,73

                                 509,69

                                 218,78

                                 Počet laboratoří bez odlehlých výsledků

                                 20

                                 19

                                 20

                                 20

                                 18

                                 18

                                 19

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr, [g/l]

                                 0,13

                                 0,75

                                 0,77

                                 2,17

                                 5,89

                                 5,59

                                 2,71

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 1,16

                                 3,07

                                 2,45

                                 2,1

                                 1,69

                                 1,1

                                 1,24

                                 Mez opakovatelnosti, r [g/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,35

                                 2,1

                                 2,17

                                 6,07

                                 16,5

                                 15,65

                                 7,59

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR [g/l]

                                 0,79

                                 0,92

                                 1,51

                                 4,18

                                 9,98

                                 14,81

                                 8,53

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 7,25

                                 3,76

                                 4,79

                                 4,04

                                 2,85

                                 2,91

                                 3,9

                                 Mez reprodukovatelnosti R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 2,21

                                 2,57

                                 4,24

                                 11,7

                                 27,94

                                 41,48

                                 23,89

                     4)

                     Vkládá se nová kapitola X, která zní:
                     „X.   STANOVENÍ NÁSLEDUJÍCÍCH SLOUČENIN ZE DŘEVA V LIHOVINÁCH POMOCÍ VYSOKOÚČINNÉ KAPALINOVÉ CHROMATOGRAFIE (HPLC): FURFURAL, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-METHYLFURFURAL, VANILIN, SYRINGALDEHYD, KONIFERALDEHYD, SINAPALDEHYD, KYSELINA GALLOVÁ, KYSELINA ELLAGOVÁ, KYSELINA VANILOVÁ, KYSELINA SYRINGOVÁ A SKOPOLETIN

                     1.   Oblast použití

                     Tato metoda umožňuje pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie stanovit furfural, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, vanilin, syringaldehyd, koniferaldehyd, sinapaldehyd, kyselinu gallovou, kyselinu ellagovou, kyselinu vanilovou, kyselinu syringovou a skopoletin.
                     2.   Odkazy na normy

                     Analytická metoda uznaná valným shromážděním Mezinárodní organizace pro révu a víno (OIV) a zveřejněná touto organizací pod číslem OIV-MA-BS-16: R2009.
                     3.   Podstata metody

                     Stanovení pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a detekce ultrafialovou spektrofotometrií na několika vlnových délkách a spektrofluorimetrií.
                     4.   Reakční činidla

                     Reakční činidla musí mít analytickou jakost. Je třeba použít destilovanou vodu nebo vodu přinejmenším srovnatelné čistoty. Doporučuje se použít mikrofiltrovanou vodu s měrným odporem 18,2 ΜΩ.cm.
                     4.1.   Roztok alkoholu o 96 % obj.
                     4.2.   Methanol jakosti vhodné pro metodu HPLC (rozpouštědlo B).
                     4.3.   Kyselina octová o koncentraci 0,5 % obj. (Rozpouštědlo A).
                     4.4.   Mobilní fáze: (pouze jako příklad).
                     Rozpouštědlo A (0,5 % kyselina octová) a rozpouštědlo B (čistý methanol). Přefiltrujte přes membránu (porozita 0,45 μm). Pokud nutno, odplyňte v ultrazvukové lázni.
                     4.5.   Referenční standardy o minimálně o 99 % čistotě: furfural, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, vanilin, syringaldehyd, koniferaldehyd, sinapaldehyd, kyselina gallová, kyselina ellagová, kyselina vanilová, kyselina syringová a skopoletin.
                     4.6.   Referenční roztok: standardní látky jsou rozpuštěny v 50 % obj. roztoku alkoholu a vody. Výsledné koncentrace v referenčním roztoku by měly být řádově:
                     furfural: 5 mg/l; 5-hydroxymethyl furfural: 10 mg/l; 5-methylfurfural 2 mg/l; vanilin: 5 mg/l; syringaldehyd: 10 mg/l; koniferaldehyd: 5 mg/l; sinapaldehyd: 5 mg/l; kyselina gallová: 10 mg/l; kyselina ellagová: 10 mg/l; kyselina vanilová: 5 mg/l; kyselina syringová: 5 mg/l; skopoletin: 0,5 mg/l.
                     5.   Přístroje a pomůcky

                     Běžné laboratorní vybavení
                     5.1.   Vysoce účinný kapalinový chromatograf podporující binární gradient, který obsahuje:

                                 5.1.1.

                                 Spektrofotometrický detektor schopný měřit ve vlnových délkách 260–340 nm. Je však vhodnější použít detektor s diodovým polem schopný měřit ve více vlnových délkách nebo podobný detektor, aby bylo možné potvrdit čistotu píků.

                                 5.1.2.

                                 Spektrofluorimetrický detektor – excitační vlnová délka: 354 nm, emisní vlnová délka: 446 nm (pro stanovení skopoletinu – lze ho rovněž detekovat spektrofotometrií na vlnové délce 313 nm).

                                 5.1.3.

                                 Dávkovací zařízení schopné vstříknout (například) 10 či 20 μl testovaného vzorku.

                                 5.1.4.

                                 Kolona pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii, typ RP C18, maximální velikost částic 5 μm.

                           5.2.   Stříkačky na vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (HPLC).
                     5.3.   Zařízení na membránovou filtraci malých objemů.
                     5.4.   Integrátor či zapisovač, jehož výkon je kompatibilní s celou aparaturou; především musí mít několik přijímacích kanálů.
                     6.   Postup

                     6.1.   Příprava dávkovacího roztoku.
                     V případě potřeby jsou referenční roztok a lihovina přefiltrovány přes membránu s póry o průměru nejvýše 0,45 μm.
                     6.2.   Podmínky pro provedení chromatografie: provede se rozbor při teplotě okolního prostředí pomocí vybavení popsaného v bodě 5.1 a za použití mobilních fází (4.4) s průtokem přibližně 0,6 ml za minutu podle níže uvedeného gradientu (pouze jako příklad).
                     Čas: 0 min. 50 min. 70 min. 90 min.
                     rozpouštědlo A (voda–kyselina): 100 % 60 % 100 % 100 %
                     rozpouštědlo B (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %
                     Je třeba mít na paměti, že v některých případech je třeba gradient upravit, aby nedošlo ke koeluci.
                     6.3.   Stanovení
                     6.3.1.   Referenční standardy se vstříknou odděleně, poté smíchané.
                     Provozní podmínky se upraví tak, aby separační faktor píků všech sloučenin byl přinejmenším 1.
                     6.3.2.   Vzorek připravený v bodě 6.1 se vstříkne do aparatury.
                     6.3.3.   Změří se plocha píků pro referenční roztoky a lihoviny a vypočítají se koncentrace.
                     7.   Vyjádření výsledků

                     Koncentrace každé složky se vyjádří v mg/l.
                     8.   Pracovní charakteristiky metody (přesnost)

                     Následující údaje byly získány v roce 2009 při mezinárodním mezilaboratorním experimentu zaměřeném na parametry metody, který zkoumal množství lihovin a byl prováděn mezinárodně dohodnutým postupem [1] [2].
                     8.1.   Furfural:

                                 Analyt

                                 Furfural:

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 14

                                 12

                                 13

                                 14

                                 13

                                 13

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 2,9

                                 1,2

                                 1,7

                                 10,6

                                 15,3

                                 13,9

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,04

                                 0,05

                                 0,04

                                 0,18

                                 0,23

                                 0,20

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 1,4

                                 4,5

                                 2,3

                                 1,7

                                 1,5

                                 1,5

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,6

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,24

                                 0,18

                                 0,09

                                 1,4

                                 0,49

                                 0,69

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 8

                                 15

                                 5

                                 13

                                 3

                                 5

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,7

                                 0,5

                                 0,3

                                 3,8

                                 1,4

                                 1,9

                           8.2.   5-hydroxymethylfurfural

                                 Analyt

                                 5-hydroxymethylfurfural

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 5,0

                                 11,1

                                 9,4

                                 33,7

                                 5,8

                                 17,5

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,09

                                 0,42

                                 0,07

                                 0,13

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 1,7

                                 0,8

                                 1,0

                                 1,3

                                 1,2

                                 0,8

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 1,2

                                 0,2

                                 0,4

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,39

                                 1,01

                                 0,50

                                 4,5

                                 0,4

                                 1,6

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 8

                                 9

                                 5

                                 13

                                 7

                                 9

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,1

                                 2,8

                                 1,4

                                 12,5

                                 1,1

                                 4,6

                           8.3.   5-methylfurfural

                                 Analyt

                                 5-methylfurfural

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 11

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 11

                                 11

                                 8

                                 11

                                 10

                                 11

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,5

                                 1,7

                                 0,8

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,07

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 10,7

                                 6,1

                                 13,6

                                 4,7

                                 2,0

                                 10,0

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,0

                                 0,0

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,18

                                 0,20

                                 0,26

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 35

                                 18

                                 22

                                 39

                                 12

                                 35

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,5

                                 0,6

                                 0,7

                           8.4.   Vanilin

                                 Analyt

                                 Vanilin

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,5

                                 0,2

                                 1,2

                                 1,2

                                 3,2

                                 3,9

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,11

                                 0,11

                                 0,09

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 6,8

                                 9,6

                                 4,6

                                 8,9

                                 3,5

                                 2,3

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 0,3

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,09

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,27

                                 0,41

                                 0,62

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 19

                                 25

                                 15

                                 22

                                 13

                                 16

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,8

                                 1,2

                                 1,7

                           8.5.   Syringaldehyd

                                 Analyt

                                 Syringaldehyd

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 13

                                 13

                                 13

                                 12

                                 14

                                 13

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 1,0

                                 0,2

                                 4,8

                                 3,2

                                 10,5

                                 9,7

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,04

                                 0,08

                                 0,10

                                 0,09

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 2,6

                                 8,1

                                 0,8

                                 2,6

                                 0,9

                                 0,9

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,3

                                 0,3

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,08

                                 0,07

                                 0,23

                                 0,19

                                 0,39

                                 0,43

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 8

                                 33

                                 5

                                 6

                                 4

                                 4

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,7

                                 0,5

                                 1,1

                                 1,2

                           8.6.   Koniferaldehyd

                                 Analyt

                                 Koniferaldehyd

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 13

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 12

                                 12

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 0,8

                                 4,6

                                 1,3

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,02

                                 0,03

                                 0,03

                                 0,09

                                 0,06

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 9,2

                                 9,8

                                 4,6

                                 4,3

                                 1,9

                                 4,5

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,07

                                 0,09

                                 0,24

                                 0,16

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,04

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,18

                                 0,38

                                 0,25

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 23

                                 27

                                 21

                                 23

                                 8

                                 19

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,5

                                 1,1

                                 0,7

                           8.7.   Sinapaldehyd

                                 Analyt

                                 Sinapaldehyd

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 14

                                 14

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 14

                                 13

                                 12

                                 13

                                 13

                                 12

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,3

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,6

                                 8,3

                                 0,3

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,02

                                 0,01

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,14

                                 0,03

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 7,5

                                 4,6

                                 11,2

                                 3,7

                                 1,6

                                 11,4

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,06

                                 0,03

                                 0,06

                                 0,17

                                 0,38

                                 0,08

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,09

                                 0,05

                                 0,08

                                 0,20

                                 0,81

                                 0,18

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 31

                                 27

                                 46

                                 13

                                 10

                                 73

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,2

                                 0,6

                                 2,3

                                 0,5

                           8.8.   Kyselina gallová

                                 Analyt

                                 Kyselina gallová

                                 Vzorek

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 15

                                 14

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 1,2

                                 0,4

                                 2,0

                                 6,1

                                 7,3

                                 21,8

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,07

                                 0,04

                                 0,06

                                 0,18

                                 0,18

                                 0,60

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 6,1

                                 8,1

                                 2,9

                                 3,0

                                 2,4

                                 2,8

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,5

                                 0,5

                                 1,7

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,43

                                 0,20

                                 0,62

                                 3,3

                                 2,2

                                 7,7

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 36

                                 47

                                 31

                                 53

                                 30

                                 35

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 1,2

                                 0,6

                                 1,7

                                 9,1

                                 6,2

                                 21,7

                           8.9.   Kyselina ellagová

                                 Analyt

                                 Kyselina ellagová

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 7

                                 6

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 3,2

                                 1,0

                                 9,5

                                 13

                                 13

                                 36

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,20

                                 0,16

                                 0,30

                                 0,41

                                 0,95

                                 0,34

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 6,3

                                 16

                                 3,2

                                 3,2

                                 7,4

                                 1,0

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,6

                                 0,4

                                 0,9

                                 1,1

                                 2,7

                                 1,0

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 1,41

                                 0,42

                                 4,0

                                 5,0

                                 4,9

                                 14

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 44

                                 43

                                 42

                                 39

                                 39

                                 40

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 4,0

                                 1,2

                                 11

                                 14

                                 14

                                 40

                           8.10.   Kyselina vanilová

                                 Analyt

                                 Kyselina vanilová

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 15

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 12

                                 11

                                 14

                                 14

                                 15

                                 14

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,2

                                 0,2

                                 1,5

                                 0,8

                                 2,4

                                 2,7

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,04

                                 0,03

                                 0,10

                                 0,13

                                 0,21

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 14,2

                                 16,5

                                 2,3

                                 12,6

                                 5,3

                                 7,7

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,3

                                 0,4

                                 0,6

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,06

                                 0,05

                                 0,51

                                 0,2

                                 1,22

                                 0,70

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 28

                                 20

                                 35

                                 31

                                 51

                                 26

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 1,4

                                 0,7

                                 3,4

                                 2,0

                           8.11.   Kyselina syringová

                                 Analyt

                                 Kyselina syringová

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 16

                                 15

                                 16

                                 16

                                 16

                                 16

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 16

                                 15

                                 15

                                 15

                                 16

                                 15

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,4

                                 0,2

                                 2,5

                                 1,4

                                 3,4

                                 4,8

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,03

                                 0,02

                                 0,06

                                 0,13

                                 0,08

                                 0,11

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 6,7

                                 12,6

                                 2,3

                                 9,0

                                 2,3

                                 2,3

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,1

                                 0,1

                                 0,2

                                 0,4

                                 0,2

                                 0,3

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,08

                                 0,05

                                 0,29

                                 0,26

                                 0,43

                                 0,67

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 19

                                 29

                                 11

                                 18

                                 13

                                 14

                                 Mez reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,2

                                 0,1

                                 0,8

                                 0,7

                                 1,2

                                 1,9

                           8.12.   Skopoletin

                                 Analyt

                                 Skopoletin

                                 Vzorky

                                 Whisky

                                 Brandy

                                 Rum

                                 Koňak 1

                                 Bourbon

                                 Koňak 2

                                 Počet zúčastněných laboratoří

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 10

                                 Počet zahrnutých výsledků (laboratoří)

                                 9

                                 8

                                 9

                                 8

                                 8

                                 8

                                 Střední hodnota [mg/l]

                                 0,09

                                 0,04

                                 0,11

                                 0,04

                                 0,65

                                 0,15

                                 Směrodatná odchylka opakovatelnosti, sr [mg/l]

                                 0,0024

                                 0,0008

                                 0,0018

                                 0,0014

                                 0,0054

                                 0,0040

                                 Relativní směrodatná odchylka opakovatelnosti, RSDr [%]

                                 2,6

                                 2,2

                                 1,6

                                 3,3

                                 0,8

                                 2,7

                                 Mez opakovatelnosti, r [mg/l]
                                 (r = 2,8 × sr)

                                 0,007

                                 0,002

                                 0,005

                                 0,004

                                 0,015

                                 0,011

                                 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

                                 0,01

                                 0,01

                                 0,03

                                 0,01

                                 0,09

                                 0,02

                                 Relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti, RSDR [%]

                                 15

                                 16

                                 23

                                 17

                                 15

                                 15

                                 Mezní reprodukovatelnosti, R [g/l]
                                 (R = 2,8 × sR)

                                 0,04

                                 0,02

                                 0,07

                                 0,02

                                 0,26

                                 0,06

                                 [1]

                                 Horwitz, W., „Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies“, Pure and Applied Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

                                 [2]

                                 Horwitz, W., „Evaluation of Analytical Methods Used for Regulation of Foods and Drugs“, Analytical Chemistry 54, 1982, s. 67 A–76 A.“

            (*)  rozdělení na úrovně

            (**)  rozdělení na úrovně“


title: Prováděcí nařízení Komise (EU) 2015/1384 ze dne 10. srpna 2015 o zařazení určitého zboží do kombinované nomenklatury

text:
               13.8.2015

               CS

               Úřední věstník Evropské unie

               L 214/3

         PROVÁDĚCÍ NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) 2015/1384
   ze dne 10. srpna 2015
   o zařazení určitého zboží do kombinované nomenklatury
   EVROPSKÁ KOMISE,
   s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie,
   s ohledem na nařízení Rady (EHS) č. 2658/87 ze dne 23. července 1987 o celní a statistické nomenklatuře a o společném celním sazebníku (1), a zejména na čl. 9 odst. 1 písm. a) uvedeného nařízení,
   vzhledem k těmto důvodům:

               (1)

               Aby se zajistilo jednotné používání kombinované nomenklatury připojené k nařízení (EHS) č. 2658/87, je nutné přijmout opatření týkající se zařazení zboží uvedeného v příloze tohoto nařízení.

               (2)

               Nařízení (EHS) č. 2658/87 stanovilo pro výklad kombinované nomenklatury všeobecná pravidla. Tato pravidla se používají i pro jakoukoliv jinou nomenklaturu, která je na kombinované nomenklatuře zcela či zčásti založena nebo která k ní přidává jakékoli další členění a která je stanovena zvláštními předpisy Unie s ohledem na uplatňování sazebních a jiných opatření týkajících se obchodu se zbožím.

               (3)

               Podle zmíněných všeobecných pravidel by mělo být zboží popsané ve sloupci 1 tabulky obsažené v příloze zařazeno do kódu KN uvedeného ve sloupci 2, vzhledem k důvodům uvedeným ve sloupci 3 této tabulky.

               (4)

               Je vhodné umožnit, aby oprávněná osoba mohla závazné informace o sazebním zařazení zboží dotčeného tímto nařízením, které nejsou v souladu s tímto nařízením, nadále používat po určitou dobu podle čl. 12 odst. 6 nařízení Rady (EHS) č. 2913/92 (2). Tato doba by měla být stanovena na tři měsíce.

               (5)

               Opatření stanovená tímto nařízením jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro celní kodex,

         PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:
   Článek 1
   Zboží popsané ve sloupci 1 tabulky obsažené v příloze se zařazuje v rámci kombinované nomenklatury do kódu KN uvedeného ve sloupci 2 této tabulky.
   Článek 2
   Závazné informace o sazebním zařazení zboží, které nejsou v souladu s tímto nařízením, mohou být nadále používány podle ustanovení čl. 12 odst. 6 nařízení (EHS) č. 2913/92 po dobu tří měsíců ode dne vstupu tohoto nařízení v platnost.
   Článek 3
   Toto nařízení vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.

      Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné v členských státech v souladu se Smlouvami.
      V Bruselu dne 10. srpna 2015.

            Za Komisi,

            jménem předsedy,

         Heinz ZOUREK

            generální ředitel pro daně a celní unii

      (1)  Úř. věst. L 256, 7.9.1987, s. 1.

      (2)  Nařízení Rady (EHS) č. 2913/92 ze dne 12. října 1992, kterým se vydává celní kodex Společenství (Úř. věst. L 302, 19.10.1992, s. 1).

      PŘÍLOHA

                  Popis zboží

                  Zařazení
                  (kód KN)

                  Odůvodnění

                  (1)

                  (2)

                  (3)

                  Výrobek (skládanková (puzzle) kniha) skládající se z puzzle, vzdělávacích textů, map a jiných ilustrací, vyrobený z lepenky, o rozměrech přibližně 34 × 24 cm a o 14 stranách.
                  Každá druhá stránka obsahuje puzzle s přibližně 40 dílky, která ukazuje mapu s informacemi a ilustracemi na jednobarevném pozadí. Puzzle se týkají vzdělávacích textů, map a ilustrací na protějších stránkách a doplňují je.
                  (Viz fotografie) (1)

                  9503 00 69

                  Zařazení se zakládá na všeobecných pravidlech 1, 3c) a 6 pro výklad kombinované nomenklatury a na znění kódů KN 9503 00 a 9503 00 69.
                  Výrobek lze prima facie zařadit do čísla 4901 jako tištěnou knihu a podobné tiskoviny, nebo do čísla 9503 jako puzzle. Nicméně ani jedno z čísel nelze považovat za číslo obsahující nejspecifičtější popis výrobku ve smyslu všeobecného pravidla 3a) pro výklad kombinované nomenklatury.
                  Vzhledem k tomu, že nelze stanovit, zda vzdělávací texty, mapy a ilustrace (číslo 4901) nebo puzzle (číslo 9503) dávají výrobku podstatné rysy ve smyslu všeobecného pravidla 3b) pro výklad kombinované nomenklatury, výrobek musí být zařazen do posledního z čísel, která podle pořadí přicházejí stejnou měrou v úvahu.
                  Výrobek je proto třeba zařadit do kódu KN 9503 00 69 jako ostatní puzzle.

         (1)  Fotografie slouží pouze pro informaci.


title: Prováděcí nařízení Komise (EU) č. 246/2013 ze dne 19. března 2013 , kterým se mění nařízení Komise (EU) č. 185/2010, pokud jde o detekční kontroly tekutin, aerosolů a gelů na letištích EU  Text s významem pro EHP

text:
               20.3.2013

               CS

               Úřední věstník Evropské unie

               L 77/8

         PROVÁDĚCÍ NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) č. 246/2013
   ze dne 19. března 2013,
   kterým se mění nařízení Komise (EU) č. 185/2010, pokud jde o detekční kontroly tekutin, aerosolů a gelů na letištích EU
   (Text s významem pro EHP)
   EVROPSKÁ KOMISE,
   s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie,
   s ohledem na nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 300/2008 ze dne 11. března 2008 o společných pravidlech v oblasti ochrany civilního letectví před protiprávními činy a o zrušení nařízení (ES) č. 2320/2002 (1), a zejména na čl. 4 odst. 2 uvedeného nařízení,
   vzhledem k těmto důvodům:

               (1)

               V souladu s ustanovením čl. 4 odst. 3 nařízení (ES) č. 300/2008 by Komise měla přijmout prováděcí opatření ke společným základním normám v oblasti ochrany civilního letectví před protiprávními činy stanoveným v příloze I uvedeného nařízení.

               (2)

               Nařízení Komise (ES) č. 272/2009 (2), kterým se doplňují společné základní normy ochrany civilního letectví před protiprávními činy, ve znění pozdějších změn, stanoví metody, a to včetně technologií, pro detekci kapalných výbušnin u tekutin, aerosolů a gelů (LAG), jejichž vnášení do vyhrazených bezpečnostních prostor a na palubu letadel je povoleno.

               (3)

               Komise může podávat návrhy na revizi, zejména s přihlédnutím k provozuschopnosti zařízení a pohodlí cestujících a vzhledem ke zprávě (3) Komise Evropskému parlamentu a Radě o posouzení situace, pokud jde o bezpečnostní detekční kontroly tekutin, aerosolů a gelů na letištích EU. Komise považuje za vhodné zavést povinnou detekční kontrolu kapalných výbušnin u tekutin, aerosolů a gelů prodávaných na letištích a leteckými dopravci v zapečetěných bezpečnostních baleních, která jsou zjevně neporušená (STEB), jakož i tekutin, aerosolů a gelů, které jsou určeny k použití během cesty pro léčebné účely nebo z důvodu zvláštního požadavku na stravování, včetně dětské výživy.

               (4)

               Komise je odhodlána omezení přepravy tekutin, aerosolů a gelů úplně zrušit. Na základě zkušeností získaných ze zavedení detekčních kontrol od ledna 2014 by Komise do konce roku 2014 měla přezkoumat situaci a vymezit v úzké spolupráci se všemi dotčenými stranami jeden nebo více dalších kroků potřebných k dosažení tohoto cíle, pokud možno během dalších dvou let po prvním kroku.

               (5)

               Komise by měla pozorně sledovat technologický vývoj detekčních systémů kapalných výbušnin s cílem případně umožnit letištím, aby v budoucnu mohla využívat systémy pro detekční kontrolu, které jsou schopné účinně odhalit více hrozeb najednou (např. pevné a kapalné výbušniny) a zjednodušit kontrolu cestujících.

               (6)

               Nařízení Komise (EU) č. 185/2010 ze dne 4. března 2010, kterým se stanoví prováděcí opatření ke společným základním normám letecké bezpečnosti (4) by proto mělo být odpovídajícím způsobem změněno.

               (7)

               Opatření stanovená tímto nařízením jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro ochranu civilního letectví,

         PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:
   Článek 1
   Příloha nařízení (EU) č. 185/2010 se mění v souladu s přílohou tohoto nařízení.
   Článek 2
   Do 30. června 2013 podají letiště nebo subjekt zodpovědný za detekční kontroly příslušným orgánům zprávu o stavu provádění pravidel týkajících se zavádění a využívání zařízení pro detekční kontroly tekutin. Do 1. září 2013 o tom členské státy podají zprávu Komisi.
   Článek 3
   Toto nařízení vstupuje v platnost prvním dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.
   Bod 2 přílohy se použije ode dne 31. ledna 2014.

      Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.
      V Bruselu dne 19. března 2013.

            Za Komisi

         José Manuel BARROSO

            předseda

      (1)  Úř. věst. L 97, 9.4.2008, s. 72.

      (2)  Úř. věst. L 91, 3.4.2009, s. 7.

      (3)  COM(2012) 404, 18.7.2012, nebylo zveřejněno.

      (4)  Úř. věst. L 55, 5.3.2010, s. 1.

      PŘÍLOHA

                  1.

                  Příloha nařízení (EU) č. 185/2010 se mění takto:

                              a)

                              V kapitole 4 bodě 4.0.4. se doplňuje nové písmeno c), které zní:

                                          „c)

                                          se zařízením systémů detekce kapalných výbušnin (LEDS) rozumí zařízení schopné zjistit nebezpečné materiály, které splňuje ustanovení bodu 12.7 přílohy rozhodnutí Komise K(2010) 774.“

                              b)

                              V kapitole 4 se bod 4.1.3.4 písm. g) nahrazuje tímto:

                                          „g)

                                          byly získány na jednom z letišť ve třetí zemi uvedených v doplňku 4-D, pod podmínkou, že tekutina, aerosol a gel jsou zapečetěny v bezpečnostním balení, které je zjevně neporušené (STEB) a které obsahuje dostatečný doklad o zakoupení v provozní části uvedeného letiště během předcházejících 36 hodin. Výjimky stanovené v tomto bodě mohou být použity nejpozději do 30. ledna 2014.“

                              c)

                              V kapitole 4 se zrušují body 4.1.3.1 a 4.1.3.2.

                              d)

                              V kapitole 12 se bod 12.7.1.1 nahrazuje tímto:

                                          „12.7.1.1

                                          Zařízení LEDS je schopno odhalit a pomocí poplachového signálu označit stanovené a vyšší jednotlivé množství nebezpečných materiálů v tekutinách, aerosolech a gelech.“

                              e)

                              V kapitole 12 se bod 12.7.2 nahrazuje tímto:
                              „12.7.2   Standardy pro zařízení systémů detekce kapalných výbušnin (LEDS)

                                          12.7.2.1

                                          Pro zařízení LEDS existují tři standardy. Podrobné požadavky na tyto standardy jsou stanoveny ve zvláštním rozhodnutí Komise.

                                          12.7.2.2

                                          Všechna zařízení LEDS musí splňovat standard 1.
                                          Zařízení LEDS splňující standard 1 se mohou používat nejpozději do 30. ledna 2016.

                                          12.7.2.3

                                          Standard 2 se vztahuje na všechna zařízení LEDS, která byla nainstalována ode dne vstupu tohoto nařízení v platnost.
                                          Všechna zařízení LEDS musí odpovídat standardu 2 s účinkem ode dne 31. ledna 2016.“

                  2.

                  S účinkem ode dne 31. ledna 2014 se příloha nařízení (EU) č. 185/2010 mění takto:

                              a)

                              V kapitole 4 se bod 4.1.2.2 nahrazuje tímto:

                                          „4.1.2.2

                                          Příslušný subjekt na všech letištích musí po vstupu do vyhrazených bezpečnostních prostorů podrobit detekční kontrole alespoň tekutiny, aerosoly a gely získané na letišti nebo na palubě letadla, které jsou zapečetěny v bezpečnostním balení, uvnitř kterého je vystaven dostatečný doklad o zakoupení v neveřejném prostoru letiště nebo na palubě letadla, a rovněž tekutiny, aerosoly a gely, které jsou určeny k použití během cesty pro léčebné účely nebo z důvodu zvláštního požadavku na stravování, včetně dětské výživy.
                                          Před detekční kontrolou je nutno tekutiny, aerosoly a gely vyjmout z kabinového zavazadla a podrobit je detekční kontrole odděleně od ostatních předmětů v kabinovém zavazadle, není-li zařízení používané k detekční kontrole kabinových zavazadel také schopno podrobit detekční kontrole větší počet uzavřených nádob s tekutinami, aerosoly a gely uvnitř zavazadla.
                                          Jsou-li tekutiny, aerosoly a gely vyňaty z kabinového zavazadla, cestující předloží:

                                                      a)

                                                      všechny tekutiny, aerosoly a gely v samostatných nádobách o objemu maximálně 100 mililitrů nebo jeho ekvivalentu v jednom průhledném plastovém sáčku, který lze opakovaně zapečetit a jehož objem nepřesahuje 1 litr, přičemž obsah plastového sáčku se do něj musí bez problému vejít a sáček musí být úplně uzavřený, a

                                                      b)

                                                      všechny ostatní tekutiny, aerosoly a gely, včetně bezpečnostních balení, která jsou zjevně neporušená a obsahují tekutiny, aerosoly a gely.
                                                      Příslušné orgány, letecké společnosti a letiště musí cestujícím poskytnout příslušné informace o svých detekčních kontrolách tekutin, aerosolů a gelů.“

                              b)

                              V kapitole 4 se bod 4.1.3 nahrazuje tímto:
                              „4.1.3   Detekční kontrola tekutin, aerosolů a gelů (LAG)

                                          4.1.3.1

                                          Tekutiny, aerosoly a gely vnášené cestujícími mohou být na vstupu do vyhrazených bezpečnostních prostorů osvobozeny od detekční kontroly na zařízení LEDS, jestliže:

                                                      a)

                                                      jsou tekutiny, aerosoly a gely v samostatných nádobách o objemu maximálně 100 mililitrů nebo jeho ekvivalentu v jednom průhledném plastovém sáčku, který lze opakovaně zapečetit a jehož objem nepřesahuje 1 litr, přičemž obsah plastového sáčku se do něj musí bez problému vejít a sáček musí být úplně uzavřený, nebo

                                                      b)

                                                      jsou tekutiny, aerosoly a gely po zakoupení na místě v neveřejném prostoru letiště zapečetěny ve speciálním bezpečnostním balení, které je zjevně neporušené,

                                                      c)

                                                      tekutiny, aerosoly a gely v bezpečnostním balení, které je zjevně neporušené, pocházejí z jiného letiště EU nebo letadla dopravce EU a jsou před opuštěním vyhrazeného bezpečnostního prostoru znovu zapečetěny ve speciálním bezpečnostním balení, které je zjevně neporušené,

                                                      d)

                                                      tekutiny, aerosoly a gely jsou na místě podrobeny detekční kontrole na zařízení LEDS v neveřejném prostoru letiště a jsou potom zapečetěny ve speciálním bezpečnostním balení, které je zjevně neporušené.
                                                      Platnost výjimek uvedených v písmenech c) a d) skončí dnem 31. prosince 2015.

                                          4.1.3.2

                                          Speciální bezpečnostní balení, které je zjevně neporušené, uvedené v písmenech b) až d) bodu 4.1.3.1 musí:

                                                      a)

                                                      být zřetelně identifikovatelné jako bezpečnostní balení, které je zjevně neporušené, pocházející z uvedeného letiště,

                                                      b)

                                                      mít uvnitř umístěn doklad o zakoupení nebo opětovném zapečetění na uvedeném letišti v období předcházejících tří hodin,

                                                      c)

                                                      podléhat dodatečným ustanovením obsaženým ve zvláštním rozhodnutí Komise.

                                          4.1.3.3

                                          Detekční kontrola tekutin, aerosolů a gelů podléhá také dodatečným ustanovením obsaženým ve zvláštním rozhodnutí Komise.“

                              c)

                              Doplněk 4-D se zrušuje.