title: Padomes Direktīva 2002/53/EEK (2002. gada 13. jūnijs) par lauksaimniecības augu sugu šķirņu kopējo katalogu

text:
Svarīgs juridisks paziņojums

|

32002L0053

Oficiālais Vēstnesis L 193 , 20/07/2002 Lpp. 0001 - 0011

		Padomes Direktīva 2002/53/EEK(2002. gada 13. jūnijs)par lauksaimniecības augu sugu šķirņu kopējo kataloguEIROPAS SAVIENĪBAS PADOME,ņemot vērā Eiropas Kopienas dibināšanas līgumu, un jo īpaši tā 37. pantu,ņemot vērā Komisijas priekšlikumu,ņemot vērā Eiropas Parlamenta atzinumu [1],apspriedusies ar Ekonomikas un sociālo lietu komiteju,tā kā:(1) Padomes 1970. gada 29. septembra Direktīva 70/457/EEK par kopējo lauksaimniecības augu šķirņu katalogu [2] ir bieži un būtiski grozīta [3]. Skaidrības un lietderības labad minētā direktīva būtu jākodificē.(2) Kopienas lauksaimniecībā lauksaimniecības sēklu un jaunu augu ražošana ir ļoti svarīga.(3) Tāpēc Padome pieņēmusi direktīvas attiecīgi par biešu sēklu (2002/54/EK) [4], lopbarības augu sēklu (66/401/EEK) [5], labības sēklu [6], sēklas kartupeļu (2002/56/EK) [7] un eļļas un šķiedraugu sēklu (2002/57/EK) [8] tirdzniecību.(4) Jāizstrādā kopējais šķirņu katalogs. Šo katalogu var izstrādāt tikai, ņemot vērā valstu katalogus.(5) Tāpēc visām dalībvalstīm būtu jāizstrādā viens vai vairāki valsts katalogi tādām šķirnēm, kuras atzītas sertificēšanai un tirdzniecībai to teritorijā.(6) Minētie katalogi jāizstrādā saskaņā ar vienotiem noteikumiem tā, lai atzītās šķirnes būtu atšķirīgas, stabilas un pietiekami viendabīgas un lai tām būtu pietiekama audzēšanas un lietošanas vērtība.(7) Lietderīgi ņemt vērā starptautiski atzītas normas attiecībā uz dažiem noteikumiem, kas attiecas uz šķirņu atzīšanu valsts līmenī.(8) Tā kā, lai veiktu pārbaudes šķirnes atzīšanai, jānosaka daudzi vienoti kritēriji un obligātās prasības.(9) Noteikumiem, kas attiecas uz tā laikposma ilgumu, kurā ir spēkā lēmums par šķirnes atzīšanu, ievērojot pamatojumu, ar kādu atzīšanu var atcelt un ievērojot praksi par šķirnes uzturēšanu, jābūt standartizētiem, un dalībvalstīm būtu jāinformē citai citu par šķirņu atzīšanu un izņemšanu.(10) Vēlams pieņemt noteikumus par šķirņu nosaukumu piemērotību un informācijas apmaiņu starp dalībvalstīm.(11) Sēklām, uz kurām attiecas šī direktīva, vajadzētu būt brīvi piedāvājamām tirgū Kopienā, ja tās ir publicētas kopējā katalogā.(12) Tomēr būtu jādod tiesības dalībvalstīm, ievērojot īpašu procedūru, izteikt iebildumus, kādi tām varētu būt pret šķirni.(13) Komisijai būtu jāpublicē Eiropas Kopienu Oficiālā Vēstneša C sērijā šķirnes, ar kurām tiktu papildināts kopējais lauksaimniecības augu sugu šķirņu katalogs.(14) Būtu jāparedz pasākumi trešās valstīs veiktu šķirņu pārbaužu un kontroles līdzvērtīguma atzīšanai.(15) Kopienas noteikumi nebūtu jāpiemēro šķirnēm, kuru sēklas vai pavairošanas materiālu paredzēts eksportēt uz trešajām valstīm.(16) Ņemot vērā zinātnes un tehnikas sasniegumus, tagad iespējams izaudzēt šķirnes, veicot ģenētisko modifikāciju. Tāpēc, nosakot, vai atzīt ģenētiski modificētas šķirnes tādā nozīmē, kāda paredzēta Padomes 1990. gada 23. aprīļa Direktīvā 90/220/EEK par ģenētiski modificētu organismu apzinātu izlaišanu vidē [9], dalībvalstīm būtu jāņem vērā jebkurš risks, kas saistīts ar to apzinātu izlaišanu vidē. Turklāt būtu jāizstrādā nosacījumi, ar kādiem tiek atzītas ģenētiski modificētas šķirnes;(17) Tā kā jaunu pārtikas produktu un jaunu pārtikas produktu sastāvdaļu tirdzniecību Kopienas līmenī reglamentē ar Eiropas Parlamenta un Padomes Regulu (EK) Nr. 258/97 [10]. Tāpēc ir lietderīgi, lai dalībvalstis, nosakot, vai atzīt šķirnes, ņemtu vērā visus pārtikas radītus riskus veselībai. Turklāt būtu jāizstrādā nosacījumi, ar kādiem šīs šķirnes tiek atzītas.(18) Ņemot vērā zinātnes un tehnikas sasniegumus, būtu jāievieš noteikumi, ar kādiem ķīmiski apstrādātas sēklas un pavairošanas materiālu varētu piedāvāt tirgū.(19) Ir būtiski nodrošināt augu ģenētisko resursu uzturēšanu. Tālab būtu jāievieš nosacījumi, lai saskaņā ar normatīvajiem aktiem par sēklu tirdzniecību varētu saglabāt ģenētiskās erozijas apdraudētas šķirnes in situ.(20) Šīs direktīvas īstenošanai vajadzīgie pasākumi būtu jāpieņem saskaņā ar Padomes 1999. gada 28. jūnija Lēmumu 1999/468/EK, ar ko nosaka procedūras Komisijai piešķirtās izpildvaras īstenošanai [11].(21) Šai direktīvai nevajadzētu ietekmēt dalībvalstu saistības attiecībā uz I pielikuma B daļā noteikto direktīvu transponēšanas termiņiem,IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU.1. pants1. Šī direktīva attiecas uz to biešu, lopbarības augu, labības, kartupeļu, kā arī eļļas augu un šķiedraugu šķirņu atzīšanu iekļaušanai kopējā lauksaimniecības augu sugu šķirņu katalogā, kuru sēklas var piedāvāt tirgū saskaņā ar noteikumiem, kas paredzēti direktīvās attiecīgi par biešu sēklu (2002/54/EK), lopbarības augu sēklu (66/401/EEK), labības sēklu (66/402/EEK), sēklas kartupeļu (2002/56/EK), kā arī eļļas augu un šķiedraugu sēklu (2002/57/EK) tirdzniecību.2. Kopējo šķirņu katalogu izstrādā, ņemot vērā dalībvalstu katalogus.3. Šī direktīva neattiecas uz šķirnēm, kuru sēklas vai pavairošanas materiālu paredzēts eksportēt uz trešajām valstīm.2. pantsŠajā direktīvā "oficiāli pasākumi" ir pasākumi, ko veica) valsts iestādes vaib) jebkura juridiska persona, kas ir publisko vai privāto tiesību subjekts un kas darbojas valsts pakļautībā; vaic) attiecībā uz palīgdarbībām, ko arī kontrolē valsts, jebkura fiziska persona, kas šajā sakarā ir atbilstoši zvērināta,ar noteikumu, ka b) un c) apakšpunktā minētās personas negūst personisku labumu no šādiem pasākumiem.3. pants1. Katra dalībvalsts izstrādā vienu vai vairākus sertificēšanai un tirdzniecībai tās teritorijā oficiāli atzītus šķirņu katalogus. Katalogs pieejams visām personām.2. Uz šķirnēm (vecākaugu līnijas, hibrīdi), kas paredzētas tikai kā komponenti galīgajām šķirnēm, 1. punkta noteikumi attiecas tikai tiktāl, cik to sēklas paredzēts piedāvāt tirgū ar to nosaukumiem.Nosacījumus, ar kādiem 1. punkta noteikumi attiecas uz citām komponentšķirnēm, var noteikt saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību. Tikmēr attiecībā uz labību, kas nav kukurūza, dalībvalstis pašas var piemērot šos noteikumus citām komponentšķirnēm, ciktāl tas saistīts ar sēklām, ko paredzēts sertificēt to teritorijā.Komponentšķirnes norāda kā tādas.3. Dalībvalstis var paredzēt, ka šķirnes atzīšana, lai to iekļautu kopējā katalogā vai citas dalībvalsts katalogā, ir līdzvērtīga atzīšanai, lai to iekļautu dalībvalsts pašas katalogā. Ja tā tiek paredzēts, tad dalībvalsti atbrīvo no saistībām, kas paredzētas 7. pantā, 9. panta 4. punktā un 10. panta 2. līdz 5. punktā.4. pants1. Dalībvalstis nodrošina, lai šķirni atzītu tikai tad, ja tā ir atšķirīga, stabila un pietiekami viendabīga. Šķirnes audzēšanas un lietošanas īpašībām jābūt pietiekamām.2. Audzēšanas un lietošanas īpašības neprasa pārbaudīta) attiecībā uz zālaugu šķirņu atzīšanu, ja selekcionārs paziņo, ka viņa šķirnes sēklas nav paredzētas lopbarības augu ražošanai;b) attiecībā uz to šķirņu atzīšanu, kuru sēklas paredzēts piedāvāt tirgū citā dalībvalstī, kas jau atzinusi šķirnes, ņemot vērā to audzēšanas un lietošanas īpašības;c) attiecībā uz to šķirņu (vecākaugu līnijas, hibrīdi) atzīšanu, kuras paredzētas tikai kā komponenti hibrīdšķirnēm, kas atbilst 1. punkta prasībām.3. Par šķirnēm, uz kurām attiecas 2. punkta a) apakšpunkts, saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību un ciktāl tas veicina sēklu brīvu apriti Kopienā, var izlemt, ka attiecīgās pārbaudēs jāpierāda, ka šķirnes ir piemērotas mērķiem, kuriem tās paziņotas kā piemērotas. Tādos gadījumos nosaka pārbaudes nosacījumus.4. Attiecībā uz ģenētiski modificētu šķirni tādā nozīmē, kāda paredzēta Direktīvas 90/220/EEK 2. panta 1. un 2. punktā, šķirnes apzinātu izlaišanu vidē atzīst tikai tad, ja veikti visi attiecīgie pasākumi, lai novērstu negatīvu ietekmi uz cilvēka veselību un vidi.5. Tomēr, ja materiālu, kas atvasināts no auga šķirnes, paredzēts izmantot kā pārtikas produktu vai pārtikas produktu sastāvdaļu, uz kuru attiecas Regula (EK) Nr. 258/97, šāda pārtika vai pārtikas sastāvdaļas nedrīkst- apdraudēt patērētāju,- maldināt patērētāju,- atšķirties no pārtikas produktiem vai pārtikas produktu sastāvdaļām, kuru aizstāšanai tās ir paredzētas tādā mērā, ka to parastais patēriņš uzturvielu ziņā nebūtu izdevīgs patērētājam.6. Lai saglabātu augu ģenētiskos resursus, kā precizēts 20. panta 2. punktā, dalībvalstis var atkāpties no atzīšanas kritērijiem, kas noteikti 1. punkta pirmajā teikumā, ciktāl saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību, ņemot vērā 20. panta 3. punkta a) un b) apakšpunktu, ir izstrādāti īpaši nosacījumi.5. pants1. Šķirni uzskata par atšķirīgu, ja tā – neatkarīgi no izcelsmes, vai sākotnējā šķirne, no kā tā iegūta, ir mākslīga vai dabiska – pēc vienas vai vairākām būtiskām pazīmēm ir skaidri atšķirama no jebkuras citas šķirnes, kura pazīstama Kopienā.Šķirnes pazīmēm jābūt tādām, lai varētu precīzi identificēt un precīzi definēt.Šķirne, kas pazīstama Kopienā, ir jebkura šķirne, kura laikā, kad bijis iesniegts pieteikums par novērtējamās šķirnes atzīšanu, ir- vai nu iekļauta kopējā lauksaimniecības augu sugu šķirņu katalogā vai dārzeņu sugu šķirņu katalogā, vai,- ja tā nav iekļauta vienā no šiem katalogiem, tā ir atzīta vai iesniegta atzīšanai attiecīgajā dalībvalstī vai citā dalībvalstī vai nu sertificēšanai, vai tirdzniecībai, vai sertificēšanai citām zemēm,ja vien, pirms pieņem lēmumu par novērtējamās šķirnes atzīšanas piemērošanu, visās attiecīgajās dalībvalstīs vairs nav izpildāmu nosacījumu.2. Šķirni uzskata par stabilu, ja pēc secīgām pavairošanas reizēm vai katra cikla beigās (ja selekcionārs noteicis īpašu pavairošanas ciklu) tā joprojām atbilst šķirnes būtisko pazīmju aprakstam.3. Šķirni uzskata par pietiekami viendabīgu, ja neatkarīgi no dažiem trūkumiem šīs šķirnes augi, ņemot vērā augu reproduktīvās sistēmas atšķirīgās pazīmes, ir līdzīgi vai ģenētiski identi attiecībā uz tām pazīmēm kopumā, kuras ņem vērā šajā sakarā.4. Šķirnes audzēšanas un lietošanas īpašības uzskata par pietiekamām, ja salīdzinājumā ar citām šķirnēm, kas atzītas attiecīgās dalībvalsts katalogā, tās īpašības kopumā ir tādas, ka vismaz attiecībā uz ražošanu jebkurā attiecīgajā reģionā panākts skaidrs uzlabojums vai nu audzēšanas vai ražības, vai no tiem iegūto produktu izmantošanas ziņā. Atsevišķas sliktas pazīmes var neņemt vērā, ja ir citas labas pazīmes.6. pantsDalībvalstis nodrošina, lai uz šķirnēm no citām dalībvalstīm attiektos tādas pašas prasības, kādas piemēro vietējām šķirnēm, jo īpaši attiecībā uz atzīšanas kārtību.7. pants1. Dalībvalstis paredz, ka šķirņu atzīšanas pamatā ir tādu oficiālu pārbaužu, jo īpaši audzēšanas izmēģinājumu, rezultāti, kas aptver pietiekamu aprakstāmās šķirnes īpašību skaitu. Metodēm, ko izmanto īpašību noteikšanai, jābūt precīzām un uzticamām. Lai konstatētu atšķirīgumu, audzēšanas izmēģinājumus veic vismaz ar pieejamām salīdzināmām šķirnēm, kas ir pazīstamas Kopienā 5. panta 1. punkta nozīmē. Piemērojot 9. pantu, ņem vērā citas pieejamas salīdzināmas šķirnes.2. Saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību, ņemot vērā pašreizējās zināšanas zinātnē un tehnikā, nosakaa) pazīmes, kas obligāti jāņem vērā, veicot dažādu sugu pārbaudes;b) obligātās prasības pārbaužu veikšanai;c) nepieciešamos pasākumus audzēšanas izmēģinājumiem, kas veicami, lai novērtētu audzēšanas un lietošanas īpašības. Ar šiem pasākumiem var noteikt- procedūras un nosacījumus, ar kādiem visas vai dažas dalībvalstis var vienoties, ka šķirnes, par kurām citā dalībvalstī iesniegts atzīšanas pieprasījums, iekļauj audzēšanas izmēģinājumos administratīvas palīdzības veidā,- dalībnieču dalībvalstu iestāžu sadarbības noteikumus,- audzēšanas izmēģinājumu rezultātu ietekmi,- standartus, kas attiecas uz informāciju par audzēšanas izmēģinājumiem, ko veic, lai novērtētu audzēšanas vai lietošanas īpašības.3. Ja jāpārbauda ģenealoģiskie komponenti, lai izpētītu hibrīdus un sintētiskas šķirnes, dalībvalstis nodrošina, lai pārbaužu rezultāti un ģenealoģisko komponentu apraksts, ja selekcionārs pieprasa, būtu konfidenciāls.4. a) Attiecībā uz ģenētiski modificētu šķirni, kas minēta 4. panta 4. punktā, veic vides riska novērtējumu, kas ir līdzvērtīgs Direktīvā 90/220/EEK noteiktajam;b) pēc Komisijas priekšlikuma ar Padomes regulu, kuras juridiskais pamats ir Līgums, ievieš procedūras, ar ko nodrošina, ka vides riska novērtējums un citi attiecīgie faktori ir līdzvērtīgi Direktīvā 90/220/EEK noteiktajiem. Kamēr šī regula stājas spēkā, ģenētiski modificētas šķirnes atzīst iekļaušanai valsts katalogā tikai pēc tam, kad tās saskaņā ar Direktīvu 90/220/EEK atzītas tirdzniecībai;c) kad stājas spēkā b) apakšpunktā minētā regula, attiecībā uz ģenētiski modificētām šķirnēm vairs nepiemēro Direktīvas 90/220/EEK 11. līdz 18. pantu;d) tehnisko un zinātnisko informāciju par vides riska novērtējuma īstenošanu pieņem saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību.5. a) Dalībvalstis nodrošina, ka šķirni, ko paredzēts izmantot šajā punktā noteiktajam mērķim, atzīst tikai tad, ja- pārtikas produkts vai pārtikas produkta sastāvdaļa jau ir atļauta saskaņā ar Regulu (EK) Nr. 258/97 vai- Regulā (EK) Nr. 258/97 minētos lēmumus par atļauju pieņem saskaņā ar šīs direktīvas 23. panta 2. punktā minēto kārtību.b) Gadījumā, kas noteikts a) apakšpunkta otrajā ievilkumā, ņem vērā 4. panta 5. punktā noteiktos kritērijus un Regulā (EK) Nr. 258/97 noteiktos novērtēšanas principus.c) Tehnisko un zinātnisko informāciju par b) apakšpunktā noteikto pasākumu īstenošanu pieņem saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību.8. pantsDalībvalstis paredz, ka, iesniedzot pieteikumu par šķirnes atzīšanu, pretendents norāda, vai atzīšana jau tiek piemērota citā dalībvalstī, kura ir attiecīgā dalībvalsts un vai piemērošana tikusi atļauta.9. pants1. Katra dalībvalsts oficiālai publicēšanai sagatavo konkrētās dalībvalsts teritorijā atzīto šķirņu katalogu kopā ar tās personas vārdu/nosaukumu vai to personu vārdiem/nosaukumiem, kuras atbild par šķirnes uzturēšanu attiecīgajā zemē. Ja par šķirnes uzturēšanu atbild vairākas personas, to vārdi/nosaukumi nav jāpublicē obligāti. Ja vārdus/nosaukumus nepublicē, katalogā norāda iestādi, kuras rīcībā ir to personu vārdu/nosaukumu saraksts, kas atbild par šķirnes uzturēšanu.2. Dalībvalstis, cik iespējams, šķirnes atzīšanas laikā pārliecinās, ka tā visās dalībvalstīs ir zināma ar vienu un to pašu nosaukumu.Ja ir zināms, ka attiecīgās šķirnes sēklas vai pavairošanas materiālu citā valstī tirgū piedāvā ar citu nosaukumu, katalogā norāda arī šo nosaukumu.3. Ņemot vērā pieejamo informāciju, dalībvalstis arī pārliecinās, ka šķirnei, kas nav skaidri atšķirama- no šķirnes, kas iepriekš atzīta konkrētajā dalībvalstī vai citā dalībvalstī, vai- no citas šķirnes, kas saskaņā ar noteikumiem, kuri atbilst šīs direktīvas noteikumiem, ir novērtēta attiecībā uz atšķirīgumu, stabilitāti, viendabīgumu un kas nav Kopienā zināma šķirne 5. panta 1. punkta nozīmē,ir šīs šķirnes nosaukums. Šo noteikumu nepiemēro, ja šāds nosaukums varētu maldināt vai radīt neskaidrību attiecībā uz konkrēto šķirni vai ja saskaņā ar visiem attiecīgās dalībvalsts noteikumiem, kas attiecas uz šķirņu nosaukumu piešķiršanu, citi fakti liecina par to, ka nosaukumu nevar lietot, vai ja trešo personu tiesības kavē brīvi lietot šo nosaukumu saistībā ar konkrēto šķirni.4. Dalībvalstis sagatavo dokumentāciju par katru atzīto šķirni, tajā iekļaujot šķirnes aprakstu un skaidru kopsavilkumu par visiem faktiem, kuri pamato atzīšanu. Šķirņu apraksts attiecas uz augiem, ko audzē tieši no sēklām, un stādiem, kuri pieder pie kategorijas "sertificēts sēklas un pavairošanas materiāls".5. Dalībvalstis nodrošina, ka šķirņu katalogā tiek skaidri norādīts, kuras atzītās šķirnes ir ģenētiski modificētas. Tās turpmāk nodrošina, ka visas personas, kas piedāvā tirgū šādu šķirni, pārdošanas katalogā skaidri norāda, ka šķirne ir ģenētiski modificēta.6. Attiecībā uz šķirnes nosaukuma piemērotību piemēro 63. pantu Padomes 1994. gada 27. jūlija Regulā (EK) Nr. 2100/94 par Kopienas augu šķirņu tiesībām [12].Sīki izstrādātus īstenošanas noteikumus attiecībā uz šķirņu nosaukumu piemērotību var pieņemt saskaņā ar 23. panta 2. punktā noteikto kārtību.10. pants1. Par visiem pieteikumiem šķirnes atzīšanai vai šāda pieteikuma atsaukšanas gadījumiem, par visiem ierakstiem šķirņu katalogā, kā arī visiem tā grozījumiem tūlīt ziņo pārējām dalībvalstīm un Komisijai.2. Par katru atzīto šķirni dalībvalstis nosūta pārējām dalībvalstīm un Komisijai tās svarīgāko pazīmju īsu aprakstu attiecībā uz izmantošanu. Šis noteikums neattiecas uz šķirnēm (vecākaugu līnijas, hibrīdi), kas paredzētas tikai kā komponenti galīgajām šķirnēm. Pēc pieprasījuma tās paziņo īpašās pazīmes, pēc kurām šķirni var atšķirt no citām līdzīgām šķirnēm.3. Katra dalībvalsts dara pieejamu pārējām dalībvalstīm un Komisijai 9. panta 4. punktā minēto dokumentāciju par šķirnēm, kas atzītas vai kas vairs nav atzītas. Informāciju, ar ko apmainās minētās dokumentācijas sakarā, uzskata par konfidenciālu.4. Dalībvalstis nodrošina, ka dokumentācija par atzīšanu pieejama personālam un jebkurai tādai personai ekskluzīvai lietošanai, kura spēj pierādīt, ka tai šai sakarā ir likumīgas intereses. Šos noteikumus nepiemēro gadījumos, kad informāciju saskaņā ar 7. panta 3. punktu uzskata par konfidenciālu.5. Ja šķirnes atzīšanu atsaka vai atceļ, pārbaudes rezultāti ir pieejami personām, kuras ir skāris šāds lēmums.11. pants1. Dalībvalstis paredz, ka atzītās šķirnes jāsaglabā saskaņā ar atzītu praksi šķirnes uzturēšanai.2. Pēc ierakstiem, kurus veic persona vai personas, kas atbild par šķirni, vienmēr jābūt iespējamam pārbaudīt, vai šķirne tiek saglabāta. Minētie ieraksti attiecas arī uz ražošanu no visām paaudzēm pirms bāzes sēklām vai pavairošanas materiāla.3. No personas, kas atbild par šķirni, var pieprasīt paraugus. Šādus paraugus vajadzības gadījumā var ņemt oficiāli.4. Ja uzturēšana notiek dalībvalstī, kas nav tā dalībvalsts, kurā šķirne atzīta, attiecīgās dalībvalstis cita citai administratīvi palīdz attiecībā uz pārbaudi.12. pants1. Lēmums par atzīšanu ir spēkā, līdz beidzas desmitais kalendārais gads pēc atzīšanas.Bijušās Vācijas Demokrātiskās Republikas iestāžu lēmums par šķirņu atzīšanu pirms Vācijas apvienošanās ir spēkā, līdz, vēlākais, beidzas desmitais kalendārais gads pēc tam, kad minētās šķirnes iekļautas šķirņu katalogā, kuru saskaņā ar 3. panta 1. punktu izstrādājusi Vācijas Federatīvā Republika.2. Lēmumu par šķirnes atzīšanu var atjaunot pēc attiecīgiem laikposmiem, ja to joprojām audzē tik lielā mērā, ka tas ir pamatoti, vai arī ja tā būtu jāsaglabā augu ģenētisko resursu uzturēšanas labad un ar noteikumu, ka tā joprojām atbilst prasībām attiecībā uz atšķirīgumu, viendabīgumu un stabilitāti, vai ja tā atbilst kritērijiem, kas noteikti 20. panta 2. un 3. punktā. Izņemot augu ģenētiskos resursus 20. panta nozīmē, pieteikumus par atjaunošanu iesniedz ne vēlāk kā divus gadus pirms tam, kad lēmums par atzīšanu vairs nebūs spēkā.3. Lēmums par atzīšanu provizoriski ir spēkā tik ilgi, līdz pieņem lēmumu par atjaunošanas pieteikumu.13. pants1. Atzīšanas laikā dalībvalstis nodrošina, ka jebkuras šaubas, kas rodas pēc šķirnes atzīšanas par tās atšķirīguma vai nosaukuma novērtēšanu, tiek kliedētas.2. Ja pēc šķirnes atzīšanas konstatē, ka atšķirīguma nosacījums 5. panta nozīmē nav izpildīts šķirnes atzīšanas laikā, tad lēmumu par atzīšanu aizstāj ar citu lēmumu vai attiecīgā gadījumā atceļ saskaņā ar šo direktīvu.Pieņemot citu lēmumu, šķirni no tās sākotnējās atzīšanas dienas vairs neuzskata par Kopienā pazīstamu 5. panta 1. punkta nozīmē.3. Ja pēc šķirnes atzīšanas konstatē, ka tās nosaukums 9. panta nozīmē nav bijis atzīstams šķirnes atzīšanas laikā, tad šādu nosaukumu pielāgo tā, lai tas būtu saskaņā ar šo direktīvu. Dalībvalstis var ļaut iepriekšējo nosaukumu pagaidām lietot kā papildnosaukumu. Sīki izstrādātus noteikumus, saskaņā ar kuriem iepriekšējo nosaukumu var lietot kā papildnosaukumu, var paredzēt saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību.4. Saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību var izstrādāt noteikumus par to, kā piemērot 1. un 2. punktu.14. pants1. Dalībvalstis nodrošina, ka lēmums par šķirnes atzīšanu tiek atcelts,a) ja pārbaudot pierāda, ka šķirne vairs nav atšķirīga, stabila vai pietiekami viendabīga;b) ja persona vai personas, kas atbild par šo šķirni, to prasa, ja vien nenotiek šīs šķirnes uzturēšana.2. Dalībvalstis var atcelt lēmumu par šķirnes atzīšanu,a) ja nav izpildītas to normatīvo un administratīvo aktu prasības, kuri pieņemti saskaņā ar šo direktīvu;b) ja laikā, kad piesakās atzīšanai vai veic pārbaudi, sniedz nepareizas vai krāpnieciskas ziņas par faktoriem, kurus ņemot vērā, pieņem lēmumu par atzīšanu.15. pants1. Dalībvalstis nodrošina, ka šķirne tiek svītrota no to katalogiem, ja šķirnes atzīšana ir atcelta vai ja beidzies atzīšanas spēkā esamības termiņš.2. Dalībvalstis attiecībā uz savu teritoriju var atļaut, ka termiņš sēklu vai pavairošanas materiāla sertificēšanai un tirdzniecībai ir, vēlākais, līdz 30. jūnijam trešajā gadā pēc tam, kad atzīšana vairs nav spēkā.Attiecībā uz šķirnēm, kas saskaņā ar 16. panta 1. punktu bijušas uzskaitītas 17. pantā minētajā kopējā šķirņu katalogā, termiņu, kurā beidzas pēdējais no termiņiem, kurus saskaņā ar šī punkta pirmo daļu piešķīrušas dažādas atzinušās dalībvalstis, piemēro attiecībā uz tirdzniecību visās dalībvalstīs, ja uz attiecīgās šķirnes sēklām vai pavairošanas materiālu nav attiekušies kādi šķirnes tirdzniecības ierobežojumi.16. pants1. Dalībvalstis nodrošina, ka no publikācijas brīža, par ko minēts 17. pantā, uz to šķirņu sēklām, kuras atzītas saskaņā ar šo direktīvu vai saskaņā ar principiem, kas atbilst šīs direktīvas principiem, neattiecas nekādi tirdzniecības ierobežojumi attiecībā uz šķirni.2. Var atļaut, lai dalībvalsts, kas iesniegusi pieteikumu, kuru izskata saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību vai – attiecībā uz ģenētiski modificētām šķirnēm – saskaņā ar 23. panta 3. punktā minēto kārtību, aizliegtu visā tās teritorijā vai kādā tās daļā izmantot šķirni vai arī noteiktu attiecīgus šķirnes audzēšanas nosacījumus saskaņā ar gadījumiem, kas paredzēti c) apakšpunktā, ievērojot nosacījumus par tādu produktu izmantošanu, kuri iegūti, audzējot šādu šķirni,a) ja konstatēts, ka šķirnes audzēšana, ņemot vērā augu veselības apsvērumus, varētu kaitēt citu šķirņu vai sugu au- dzēšanai, vaib) ja oficiālie audzēšanas izmēģinājumi, kas, atbilstoši piemērojot 5. panta 4. punktu, veikti dalībvalstīs, kuras iesniegušas pieteikumu, liecina, ka šķirne nevienā tās teritorijas daļā neuzrāda rezultātus, kas atbilst attiecīgās dalībvalsts teritorijā atzītas salīdzināmas šķirnes uzrādītiem rezultātiem, vai ja labi zināms, ka gatavības klases dēļ šķirne nav piemērota audzēšanai nevienā tās teritorijas daļā. Pieteikumu iesniedz, pirms beidzas trešais kalendārais gads, kas seko atzīšanas gadam;c) ja tai ir pamatoti iemesli, kas nav minēti iepriekš vai kas var būt minēti, piemērojot 10. panta 2. punktā minēto kārtību novērtēšanā, lai pārliecinātos, ka šķirne nerada risku cilvēka veselībai vai videi.17. pantsKomisija, pamatojoties uz informāciju, ko sniegušas dalībvalstis, un tiklīdz tā saņemta, Eiropas Kopienu Oficiālā Vēstneša C sērijā ar nosaukumu "Kopējais lauksaimniecības augu sugu šķirņu katalogs" publicē visu to šķirņu sarakstu, uz kuru sēklām un pavairošanas materiālu, ievērojot 16. pantu, neattiecas nekādi tirdzniecības ierobežojumi attiecībā uz šķirni, kā arī 9. panta 1. punktā noteikto informāciju par personu vai personām, kas atbild par šķirnes uzturēšanu. Publicētā paziņojumā norāda dalībvalstis, kuras saskaņā ar 16. panta 2. punktu vai 18. pantu ir saņēmušas atļauju.Publicētā paziņojumā uzskaita šķirnes, kurām piemēro termiņu saskaņā ar 15. panta 2. punktu. Tajā norāda termiņa ilgumu un attiecīgā gadījumā dalībvalstis, uz kurām termiņš neattiecas.Publicētajā paziņojumā skaidri norāda šķirnes, kas ir ģenētiski modificētas.18. pantsJa konstatēts, ka kopējā katalogā iekļautās šķirnes audzēšana, ņemot vērā augu veselības apsvērumus, kādā dalībvalstī varētu kaitēt citu šķirņu vai sugu audzēšanai vai radīt risku videi vai cilvēka veselībai, saskaņā ar 23. panta 2. punktā vai – attiecībā uz ģenētiski modificētu šķirni – saskaņā ar 23. panta 3. punktā minēto kārtību var atļaut, lai attiecīgā dalībvalsts, kas iesniegusi pieteikumu, aizliegtu visā tās teritorijā vai daļā no tās piedāvāt tirgū attiecīgās šķirnes sēklas vai pavairošanas materiālu. Ja pastāv reālas briesmas, ka izplatīsies kaitīgi organismi, vai reālas briesmas cilvēka veselībai vai videi, attiecīgā dalībvalsts var paredzēt šādu aizliegumu, tiklīdz tā iesniegusi pieteikumu un līdz pieņem galīgo lēmumu. Minēto lēmumu pieņemtriju mēnešu laikā saskaņā ar 23. pantā 2. punktā vai – attiecībā uz ģenētiski modificētu šķirni – saskaņā ar 23. panta 3. punktā noteikto kārtību.19. pantsJa šķirne vairs netiek atzīta dalībvalstī, kas to sākotnēji atzinusi, viena vai vairākas dalībvalstis var joprojām to atzīt, ja to teritorijā joprojām ievērotas atzīšanas prasības un ja joprojām ir apliecināts, ka šķirne tiek saglabāta.20. pants1. Saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību var izstrādāt īpašus nosacījumus, lai ņemtu vērā izmaiņas saistībā ar nosacījumiem, ar kādiem var piedāvāt tirgū ķīmiski apstrādātas sēklas.2. Neierobežojot Padomes 1994. gada 20. jūnija Regulu (EK) Nr. 1467/94 par ģenētisko resursu uzturēšanu, raksturošanu, vākšanu un izmantošanu lauksaimniecībā [13], saskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību izstrādā īpašus nosacījumus, lai ņemtu vērā izmaiņas saistībā ar aizsardzību in situ un augu ģenētisko resursu ilgtspējīgu izmantošanu, audzējot un piedāvājot tirgū tādu savvaļas sugu sēklas un šķirņu sēklas, kuras dabiskā veidā pielāgotas vietējiem un reģionālajiem apstākļiem un ko apdraud ģenētiskā erozija.3. Īpašajos nosacījumos, kas minēti iepriekš 2. punktā, jo īpaši iekļauj šādus jautājumus:a) savvaļas sugas un šķirnes atzīst saskaņā ar šīs direktīvas noteikumiem. Oficiālas atzīšanas procedūrā ņem vērā īpašas ar kvalitāti saistītas pazīmes un prasības. Jo īpaši ņem vērā neoficiālu izmēģinājumu rezultātus un zināšanas, kas iegūtas praktiskā audzēšanas, pavairošanas un izmantošanas pieredzē, kā arī sīkus šķirņu un to attiecīgo nosaukumu aprakstus, kā paziņots attiecīgajai dalībvalstij, un attiecīgā gadījumā tā dēļ atbrīvo no oficiālas pārbaudes prasības. Atzīstot šādu savvaļas sugu vai šķirni, to kopējā katalogā atzīmē kā "šķirni uzturēšanai";b) attiecīgus kvantitatīvus ierobežojumus.21. pantsSaskaņā ar 23. panta 2. punktā minēto kārtību var izstrādāt īpašus nosacījumus, lai ņemtu vērā izmaiņas ģenētisko resursu uzturēšanas jomā.22. pants1. Padome ar kvalificētu balsu vairākumu pēc Komisijas priekšlikuma nosaka, vaia) šķirņu oficiālas pārbaudes, kas veiktas trešajā valsī, dod tādus pašus apliecinājumus kā tās, kas paredzētas 7. pantā un kas veiktas dalībvalstīs;b) šķirņu uzturēšanas prakses pārbaudes, kas veiktas trešajā valstī, dod tādus pašus apliecinājumus kā tās, kas veiktas dalībvalstīs.2. Arī jebkurai jaunai dalībvalstij no tās pievienošanās dienas līdz dienai, kad tajā stājas spēkā normatīvie un administratīvie akti, kas vajadzīgi, lai izpildītu šīs direktīvas prasības, piemēro 1. punktu.23. pants1. Komisijai palīdz Lauksaimniecības, dārzkopības un mežsaimniecības sēklu un pavairošanas materiāla pastāvīgā komiteja, kas izveidota saskaņā ar Padomes Lēmuma 66/399/EEK [14] 1. pantu.2. Ja atsaucas uz šo punktu, piemēro Lēmuma 1999/468/EK 4. un 7. pantu.Lēmuma 1999/468/EK 4. panta 3. punktā noteiktais laikposms ir viens mēnesis.3. Ja atsaucas uz šo punktu, piemēro Lēmuma 1999/468/EK 5. un 7. pantu.Lēmuma 1999/468/EK 5. panta 6. punktā noteiktais laikposms ir viens mēnesis.4. Komiteja pieņem savu reglamentu.24. pantsJa vien 16. un 18. pantā nav paredzēts citādi, šī direktīva neierobežo valsts tiesību aktu noteikumus, kuru pamatā ir cilvēka, dzīvnieku vai augu veselības un dzīvības aizsardzība vai rūpnieciskā vai komerciālā īpašuma aizsardzība.25. pantsDalībvalstis dara zināmus Komisijai galvenos to tiesību aktu svarīgākos noteikumus, ko tās pieņēmušas jomā, uz kuru attiecas šī direktīva.Komisija par to informē pārējās dalībvalstis.26. pants1. Direktīvu 70/457/EEK, kas grozīta ar I pielikuma A daļā uzskaitītajām direktīvām, ar šo atceļ, neierobežojot dalībvalstu saistības, kas attiecas uz I pielikuma B daļā noteiktajiem minēto direktīvu transponēšanas termiņiem.2. Norādes uz atcelto direktīvu uzskata par norādēm uz šo direktīvu, un tās lasa saskaņā ar korelācijas tabulu II pielikumā.27. pantsŠī direktīva stājas spēkā divdesmitajā dienā pēc tās publicēšanas Eiropas Kopienu O ficiālajā Vēstnesī.28. pantsŠī direktīva ir adresēta dalībvalstīm.Luksemburgā, 2002. gada 13. jūnijāPadomes vārdā —priekšsēdētājsM. Rajoy Brey[1] Atzinums sniegts 2002. gada 9. aprīlī (Oficiālajā Vēstnesī vēl nav publicēts).[2] OV L 225, 12.10.1970., 1. lpp. Direktīvā jaunākie grozījumi izdarīti ar Direktīvu 98/96/EK (OV L 25, 1.2.1999., 27. lpp.).[3] Skat. I pielikuma A daļu.[4] OV L 193, 20.7.2002., 12. lpp.[5] OV 125, 11.7.1966., 2298./66. lpp. Direktīvā jaunākie grozījumi izdarīti ar Direktīvu 2001/64/EK (OV L 234, 1.9.2001., 60. lpp.).[6] OV 125, 11.7.1966., 2309./66. lpp. Direktīvā jaunākie grozījumi izdarīti ar Direktīvu 2001/64/EK.[7] OV L 193, 20.7.2002., 60. lpp.[8] OV L 193, 20.7.2002., 74. lpp.[9] OV L 117, 8.5.1970., 15. lpp. Direktīva atcelta ar Eiropas Parlamenta un Padomes Direktīvu 2001/18/EK (OV L 106, 17.4.2001., 1. lpp.).[10] OV L 43, 14.2.1997., 1. lpp.[11] OV L 184, 17.7.1999., 23. lpp.[12] OV L 227, 1.9.1994., 1. lpp. Regula grozīta ar Regulu (EK) Nr. 2506/95 (OV L 258, 28.10.1995., 3. lpp.).[13] OV L 159, 28.6.1994., 1. lpp.[14] OV 125, 11.7.1966., 2289./66. lpp.--------------------------------------------------I PIELIKUMSA DAĻAATCELTĀ DIREKTĪVA UN TĀS GROZĪJUMI PĒC KĀRTAS(minēti 26. pantā)Direktīva 70/457/EEK (OV L 225, 12.10.1970., 1. lpp.) | |Padomes Direktīva 72/274/EEK (OV L 171, 29.7.1972., 37. lpp.) | attiecas tikai uz norādēm, kas izdarītas attiecībā uz Direktīvas 70/457/EEK 1. un 2. panta noteikumiem |Padomes Direktīva 72/418/EEK (OV L 287, 26.12.1972., 22. lpp.) | tikai 7. pants |Padomes Direktīva 73/438/EEK (OV L 356, 27.12.1973., 79. lpp.) | tikai 7. pants |Padomes Direktīva 78/55/EEK (OV L 16, 20.1.1978., 23. lpp.) | tikai 6. pants |Padomes Direktīva 79/692/EEK (OV L 205, 13.8.1979., 1. lpp.) | tikai 3. pants |Padomes Direktīva 79/967/EEK (OV L 293, 20.11.1979., 16. lpp.) | tikai 2. pants |Padomes Direktīva 80/1141/EEK (OV L 341, 16.12.1980., 27. lpp.) | tikai 1. pants |Padomes Direktīva 86/155/EEK (OV L 118, 7.5.1986., 23. lpp.) | tikai 5. pants |Padomes Direktīva 88/380/EEK (OV L 187, 16.7.1988., 31. lpp.) | tikai 6. pants |Padomes Direktīva 90/654/EEK (OV L 353, 17.12.1990., 48. lpp.) | attiecas tikai uz norādēm, kas izdarītas attiecībā uz Direktīvas 70/457/EEK 2. panta un II pielikuma I daļas 6. iedaļas noteikumiem |Padomes Direktīva 98/95/EK (OV L 25, 1.2.1999., 1. lpp.) | tikai 6. pants |Padomes Direktīva 98/96/EK (OV L 25, 1.2.1999., 27. lpp.) | tikai 6. pants |B DAĻATERMIŅI TRANSPONĒŠANAI VALSTS TIESĪBU AKTOS(minēti 26. pantā)Direktīva | Transponēšanas termiņš |70/457/EEK | 1972. gada 1. jūlijs |70/274/EEK | 1972. gada 1. jūlijs (1. pants) |1973. gada 1. janvāris (2. pants) |72/418/EEK | 1972. gada 1. jūlijs (7. pants) |73/438/EEK | 1974. gada 1. jūlijs (7. pants) |78/55/EEK | 1977. gada 1. jūlijs (6. pants) |79/692/EEK | 1977. gada 1. jūlijs (3. panta 9. punkts) |1982. gada 1. jūlijs (pārējie noteikumi) |79/967/EEK | 1982. gada 1. jūlijs (2. pants) |80/1141/EEK | 1980. gada 1. jūlijs (1. pants) |86/155/EEK | 1986. gada 1. marts (5. pants) |88/380/EEK | 1986. gada 1. janvāris (6. panta 5. un 6. punkts) |1990. gada 1. jūlijs (pārējie noteikumi) |90/654/EEK | |98/95/EK | 2000. gada 1. februāris (Kļūdas labojums OV L 126 20.5.1999., 23. lpp.) |98/96/EK | 2000. gada 1. februāris |--------------------------------------------------II PIELIKUMSKORELĀCIJAS TABULADirektīva 70/457/EEK | Šī direktīva |1. panta 1. punkts | 1. panta 1. punkts |1. panta 2. punkts | 1. panta 2. punkts |22. pants | 1. panta 3. punkts |2. pants | 2. pants |3. panta 1. punkts | 3. panta 1. punkts |3. panta 1.a punkts | 3. panta 2. punkts |3. panta 2. punkts | 3. panta 3. punkts |3. panta 3. punkts | 3. panta 4. punkts |3. panta 4. punkts | 3. panta 5. punkts |4. pants | 4. pants |5. pants | 5. pants |6. pants | 6. pants |7. pants | 7. pants |8. pants | 8. pants |9. pants | 9. pants |10. pants | 10. pants |11. pants | 11. pants |12. pants | 12. pants |12.a pants | 13. pants |13. pants | 14. pants |14. pants | 15. pants |15. pants | 16. pants |16. pants | – |17. pants | – |18. pants | 17. pants |19. pants | 18. pants |20. pants | 19. pants |20.a pants | 20. pants |21. panta 1. punkts | 22. panta 1. punkts |21. panta 3. punkts | 22. panta 2. punkts |23. pants | 23. panta 1., 2. un 4. punkts |23.a pants | 23. panta 1., 3. un 4. punkts |24. pants | 24. pants |24.a pants | 21. pants |– | 25. pants |– | 26. pants |– | 27. pants |– | 28. pants |– | I PIELIKUMS |– | II PIELIKUMS |– | |--------------------------------------------------


title: Komisijas Otrā Direktīva (1982. gada 14. maijs) par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu

text:
Svarīgs juridisks paziņojums

|

31982L0434

Oficiālais Vēstnesis L 185 , 30/06/1982 Lpp. 0001 - 0028 Speciālizdevums somu valodā: Nodaļa 13 Sējums 12 Lpp. 0071  Speciālizdevums spāņu valodā: Nodaļa 15 Sējums 3 Lpp. 0179  Speciālizdevums zviedru valodā: Nodaļa 13 Sējums 12 Lpp. 0071  Speciālizdevums portugāļu valodā Nodaļa 15 Sējums 3 Lpp. 0179

		Komisijas Otrā Direktīva(1982. gada 14. maijs)par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu(82/434/EEK)EIROPAS KOPIENU KOMISIJA,ņemot vērā Eiropas Ekonomikas kopienas dibināšanas līgumu,ņemot vērā Padomes 1976. gada 27. jūlija Direktīvu 76/768/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz kosmētikas līdzekļiem [1], kas grozīta ar Direktīvu 79/661/EEK [2], un jo īpaši tās 8. panta 1. punktu,tā kā Direktīvā 76/768/EEK paredzēta oficiāla kosmētikas līdzekļu testēšana, kuras mērķis ir nodrošināt, lai tiktu ievēroti saskaņā ar Kopienas noteikumiem paredzētie nosacījumi, kas attiecas uz kosmētikas līdzekļu sastāvu;tā kā pēc iespējas īsā laikā būtu jāparedz visas vajadzīgās analīzes metodes; tā kā pirmais solis, lai sasniegtu šo mērķi, ir sperts, ar Komisijas Direktīvu 80/1335/EEK [3] paredzot konkrētas metodes, otrais solis ir noteikt metodes dažu oksidējošo aģentu kvalitatīvai noteikšanai un ūdeņraža peroksīda kvantitatīvai noteikšanai matu kopšanas līdzekļos, dažu oksidējošu krāsvielu kvalitatīvai un puskvantitatīvai noteikšanai matu krāsās, nitrītu kvalitatīvai un kvantitatīvai noteikšanai, brīvā formaldehīda kvalitatīvai un kvantitatīvai noteikšanai, rezorcīna kvantitatīvai noteikšanai šampūnos un matu losjonos un metanola kvantitatīvai noteikšanai attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu;tā kā šajā direktīvā paredzētie pasākumi ir saskaņā ar atzinumu, ko sniegusi Komiteja, kura izveidota, lai Direktīvu 76/768/EEK pielāgotu tehnikas attīstībai,IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU.1. pantsDalībvalstis veic visus pasākumus, kas vajadzīgi, lai nodrošinātu to, ka, oficiāli testējot kosmētikas līdzekļus:- matu kopšanas līdzekļos kvalitatīvi noteic oksidējošos aģentus un kvantitatīvi noteic ūdeņraža peroksīdu,- matu krāsās kvalitatīvi un puskvantitatīvi noteic konkrētas oksidējošās krāsvielas,- kvalitatīvi un kvantitatīvi noteic nitrītu,- kvalitatīvi un kvantitatīvi noteic brīvo formaldehīdu,- šampūnos un matu losjonos kvantitatīvi noteic rezorcīnu,- kvantitatīvi noteic metanolu attiecībā pret etanolu vai propān-2-olusaskaņā ar pielikumā aprakstītajām metodēm.2. pantsNe vēlāk kā līdz 1983. gada 31. decembrim dalībvalstīs stājas spēkā normatīvie un administratīvie akti, kas vajadzīgi, lai izpildītu šīs direktīvas prasības.Par tiem dalībvalstis tūlīt informē Komisiju.3. pantsŠī direktīva ir adresēta dalībvalstīm.Briselē, 1982. gada 14. maijāKomisijas vārdā —Komisijas loceklisKarl-Heinz Narjes[1] OV L 262, 27.9.1976., 169. lpp.[2] OV L 192, 31.7.1979., 35. lpp.[3] OV L 383, 31.12.1980., 27. lpp.--------------------------------------------------PIELIKUMSI. OKSIDĒJOŠO AĢENTU KVALITATĪVA NOTEIKŠANA UN ŪDEŅRAŽA PEROKSĪDA KVANTITATĪVA NOTEIKŠANA MATU KOPŠANAS LĪDZEKĻOSMĒRĶIS UN JOMAŪdeņraža peroksīdu kosmētikas līdzekļos jodometriski var noteikt tikai tad, ja tajos nav citu oksidējošu aģentu, kas no jodīdiem veido jodu. Tāpēc, pirms ūdeņraža peroksīdu kvantitatīvi noteic jodometriski, kvalitatīvi un kvalitatīvi jānoteic visi pārējie kosmētikas līdzeklī esošie oksidējošie aģenti. Kvalitatīva noteikšana notiek divos posmos, pirmajā noteic persulfātus, bromātus un ūdeņraža peroksīdu un otrajā noteic bārija peroksīdu.A. PERSULFĀTU, BROMĀTU UN ŪDEŅRAŽA PEROKSĪDA KVALITATĪVA NOTEIKŠANA1. PRINCIPSNātrija persulfātu, kālija persulfātu un amonija persulfātu, kālija bromātu, nātrija bromātu un ūdeņraža peroksīdu, kas ir vai nav radies no bārija peroksīda, kvalitatīvi noteic papīra lejupejošajā hromatogrāfijā ar diviem attīstošajiem šķīdinātājiem.2. REAĢENTIVisiem reaģentiem jābūt ar analītisku kvalitāti.2.1. Šādu savienojumu 0,75 % (m/v) standartšķīdumi ūdenī:2.1.1. nātrija persulfāts,2.1.2. kālija persulfāts,2.1.3. amonija persulfāts,2.1.4. kālija bromāts,2.1.5. nātrija bromāts,2.1.6. ūdeņraža peroksīds.2.2. Attīstošais šķīdinātājs A, 80 % (v/v) etanols.2.3. Attīstošais šķīdinātājs B, benzols – metanols – 3-metilbutān-1-ols – ūdens (34: 38: 18: 10 tilp.v.).2.4. Attīstošais reaģents A, 10 % (m/v) kālija jodīda šķīdums ūdenī.2.5. Attīstošais reaģents B, 1 % (m/v) cietes šķīdums ūdenī.2.6. Attīstošais reaģents C, 10 % (m/m) sālsskābe.2.7. 4 N sālsskābe.3. IEKĀRTA UN APRĪKOJUMS3.1. Hromatogrāfijas papīrs (vatmaņpapīrs Nr. 3 un Nr. 4 vai līdzvērtīgs).3.2. Mikropipete, 1 μl.3.3. Mērkolbas, 100 ml.3.4. Kroku filtri.3.5. Iekārta papīra lejupejošajai hromatogrāfijai.4. PARAUGU SAGATAVOŠANA4.1. Ūdenī šķīstošie kosmētikas līdzekļiNo katra parauga sagatavo divus šķīdumus, izšķīdinot attiecīgi 1 g un 5 g kosmētikas līdzekļa 100 ml ūdens. Papīra hromatogrāfijā, kas aprakstīta 5. iedaļā, izmanto 1 μl no katra šķīduma.4.2. Kosmētikas līdzekļi, kas daļēji šķīst ūdenī4.2.1. Nosver 1 g un 5 g parauga un disperģē 50 ml ūdens, uzpilda līdz 100 ml ar ūdeni un samaisa. Abas dispersijas izfiltrē caur kroku filtru (3.4. iedaļa) un 1 μl no katra filtrāta izmanto papīra hromatogrāfijā, kas aprakstīta 5. iedaļā.4.2.2. Sagatavo vēl divas dispersijas no katra parauga, disperģējot 1 g un 5 g 50 ml ūdens, skābina ar atšķaidītu sālsskābi (2.7. iedaļa), uzpilda ar ūdeni līdz 100 ml un samaisa. Abas dispersijas izfiltrē caur kroku filtru (3.4. iedaļa), un 1 μl no katra filtrāta izmanto papīra hromatogrāfijā, kas aprakstīta 5. iedaļā.4.3. KrēmiNo katra kosmētikas līdzekļa 5 g un 20 g disperģē 100 ml ūdens, un dispersijas izmanto papīra hromatogrāfijā, kas aprakstīta 5. iedaļā.5. METODE5.1. Atbilstīgu daudzumu šķīdinātāja A (2.2. iedaļa) un B (2.3. iedaļa) pārnes uz divām atsevišķām hromatogrāfijas kamerām, lai veiktu papīra lejupejošo hromatogrāfiju. Hromatogrāfijas kameras vismaz 24 stundas piesātina ar šķīdinātāja tvaiku.5.2. Katrā sākuma punktā uz hromatogrāfijas papīra (vatmaņpapīra Nr. 3 vai līdzvērtīga) (3.1. iedaļa) joslas, kas ir 40 cm gara un 20 cm plata vai kurai ir cits piemērots lielums, liek 1 μl viena parauga šķīduma un viena standartšķīduma, kas sagatavots saskaņā ar 4. un 2.1. iedaļu, un iztvaicē šķīdumu gaisā.5.3. Hromatogrāfijas joslu (5.2. iedaļa) liek hromatogrāfijas kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju A (5.1. iedaļa), un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 35 cm (apmēram 15 stundas).5.4. Atkārto 5.2. un 5.3. iedaļā aprakstīto procedūru ar hromatogrāfijas papīru (vatmaņpapīru Nr. 4 vai līdzvērtīgu) (3.1. iedaļa) un attīstošo šķīdinātāju B. Veic hromatogrāfiju, līdz šķīdinātāja fronte pavirzījusies par 35 cm (apmēram piecas stundas).5.5. Pēc attīstīšanas hromatogrammas izņem un žāvē gaisā.5.6. Plankumus attīsta, hromatogrammu apsmidzinot pēc kārtas ar:5.6.1. attīstošo reaģentu A (2.4. iedaļa) un pēc īsa brīža ar attīstošo reaģentu B (2.5. iedaļa). Vispirms hromatogrammā parādās persulfātu plankumi, pēc tam ūdeņraža peroksīda plankumi. Plankumus atzīmē ar zīmuli;5.6.2. attīstošo reaģentu C (2.6. iedaļa), kas iegūts saskaņā ar 5.6.1. iedaļu; par bromātu klātbūtni liecina pelēcīgi zili plankumi hromatogrammā.5.7. Ar iepriekšminētajiem nosacījumiem, kas attiecas uz attīstošajiem šķīdinātājiem A (2.2. iedaļa) un B (2.3. iedaļa), standartvielu (2.1. iedaļa) Rf vērtības ir aptuveni šādas| Attīstošais šķīdinātājs A (2.2. iedaļa) | Attīstošais šķīdinātājs B (2.3. iedaļa) |nātrija persulfāts | 0,40 | 0,10 |kālija persulfāts | 0,40 | 0,02 + 0,05 |amonija persulfāts | 0,50 | 0,10 + 0,20 |nātrija bromāts | 0,40 | 0,20 |kālija bromāts | 0,40 | 0,10 + 0,20 |ūdeņraža peroksīds | 0,80 | 0,80 |B. BĀRIJA PEROKSĪDA KVALITATĪVA NOTEIKŠANA1. PRINCIPSKad paraugs (A daļas 4.2. iedaļa) skābināts, pēc ūdeņraža peroksīda veidošanās un bārija jonu klātbūtnes kvalitatīvi noteic bārija peroksīdu:- ja persulfātu nav (A daļa), tad, pievienojot atšķaidītu sērskābi skābā parauga šķīduma devai (B daļas 4.1. iedaļa), veidojas baltas bārija sulfāta nogulsnes. Bārija jonu klātbūtni paraugā (B. daļas 4.1. iedaļa) atkal apstiprina papīra hromatogrāfijā, kā aprakstīts še turpmāk (B daļas 5. iedaļa),- ja ir gan bārija peroksīds, gan persulfāti (B daļas 4.2. iedaļa), tad šķīduma atlikumu (B daļas 4.2. iedaļa) šķeļ sārmā; pēc šķīdināšanas sālsskābē bārija jonu klātbūtni kausējuma šķīdumā (B daļas 4.2.3. iedaļa) apstiprina papīra hromatogrāfijā un/vai izgulsnējot bārija sulfāta veidā.2. REAĢENTI2.1. Metanols.2.2. Koncentrēta sālsskābe, 36 % (m/m).2.3. 6 N sālsskābe.2.4. 4 N sērskābe.2.5. Dinātrija rodizonāts2.6. Bārija hlorīds (BaCl2·2H2O).2.7. Bezūdens nātrija karbonāts.2.8. Bārija hlorīda 1 % šķīdums ūdenī.2.9. Attīstošais šķīdinātājs, kas sastāv no metanola, koncentrētas (36 %) sālsskābes un ūdens (80: 10: 10 tilp.v.).2.10. Attīstošais reaģents, 0,71 % (m/V) dinātrija rodizonāta šķīdums, ko sagatavo tieši pirms izmantošanas.3. IEKĀRTA UN APRĪKOJUMS3.1. Mikropipete, 5 μl.3.2. Platīna tīģeļi.3.3. Mērkolbas, 100 ml.3.4. Hromatogrāfijas papīrs (Schleicher un Schüll2043b vai līdzvērtīgs). Papīru notīra, attīsta hromatogrāfijas kamerā (A daļas 3.5. iedaļa), kurā ir attīstošais šķīdinātājs (B daļas 2.9. iedaļa), un nožāvē.3.5. Kroku filtrpapīrs.3.6. Parastā iekārta papīra augšupejošajai hromatogrāfijai.4. PARAUGU SAGATAVOŠANA4.1. Kosmētikas līdzekļi, kuros nav persulfātu4.1.1. Disperģē 2 g kosmētikas līdzekļa 50 ml ūdens, un ar sālsskābi (B daļas 2.3. iedaļa) noregulē dispersijas pH apmēram uz 1.4.1.2. Pārnes dispersiju uz 100 ml mērkolbu, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. Dispersiju izmanto papīra hromatogrāfijas analīzei, kas aprakstīta 5. iedaļā, un bārija kvalitatīvai noteikšanai, izgulsnējot sulfāta veidā.4.2. Kosmētikas līdzekļi, kuros ir persulfāti4.2.1. Disperģē 2 g kosmētikas līdzekļa 100 ml ūdens un izfiltrē.4.2.2. Izžāvētajam atlikumam pievieno nātrija karbonātu (B daļas 2.7. iedaļa), kura masa ir septiņas līdz 10 reizes mazāka par minētā atlikuma masu, sajauc un maisījumu pusstundu kausē platīna tīģelī (B daļas 3.2. iedaļa).4.2.3. Atdzesē līdz istabas temperatūrai, izšķīdina kausējumu 50 ml ūdens un izfiltrē (B daļas 3.5. iedaļa).4.2.4. Kausējuma atlikumu izšķīdina sālsskābē (B daļas 2.3. iedaļa) un uzpilda ar ūdeni līdz 100 ml. Šķīdumu izmanto papīra hromatogrāfijas analīzei, kas aprakstīta 5. iedaļā, un bārija kvalitatīvai noteikšanai, izgulsnējot sulfāta veidā.5. METODE5.1. Attiecīgu daudzumu attīstošā šķīdinātāja (B daļas 2.9. iedaļa) pārnes uz augšupejošās papīra hromatogrāfijas kameru un piesātina kameru vismaz 15 stundas.5.2. Uz hromatogrāfijas papīra gabala, kas iepriekš apstrādāts, kā aprakstīts B daļas 3.4. iedaļā, trijos sākuma punktos liek 5 μl katra šķīduma, kas sagatavots saskaņā ar B daļas 4.1.2. un 4.2.4. iedaļu, un standartšķīduma (B daļas 2.8. iedaļa).5.3. Gaisā nožāvē parauga un standartšķīduma plankumus. Attīsta hromatogrammu, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 30 cm.5.4. Hromatogrammu izņem no kameras un žāvē gaisā.5.5. Apsmidzinot papīru ar attīstošo reaģentu (B daļas 2.10. iedaļa), attīsta plankumus hromatogrammā. Bārija klātbūtnē hromatogrammā parādās sarkani plankumi ar aptuvenu Rf vērtību 0,10.C. ŪDEŅRAŽA PEROKSĪDA KVANTITATĪVA NOTEIKŠANA1. PRINCIPSŪdeņraža peroksīda jodometriskās kvantitatīvās noteikšanas pamatā ir šāda reakcija:HO+ 2H+ 2I→ I− 2HO.Šī reakcija notiek lēni, bet to var paātrināt, pievienojot amonija molibdātu. Radušos jodu noteic titrimetriski ar nātrija tiosulfātu, un tas ir ūdeņraža peroksīda satura mērs.2. NOTEIKŠANAŪdeņraža peroksīda saturu, ko mēra, kā aprakstīts še turpmāk, izteic kosmētikas līdzekļa masas procentos (% m/m).3. REAĢENTIVisiem reaģentiem jābūt ar analītisku kvalitāti.3.1. 2 N sērskābe.3.2. Kālija jodīds.3.3. Amonija molibdāts.3.4. 0,1 N nātrija tiosulfāts.3.5. 10 % (m/v) kālija jodīda šķīdums, ko gatavo tieši pirms izmantošanas.3.6. Amonija molibdāta šķīdums, 20 % (m/v).3.7. Cietes šķīdums, 1 % (m/v).4. IEKĀRTA UN APRĪKOJUMS4.1. Vārglāzes, 100 ml.4.2. Birete, 50 ml.4.3. Mērkolbas, 250 ml.4.4. Mērcilindri, 25 ml un 100 ml.4.5. Pipetes ar vienu iedaļu, 10 ml.4.6. Koniskās kolbas, 250 ml.5. METODE5.1. Vārglāzē ar 100 ml ietilpību iesver 10 g (m gramus) kosmētikas līdzekļa, kas satur 0,6 g ūdeņraža peroksīda. Pārnes vārglāzes saturu uz 250 ml mērkolbu, uzpilda ar ūdeni līdz zīmei un samaisa.5.2. Ar pipeti iepilina 10 ml parauga šķīduma (5.1. iedaļa) 250 ml koniskajā kolbā (4.6. iedaļā) un secīgi pievieno 100 ml 2 N sērskābes (3.1. iedaļa), 20 ml kālija jodīda šķīduma (3.5. iedaļa) un trīs pilienus amonija molibdāta šķīduma (3.6. iedaļa).5.3. Jodu, kas veidojas, tūlīt titrē ar 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdumu (3.4. iedaļa) un tieši pirms beigu punkta kā indikatoru pievieno dažus mililitrus cietes šķīduma (3.7. iedaļa). Reģistrē 0,1 N nātrija tiosulfāta (3.4. iedaļa) patēriņu mililitros (V).5.4. Kā aprakstīts 5.2. un 5.3. iedaļā, izdara tukšo analīzi, 10 ml parauga šķīduma vietā izmantojot 10 ml ūdens. Reģistrē 0,1 N nātrija tiosulfāta patēriņu tukšajā analīzē (Vo ml).6. APRĒĶINSAprēķina ūdeņraža peroksīda saturu kosmētikas līdzeklī masas procentos (% m/m) pēc formulas:% ūdeņraža peroksīda | = V − Vo × 1,7008 × 250 × 100m × 10 × 1000 |= V − Vo × 4,252m, |kurm = analizējamā kosmētikas līdzekļa (5.1. iedaļa) daudzums gramos,VO = 0,1 N tiosulfāta šķīduma patēriņš mililitros tukšajā analīzē (5.4. iedaļa),V = 0,1 N tiosulfāta šķīduma patēriņš mililitros parauga šķīduma titrēšanā (5.3. iedaļa).7. ATKĀRTOJAMĪBA [1].Ja ūdeņraža peroksīda saturs kosmētikas līdzeklī ir aptuveni 6 %, tad no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,2 % vērtību.II. DAŽU OKSIDĒJOŠO KRĀSVIELU KVALITATĪVA UN PUSKVANTITATĪVA NOTEIKŠANA MATU KRĀSĀS1. MĒRĶIS UN JOMAŠī metode ir piemērota šādu vielu kvalitatīvai un puskvantitatīvai noteikšanai krēmveida vai šķidrās matu krāsāsVielas | Simbols |Fenilēndiamīnio-fenilēndiamīns | (OPD) |m-fenilēndiamīns | (MPD) |p-fenilēndiamīns (V pielikums) | (PPD) |metilfenilēndiamīni4-metil-1,2-fenilēndiamīns (toluol-3,4-diamīns) | (OTD) |4-metil-1,3-fenilēndiamīns (toluol-2,4-diamīns) | (MTD) |2-metil-1,4-fenilēndiamīns (toluol-2,5-diamīns) | (PTD) |Diaminofenoli2,4-diaminofenols | (DAP) |Hidrohinons1,4-benzēndiols | (H) |α-Naftols | (a-N) |Pirogallols1,2,3-hidroksibenzols | (P) |Rezorcīns1,3-dihidroksibenzols | (R) |2. PRINCIPSOksidējošās krāsvielas pH 10 līmenī ar 96 % etanolu ekstrahē no krēmveida vai šķidrām matu krāsām un kvalitatīvi noteic viendimensionālā vai divdimensionālā plānslāņa hromatogrāfijā.Veicot šo vielu puskvantitatīvu noteikšanu, paraugu hromatogrammu četrās attīstīšanas sistēmās salīdzina ar vienlaicīgi un pēc iespējas līdzīgos apstākļos iegūtu standartvielu hromatogrammu.3. REAĢENTIVisiem reaģentiem jābūt ar analītisku kvalitāti.3.1. Etanols, bezūdens.3.2. Acetons.3.3. Etanols, 96 % v/v.3.4. d= 0,91= 0,91).3.5. L(+)-askorbīnskābe.3.6. Hloroforms.3.7. Cikloheksāns.3.8. Slāpeklis, tehniskais.3.9. Toluols.3.10. Benzols.3.11. n-butanols.3.12. 2-butanols.3.13. Fosforapskābe, 50 % (V/V) šķīdums.3.14. Diazotējošs reaģents. Vai nu:- 3-nitro-1-benzoldiazonija hlorbenzolsulfonāts (stabilizēta sāls forma) kā Red 2 JN – Francolor,- 2-hlor-4-nitro-1-benzoldiazonija naftalīnbenzoāts (stabilizēta sāls forma) kā NNCD reaģents Nr. 74150FLUKA,vai līdzvērtīgs.3.15. Sudraba nitrāts.3.16. p-dimetilaminobenzaldehīds.3.17. 2,5-dimetilfenols.3.18. Dzelzs(III) hlorīda heksahidrāts.3.19. Sālsskābe, 10 % (m/v) šķīdums.3.20. StandartvielasStandartvielas uzskaitītas 1. iedaļā "Mērķis un joma". Amīnu savienojumu standartvielai jābūt hidrohlorīdam (mono- vai di-) vai brīvai bāzei.3.21. Standartšķīdumi 0,5 % (m/v)Sagatavo visu 3.20. iedaļā minēto standartvielu 0,5 % (m/v) šķīdumus.Iesver 50 mg ± 1 mg standartvielas 10 ml mērkolbā.Pievieno 5 ml 96 % etanola (3.3. iedaļa) un 250 mg askorbīnskābes (3.5. iedaļa).Lai šķīdums būtu sārmains, pievieno amonjaka šķīdumu (3.4. iedaļa), kas nodrošina pH 10 (pārbauda ar indikatorpapīru).Uzpilda līdz 10 ml ar 96 % etanolu (3.3. iedaļa) un samaisa.Šķīdumus var glabāt vienu nedēļu tumšā, vēsā vietā.Dažos gadījumos pēc tam, kad pievienota askorbīnskābe un amonjaks, var veidoties nogulsnes. Pirms turpina analīzi, būtu jāļauj tām nostāties.3.22. Attīstošie šķīdinātāji3.22.1. Acetons – hloroforms – toluols (35: 25: 40 tilp.v.).3.22.2. Hloroforms – cikloheksāns – absolūtais spirts – 25 % amonjaks (80: 10: 10: 1 tilp.v.).3.22.3. Benzols – butān-2-ols – ūdens (50: 25: 25 tilp.v.). Labi sakrata un pēc atdalīšanas istabas temperatūrā (20 – 25 °C) izmanto virsējo fāzi.3.22.4. n- butanols – hloroforms – reaģents M (7: 70: 23 tilp.v.). Istabas temperatūrā (20 - 25°C) rūpīgi atdala un izmanto apakšējo fāzi.Reaģenta M gatavošanaamonjaka šķīdums, 25 % (V/V) | 24 tilp.v. |fosforapskābe, 50 % (3.13. iedaļa) | 1 tilp.v. |ūdens | 75 tilp.v. |PIEZĪMEAttīstošie šķīdinātāji, kas satur amonjaku, tieši pirms izmantošanas labi jāsakrata.3.23. Attīstītāji3.23.1. Diazotējošs reaģentsSagatavo attiecīgā reaģenta 5 % (m/V) šķīdumu ūdenī (3.14. iedaļa). Šķīdums jāgatavo tieši pirms izmantošanas.3.23.2. Ērliha reaģentsIzšķīdina 2 g p-dimetilaminobenzaldehīda (3.16. iedaļa) 100 ml 10 % (m/V) sālsskābes šķīduma ūdenī (3.19. iedaļa).3.23.3. 2,5-dimetilfenols – dzelzs(III) hlorīda heksahidrāts:1. šķīdums: izšķīdina 1 g dimetilfenola (3.17. iedaļa) 100 ml 96 % etanola (3.3. iedaļa);2. šķīdums: izšķīdina 4 g dzelzs(III) hlorīda heksahidrāta (3.18. iedaļa) 100 ml 96 % etanola (3.3. iedaļa).Attīstot šos divus šķīdumus izsmidzina atsevišķi – vispirms 1. šķīdumu, pēc tam 2. šķīdumu.3.23.4. Sudraba nitrāta amonjakāls šķīdums5 % (m/V) sudraba nitrāta šķīdumam ūdenī (3.15. iedaļa) pievieno 25 % amonjaku (3.4. iedaļa), līdz nogulsnes izšķīst. Šis reaģents jāsagatavo tieši pirms izmantošanas.Neglabā.4. IEKĀRTA4.1. Parastais laboratorijas aprīkojums plānslāņa hromatogrāfijai.4.1.1. Plastikas vai stikla pārsegs, kas izveidots tā, lai hromatogrāfiskā plate, uznesot šķīdumus un žāvējot, atrastos slāpekļa atmosfērā. Šī piesardzība vajadzīga tāpēc, lai novērstu to, ka dažas krāsvielas oksidējas.4.1.2. Mikrošļirce, 10 μl, ar 0,2 μl iedaļām un adatu ar taisnu galu vai, labāk, 50 μl automātiskais dozators, ko nostiprina statīvā tā, lai plati varētu turēt slāpeklī.4.1.3. Izmantošanai gatavas 0,25 mm biezas 20 × 20 cm plānslāņu silikagela plates (Macherey and Nagel, Silica G-HR, kam ir plastikas pamats, vai līdzvērtīgas).4.2. Centrifūga, 4000 apgr./min.4.3. Centrifūgas mēģenes, 10 ml, ar skrūvējamu plastikas vāciņu, kas pārklāts ar PTFE, vai līdzvērtīgas.5. PROCEDŪRA5.1. Analizējamo paraugu apstrādeNoņem pirmos 2 vai 3 cm krēma, ko izspiež no tūbiņas.Iepriekš ar slāpekli izskalotā centrifūgas mēģenē (4.3. iedaļa) liek 300 mg askorbīnskābes un 3 g krēma vai 3 g homogenizēta šķidruma.Pa pilienam pievieno 25 % amonjaku (3.4. iedaļa), līdz pH ir 10. Uzpilda līdz 10 ml ar 96 % etanolu (3.3. iedaļa).Homogenizē slāpeklī (3.8. iedaļa), aiztaisa mēģeni un 10 minūtes centrifugē ar 4000 apgr./min.Izmanto centrifugātu.5.2. Hromatogrāfija5.2.1. Šķīdumu uznešana uz platēmSlāpeklī (3.8. iedaļa) uz hromatogrāfijas plates (4.1.3. iedaļa) deviņos punktos, kas atrodas apmēram 1,5 cm cits no cita uz līnijas, kura ir apmēram 1,5 cm no plates malas, klāj 1 μl katra iepriekšminētā standartšķīduma.Šos standartšķīduma plankumus izvieto šādi:1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |R | P | H | PPD | DAP | PTD | OPD | OTD | MPD |MTD | a-N | | | | | | | |Turklāt 10. un 11. punktā attiecīgi klāj 2 μl kontrolšķīduma paraugu, ko iegūst saskaņā ar 5.1. iedaļu.Plati tur slāpeklī (3.8. iedaļa) līdz hromatogrāfiskās analīzes beigām.5.2.2. AttīstīšanaLiek plati kamerā, kas iepriekš izskalota ar slāpekli (3.8. iedaļa), piesātināta ar vienu no četriem šķīdinātājiem (3.22. iedaļa) un attīsta istabas temperatūrā (20 līdz 25 °C) tumsā, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies apmēram par 15 cm no starta līnijas.Izņem plati un istabas temperatūrā žāvē slāpeklī (3.8. iedaļa).5.2.3. ApsmidzināšanaPlati tūlīt apsmidzina ar vienu no četriem šķīdinātājiem, kas norādīti 3.23. iedaļā.5.2.4. Kvalitatīva noteikšanaSalīdzina parauga Rf vērtību un iegūto krāsu ar hromatografēto standartvielu Rf vērtību un krāsu.I tabulā ir Rf vērtību piemēri un krāsas katrai standartvielai atkarībā no izmantotā šķīdinātāja un indikatora.Šaubu gadījumā apstiprinājumu dažreiz var gūt ar standartpievienošanas metodi, pievienojot attiecīgās standartvielas šķīdumu parauga ekstraktam.5.2.5. Puskvantitatīvais vērtējumsVizuāli salīdzina visu 5.2.4. iedaļā noteikto vielu plankumu intensitāti ar standartvielu attiecīgā diapazona koncentrācijām.Ja vienas vai vairāku paraugā atrasto vielu koncentrācija ir pārākumā, tad parauga ekstraktu atšķaida un mērījumu atkārto.I TABULARf vērtības un krāsas, ko iegūst tūlīt pēc attīstīšanasPiezīme1. OPD tikai nedaudz parādās; lai to skaidri atšķirtu no OTD, jāizmanto šķīdinātājs (3.22.3. iedaļa)2. (*)Norāda labāko krāsu attīstījumuStandart-viela (3.20. iedaļa) | Attīstošie šķīdinātāji | Attīstītāji |fR vērtības | Iegūtās krāsas |(3.22.1. iedaļa) | (3.22.2. iedaļa) | (3.22.3. iedaļa) | (3.22.4. iedaļa) | Diazotējošs reaģents (3.23.1. iedaļa) | Ērliha reaģents (3.23.2. iedaļa) | Dimetil-fenols (3.23.3. iedaļa) | AgNO3 (3.23.4. iedaļa) |OPD | 0,62 | 0,60 | 0,30 | 0,57 | bāli brūns | — | — | bāli brūns |MPD | 0,40 | 0,60 | 0,47 | 0,48 | violeti brūns(*) | dzeltens | bāli brūns | bāli brūns |PPD | 0,20 | 0,50 | 0,30 | 0,48 | brūns | spilgti sarkans(*) | violets | pelēks |OTD | 0,60 | 0,60 | 0,53 | 0,60 | brūns(*) | bāli oranžs | bāli brūns | pelēcīgi brūns |MTD | 0,40 | 0,67 | 0,45 | 0,60 | sarkanīgi brūns(*) | dzeltens | brūns | melns |PTD | 0,33 | 0,65 | 0,37 | 0,70 | brūns | oranžs | violets(*) | pelēks |DAP | 0,07 | — | 0 | 0,05 | brūns(*) | oranžs | violets | brūns |H | 0,50 | 0,35 | 0,80 | 0,20 | — | oranžs | violets | melns(*) |a·N | 0,90 | 0,80 | 0,90 | 0,75 | oranži brūns | — | violets(*) | melns |P | 0,37 | — | 0,67 | 0,05 | brūns | ļoti bāli violets | ļoti bāli brūns | brūns(*) |R | 0,50 | 0,37 | 0,80 | 0,17 | oranžs(*) | bāli violets | ļoti bāli brūns | bāli brūns |6. PĀRBAUDE DIVDIMENSIJU PLĀNSLĀŅA HROMATOGRĀFIJĀŠajā divdimensiju hromatogrāfijas procedūrā jāizmanto papildu standarti un reaģenti.6.1. Papildu standartšķīdumi un vielas6.1.1. β·naftols (β·N);6.1.2. 2-aminofenols (OAP);6.1.3. 3-aminofenols (MAP);6.1.4. 4-aminofenols (PAP);6.1.5. 2-nitro-1,4-fenilēndiamīns (2-NPPD);6.1.6. 4-nitro-1,2-fenilēndiamīns (4-NOPD).No katras papildu vielas sagatavo 0,5 % m/V šķīdumu, kā aprakstīts 3.21. iedaļā.6.2. Papildu attīstošais šķīdinātājs6.2.1. Etilacetāta – cikloheksāna – amonjaka šķīdums, 25 % (65: 30: 0,5 tilp.v.).6.3. Papildu indikatora sistēmaLiek stikla trauku attīstīšanas kamerā plānslāņa hromatogrāfijai, pievieno apmēram 2 g kristāliskā joda un uzliek kamerai piemērotu vāku.6.4. Hromatogrāfija6.4.1. Uz plānslāņu plates (4.1.3. iedaļa) sorbenta virsmas uzzīmē divas līnijas, kā parādīts 1. attēlā.6.4.2. Slāpekļa atmosfērā (4.1.1. iedaļa) 1 līdz 4 μl ekstrakta (5.1. iedaļa) klāj sākuma punktā 1 (1. attēls), kas ir 2 cm no abām malām. Ekstrakta daudzums atkarīgs no plankumu intensitātes 5.2. iedaļā aprakstītajās hromatogrammās.6.4.3. Starp punktu 2 un 3 (1. attēls) sadala oksidējošās krāsvielas, kas kvalitatīvi noteiktas vai ko uzskata par kvalitatīvi noteiktām (5.2. iedaļa) (attālums starp punktiem 1,5 cm). Klāj 2?l katra standartšķīduma, izņemot DAP, no kura jāklāj 6?l. Šo darbību veic slāpeklī (6.4.2. iedaļa).6.4.4. Sākuma punktā 4 un 5 (1. attēls) atkārto 6.4.3. iedaļā minēto darbību un tur plati slāpeklī līdz hromatogrāfijas beigām (attālums starp punktiem 1,5 cm).6.4.5. Izskalo hromatogrāfijas kameru ar slāpekli (3.8. iedaļa) un iepilda piemērotu daudzumu attīstošā šķīdinātāja (3.22.2. iedaļa). Liek plati (6.4.4. iedaļa) kamerā un tumsā attīsta pirmajā eluācijas virzienā (1. attēls).Eluē, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi uz plates atzīmēto līniju (apmēram 13 cm).6.4.6. Izņem plati no kameras un liek hromatogrāfijas kamerā, kas iepriekš izskalota ar slāpekli, un vismaz 60 minūtes tvaicē eluentu.6.4.7. Mēģenē ar iedaļām piemērotu daudzumu eluenta (6.2. iedaļa) ieliek kamerā, kas izskalota ar slāpekli (3.8. iedaļa), ieliek kamerā (6.4.6. iedaļa) plati, kura pagriezta par 90°, un veic hromatogrāfiju otrā virzienā (arī tumsā), kamēr šķīdinātāja fronte sasniedz uz sorbenta virsmas uzzīmēto līniju. Izņem plati no kameras un iztvaicē eluentu gaisā.6.4.8. Uz 10 minūtēm ieliek plati hromatogrāfijas kamerā ar joda tvaiku (6.3. iedaļa) un interpretē divdimensiju hromatogrammu, izmantojot vienlaicīgi hromatografēto standartvielu Rf vērtības un krāsas (Rf vērtības un krāsas norādītas II tabulā).PiezīmeLai iegūtu plankumu maksimālo krāsojumu, hromatogrammu pēc attīstīšanas pusstundu atstāj gaisā.6.4.9. Saskaņā ar 6.4.8. iedaļā noteikto oksidējošo krāsvielu klātbūtni pilnīgi var apstiprināt, atkārtojot 6.4.1. līdz 6.4.8. iedaļā aprakstītās darbības un sākuma punktā 1 pievienojot 6.4.2. iedaļā norādītajam ekstrakta daudzumam 1?l 6.4.8. iedaļā noteikto standartvielu; ja, salīdzinot ar hromatogrammu, kas iegūta saskaņā ar 6.4.8. iedaļu, neatrod nevienu citu plankumu, tad 6.4.8. iedaļā aprakstītā hromatogrammas interpretācija ir pareiza.II TABULAStandartvielu krāsa pēc hromatogrāfijas un attīstīšanas ar joda tvaikuStandartvielas | Krāsa pēc attīstīšanas ar joda tvaiku |R | smilškrāsa |P | brūns |a·N | violets |β·N | bāli brūns |H | violeti brūns |MPD | dzeltenīgi brūns |PPD | violeti brūns |MTD | tumši brūns |PTD | dzeltenīgi brūns |DAP | tumši brūns |OAP | oranžs |MAP | dzeltenīgi brūns |PAP | violeti brūns |2-NPPD | brūns |4-NOPD | oranžs |+++++ TIFF +++++III. NITRĪTA KVALITATĪVA UN KVANTITATĪVA NOTEIKŠANAA. KVALITATĪVA NOTEIKŠANA1. MĒRĶIS UN JOMAŠī metode ir piemērota nitrīta kvalitatīvai noteikšanai kosmētikas līdzekļos, īpaši krēmos un pastās.2. PRINCIPSPar nitrīta klātbūtni liecina krāsainu 2-aminobenzaldehīda fenilhidrazonu (Nitrin ®) saturošu atvasinājumu veidošanās.3. REAĢENTIVisiem reaģentiem vajadzētu būt ar analītisku kvalitāti.3.1. d= 1,84= 1,84) ar 11 ml destilēta ūdens.3.2. d= 1,19= 1,19) ar 11 ml destilēta ūdens.3.3. Metanols.3.4. 2-aminobenzaldehīda fenilhidrazona (Nitrin ® reaģenta) šķīdums metanolā.Nosver 2,0 g Nitrin ® un kvantitatīvi pārnes uz 100 ml mērkolbu. Pa pilienam pievieno 4 ml atšķaidītas sālsskābes (3.2. iedaļa) un sakrata. Uzpilda līdz zīmei ar metanolu un maisa, līdz šķīdums ir pilnīgi dzidrs. Šķīdumu glabā tumšā stikla pudelē (4.3. iedaļa).4. IEKĀRTA4.1. Vārglāzes, 50 ml.4.2. Mērkolba, 100 ml.4.3. Tumša stikla pudele, 125 ml.4.4. Stikla plate, 10 × 10 cm.4.5. Plastikas karotīte.4.6. Filtrpapīrs, 10 × 10 cm.5. PROCEDŪRA5.1. Daļu analizējamā parauga vienmērīgi izlīdzina uz stikla plates (4.4. iedaļa) kārtā, kas nav biezāka par 1 cm.5.2. Samērcē filtrpapīra (4.6. iedaļa) loksni destilētā ūdenī. To uzliek uz parauga un piespiež ar plastikas karotīti (4.5. iedaļa).5.3. Pagaida apmēram vienu minūti un filtrpapīra centrā:- uzpilina divus pilienus atšķaidītas sērskābes (3.1. iedaļa),- pēc tam divus pilienus Nitrin ® šķīduma (3.4. iedaļa).5.4. Pēc piecām līdz desmit sekundēm noņem filtrpapīru un apskata pret dienasgaismu. Par nitrīta klātbūtni liecina purpursarkans krāsojums.Ja nitrīta saturs ir zems, tad purpursarkanais krāsojums 5 – 15 sekundēs kļūst dzeltens. Ja nitrīta daudzums ir liels, tad krāsa mainās tikai pēc vienas vai divām minūtēm.6. PIEZĪMEPurpursarkanās krāsas intensitāte un laiks, kādā tā kļūst dzeltena, var liecināt par nitrīta saturu paraugā.B. KVANTITATĪVA NOTEIKŠANA1. MĒRĶISAr šo metodi kvantitatīvi noteic nitrītu kosmētikas līdzekļos.2. NOTEIKŠANAAr šo metodi noteikto nitrīta saturu izsaka nātrija nitrīta masas procentos.3. PRINCIPSKad paraugs ir atšķaidīts ar ūdeni un dzidrināts, tad nitrītam liek reaģēt ar sulfanilamīdu un N-1-naftiletilēndiamīnu un 538 nm līmenī izmēra iegūtās krāsas blīvumu.4. REAĢENTIVisiem reaģentiem jābūt ar analītisku kvalitāti.4.1. Dzidrināšanas reaģenti: šos reaģentus nedrīkst izmantot ilgāk kā vienu nedēļu pēc sagatavošanas.4.1.1. I Karesa reaģents:izšķīdina 106 g kālija cianoferāta(II) K4Fe(CN)6·3H2O destilētā ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.4.1.2. II Karesa reaģents:izšķīdina 219,5 g cinka acetāta Zn(CH3COO)2·2H2O un 30 ml ledus etiķskābes destilētā ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.4.2. Nātrija nitrīta šķīdums:izšķīdina 0,500 g nātrija nitrīta destilētā ūdenī 1000 ml mērkolbā un atšķaida ar ūdeni līdz zīmei. Atšķaida 10,0 ml šā standartšķīduma līdz 500 ml; 1 ml pēdējā šķīduma ir vienāds ar 10 mikrogramiem NaNO2.4.3. 1 N nātrija hidroksīda šķīdums.4.4. 0,2 % sulfanilamīda hidrohlorīda šķīdums:sildot izšķīdina 2,0 g sulfanilamīda 800 ml ūdens. Atdzesē un maisot pievieno 100 ml koncentrētas sālsskābes. Atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.4.5. 5 N sālsskābe.4.6. N-1-naftilreaģents:šis šķīdums jāgatavo izmantošanas dienā. Izšķīdina 0,1 g N-1-naftiletilēndiamīna dihidrohlorīda ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 100 ml.5. IEKĀRTA5.1. Analītiskie svari.5.2. Mērkolbas, 100, 250, 500 un 1000 ml.5.3. Mērpipetes vai pipetes ar iedaļām.5.4. Mērcilindri, 100 ml.5.5. Kroku filtrpapīri bez nitrītiem, ar diametru 15 cm.5.6. Ūdens vanna.5.7. Spektrofotometrs ar 1 cm garām kivetēm.5.8. pH metrs.5.9. Mikrobirete, 10 ml.5.10. Vārglāzes, 250 ml.6. PROCEDŪRA6.1. Ar 0,1 mg precizitāti nosver aptuveni 0,5 g (m grami) homogenizētā parauga, ar karstu destilētu ūdeni kvantitatīvi pārnes uz 250 ml vārglāzi (5.10. iedaļa) un uzpilda apmēram līdz 150 ml ar karstu destilētu ūdeni. Uz pusstundu liek vārglāzi (5.10. iedaļa) ūdens vannā (5.6. iedaļa) 80°C temperatūra. Šajā laikā ik pa brīdim sakrata.6.2. Atdzesē līdz istabas temperatūrai un maisot secīgi pievieno 2 ml I Karesa reaģenta (4.1.1. iedaļa) un 2 ml II Karesa reaģenta (4.1.2. iedaļa).6.3. Pievieno 1 N nātrija hidroksīda šķīdumu (4.3. iedaļa), lai noregulētu pH uz 8,3. (Izmanto pH metru (5.8. iedaļa)). Saturu kvantitatīvi pārnes uz 250 ml mērkolbu (5.2. iedaļa) un uzpilda līdz zīmei ar destilētu ūdeni.6.4. Samaisa un izfiltrē caur kroku filtrpapīru (5.5. iedaļa).6.5. Ar pipeti (5.3. iedaļa) piemērotu alikvotu (V ml) daļu, tomēr ne vairāk kā 25 ml, dzidrā filtrāta iepilina 100 ml mērkolbā (5.2. iedaļa) un pievieno destilētu ūdeni līdz 60 ml tilpumam.6.6. Samaisa, pievieno 10,0 ml sulfanilamīda hidrohlorīda šķīduma (4.4. iedaļa) un pēc tam 6,0 ml 5 N sālsskābi (4.5. iedaļa). Sajauc un piecas minūtes ļauj nostāties. Pievieno 2,0 ml N-1-naftilreaģenta (4.6. iedaļa), samaisa un trīs minūtes ļauj nostāties. Atšķaida ar ūdeni līdz zīmei un samaisa.6.7. Sagatavo tukšo analīzi, atkārtojot 6.5. un 6.6. iedaļā aprakstītās darbības bez N-1-naftilreaģenta (4.6. iedaļa).6.8. Izmēra (5.7. iedaļa) saskaņā ar 6.6. iedaļu iegūtā šķīduma optisko blīvumu 538 nm līmenī, par standartu izmantojot tukšo šķīdumu (6.7. iedaļa).6.9. No kalibrēšanas līknes (6.10. iedaļa) nolasa nātrija nitrīta saturu mikrogramos uz 100 ml šķīduma (m1 mikrogrami), kas atbilst optiskajam blīvumam, kuru mēra saskaņā ar 6.8. iedaļu.6.10. Izmantojot 10 μg uz ml natrija nitrita šķīduma (4.2. iedaļa), zīmē kalibrēšanas līkni nātrija nitrītam 0, 20, 40, 60, 80, 100 μg koncentrācijā.7. APRĒĶINSAprēķina nātrija nitrīta saturu paraugā masas procentos pēc formulas:% NaNO=× m× 10×=,kurm = noteikšanai ņemtā parauga (6.1. iedaļa) masa gramos,m1 = nātrija nitrīta saturs mikrogramos, kas noteikts saskaņā ar 6.9. iedaļu,V = mērījumam izmantotais filtrāts mililitros (6.5. iedaļa).8. ATKĀRTOJAMĪBA [2]No viena parauga ar aptuveni 0,2 % (m/m) nātrija nitrīta saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,005 % vērtību.IV. BRĪVĀ FORMALDEHĪDA KVALITATĪVA UN KVANTITATĪVA NOTEIKŠANA1. MĒRĶIS UN JOMAAr šo metodi kvalitatīvi un kvantitatīvi noteic brīvo formaldehīdu. Tā ir piemērojama visiem kosmētikas līdzekļiem un sastāv no trijām daļām.1.1. Kvalitatīva noteikšana.1.2. Kvantitatīva noteikšana pentān-2,4-diona kolorimetrijā.Šī metode nav pietiekama, ja formaldehīds ir saistīts vai polimerizēts, piemēram, formaldehīda donoros. Ja rezultāts pārsniedz atļauto koncentrācijas maksimumu, tad jāizmanto šāda metode.1.3. Kvantitatīva noteikšana ar bisulfītu.Izmantojot šo metodi, savienojumos saistītu vai polimerizētu formaldehīdu parasti neņem vērā. Tomēr noteic dažus nestabilus savienojumus (piemēram, heksametilēntetramīnu). Turklāt izmērīt sārmainību buferšķīduma klātbūtnē ir grūti.2. NOTEIKŠANAAr šo metodi kvantitatīvi noteikta brīva formaldehīda saturu paraugā izsaka masas procentos.3. PRINCIPS3.1. I daļa – kvalitatīva noteikšanaFormaldehīds sērskābes vidē Šifa reaģentu nokrāso rozā vai sarkanīgi violetu.3.2. II daļa – kvantitatīva noteikšana pēc pentān-2,4-dionaFormaldehīds amonija acetāta klātbūtnē reaģē ar pentān-2,4-dionu, veidojot 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidīnu. To ekstrahē ar butān-1-olu, un izmēra ekstrakta absorbciju 410 nm līmenī.3.3. III daļa – kvantitatīva noteikšana ar bisulfītuFormaldehīds skābā vidē 0°C reaģē ar sulfītu, veidojot savienojumu. Protonus, kas ir pārākumā, titrē ar nātrija hidroksīdu. Protonu patēriņš ir formaldehīda daudzuma aprēķina pamatā. Tukšā analīze bez sulfīta dod iespēju izmērīt vides skābumu vai sārmainību.4. REAĢENTIVisiem reaģentiem vajadzētu būt ar analītisku kvalitāti.4.1. Ledus etiķskābe.4.2. Bezūdens amonija acetāts.4.3. Butān-1-ols.4.4. Sērskābe, aptuveni 2 N.4.5. Tikko sagatavots 0,1 M nātrija sulfīta šķīdums.4.6. Šifa reaģents: 100 mg fuksīna iesver vārglāzē un 80°C izšķīdina 75 ml ūdens.d= 1,19= 1,19). Uzpilda līdz 100 ml.(Pēc divām nedēļām šis reaģents nav izmantojams.)4.7. Pentān-2,4-diona reaģents.Mērkolbā ar 1000 ml ietilpību izšķīdina150 g | amonija acetāta (4.2. iedaļa), |2 ml | pentān-2,4-diona (tikko sagatavota, destilēta pazeminātā spiedienā – tam nebūtu jāabsorbē pie 410 nm), |3 ml | ledus etiķskābes (4.1. iedaļa). |Uzpilda ar ūdeni līdz 1000 ml (šķīduma pH: aptuveni 6,4).Reaģentam jābūt svaigi sagatavotam.4.8. Standarta sērskābes šķīdums, 0,1 N.4.9. Standarta nātrija hidroksīda šķīdums, 0,1 N.4.10. Joda šķīdums, 0,1 N.4.11. Nātrija tiosulfāts, 0,1 N.4.12. Formaldehīda rezerves šķīdums.Ielej 5 g 37 līdz 40 % formaldehīda šķīduma 1000 ml mērkolbā un uzpilda līdz 1000 ml.Šā šķīduma stiprumu noteic šādi: nolej 10,00 ml; pievieno 25,00 ml 0,1 N joda standartšķīduma (4.10. iedaļa) un 10 ml 1 N nātrija hidroksīda šķīduma.Ļauj nostāties piecas minūtes.Pievieno 11 ml 1 N HCl un 0,1 N joda standartšķīduma (4.10. iedaļa), kas ir pārākumā, titrē ar 0,1 N nātrija tiosulfāta šķīdumu (4.11. iedaļa), par indikatoru izmantojot cietes šķīdumu.1 ml 0,1 N joda šķīduma (4.10. iedaļa) ir līdzvērtīgs 1,5 mg formaldehīda.4.13. Formaldehīda standartšķīdums.Ar pipeti iepilina 5,00 ml rezerves šķīduma (4.12. iedaļa) mērkolbā ar 100 ml ietilpību un uzpilda līdz 100 ml ar demineralizētu ūdeni.Ar pipeti iepilina 5,00 ml rezerves šķīduma 500 ml mērkolbā un uzpilda līdz 100 ml ar demineralizētu ūdeni.1 ml šā šķīduma satur apmēram 1μg formaldehīda.Precīzi aprēķina saturu.4.14. Timolftaleīna šķīdums, 0,1 g uz 100 ml 50 % etanola.4.15. Reaģenta standartšķīdums: tāds pats, kā aprakstīts 4.7. iedaļā, tomēr bez pentān-2,4-diona.5. IEKĀRTA5.1. Standarta laboratorijas iekārta.5.2. Fāzu atdalīšanas filtrs, vatmaņpapīrs 1 PS (vai līdzvērtīgs).5.3. Centrifūga.5.4. Spektrofotometrs.5.5. Stikla kivetes ar optiskā ceļa garumu 1 cm.5.6. Potenciometrs ar pašrakstītāju.5.7. Stikla/kalomela elektrodi (ieteicams izmantot īpašus zemas temperatūras elektrodus).6. PROCEDŪRA6.1. Kvalitatīva noteikšana6.1.1. Iesver 2 g analizējamā parauga vārglāzē.6.1.2. Piepilina divus pilienus 2 n sērskābes (4.4. iedaļa) un 2 ml Šifa reaģenta (4.6. iedaļa) (šim reaģentam izmantošanas laikā jābūt pilnīgi bezkrāsainam).Sakrata un atstāj uz piecām minūtēm.6.1.3. Ja šajās piecās minūtēs novēro rozā vai sarkanīgi violetu krāsojumu, tad formaldehīda pārākums ir 0,01 % un tas jānoteic kvantitatīvi, veicot 6.2. iedaļā aprakstīto procedūru un vajadzības gadījumā 6.3. iedaļā aprakstīto procedūru.6.2. Kvantitatīva noteikšana pentān-2,4-diona kolorimetrijā6.2.1. Parauga šķīdums6.2.1.1. Iesver 100 ml mērkolbā līdz 0,001 g (m gramos) analizējamā parauga, kas atbilst iepriekš pieņemtam aptuvenam 150 mikrogramu formaldehīda daudzumam.6.2.1.2. Uzpilda ar demineralizētu ūdeni līdz 100 ml un samaisa.6.2.1.3. Ērlenmeijera kolbā ar 50 ml ietilpību pievieno10,00 ml šķīduma, kas norādīts 6.2.1.2. iedaļā,5,00 ml pentān-2,4-diona reaģenta (4.7. iedaļa),demineralizētu ūdeni līdz galīgajam 30 ml tilpumam.6.2.2. StandartšķīdumsAr šo standartšķīdumu analizējamā paraugā novērš iespējamu traucējošu fona krāsas iedarbību.Ērlenmeijera 50 ml kolbā pievieno10,00 ml šķīduma, kas norādīts 6.2.1.2. iedaļā,5,00 ml reaģenta standartšķīduma (4.15. iedaļa),demineralizētu ūdeni līdz galīgajam 30 ml tilpumam.6.2.3. Tukšais šķīdumsĒrlenmeijera 50 ml kolbā pievieno5,00 ml pentān-2,4-diona reaģenta (4.7. iedaļa),papildina ar demineralizētu ūdeni līdz 30 ml.6.2.4. Kvantitatīva noteikšana6.2.4.1. Kolbas, kas norādītas 6.2.1.3., 6.2.2. un 6.2.3. iedaļā, sakrata un tieši uz 10 minūtēm iegremdē ūdens vannā 60°C. Ļauj atdzist divas minūtes vannā ar ledus ūdeni.6.2.4.2. Pārnes uz 50 ml dalāmajām piltuvēm, kurās ir 10,00 ml butān-1-ola (4.3. iedaļa). Katru kolbu izskalo ar 3 līdz 5 ml ūdens un saskalojumus pievieno piltuvju saturam. Tieši 30 sekundes maisījumu stipri krata. Ļauj tam sadalīties.6.2.4.3. Iefiltrē kivetēs caur fāzu atdalīšanas filtru. Centrifugēt (5000 apgr./min. piecas minūtes) nav tik lietderīgi un ir ilgāk.6.2.4.4. Izmēra 6.2.1.3. iedaļā norādītā parauga šķīduma ekstrakta optisko blīvumu A1 410 nm līmenī un salīdzina ar standartšķīduma (6.2.2. iedaļa) optisko blīvumu.6.2.4.5. Līdzīgi izmēra tukšā šķīduma ekstraktu (6.2.3. iedaļa) un salīdzina ar butān-1-olu (A2).PiezīmeVisas šīs darbības jāveic 25 minūtēs, skaitot no brīža, kad Ērlenmeijera kolbas ieliek ūdens vannā 60°C.6.2.5. Kalibrēšanas līkne6.2.5.1. Ērlenmeijera 50 ml kolbā ielej5,00 ml standartšķīduma (4.13. iedaļa),5,00 ml pentān-2,4-diona reaģenta (4.7. iedaļa),uzpilda līdz 30 ml ar demineralizētu ūdeni.6.2.5.2. Turpina, kā aprakstīts 6.2.4.5. iedaļā, izmēra optisko blīvumu attiecībā pret butān-1-olu (4.3. iedaļa).6.2.5.3. Atkārto procedūru ar 10, 15, 20 un 25 ml standartšķīduma.6.2.5.4. Nullpunkta vērtību iegūst, kā aprakstīts 6.2.4.5. iedaļā.6.2.5.5. Kalibrēšanas līkni konstruē, atņemot nullpunkta vērtību (6.2.4.5. iedaļa) no katra optiskā blīvuma, kas iegūts saskaņā ar 6.2.5.2. un 6.2.5.3. iedaļu. Bēra likums ir spēkā, ja formaldehīds nepārsniedz 30?g.6.3. Kvantitatīva noteikšana ar bisulfītu6.3.1. Analizējamā parauga sagatavošana6.3.1.1. Analīzei:nosvērtā vārglāzē ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu (m grami), kas atbilst iepriekš pieņemtam formaldehīda daudzumam no 3 līdz 20 mg.6.3.1.2. Kontrolmērījumam:līdzīgi nosver kontrolmērījuma paraugu (m grami).6.3.2. Kvantitatīva noteikšana6.3.2.1. Liek 50,00 ml 0,1 M nātrija sulfīta (4.5. iedaļa) 100 ml vārglāzē un pievieno 10,00 ml 0,1 n sērskābes (4.8. iedaļa). Sakrata.6.3.2.2. Iegremdē vārglāzi ledus un sāls maisījumā, lai to uzturētu + 2°C temperatūrā. Ielej analizējamo paraugu (6.3.1.1. iedaļa)6.3.2.3. Ātri titrē potenciometriski ar 0,1 n nātrija hidroksīdu (4.9. iedaļa), nepārtraukti kratot un uzturot temperatūru no + 2 līdz + 4°C (neitrālais punkts ir starp pH 9 un 11). Paņemtā 0,1 N nātrija hidroksīda(4.9. iedaļa) tilpums ir V1.6.3.3. Tukšā analīzeTitrē šķīdumu, kas sagatavots papildus, kā noteikts 6.3.2.1. iedaļā, tādos apstākļos, kā aprakstīts 6.3.2. iedaļā.Paņemtā 0,1 N nātrija hidroksīda (4.9. iedaļa) tilpums ir V2.6.3.4. KontrolmērījumsPotenciometriski titrējot ar 0,1 N nātrija hidroksīdu (4.9. iedaļa) vai 0,1 n sērskābi (4.8. iedaļa), noteic parauga skābumu vai sārmainību analizējamā paraugā m "V" ir 0,1 n nātrija hidroksīda vai sērskābes 0,1 N tilpums.6.3.5. PiezīmesSvarīgi, lai tiktu ievēroti analīzes nosacījumi.Kvantitatīvo noteikšanu var izdarīt, par indikatoru izmantojot timolftaleīnu (4.14. iedaļa).7. REZULTĀTU PREZENTĀCIJA7.1. Aprēķins kolorimetriskajai metodei7.1.1. Atņem A2 no A1 un nolasa no kalibrēšanas līknes (6.2.5.5. iedaļa) formaldehīda daudzumu C mikrogramos analizējamā šķīdumā (6.2.3.1. iedaļa).7.1.2. Parauga formaldehīda saturu masas procentos (% m/m) aprēķina pēc šādas formulas:formaldehīda saturs % =10× m.7.2. Aprēķins, izmantojot bisulfīta titrēšanas metodiKontrolmērījumam ņemto 0,1 N nātrija hidroksīda (4.9. iedaļa) vai 0,1 N sērskābes (4.8. iedaļa) tilpumu attiecina pret masu m:v =.Neitrālam kosmētikas līdzeklim V ir nulle.7.2.1. Skābam kosmētikas līdzeklimformaldehīda saturs % =0,30.7.2.2. Sārmainam kosmētikas līdzeklimformaldehīda saturs % =0,30.7.3. PiezīmeJa šo divu metožu rezultāti atšķiras, tad ņem vērā mazāko.8. ATKĀRTOJAMĪBA [3]Ja formaldehīda saturs kosmētikas līdzeklī ir 0,2 %, tad no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt 0,005 %, izmantojot kolorimetrisko metodi, un 0,05 %, izmantojot bisulfīta metodi.V. REZORCĪNA KVANTITATĪVA NOTEIKŠANA ŠAMPŪNOS UN MATU LOSJONOS1. MĒRĶIS UN JOMAAr šo metodi gāzu hromatogrāfijā kvantitatīvi noteic rezorcīnu šampūnos un matu losjonos. Metode izmantojama paraugiem ar koncentrāciju no 0,1 līdz 2,0 masas %.2. NOTEIKŠANAAr šo metodi kvantitatīvi noteiktā rezorcīna saturu paraugā izsaka masas procentos.3. PRINCIPSRezorcīnu un 3,5-dihidroksitoluolu, (5-metilrezorcīns), kas pievienots kā iekšējais standarts, atdala no parauga plānslāņa hromatogrāfijā. Abus savienojumus izolē, noskrāpējot to plankumus no plānslāņu plates un ekstrahējot ar metanolu. Beidzot ekstrahētos savienojumus izžāvē, sililē un kvantitatīvi noteic gāzu hromatogrāfijā.4. REAĢENTIVisiem reaģentiem jābūt ar analītisku kvalitāti.4.1. Sālsskābe, 25 % (m/m).4.2. Metanols.4.3. Etanols, 96 % (V/V).4.4. Izmantošanai gatavas silikagela TLC loksnes (plastikas vai alumīnija) ar fluorescentu indikatoru. Deaktivē šādi: apsmidzina parastās iepriekš pārklātās silīcija oksīda loksnes ar ūdeni, līdz izveidojas glazūrveida pārklājums. Apsmidzinātajām platēm ļauj žūt gaisā istabas temperatūrā vienu līdz trīs stundas.PiezīmeJa plates nav deaktivētas, neatgriezeniska adsorbcija silīcija oksīdā var radīt rezorcīna zudumus.4.5. Attīstošais šķīdinātājs: acetons – hloroforms – etiķskābe (20: 75: 5 tilp.v.).4.6. Rezorcīna standartšķīdums: izšķīdina 400 mg rezorcīna 100 ml 96 % etanola (4.3. iedaļa) (1ml atbilst 4000 μg rezorcīna).4.7. Iekšējais standartšķīdums: izšķīdina 400 mg 3,5-dihidroksitoluola (DHT) 100 ml 96 % etanola (4.3. iedaļa) (1 ml atbilst 4000 μg DHT).4.8. Standartmaisījums: samaisa 10 ml šķīduma, kas norādīts 4.6. iedaļā, un 10 ml šķīduma, kurš norādīts 4.7. iedaļā, 100 ml mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar 96 % etanolu (4.3. iedaļa) un samaisa (1 ml atbilst 400 μg rezorcīna un 400 μg DHT).4.9. Sililējošie aģenti.4.9.1. N,O-bis-(trimetilsilil)trifluoracetamīds (BSTFA).4.9.2. Heksametildisilazāns (HMDS).4.9.3. Trimetilhlorsilāns (TMCS).5. IEKĀRTA5.1. Standarta plānslāņu un gāzu hromatogrāfijas iekārta.5.2. Stikla trauki.6. PROCEDŪRA6.1. Parauga sagatavošana6.1.1. Precīzi iesver 150 ml vārglāzē analizējamo kosmētikas līdzekļa daudzumu (m grami), kas satur aptuveni 20 līdz 50 mg rezorcīna.6.1.2. Skābina ar sālsskābi (4.1. iedaļa), līdz maisījums ir skābs (vajadzīgi aptuveni 2 līdz 4 ml), pievieno 10 ml (40 mg DHT) iekšējā standartšķīduma (4.7. iedaļa) un samaisa. Pārnes uz 100 ml mērkolbu ar etanolu (4.3. iedaļa), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un samaisa.6.1.3. Apmēram 8 cm garā nepārtrauktā līnijā klāj 250 μl šķīduma (6.1.2. iedaļa) uz deaktivētas silīcija oksīda loksnes (4.4. iedaļa). Līniju veido pēc iespējas šauru.6.1.4. Tāpat (6.1.3. iedaļa) uz tās pašas plates klāj 250 μl standartmaisījuma (4.8. iedaļa).6.1.5. Divos punktos uz starta līnijas liek 5 μl no katra šķīduma, kas norādīts 4.6. un 4.7. iedaļā, lai pēc attīstīšanas atvieglotu lokalizāciju.6.1.6. Attīsta plati nepiesātinātā kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju, kurš norādīts 4.5. iedaļā, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi līniju, kas atrodas 12 cm no starta līnijas; parasti tam vajadzīgas 45 minūtes. Nožāvē plati un UV gaismā (254 nm) noteic rezorcīna/DHT zonu. Abiem savienojumiem ir aptuveni vienāda Rf vērtība. Ar zīmuli apvelk 2 mm attālumā no ārējās tumšās robežlīnijas. Atdala šīs zonas un katras vielas sorbentu atsevišķi savāc 10 ml pudelē.6.1.7. Atšķirīgi ekstrahē sorbentu, kas satur paraugu un sorbentu, kurš satur standartmaisījumu:pievieno 2 ml metanola (4.2. iedaļa) un, nepārtraukti maisot, ekstrahē vienu stundu. Izfiltrē maisījumu un atkārto ekstrakciju vēl 15 minūtes ar 2 ml metanola.6.1.8. Apvieno ekstraktus un nakti tvaicē vakuuma eksikatorā, kas pildīts ar piemērotu žāvējošu vielu. Nesilda.6.1.9. Sililē atlikumus (6.1.8. iedaļa), kā norādīts 6.1.9.1. vai 6.1.9.2. iedaļā.6.1.9.1. Ar mikrošļirci pievieno 200 μl BSTFA (4.9.1. iedaļa) un atstāj maisījumu slēgtā traukā uz 12 stundām istabas temperatūrā.6.1.9.2. Ar mikrošļirci secīgi pievieno 200 μl HMDS (4.9.2. iedaļa) un 100 μl TMCS (4.9.3. iedaļa) un slēgtā traukā karsē maisījumu 30 minūtes 60°C temperatūrā. Maisījumu atdzesē.6.2. Gāzu hromatogrāfija6.2.1. Hromatogrāfijas nosacījumiKolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka, jaR =2 d′w+ w,kur:r1 un r2 = divu pīķu izdalīšanas laiki minūtēs,w1 un w2 = to pašu pīķu platumi pusaugstumā mm,d” = pašrakstītāja ātrums mm minūtē.Par piemērotiem uzskata šādus kolonnas un gāzu hromatogrāfijas nosacījumus:Kolonna | Materiāls | Nerūsējošs tērauds |- garums | 200 cm |- iekšējais diametrs | ˜ 3 mm |Pildījums | 10 % OV 17 uz Chromosorb WAW ar daļiņu izmēru no 100 līdz 120 |Liesmas jonizācijas detektorsTemperatūrasKolonna | 185°C (izotermiska) |Detektors | 250°C |Inžektors | 250°C |Nesējgāze | Slāpeklis |Plūsma | 45 ml/min |Ūdeņraža un gaisa plūsmu ieregulē pēc ražotāja norādījumiem.6.2.2. Ievada 1 līdz 3 μl šķīdumu, ko iegūst gāzu hromatogrāfijā saskaņā ar 6.1.9. iedaļu. Katru šķīdumu (6.1.9. iedaļa) ievada piecas reizes, izmēra pīķu laukumus, aprēķina vidējo un aprēķina pīķu laukumu attiecību: S = rezorcīna pīķu laukums/DHT pīķu laukums.7. APRĒĶINS% rezorcīna =×SparaugaSstandartmaisījuma,kur:M = parauga daudzums gramos (6.1.1. iedaļa),Sparauga = parauga šķīduma vidējā pīķu laukuma attiecība saskaņā ar 6.2.2. iedaļu,Sstandartmaisījuma = standartmaisījuma vidējā laukumu attiecība saskaņā ar 6.2.2. iedaļu.8. ATKĀRTOJAMĪBA [4]No viena parauga ar aptuveni 0,5 % rezorcīna saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,025 % vērtību.VI. METANOLA KVANTITATĪVA NOTEIKŠANA ATTIECĪBĀ PRET ETANOLU VAI PROPĀN-2-OLU1. MĒRĶIS UN JOMAAr šo metodi gāzu hromatogrāfijā noteic metanolu visu veidu kosmētikas līdzekļos (tostarp aerosolos).Var noteikt procentuālo koncentrāciju no 0 līdz 10 %.2. NOTEIKŠANAAr šo metodi noteikto metanola saturu izsaka metanola masas procentos attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu.3. PRINCIPSKvantitatīvo noteikšanu veic gāzu hromatogrāfijā.4. REAĢENTIIzmanto analītiskas kvalitātes reaģentus.4.1. Metanols.4.2. Absolūtais spirts.4.3. Propān-2-ols.4.4. Hloroforms, no kura ar ūdeni atmazgāti spirti.5. IEKĀRTA5.1. Gāzu hromatogrāfs:ar katarometru aerosolu paraugiem,ar liesmas jonizācijas detektoru paraugiem, kas nav aerosoli.5.2. Mērkolbas, 100 ml.5.3. Pipetes, 2 ml, 20 ml, no 0 līdz 1 ml.5.4. Mikrošļirces no 0 līdz 100 μl un no 0 līdz 5 μlun (tikai aerosolu paraugiem) īpaša hermētiska šļirce ar ventili (skat. paraugu ņemšanas procedūru 5. attēlā [5].6. PROCEDŪRA6.1. Parauga sagatavošana6.1.1. Aerosolu paraugus ņem saskaņā ar Komisijas 1980. gada 22. decembra Direktīvas 80/1335/EEK [6] pielikuma II nodaļu un pēc tam analizē gāzu hromatogrāfijā ar 6.2.1. iedaļā precizētajiem nosacījumiem.6.1.2. To kosmētikas līdzekļu paraugus, kuri nav aerosoli, ņem saskaņā ar iepriekšminēto II nodaļu un atšķaida ar ūdeni, lai etanola vai propān-2-ola koncentrācija būtu 1 līdz 2 %, un pēc tam analizē gāzu hromatogrāfijā ar 6.2.2. iedaļā precizētajiem nosacījumiem.6.2. Gāzu hromatogrāfija6.2.1. Aerosolu paraugu analīzei izmanto katarometru.6.2.1.1. Kolonnu pilda ar 10 % Hallcomid M18 uz Chromosorb WAW ar daļiņu lielumu no 100 līdz 200.6.2.1.2. Kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas vienāda ar 1,5 vai labāka, jaR = 2d′ r− d′ rw+ w,kur:r1 un r2 = divu pīķu izdalīšanas laiki minūtēs,w1 un w2 = to pašu pīķu platumi pusaugstumā mm,d’ = pašrakstītāja ātrums mm minūtē.6.2.1.3. Šo izšķirtspēju ļauj nodrošināt šādi nosacījumiKolonna | Materiāls | Nerūsējošs tērauds |Garums | 3,5 metri |Diametrs | 3 mm |Katarometra strāva | 150 mA |Nesējgāze | Hēlijs |Spiediens | 2,5 bāri |Plūsma | 45 ml/min. |TemperatūraInžektors | 150°C |Detektors | 150°C |Kolonnas kamera | 65°C |Pīķu laukumu mērījumus var uzlabot, elektroniski integrējot6.2.2. Paraugiem, kas nav aerosoli6.2.2.1. kolonnu pilda ar Chromosorb 105 vai Porapak QS un izmanto liesmas jonizācijas detektoru;6.2.2.2. kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka, ja kur:R = 2d′ r− d′ rw+ w,r1 un r2 = divu pīķu izdalīšanas laiki minūtēs,w1 un w2 = to pašu pīķu platumi pusaugstumā mm,d” = pašrakstītāja ātrums mm minūtē.6.2.2.3. Šo izšķirtspēju nodrošina šādi nosacījumiKolonna | Materiāls | Nerūsējošs tērauds |Garums | 2 metri |Diametrs | 3 mm |Elektrometra jutība | 8 × 10-10 A |GāzesNesējgāze | Slāpeklis |Spiediens | 2,1 bārs |Plūsma | 40 ml/min. |Palīggāze | Ūdeņradis |Spiediens | 1,5 bāri |Plūsma | 20 ml/min. |TemperatūraInžektors | 150°C |Detektors | 230°C |Kolonnas kamera | 120 līdz 130°C |7. STANDARTA GRAFIKS7.1. Gāzu hromatogrāfijai, kā paredzēts 6.2.1. iedaļā (Hallcomid M18 kolonna), izmanto šādus standartmaisījumus. Sagatavo šos maisījumus, mērot ar pipetēm, tomēr precīzo daudzumu noteic, sverot pipeti vai kolbu pēc katras pievienošanasProcentuālā koncentrācija (m/m %) | Metanols (ml) | Etanols vai propān-2-ols (ml) | Hloroforms, ko pievieno šādam tilpumam |aptuveni 2,5 % | 0,5 | 20 | 100 ml |aptuveni 5,0 % | 1,0 | 20 | 100 ml |aptuveni 7,5 % | 1,5 | 20 | 100 ml |aptuveni 10,0 % | 2,0 | 20 | 100 ml |Ievada 2 līdz 3 μl hromatogrāfā saskaņā ar 6.2.1. iedaļas nosacījumiem.Aprēķina katra maisījuma pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols). Uzzīmē standarta grafiku, kuruz x | ass % atliek metanola attiecību pret etanolu vai propān-2-olu, |uz y | ass atliek pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols). |7.2. Gāzu hromatogrāfijai, kā paredzēts 6.2.2. iedaļā (Porapak QS vai Chromosorb 105), izmanto šādus standartmaisījumus. Sagatavo šos maisījumus, mērot ar mikrošļirci un pipeti, tomēr precīzo daudzumu noteic, sverot pipeti vai kolbu tūlīt pēc katras pievienošanas.Procentuālā koncentrācija (m/m %) | Metanols (μl) | Etanols vai propān-2-ols (ml) | Ūdens, ko pievieno šādam tilpumam |aptuveni 2,5 % | 50 | 2 | 100 ml |aptuveni 5,0 % | 100 | 2 | 100 ml |aptuveni 7,5 % | 150 | 2 | 100 ml |aptuveni 10,0 % | 200 | 2 | 100 ml |Ievada 2 līdz 3 μl hromatografā saskaņā ar 6.2.2. iedaļas nosacījumiem.Aprēķina katra maisījuma pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols). Uzzīmē standarta grafiku, kur:uz x | ass % atliek metanola attiecību pret etanolu vai propān-2-olu, |uz y | ass atliek pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols). |7.3. Standarta grafikam jābūt taisnei.8. ATKĀRTOJAMĪBA [7]No viena parauga ar aptuveni 5 % metanola saturu attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt 0,25 %.[1] Sk. Norm ISO 5725[2] Sk. Norm ISO 5725[3] Sk. Norm ISO 5725[4] Sk. Norm ISO 5725[5] OV L 383, 31.12.1980., 27. lpp.[6] OV L 383, 31.12.1980., 27. lpp.[7] Sk. Norm ISO 5725--------------------------------------------------