title: 82/434/EEZ: Druga direktiva Komisije od 14. svibnja 1982. o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na metode analize potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda

text:
               13/Sv. 009

               HR

               Službeni list Europske unije

               82

         31982L0434

               L 185/1

               SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE

               14.05.1982.

      DRUGA DIREKTIVA KOMISIJE

   od 14. svibnja 1982.
   o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na metode analize potrebne za provjeru sastava kozmetičkih proizvoda
   (82/434/EEZ)
   KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA,
   uzimajući u obzir Ugovor o osnivanju Europske ekonomske zajednice,
   uzimajući u obzir Direktivu Vijeća 76/768/EEZ od 27. srpnja 1976. o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na kozmetičke proizvode (1), kako je izmijenjena Direktivom 79/661/EEZ (2), a posebno njezin članak 8. stavak 1.,
   budući da Direktiva 76/768/EEZ predviđa službeno testiranje kozmetičkih proizvoda sa svrhom osiguranja zadovoljenja uvjeta propisanih odredbama Zajednice, koji se odnose na sastav kozmetičkih proizvoda;
   budući da sve potrebne analitičke metode moraju biti postavljene što je moguće prije; budući da je prvi korak prema tome cilju već poduzet definiranjem određenih metoda u Direktivi Komisije 80/1335/EEZ (3), drugi korak je definiranje metoda za identifikaciju nekih oksidacijskih sredstava i određivanje vodikova peroksida u kozmetičkim proizvodima za njegu kose, identifikacija i polukvantitativno određivanje nekih oksidacijskih bojila u bojilima za kosu, identifikacija i određivanje nitrita, identifikacija i određivanje slobodnog formaldehida, određivanje rezorcinola u šamponima i losionima za kosu, i određivanje metanola u odnosu na etanol ili propan-2-ol;
   budući da su mjere utvrđene ovom Direktivom u skladu s mišljenjem Odbora za prilagodbu Direktive 76/768/EEZ tehničkom napretku,
   DONIJELA JE OVU DIREKTIVU:
   Članak 1.
   Države članice poduzimaju sve potrebne mjere da osiguraju da se tijekom službenog testiranja kozmetičkih proizvoda:

               —

               identifikacija oksidacijskih sredstava i određivanje vodikova peroksida u proizvodima za njegu kose,

               —

               identifikacija i polukvantitativno određivanje nekih oksidacijskih bojila u bojilima za kosu,

               —

               identifikacija i određivanje nitrita,

               —

               identifikacija i određivanje slobodnog formaldehida,

               —

               određivanje rezorcinola u šamponima i losionima za kosu,

               —

               određivanje metanola u odnosu na etanol ili propan-2-ol

         provode u skladu s metodama opisanima u Prilogu.
   Članak 2.
   Države članice donose zakone i druge propise potrebne za usklađivanje s ovom Direktivom najkasnije do 31. prosinca 1983. One o tome odmah obavješćuju Komisiju.
   Članak 3.
   Ova je Direktiva upućena državama članicama.

      Sastavljeno u Bruxellesu 14. svibnja 1982.

            Za Komisiju

         Karl-Heinz NARJES

            Član Komisije

      (1)  SL L 262, 27.9.1976., str. 169.

      (2)  SL L 192, 31.7.1979., str. 35.

      (3)  SL L 383, 31.12.1980., str. 27.
   PRILOG
   I.   IDENTIFIKACIJA OKSIDACIJSKIH SREDSTAVA I ODREĐIVANJE VODIKOVA PEROKSIDA U PROIZVODIMA ZA NJEGU KOSE

   SVRHA I PODRUČJE PRIMJENE
   Jodometrijsko određivanje vodikova peroksida u kozmetičkim proizvodima je moguće samo ako nisu prisutna druga oksidacijska sredstva koja iz jodida daju jod. Posljedično, prije određivanja vodikova peroksida jodometrijski, potrebno je detektirati i identificirati druga prisutna oksidacijska sredstva. Identifikacija se provodi u dva stupnja; prvi obuhvaća persulfate, bromate i vodikov peroksid, a drugi obuhvaća barijev peroksid.
   A.   IDENTIFIKACIJA PERSULFATA, BROMATA I VODIKOVA PEROKSIDA
   1.   NAČELO
   Natrijev persulfat, kalijev persulfat i amonijev persulfat; kalijev bromat, natrijev bromat i vodikov peroksid – bez obzira potječe li od barijeva peroksida ili ne – identificiraju se silaznom papirnom kromatografijom pri kojoj se rabe dvije otopine za razvijanje.
   2.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.).
   2.1.   0,5 % (m/v) referentne vodene otopine sljedećih spojeva:

               2.1.1.

               natrijev persulfat

               2.1.2.

               kalijev persulfat

               2.1.3.

               amonijev persulfat

               2.1.4.

               kalijev bromat

               2.1.5.

               natrijev bromat

               2.1.6.

               vodikov peroksid

         2.2.   Otapalo za razvijanje A, 80 % (v/v) etanol
   2.3.   Otapalo za razvijanje B, benzen –metanol – 3metil butan-1-ol – voda (34: 38: 18: 10 po volumenu)
   2.4.   Sredstvo za detekciju A, 10 % (m/v) vodena otopina kalijeva jodida
   2.5.   Sredstvo za detekciju B, 1 % (m/v) vodena otopina škroba
   2.6.   Sredstvo za detekciju C, 10 % (m/m) klorovodična kiselina
   2.7.   4N klorovodična kiselina
   3.   APARATURA I OPREMA
   3.1.   Kromatografski papir (Whatman papir br. 3 i br. 4 ili njihovi ekvivalenti)
   3.2.   Mikropipeta, 1 μL
   3.3.   Standardne tikvice, 100 ml
   3.4.   Naborani filtrirni papiri
   3.5.   Aparatura za silaznu papirnu kromatografiju
   4.   PRIPREMA UZORKA
   4.1.   Proizvodi topivi u vodi

   Otapanjem 1 g i 5 g proizvoda u 100 mL vode, pripreme se dvije otopine svakog uzorka. Kako bi se provela papirna kromatografija opisana u odjeljku 5., uporabi se 1 μL svake od tih otopina.
   4.2.   Proizvodi djelomično topivi u vodi

   4.2.1.   Izvaže se 1 g i 5 g uzorka i dispergira u 50 mL vode, nadopuni se u oba slučaja do 100 ml vodom i u oba slučaja miješa. Kako bi se provela papirna kromatografija opisana u odjeljku 5., obje disperzije se profiltriraju preko naboranog filtrirnog papira (3.4.) te se uporabi 1 μL svakog od filtrata.
   4.2.2.   Ponovno se pripreme dvije disperzije od svakog uzorka disperzijom 1 g i 5 g u 50 ml vode, zakiseli se razrijeđenom klorovodičnom kiselinom (2.7.), nadopuni vodom do 100 ml i miješa. Kako bi se provela papirna kromatografija opisana u odjeljku 5., disperzije se profiltriraju preko naboranog filtrirnog papira (3.4.) te se uporabi 1 μL svakog od filtrata.
   4.3.   Kreme

   Kako bi se provela papirna kromatografija opisana u odjeljku 5., dispergira se 5 g i 20 g svakog proizvoda u 100 ml vode i uporabe disperzije.
   5.   METODA
   5.1.   Kako bi se provela silazna papirna kromatografija, prikladna količina otapala A (2.2) i B (2.3) stavi se u dvije odvojene posude za kromatografiju. Posude za kromatografiju zasićuju se parama otapala najmanje 24 sata.
   5.2.   Stavi se 1μL otopine jednog uzorka i jedne referentne otopine pripremljene u skladu s odjeljcima 4. i 2.1. na svaku početnu točku trake kromatografskog papira (Whatman br. 3 ili ekvivalent), duljine 40 cm i širine 20 cm (3.1.), ili drugog pogodnog formata te se otopina isparava na zraku.
   5.3.   Kromatografska traka (5.2.) se stavi u kromatografsku posudu napunjenu otapalom za razvijanje A (5.1.) i razvija se dok fronta otapala ne dosegne 35 cm (oko 15 sati).
   5.4.   Ponovi se postupak opisan u odjeljcima 5.2. i 5.3., rabeći kromatografski papir (Whatman br. 4 ili ekvivalent) (3.1.) i otapalo za razvijanje B. Razvija se dok fronta otapala ne dosegne 35 cm (oko pet sati).
   5.5.   Nakon razvijanja kromatogrami se maknu i suše na zraku.
   5.6.   Mrlje na kromatogramu prikažu se ako se uzastopno prska:
   5.6.1.   Sredstvom za detekciju A (2.4.) i kratko nakon toga sredstvom za detekciju B (2.5.). Na kromatogramu će se najprije pojaviti mrlje persulfata, a za njima mrlje vodikova peroksida. Mrlje se označe olovkom;
   5.6.2.   Sredstvom za detekciju C (2.6.) na kromatogramima dobivenim u skladu s odjeljkom 5.6.1.; prisustvo bromata pokazat će se sivo plavim mrljama na kromatogramu.
   5.7.   U gore opisanim uvjetima koji se odnose na sredstva za razvijanje A (2.2.) i B (2.3.), Rf vrijednosti referentnih tvari (2.1.) su približno jednake kako slijedi:

                  Otopina A za razvijanje (2.2)

                  Otopina B za razvijanje (2.3)

               Natrijev persulfat

               0,40

               0,10

               Kalijev persulfat

               0,40

               0,02 + 0,05

               Amonijev persulfat

               0,50

               0,10 + 0,20

               Natrijev bromat

               0,40

               0,20

               Kalijev bromat

               0,40

               0,10 + 0,20

               Vodikov peroksid

               0,80

               0,80

         B.   IDENTIFIKACIJA BARIJEVA PEROKSIDA
   1.   NAČELO
   Barijev peroksid se identificira nastankom vodikova peroksida nakon zakiseljavanja uzorka (A.4.2.), i prisustvom barijeva iona:

               —

               u odsustvu persulfata (A), dodatkom razrijeđene sumporne kiseline dijelu kisele otopine uzorka (B.4.1.), pri čemu nastaje bijeli talog barijeva sulfata. Prisustvo barijevih iona u uzorku (B.4.1.) potvrđuje se papirnom kromatografijom kako je dolje opisano (B.5),

               —

               ako su barijev peroksid i persulfati prisutni zajedno (B.4.2.), raščinjavanjem ostatka od otopine (B.4.2.) pomoću lužine; nakon otapanja u klorovodičnoj kiselini, prisustvo barijevih iona se potvrđuje u otopini taljevine (B.4.2.3.) papirnom kromatografijom i/ili taloženjem barijeva sulfata.

         2.   REAGENSI
   2.1.   Metanol
   2.2.   36 % (m/m) koncentrirana klorovodična kiselina
   2.3.   6N klorovodična kiselina
   2.4.   4N sumporna kiselina
   2.5.   Dinatrijeva sol rodizonske kiseline
   2.6.   Barijev klorid (BaCl2 × 2 H2O)
   2.7.   Bezvodni natrijev karbonat
   2.8.   1 % (m/v) vodena otopina barijeva klorida
   2.9.   Otapalo za razvijanje koje se sastoji od metanola, koncentrirane klorovodične kiseline (koncentracija 36 %) i vode (80: 10: 10 po volumenu)
   2.10.   Sredstvo za detekciju, 0,1 % (m/v) vodena otopina dinatrijeve soli rodizonske kiseline, pripravljena neposredno prije uporabe.
   3.   APARATURA I OPREMA
   3.1.   Mikropipeta, 5μL
   3.2.   Platinski lončići
   3.3.   Standardne tikvice, 100 ml
   3.4.   Kromatografski papir Schleicher i Schull 2043 b ili ekvivalent. Papir se očisti razvijanjem preko noći u posudi za silaznu kromatografiju (A.3.5.), koja sadrži otapalo za razvijanje (B.2.9.), te se zatim posuši.
   3.5.   Naborani filtrirni papir
   3.6.   Uobičajena aparatura za provođenje uzlazne papirne kromatografije
   4.   PRIPREMA UZORKA
   4.1.   Proizvodi u kojima nema persulfata

   4.1.1.   Dispergira se 2 g proizvoda u 50 ml vode i podesi pH disperzije klorovodičnom kiselinom (B.2.3.) na oko 1.
   4.1.2.   Disperzija se vodom prenese u standardnu tikvicu od 100 ml, tikvica nadopuni vodom do oznake i miješa se. Ta se disperzija uporabi za papirnu kromatografsku analizu opisanu u odjeljku 5., a za identifikaciju barija taloženjem sulfata.
   4.2.   Proizvodi koji sadrže persulfate

   4.2.1.   Dispergira se 2 g proizvoda u 100 ml vode i filtrira.
   4.2.2.   Osušenom ostatku doda se sedam do 10 puta veća masa natrijeva karbonata (B.2.7.), miješa se te se smjesa otapa u platinskom lončiću (B.3.2.) pola sata.
   4.2.3.   Ohladi se na sobnu temperaturu, taljevina se otopi u 50 ml vode i filtrira (B.3.5.).
   4.2.4.   Ostatak od taljenja otopi se u klorovodičnoj kiselini (B.2.3.) i otopina nadopuni na 100 ml vodom. Ta otopina uporabi se za papirnu kromatografsku analizu opisanu u odjeljku 5., a za identifikaciju barija taloženjem sulfata.
   5.   METODA
   5.1.   Stavi se prikladna količina otapala za razvijanje (B.2.9.) u posudu za uzlaznu kromatografiju i posuda zasićuje najmanje 15 sati.
   5.2.   Na komad kromatografskog papira-predobrađenog kao što je opisano u odjeljku B.3.4.- na tri početne točke nanese se 5 μL svake od otopina pripremljenih u skladu s odjeljcima B.4.1.2. i B.4.2.4. i referentna otopina B.2.8.
   5.3.   Uzorak i referentne točke osuše se na zraku. Razvija se kromatogram dok fronta otapala ne dosegne 30 cm.
   5.4.   Kromatogram se makne iz posude i osuši na zraku.
   5.5.   Mrlje se na kromatogramu prikažu ako se prska papir sredstvom za detekciju B.2.10. U prisustvu barija, na kromatogramu se pojave crvene mrlje s vrijednošću Rf oko 0,10.
   C.   ODREĐIVANJE VODIKOVA PEROKSIDA
   1.   NAČELO
   Jodometrijsko određivanje vodikova peroksida se zasniva na sljedećoj reakciji:

   Ta reakcija je spora, ali se može ubrzati dodatkom amonijeva molibdata. Nastali jod se određuje titracijom s natrijevim tiosulfatom i mjera je za sadržaj vodikova peroksida.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj vodikova peroksida mjeren na način kako je dolje opisano izražava se kao maseni udio (% m/m) proizvoda.
   3.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.).
   3.1.   2N sumporna kiselina
   3.2.   Kalijev jodid
   3.3.   Amonijev molibdat
   3.4.   0,1 N natrijev tiosulfat
   3.5.   10 % (m/v) otopina kalijeva jodida, pripremljena neposredno prije uporabe
   3.6.   20 % (m/v) otopina amonijeva molibdata
   3.7.   1 % (m/v) otopina škroba
   4.   APARATURA I OPREMA
   4.1.   Čaše, 100 ml
   4.2.   Bireta, 50 ml
   4.3.   Standardne tikvice, 250 ml
   4.4.   Menzure, 25 i 100 ml
   4.5.   Pipete s jednom oznakom, 10 ml
   4.6.   Erlenmeyerove tikvice, 250 ml
   5.   METODA
   5.1.   U čašu od 100 ml odvaže se 10 g (m grama) proizvoda, koji sadrži oko 0,6 g vodikova peroksida. Sadržaj se prenese s vodom u standardnu tikvicu od 250 ml, tikvica se nadopuni do oznake vodom i miješa.
   5.2.   Otpipetira se 10 ml otopine uzorka (5.1.) u Erlenmeyer tikvicu od 250 ml (4.6.) i doda se uzastopno 100 ml 2N sumporne kiseline (3.1.), 20 ml otopine kalijeva jodida (3.5.) i tri kapi otopine amonijeva molibdata (3.6.).
   5.3.   Nastali jod se odmah titrira otopinom 0,1N natrijev tiosulfata (3.4.) i neposredno prije točke završetka doda se nekoliko mililitara škroba kao indikatora (3.7.). Zapiše se utrošak 0,1 N natrijev tiosulfata (3.4.) u mililitrima (V).
   5.4.   Na način opisan u odjeljcima 5.2. i 5.3. izvede se slijepa proba, tako da se zamijeni 10 mL uzorka s 10 ml vode. Zapiše se utrošak 0,1 N natrijev tiosulfata za slijepu probu (Vo ml).
   6.   RAČUN
   Izračuna se sadržaj vodikova peroksida u proizvodu kao maseni udio (% m/m) pomoću sljedeće formule:

               % H2O2

         gdje je:

               m

               =

               količina analiziranog uzorka u gramima (5.1.),

               Vo

               =

               utrošak 0,1 N otopine natrijeva tiosulfata u mililitrima za slijepu probu (5.4.),

               V

               =

               utrošak 0,1 N otopine natrijeva tiosulfata u mililitrima za titraciju otopine uzorka (5.3.).

         7.   PONOVLJIVOST (1)

   Za proizvod koji sadrži oko 6 % m/m vodikova peroksida apsolutna vrijednost razlike u rezultatima između dva usporedna određivanja provedena na istom uzorku ne treba biti veća od 0,2 %.
   II.   IDENTIFIKACIJA I POLUKVANTITATIVNO ODREĐIVANJE NEKIH OKSIDACIJSKIH BOJILA U BOJILIMA ZA KOSU

   1.   SVRHA I CILJ
   Ta metoda je pogodna za identifikaciju i polukvantitativno određivanje sljedećih tvari u bojilima za kosu koja su u obliku krema ili tekućina:

               Tvari

               Simbol

                  Fenilenediamini

               o-fenilenediamin

               (OPD)

               m-fenilenediamin

               (MPD)

               p-fenelenediamin (Prilog V.)

               (PPD)

                  Metilfenilenediamini

               4-metil-1,2-fenilenediamin (toluen-3,4-diamin)

               (OTD)

               4-metil-1,3-fenilenediamin (toluen-2,4-diamin)

               (MTD)

               2-metil-1,4-fenilenediamin (toluen-2,5-diamin)

               (PTD)

                  Diaminofenoli

                  2,4-diaminofenol

               (DAP)

                  Hidrokinon

                  1,4 benzendiol

               (H)

               α-naftol

               (α-N)

                  Pirogalol

                  1,2,3-trihidroksibenzen

               (P)

                  Resorcinol

                  1,3-dihidroksibenzen

               (R)

         2.   NAČELO
   Oksidacijska bojila se ekstrahiraju pri pH 10 96 % etanolom iz bojila u obliku kreme ili tekućine i identificiraju se tankoslojnom kromatografijom, bilo jedno-, bilo dvodimenzionalnom.
   Za polukvantitativno određivanje tih tvari, kromatogram uzoraka se uspoređuje pomoću četiri sustava za razvijanje s onima za referentne tvari, dobivene u isto vrijeme i pod što je više moguće jednakim uvjetima.
   3.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.).
   3.1.   Bezvodni etanol
   3.2.   Aceton
   3.3.   Etanol, 96 % v/v
   3.4.   Otopina amonijaka, 25 %
   3.5.   L(+)-askorbinska kiselina
   3.6.   Kloroform
   3.7.   Cikloheksan
   3.8.   Dušik, tehničke čistoće
   3.9.   Toluen
   3.10.   Benzen
   3.11.   N-butanol
   3.12.   Butan-2-ol
   3.13.   Hipofosforna kiselina, 50 % otopina v/v
   3.14.   Diazo reagens: ili

               —

               3-nitro-1-benzendiazonijev naftalenbenzoat (u obliku stabilizirane soli) kao u Red 2 JN – Francolor,

               —

               2-kloro-4-nitro-1-benzendiazonijev naftalenbenzoat (u obliku stabilizirane soli) kao u NNCD reagensu - referentni br. 74 150 FLUKA,

         ili ekvivalent.
   3.15.   Srebrov nitrat
   3.16.   p-dimetilaminobenzaldehid
   3.17.   2,5-dimetilfenol
   3.18.   Željezov(III) klorid heksahidrat
   3.19.   Klorovodična kiselina, 10 % otopina m/v
   3.20.   Referentne tvari

   Referentne tvari su one prikazane u odjeljku 1. „Svrha i cilj”. U slučaju aminospojeva, referentna tvar mora biti ili hidroklorid (mono ili di) ili slobodna baza.
   3.21.   Referentne otopine 0,5 % (m/v)

   Pripremi se 0,5 % otopina svake od referentnih tvari iz odjeljka 3.20.
   Odvaže se 50 mg ± 1 mg referentne tvari u standardnu tikvicu od 10 ml. Doda se 5 ml 98 % etanola (3.3.) i 250 mg askorbinske kiseline (3.5.). Otopina se zaluži dodatkom otopine amonijaka (3.4.) na oko pH 10 (provjeri se indikator papirom). Nadopuni se do 10 ml 96 % etanolom (3.3.) i miješa. Otopine se mogu držati tjedan dana na hladnom i tamnom mjestu. Ponekad nakon dodatka askorbinske kiseline i amonijaka može nastati talog. Prije nastavka rada, potrebno je pustiti da se talog slegne.
   3.22.   Otapala za razvijanje

   3.22.1.   Aceton – kloroform – toluen (35:25:40 po volumenu)
   3.22.2.   Kloroform – cikloheksan – apsolutni alkohol – 25 % amonijak (80: 10: 10: 1 po volumenu)
   3.22.3.   Benzen – butan-2-ol – voda (50: 25:25 po volumenu). Dobro se protresa i nakon odvajanja faza na sobnoj temperaturi (20 do 25 °C) uporabi se gornja faza.
   3.22.4.   n-butanol – kloroform – reagens M (7: 70: 23 po volumenu). Pažljivo se razdvoje faze na sobnoj temperaturi (20 do 25 °C) te se rabi doljnja faza.

                  Priprava reagensa M

               Otopina amonijaka, 25 % (v/v)

               24 volumna dijela

               Hipofosforna kiselina, 50 % (3,13)

               1 volumni dio

               Voda

               75 volumnih dijelova

      Napomena

   Sredstva za razvijanje koja sadrže amonijak moraju se dobro protresti prije uporabe.
   3.23.   Raspršivači za indikaciju

   3.23.1.   Diazo reagens

   Pripremi se 5 % (m/v) vodena otopina odabranog reagensa (3.14.). Otopina mora biti svježe pripremljena, neposredno prije uporabe.
   3.23.2.   Ehrilchov reagens

   Otopi se 2 g p-diametilaminobenzaldehida (3.16.) u 100 ml 10 % (m/v) vodene otopine klorovodične kiseline (3.19.).
   3.23.3.   2,5-dimetilfenol – željezov(III) klorid heksahidrat

   Otopina 1: Otopi se 1 g dimetilfenola (3.17.) u 100 ml 96 % etanola (3.3.).
   Otopina 2: Otopi se 4 g željezova(III) klorida heksahidrata (3.18.) u 100 ml 96 % etanola (3.3.).
   Za razvijanje se te otopine raspršuju odvojeno, najprije otopina 1, zatim otopina 2.
   3.23.4.   Amonijakalni srebrov nitrat

   25 % amonijak (3.4.) se doda u 5 % (m/v) vodenu otopinu srebrova nitrata (3.15.) dok se talog ne otopi. Taj reagens mora biti pripremljen neposredno prije uporabe. Reagens se ne čuva.
   4.   APARATURA
   4.1.   Uobičajena laboratorijska oprema za tankoslojnu kromatografiju.
   4.1.1.   Plastični ili stakleni pokrov konstruiran tako, da kromatografska ploča može biti okružena dušikom tijekom primjene mrlja i sušenja. Ta mjera opreza je potrebna jer su pojedina bojila podložna oksidaciji.
   4.1.2.   Mikrošprica, 10 μL, graduirana na 0,2 razdjeljka, s ravno prerezanom iglom, ili, bolje, 50 mikrolitarski automatski razdjeljivač, koji je namješten na stalak za štipaljke tako, da se ploča može držati u atmosferi dušika.
   4.1.3.   Tankoslojne silikagel ploče spremne za uporabu, 0,25 mm debele, veličine 20 × 20 cm (Macherey i Nagel, Silica G-HR, koje su na plastičnoj potpori, ili ekvivalent)
   4.2.   Centrifuga, 4 000 okretaja/minuta
   4.3.   Kivete za centrifugiranje, 10 ml s PTFE-obloženim kapicama s navojima, ili ekvivalent
   5.   POSTUPAK
   5.1.   Obrada uzoraka za testiranje

   Odbaci se prvih 2 do 3 cm kreme istisnute iz tube.
   U kivetu centrifuge (4.3.), prethodno ispranu dušikom, stavi se sljedeće: 300 mg askorbinske kiseline s 3 g kreme ili 3 g homogenizirane tekućine.
   Doda se kap po kap 25 % amonijaka (3.4.) do pH 10. Nadopuni se 96 % etanolom (3.3.).
   Homogenizira se pod dušikom (3.8.), začepi i centrifugira na 4 000 okretaja/min. 10 minuta.
   Upotrijebi se bistra tekućina nad talogom (supernatantna).
   5.2.   Kromatografija

   5.2.1.   Mrljanje (obojenje) ploča

   U atmosferi dušika (3.8.) nanese se na kromatografsku ploču (4.1.3.) 1 μL svake od gore opisanih referentnih otopina na devet točaka udaljenih međusobno oko 1,5 cm duž linije, približno 1,5 cm od ruba ploče. Ta mjesta s referentnim otopinama poredana su kako slijedi:

               1

               2

               3

               4

               5

               6

               7

               8

               9

               R

               P

               H

               PPD

               DAP

               PTD

               OPD

               OTD

               MPD

               MDT

               α-N

         Nadalje se na točke 10 i 11 nanese 2 μL otopina uzoraka za testiranje dobivenih u skladu s odjeljkom 5.1. Ploča se drži pod dušikom (3.8.) do trenutka kromatografiranja.
   5.2.2.   Razvijanje

   Ploča se stavi u posudu prethodno ispranu dušikom (3.8.), zasićenu jednim od četiri otapala (3.22.) i pusti da se razvija na sobnoj temperaturi (20 do 25 °C) u mraku, sve dok se fronta otapala ne pomakne oko 15 cm od osnovne linije.
   Ploča se makne i suši pod dušikom (3.8.) na sobnoj temperaturi.
   5.2.3.   Prskanje

   Ploča se odmah poprska jednim od četiri otapala specificiranih u 3.23.
   5.2.4.   Identifikacija

   Usporede se Rf vrijednosti i boje dobivene od uzorka s onima kromatografiranih referentnih tvari.
   Tablica I. prikazuje primjere Rf vrijednosti i boja za svaku tvar, ovisno o uporabljenom otapalu i indikatoru.
   Potvrda sumnjivih identifikacija se može ponekad postići tako, da se otopina odgovarajuće referentne tvari doda ekstraktu uzorka.
   5.2.5.   Polukvantitativno procjenjivanje

   Vizualno se usporedi intenzitet mrlja za svaku tvar identificiranu u 5.2.4. s odgovarajućim rasponom koncentracija referentnih tvari.
   Ako je koncentracija jedne ili više tvari u uzorku prevelika, razrijedi se ekstrakt uzorka i mjerenje ponovi.
   TABLICA I.
   Rf vrijednosti i boje dobivene nakon raspršivanja

               Referentna tvar
               (3.20)

               Otopine za razvijanje

               Raspršivači za indikaciju

               Rf-vrijednosti

               Rezultantne boje

               (3.22.1)

               (3.22.2)

               (3.22.3)

               (3.22.4)

               Diazo
               (3.23.1)

               Ehrlich
               (3.23.2)

               Dimetilfenol
               (3.23.3)

               AgNo
               (3.23.4)

               OPD

               0,62

               0,60

               0,30

               0,57

               blijedosmeđa

               —

               —

               blijedosmeđa

               MPD

               0,40

               0,60

               0,47

               0,48

               ljubičasto smeđa (*)

               žuta

               blijedosmeđa

               blijedosmeđa

               PPD

               0,20

               0,50

               0,30

               0,48

               smeđa

               svijetlocrvena (*)

               ljubičasta

               siva

               OTD

               0,60

               0,60

               0,53

               0,60

               smeđa (*)

               blijedonarančasta

               blijedo smeđa

               sivkastosmeđa

               MTD

               0,40

               0,67

               0,45

               0,60

               crvenkastosmeđa (*)

               žuta

               smeđa

               crna

               PTD

               0,33

               0,65

               0,37

               0,70

               smeđa

               narančasta

               ljubičasta (*)

               siva

               DAP

               0,07

               —

               0

               0,05

               smeđa

               narančasta

               ljubičasta

               smeđa

               H

               0,50

               0,35

               0,80

               0,20

               —

               narančasta

               ljubičasta

               crna (*)

               α-N

               0,90

               0,80

               0,90

               0,75

               smeđenarančasta

               —

               ljubičasta (*)

               crna

               P

               0,37

               —

               0,67

               0,05

               smeđa

               vrlo blijedoljubičasta

               vrlo blijedosmeđa

               smeđa (*)

               R

               0,50

               0,37

               0,80

               0,17

               narančasta (*)

               blijedoljubičasta

               vrlo blijedosmeđa

               blijedosmeđa

                           1.

                           OPD je prikazan posebno; mora se uporabiti otopina (3.22.3) odvojeno da se jasno razluči OTD

                           2.

                           (*) Označuje najbolju boju pri razvijanju

         6.   ISPITIVANJE DVODIMENZIONALNOM TANKOSLOJNOM KROMATOGRAFIJOM
   Postupak dvodimenzionalne kromatografije zahtijeva uporabu dodatnih standarda i reagensa.
   6.1.   Dodatne referentne otopine i tvari

   6.1.1.   β-naftol (β-N)
   6.1.2.   2-aminofenol (OAP)
   6.1.3.   3-aminofenol (MAP)
   6.1.4.   4-aminofenol (PAP)
   6.1.5.   2-nitro-1,4,-fenilendiamin (2-NPPD)
   6.1.6.   4-nitro-1,2,-fenilendiamin (4-NOPD). Pripremi se 0,5 % m/v otopina svake od dodatnih referentnih tvari kako je opisano u 3.21.
   6.2.   Dodatna otapala za razvijanje

   6.2.1.   Etil acetat – cikloheksan – otopina amonijaka, 25 % (65: 30: 0,5 po volumenu)
   6.3.   Dodatni sustav za indikaciju

   U posudu za razvijanje za tankoslojnu kromatografiju stavi se staklena posuda, doda oko 2 g kristalnog joda i posuda zatvori odgovarajućim zaklopcem.
   6.4.   Kromatografija

   6.4.1.   Na površinu apsorbenta na tankoslojnoj ploči (4.1.3.). ucrtaju se dvije linije, kako pokazuje slika 1.
   6.4.2.   U atmosferi dušika (4.1.1.) nanese se 1 do 4 μL ekstrakta (5.1.) na osnovnu točku 1 (Slika 1.) koja je na 2 cm od obje strane. Količina ekstrakta ovisi o intenzitetu mrlja na kromatogramima 5.2.
   6.4.3.   Između točaka 2 i 3 (Slika 1.) podijele se oksidacijska bojila koja su identificirana ili se trebaju identificirati prema 5.2. (udaljenost između točaka 1,5 cm). Nanese se 2 μL svake od referentnih otopina – osim DAP kojega mora biti 6 μL. Provede se postupak pod dušikom (6.4.2.).
   6.4.4.   Ponovi se postupak iz 6.4.3. na osnovnim točkama 4 i 5 (Slika 1.) i drži ploča pod dušikom do trenutka kromatografiranja (udaljenost točaka 1,5 cm).
   6.4.5.   Posuda za kromatografiranje ispere se dušikom (3.8.) i stavi u nju prikladna količina otapala za razvijanje 3.22.2. Ploča (6.4.4.) se stavi u posudu i razvija u mraku u prvom smjeru elucije (Slika1.). Eluira se sve dok fronta otapala ne dosegne liniju označenu na ploči (približno 13 cm).
   6.4.6.   Ploča se makne iz posude i stavi se u posudu za kromatografiju, prethodno ispranu dušikom, kako bi eluacijsko otapalo isparilo za najviše 60 minuta.
   6.4.7.   Graduiranom epruvetom za testiranje stavi se prikladna količina eluacijskog otapala (6.2.) u posudu ispranu dušikom (3.8.), stavi se ploča, zarotirana za 90° u posudu (6.4.6.) i kromatografira se u drugom smjeru (također u mraku), dok fronta otapala ne dosegne liniju ucrtanu na površinu apsorbenta. Ploča se makne iz posude i eluacijsko otapalo se isparava na zraku.
   6.4.8.   Ploča se stavi na 10 minuta u kromatografsku posudu s parama joda (6.3.) i interpretiraju se dvosmjerni kromatogrami pomoću Rf vrijednosti i boje referentnih tvari, kromatografiranih u isto vrijeme (Tablica II. prikazuje vodič za Rf vrijednosti i boje).

      Napomena

   Kako bi se dobilo najjače obojenje mrlja, ostavi se kromatogram izložen atmosferi pola sata nakon razvijanja.
   6.4.9.   Prisustvo oksidacijskih bojila, pronađenih u 6.4.8. može se definitivno potvrditi ponavljanjem postupka opisanog u 6.4.1.do 6.4.8. i dodatkom 1 μL referentne tvari identificirane u 6.4.8. na osnovnu točku 1, na vrh količine ekstrakta specificiranog u 6.4.2.
   Ako se u usporedbi s kromatogramom dobivenim u 6.4.8. ne nađe drugih mrlja, interpretacija kromatograma 6.4.8. je ispravna.
   TABLICA II.
   Boja referentnih tvari nakon kromatografije i razvijanja s jodovim parama

               Referentne tvari

               Boja nakon razvijanja s jodovim parama

               R

               bež

               P

               smeđa

               α-N

               ljubičasta

               β-N

               blijedosmeđa

               H

               ljubičastosmeđa

               MPD

               žućkastosmeđa

               PPD

               ljubičastosmeđa

               MTD

               tamnosmeđa

               PTD

               žućkastosmeđa

               DAP

               tamnosmeđa

               OAP

               narančasta

               MAP

               žućkastosmeđa

               PAP

               ljubičastosmeđa

               2-NPPD

               smeđa

               4-NOPD

               narančasta

      Slika 1.

   III.   IDENTIFIKACIJA I ODREĐIVANJE NITRITA

   A.   IDENTIFIKACIJA
   1.   SVRHA I CILJ
   1. Ova metoda je prikladna za identifikaciju nitrita u kozmetičkim proizvodima, posebno kremama i pastama.
   2.   NAČELO
   Prisustvo nitrita je indicirano nastankom obojenih derivata s 2-aminobenzaldehid fenilhidrazonom (Nitrin®).
   3.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.)
   3.1.   Razrijeđena sumporna kiselina: razrijedi se 2 ml koncentrirane sumporne kiseline  s 11 ml destilirane vode.
   3.2.   Razrijeđena klorovodična kiselina: razrijedi se 1 ml koncentrirane klorovodične kiseline  s 11 ml destilirane vode.
   3.3.   Metanol
   3.4.   Otopina 2-aminobenzaldehid fenilhidrazona (Nitrin ® reagens) u metanolu.
   Odvaže se 2,0 g Nitrina ® i kvantitativno se prenese u standardnu tikvicu od 100 ml. Kap po kap se dodaje 4 ml razrijeđene klorovodične kiseline (3.2.) i protrese se. Do oznake se dopuni metanolom i promiješa, dok otopina ne postane potpuno bistra. Otopina se spremi u smeđu staklenu bocu (4.3.).
   4.   APARATURA
   4.1.   Čaše, 50 ml
   4.2.   Standardne tikvice, 100 ml
   4.3.   Smeđa staklena boca, 125 ml
   4.4.   Staklena ploča, 10 × 10 cm
   4.5.   Plastična lopatica (spatula)
   4.6.   Filtrirni papir, 10 × 10 cm
   5.   POSTUPAK
   5.1.   Preko staklene ploče (4.4.) se ravnomjerno rasprostre dio uzorka koji treba analizirati, tako da pokrivni sloj ne bude deblji od 1 cm.
   5.2.   Namoči se list filtrirnog papira (4.6.) u destiliranu vodu. Položi ga se na uzorak i pritisne prema dolje plastičnom lopaticom (spatulom) (4.5.).
   5.3.   Pričeka se oko jedne minute i nanese se u središte filtrirnog papira:

               —

               dvije kapi razrijeđene sumporne kiseline (3.1.)

               —

               zatim se doda još dvije kapi Nitrinove ® otopine (3.4).

         5.4.   Nakon 5 do 10 sekundi ukloni se filtrirni papir te ga se ispita i na dnevnom svjetlu. Na prisutnost nitrita ukazuje crveno ljubičasto (grimizno) obojenje.
   Ako je sadržaj nitrita nizak, crveno ljubičasta boja se nakon pet do 15 sekundi mijenja u žutu. Ako su prisutne velike količine nitrita, do promjene boje dolazi tek nakon jedne do dvije minute.
   6.   NAPOMENA
   Intenzitet crvenoljubičaste boje i vrijeme koje protekne do promjene boje u žutu može biti indikator sadržaja nitrita u uzorku.
   B.   ODREĐIVANJE
   1.   SVRHA
   Ova metoda opisuje određivanje nitrita u kozmetičkim proizvodima.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj nitrita u uzorku određen ovom metodom izražava se kao maseni udio (%) natrijeva nitrita.
   3.   NAČELO
   Nakon razrjeđivanja uzorka vodom i razbistrenja, prisutni nitriti reagiraju sa sulfanilamidom i N-1-naftiletilendiaminom te se mjeri optička gustoća dobivene boje na 538 nm.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.)
   4.1.   Reagensi za bistrenje: ti reagensi ne trebaju se koristiti dulje od tjedan dana nakon priprave.
   4.1.1.   Carrez I. reagens:
   Otopi se 106 g kalijeva cianoferata (II), K4Fe(CN)6 × 3H2O, u destiliranoj vodi i razrijedi vodom na 1 000 ml.
   4.1.2.   Carrez II. reagens:
   Otopi se 219,5 g cinkova acetata Zn(CH3COO)2 × 2H2O i 30 ml ledene octene kiseline u destiliranoj vodi i razrijedi vodom na 1 000 ml.
   4.2.   Otopina natrijeva nitrita:
   Otopi se 0,500 g natrijeva nitrita u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici od 1 000 ml i razrijedi vodom do oznake. Razrijedi se 10,00 ml te osnovne standardne otopine na 500 ml.; 1 ml posljednje otopine = 10 mikrograma NaNO2.
   4.3.   1N otopina natrijeva hidroksida
   4.4.   0,2 % otopina sulfanilamid hidroklorida:
   Otopi se 2,0 g sulfanilamida u 800 ml vode uz zagrijavanje. Ohladi se i doda 100 ml koncentrirane klorovodične kiseline uz miješanje. Razrijedi se vodom na 1 000 ml.
   4.5.   5N klorovodična kiselina
   4.6.   N-1-naftil reagens
   Ta otopina mora biti pripravljena na dan uporabe. Otopi se 0,1 g N-1- naftiletilendiamina dihidroklorida u vodi i razrijedi vodom na 100 ml.
   5.   APARATURA
   5.1.   Analitička vaga
   5.2.   Odmjerne tikvice od 100, 250, 500 i 1 000 ml
   5.3.   Trbušaste ili graduirane pipete
   5.4.   Menzure od 100 ml
   5.5.   Naborani filtrirni papir bez nitrita, promjera 15 cm
   5.6.   Vodena kupelj
   5.7.   Spektrofotometar s optičkom ćelijom (kivetom) duljine puta 1 cm
   5.8.   pH metar
   5.9.   Mikrobireta od 10 ml
   5.10.   Čaše od 250 ml
   6.   POSTUPAK
   6.1.   Odvaže se oko 0,5 g (m grama) s točnošću od 0,1 mg homogeniziranog uzorka, prenese se vrućom destiliranom vodom kvantitativno u čašu od 250 ml (5.10.) i nadopuni vrućom destiliranom vodom na približno 150 ml. Čaša (5.10.) se stavi na pola sata u vodenu kupelj (5.6.) na 80 °C. Tijekom tog vremena sadržaj se povremeno protrese.
   6.2.   Ohladi se na sobnu temperaturu i doda se uzastopno, uz miješanje, 2 ml Carrez I. reagensa (4.1.1.) i 2 ml Carrez II. reagensa (4.1.2.).
   6.3.   Doda se 1N natrijeva hidroksida, kako bi se pH podesio na 8,3. (Pritom se rabi pH metar (5.8.)). Sadržaj se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu od 250 ml (5.2.) i nadopuni do oznake destiliranom vodom.
   6.4.   Sadržaj se miješa i filtrira preko naboranog filtrirnog papira (5.5.).
   6.5.   Odpipetira se (5.3.) najviše 25 ml bistrog filtrata u odmjernu tikvicu od 100 ml (5.2.) i doda destilirane vode do volumena od 60 ml.
   6.6.   Nakon miješanja doda se 10,0 ml otopine sulfanilamid hidroklorida (4.4.), pa zatim 6,0 ml 5N klorovodične kiseline (4.5.). Promiješa se i pusti stajati pet minuta. Doda se 2,0 ml N-1-naftil reagensa (4.6.), promiješa i pusti stajati tri minute. Razrijedi se vodom do oznake i promiješa.
   6.7.   Pripremi se slijepa proba ponavljanjem postupaka 6.5. i 6.6., bez dodatka N-1-naftil reagensa (4.6.).
   6.8.   Izmjeri se (5.7.) optička gustoća otopine dobivene u 6.6., uz slijepu probu kao referentnu otopinu, na 538 nm.
   6.9.   Iz kalibracijskog grafa (6.10.) očita se sadržaj natrijev nitrita u mikrogramima na 100 ml otopine (m1 mikrograma), što odgovara optičkoj gustoći izmjerenoj u 6.8.
   6.10.   Uporabivši 10 μg po ml otopine natrijeva nitrita (4.2.), pripremi se kalibracijski graf za koncentracije od 0, 20, 40, 60, 80, 100 μg natrijeva nitrita na 100 ml.
   7.   RAČUN
   Izračuna se sadržaj natrijeva nitrita u uzorku u postotku kao maseni udio pomoću sljedeće formule:

   gdje je:

               m

               =

               masa uzorka, odvaganog za analizu, u gramima (6.1),

               m1

               =

               količina natrijeva nitrita, određenog u 6.9, u mikrogramima,

               V

               =

               broj mililitara filtrata, uporabljenoga za mjerenje (6.5).

         8.   PONOVLJIVOST (2)

   Za sadržaj od oko 0,2 % m/m natrijeva nitrita apsolutna vrijednost razlike u rezultatima između dva usporedna određivanja provedena na istom uzorku ne treba biti veća od 0,005 %.
   IV.   IDENTIFIKACIJA I ODREĐIVANJE SLOBODNOG FORMALDEHIDA

   1.   SVRHA I CILJ
   Ova metoda opisuje identifikaciju i određivanje slobodnog formaldehida. Primjenjiva je na sve kozmetičke proizvode i obuhvaća tri dijela:

               1.1.

               Identifikaciju

               1.2.

               Određivanje pentan-2,4-dion kolorimetrijom
               Ta metoda je nedostatna kada je formaldehid kombiniran ili polimeriziran, kao u slučaju formaldehidnih donora. Ako rezultat prelazi najveću dozvoljenu koncentraciju, mora se uporabiti sljedeća metoda.

               1.3.

               Određivanje bisulfitom
               Kod ove metode formaldehid se u većini kombiniranih i polimernih spojeva ne uzima u obzir. Međutim, određuju se neke nestabilne kombinacije (npr. heksametilen tetramin). Osim toga, u prisutnosti puferske otopine mjerenje alkaliniteta je teško.

         2.   DEFINICIJA
   Sadržaja slobodnog formaldehida u uzorku, određen ovom metodom, izražava se kao postotak masenog udjela.
   3.   NAČELO
   3.1.   Dio I. – identifikacija

   Formaldehid u sumporno kiselom mediju mijenja Schiffov reagens u ružičasto ili svijetloljubičasto.
   3.2.   Dio II. – određivanje pentan-2,4-dionom

   U prisutnosti amonijeva acetata, formaldehid reagira s pentan-2,4-dionom dajući 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidin. On se ekstrahira s butan-1-olom i mjeri se apsorbancija ekstrakta na 410 nm.
   3.3.   Dio III. – određivanje bisulfitom.

   Formaldehid reagira sa sulfitom u kiselom mediju na 0 °C dajući adicijski spoj. Višak protona se titrira natrijevim hidroksidom. Utrošeni protoni čine osnovu proračuna za određivanje količine formaldehida. Alkalinitet ili kiselost medija mjeri se slijepom probom bez sulfita.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.)
   4.1.   Ledena octena kiselina
   4.2.   Bezvodni amonijev acetat
   4.3.   Butan-1-ol
   4.4.   Sumporna kiselina, oko 2N
   4.5.   Svježe pripremljena otopina 0,1 M natrijeva sulfita
   4.6.   Schiffov reagens
   100 mg fuksina se odvaže u čašu i otopi u 75 ml vode na 80 °C. Nakon hlađenja doda se 2,5 g natrijeva sulfita heptahidrata (Na2SO3 × 7H2O) i 1,5 ml koncentrirane klorovodične kiseline . Nadopuni se do 100 ml.
   (Taj reagens je neupotrebljiv nakon dva tjedna.)
   4.7.   Pentan-2,4-dion reagens.
   U odmjernu tikvicu od 1 000 ml otopi se:

               150 g

               amonijevoga acetata (4.2),

               2 ml

               pentan-2,4-diona (svježe destiliranoga pod sniženim tlakom – ne smije se vidjeti absorpcija pri 410 nm),

               3 ml

               ledene octene kiseline (4.1).

         Nadopuni se na 1 000 ml vodom (pH otopine: oko 6,4).
   Reagens mora biti svježe pripravljen.
   4.8.   Standardna otopina sumporne kiseline, 0,1N
   4.9.   Standardna otopina natrijeva hidroksida, 0,1N
   4.10.   Otopina joda, 0,1N
   4.11.   Natrijev tiosulfat, 0,1N
   4.12.   Osnovna otopina formaldehida
   Ulije se 5 g 37 do 40 % otopine formaldehida u odmjernu tikvicu od 1 000 ml i nadopuni do 1 000 ml. Odredi se jakost te otopine kako slijedi: Makne se 10,00 ml otopine; doda se 25,00 ml standardne 0,1N otopine joda (4.10.) i 10 ml 1N otopine natrijeva hidroksida. Pusti se da stoji pet minuta. Doda se 11 ml 1N HCl i titrira suvišak standardne 0,1N otopine joda (4.10.) standardnom 0,1N otopinom natrijeva tiosulfata (4.11.), uz škrob kao indikator.
   1 ml 0,1N otopine joda (4.10.) ekvivalentno je s 1,5 mg formaldehida.
   4.13.   Referentna otopina formaldehida
   Odpipetira se 5,00 ml osnovne otopine (4.12.) u graduiranu tikvicu od 100 ml i nadopuni na 100 ml demineraliziranom vodom. Odpipetira se 5,00 ml gornje otopine u graduiranu tikvicu od 500 ml i nadopuni do 500 ml demineraliziranom vodom.
   1 ml te otopine sadrži oko 1 μg formaldehida.
   Izračuna se točan sadržaj.
   4.14.   Otopina timolftaleina, 0,1 g/100 ml 50 % etanola
   4.15.   Referentna otopina reagensa:
   Kao reagens 4.7., ali bez pentan-2,4-diona
   5.   APARATURA
   5.1.   Standardna laboratorijska aparatura
   5.2.   Filtar za odvajanje faza, Whatman 1 PS (ili ekvivalent)
   5.3.   Centrifuga
   5.4.   Spektrofotometar
   5.5.   Staklene kivete s optičkim putem od 1 cm
   5.6.   Potenciometar s automatskim pisačem grafičkog prikaza
   5.7.   Staklene/kalomel elektrode (preporuča se uporaba specijalnih elektroda za rad na niskim temperaturama)
   6.   POSTUPAK
   6.1.   Identifikacija

   6.1.1.   Odvaže se 2 g uzorka za testiranje u čašu od 10 ml.
   6.1.2.   Doda se dvije kapi 2N sumporne kiseline (4.4.) i 2 ml Schiffovoga reagensa (4.6.) (pri uporabi, taj reagens mora biti potpuno bezbojan). Protresti i ostaviti da stoji pet minuta.
   6.1.3.   Ako se unutar pet minuta opazi ružičasto ili svijetloljubičasto obojenje, formaldehid je prisutan u suvišku od 0,01 % i mora se odrediti postupkom 6.2. i, ako je potrebno, postupkom 6.3.
   6.2.   Određivanje pentan-2,4-dion kolorimetrijom

   6.2.1.   Otopina uzorka

   6.2.1.1.   Odvaže se u odmjernu tikvicu od 100 ml s točnošću od 0,001g količina (m u gramima) uzorka za testiranje koja odgovara predviđenoj količini formaldehida od oko 150 mikrograma.
   6.2.1.2.   Nadopuni se do 100 ml demineraliziranom vodom i promiješa.
   6.2.1.3.   U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml doda se:

               10,00 ml otopine iz 6.2.1.2.,

               5,00 ml pentan-2,4-dion reagensa (4.7.),

               demineralizirane vode do konačnog volumena od 30 ml.

         6.2.2.   Referentna otopina

   Moguće interferencije uzrokovane pozadinskom bojom u uzorku za testiranje uklone se uporabom te referentne otopine. U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml doda se:

               10,00 ml otopine iz 6.2.1.2.,

               10,00 ml otopine iz 6.2.1.2.,

               demineralizirane vode do konačnog volumena od 30 ml.

         6.2.3.   Slijepa proba

   U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml doda se:

               5,00 ml pentan-2,4-dion reagensa (4.7.),

               demineralizirane vode do konačnog volumena od 30 ml.

         6.2.4.   Određivanje

   6.2.4.1.   Protrese se tikvice iz 6.2.1.3., 6.2.2. i 6.2.3. i urone se u vodenu kupelj od 60 °C na točno deset minuta. Pusti se da se ohladi dvije minute u kupelji ledene vode.
   6.2.4.2.   Prenese se u lijevke za odjeljivanje od 50 ml, koji sadrže 10,00 ml butan-1-ola (4.3.). Svaka tikvica se ispere s 3 do 5 ml vode, a ispirci se dodaju u lijevke. Smjesa se snažno trese točno 30 sekundi. Pusti se da se odijele faze.
   6.2.4.3.   Filtrira se u ćelije za mjerenje kroz filtar za odvajanje faza. Centrifugiranje (5 000 okretaja/min., pet minuta) je manje praktično i dulje traje.
   6.2.4.4.   Na 410 nm se mjeri optička gustoća A1 ekstrakta otopine uzorka iz 6.2.1.3. prema ekstraktu referentne otopine.
   6.2.4.5.   Jednako se mjeri ekstrakt otopine slijepe probe iz 6.2.3. prema buta-1-olu (A2)

      Napomena

   Svi ti postupci moraju se provesti unutar 25 minuta od trenutka stavljanja Erlenmeyerovih tikvica u vodenu kupelj na 60 °C.
   6.2.5.   Kalibracijska krivulja

   6.2.5.1.   U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml stavi se:

               5,00 ml standardne otopine (4.13.),

               5,00 ml pentan-2,4-dion reagensa (4.7.),

               demineralizirana voda do konačnog volumena od 30 ml.

         6.2.5.2.   Nastavi se kako je opisano u odjeljku 6.2.4.5., mjeri se optičku gustoću prema butan-1-olu (4.3.).
   6.2.5.3.   Ponovi se postupak s 10, 15, 20 i 25 ml standardne otopine.
   6.2.5.4.   Za dobivanje nulte vrijednosti nastaviti kao u 6.2.4.5.
   6.2.5.5.   Konstruirati kalibracijsku krivulju nakon oduzimanja nulte vrijednosti (6.2.4.5.) od svake optičke gustoće dobivene u 6.2.5.2. i 6.2.5.3. Beerov zakon vrijedi do 30 μg formaldehida.
   6.3.   Određivanje bisulfitom

   6.3.1.   Priprema uzorka za testiranje

   6.3.1.1.   Za testiranje
   U tariranu čašu odvaže se s točnošću 0,001 g količina uzorka za testiranje (m grama) koja odgovara očekivanoj količini između 3 i 20 mg formaldehida.
   6.3.1.2.   Za referentni test
   Na jednaki način odvaže se referentni uzorak za testiranje (m grama).
   6.3.2.   Određivanje

   6.3.2.1.   Stavi se 5,00 ml 0,1M natrijeva sulfita (4.5.) u čašu od 100 ml i doda se 10,00 ml 0,1N sumporne kiseline (4.8.). Protresa se.
   6.3.2.2.   Čaša se uroni u smjesu leda i soli, kako bi se održala temperatura cjeline na + 2 °C. Ulije se u uzorak za testiranje 6.3.1.1.
   6.3.2.3.   Titrira se brzo potenciometrijski s 0,1N natrijevim hidroksidom (4.9.) uz stalno potresanje i održavanje temperature između + 2 i + 4 °C (neutralna točka leži između pH 9 i 11). Neka je V1 volumen utrošenog 0,1N natrijeva hidroksida (4.9.)
   6.3.3.   Slijepa proba

   Nitrat i dodatno pripremljena otopina kao u 6.3.2.1., pod uvjetima opisanim u 6.3.2.
   Neka je V2 volumen utrošenog 0,1N natrijeva hidroksida (4.9.)
   6.3.4.   Referentni test

   Potenciometrijskom titracijom s 0,1N natrijevim hidroksidom (4.9.) ili 0,1N sumpornom kiselinom (4.8.) odredi se kiselost ili alkalnost uzorka u uzorku za testiranje m′. Neka je v′ volumen utrošenog 0,1N natrijeva hidroksida ili 0,1N sumporne kiseline.
   6.3.5.   Napomene

   Važno je striktno pridržavanje uvjeta testiranja.
   Određivanje se može provesti uz timolftalein (4.14.) kao indikator.
   7.   PRIKAZ REZULTATA
   7.1.   Račun za kolorimetrijsku metodu

   7.1.1.   Oduzme se A2 od A1 i odčita iz kalibracijske krivulje (6.2.5.5.) količina C, u mikrogramima, formaldehida u uzorku za testiranje (6.2.1.3.).
   7.1.2.   Pomoću sljedeće formule izračuna se sadržaj formaldehida u uzorku kao postotak masenog udjela (% m/m):

   7.2.   Račun za metodu titracije bisulfitom

   Poveže se utrošeni volumen 0,1N natrijeva hidroksida (4.9.) ili 0,1N sumporne kiseline (4.8.) u referentnom testu s masom m:

   U neutralnom proizvodu je v, naravno jednak nuli.
   7.2.1.   U slučaju kiselog proizvoda:

   7.2.2.   U slučaju alkalnog proizvoda:

   7.3.   Napomena

   Ako se rezultati dviju metoda razlikuju uzima se niža vrijednost.
   8.   PONOVLJIVOST (3)

   Za sadržaj formaldehida od 0,2 %, razlika u rezultatima između dva usporedna određivanja provedena na istom uzorku ne treba biti veća od 0,005 % za kolorimetrijsku metodu i 0,05 %
   za bisulfitnu metodu.
   V.   ODREĐIVANJE REZORCINOLA U ŠAMPONIMA I LOSIONIMA ZA KOSU

   1.   SVRHA I CILJ
   Ova metoda specificira određivanje rezorcinola u šamponima i losionima za kosu plinskom kromatografijom. Metoda je pogodna za koncentracije od 0,1 do 2,0 masenih postotaka u uzorku.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj rezorcinola u uzorku, određen ovom metodom izražava se kao postotak masenog udjela.
   3.   NAČELO
   Rezorcinol i 3,5-dihidrotoluen, (5-metilrezorcinol) dodan kao unutarnji standard, odvajaju se od uzorka tankoslojnom kromatografijom. Oba spoja se izoliraju struganjem njihovih mrlja s tankoslojne ploče i ekstrakcijom metanolom. Konačno se ekstrahirani spojevi suše, siliraju i određuju plinskom kromatografijom.
   4.   REAGENSI
   Svi reagensi trebaju biti analitičke čistoće (p.a.).
   4.1.   25 % klorovodična kiselina (m/m)
   4.2.   Metanol
   4.3.   96 % etanol (v/v)
   4.4.   Već pripravljene TLC silika gel ploče (plastične ili aluminijske) s fluorescentnim indikatorom. Deaktivira se kako slijedi: već obično unaprijed pokrivene silika ploče se poprskaju vodom dok ne postanu glazirane. Pusti se poprskane ploče da se suše na sobnoj temperaturi jedan do tri sata.

      Napomena

   Ako ploče nisu deaktivirane, može doći do gubitaka rezorcinola zbog ireverzibilne adsorpcije na siliki.
   4.5.   Otapalo za razvijanje; aceton – kloroform – octena kiselina (20: 75: 5 po volumenu)
   4.6.   Standardna otopina rezorcinola; otopi se 400 mg rezorcinola u 100 ml 96 % etanola (4.3.) (1 ml odgovara 4 000 μg rezorcinola).
   4.7.   Unutarnja standardna otopina; otopi se 400 mg 3,5-dihidrotoluena (DHT) u 100 ml 98 % etanola (4.3.) (1 ml odgovara 4 000 μg DHT).
   4.8.   Standardna smjesa; u odmjernoj tikvici od 100 ml pomiješa se 10 ml otopine 4.6. i 10 ml otopine 4.7., nadopuni do oznake 96 % etanolom (4.3.) i promiješa (1 ml odgovara 400 μg rezorcinola i 400 μg DHT).
   4.9.   Tvari za siliranje:
   4.9.1.   N, O-bis-(trimetilsilil)trifluoroacetamid (BSTFA)
   4.9.2.   heksametildisilazan (HMDS)
   4.9.3.   trimetilklorosilan (TMCS)
   5.   APARATURA
   5.1.   Uobičajena oprema za plinsku kromatografiju
   5.2.   Stakleno posuđe
   6.   POSTUPAK
   6.1.   Priprema uzorka

   6.1.1.   U čašu od 150 ml odvaže se točno dio proizvoda za testiranje (m grama), koji sadrži približno 20 do 50 mg rezorcinola.
   6.1.2.   Zakiseli se klorovodičnom kiselinom dok smjesa ne postane kisela (potrebno je oko 2 do 4 ml), doda se 10 ml (40 mg DHT) otopine unutarnjeg standarda (4.7.) i miješa. Etanolom (4.3.) se prenese u odmjernu tikvicu od 100 ml, nadopuni etanolom do oznake i miješa.
   6.1.3.   Kao neprekinuta linija duljine oko 8 cm, nanese se 250 μL otopine (6.1.2.) na deaktiviranu ploču silike (4.4.). Pazi se da linija bude što tanja.
   6.1.4.   Na istu ploču nanese se na jednaki način (6.1.3.) 250 μL standardne smjese (4.8.).
   6.1.5.   Na dvije točke početne linije nanese se 5 μL svake od otopina 4.6. i 4.7. da se olakša lokaliziranje nakon razvijanja ploče.
   6.1.6.   Ploča se razvija u (nezasićenoj) posudi napunjenoj otapalom za razvijanje 4.5. dok fronta otapala ne dosegne liniju udaljenu 12 cm od početne linije; to obično traje oko 45 minuta. Ploča se suši na zraku te se pod kratkovalnim UV svjetlom (254 nm) lokalizira rezorcinol/DHT-područje. Oba spoja imaju približno jednake Rf vrijednosti. Olovkom se označe pojasevi na 2 mm udaljenosti od vanjske tamne granične linije pojaseva. Maknu se ta područja i sakupi se adsorbent svakog pojasa u bočicu od 10 ml.
   6.1.7.   Ekstrahira se adsorbent koji sadrži uzorak i adsorbent koji sadrži standardnu smjesu na sljedeći način:
   Doda se 2 ml metanola (4.2.) i ekstrahira jedan sat uz neprekidno miješanje. Smjesa se filtrira i ekstrakcija se ponovi s 2 ml metanola još 15 minuta.
   6.1.8.   Ekstrakti se spoje i ispari se otapalo tijekom noći u vakuum eksikatoru napunjenom prikladnim sredstvom za sušenje. Ne zagrijava se.
   6.1.9.   Ostaci se siliraju (6.1.8.) ili kako je opisano u 6.1.9.1. ili u 6.1.9.2.
   6.1.9.1.   Mikrošpricom se doda 200 μL BSTFA (4.9.1.) i smjesa se ostavi u zatvorenoj posudi na sobnoj temperaturi 12 sati.
   6.1.9.2.   Mikrošpricom se doda uzastopno 200 μL HMDS (4.9.2.) i 100 μL TMCS (4.9.3.) te se smjesa grije u zatvorenoj posudi 30 minuta na 60 °C. Smjesa se ohladi.
   6.2.   Plinska kromatografija

   6.2.1.   Kromatografski uvjeti

   Kolona mora omogućiti rezoluciju, R, jednaku ili bolju od 1,5, gdje je

   gdje je:

               r1 i r2

               =

               retencijsko vrijeme dvaju vrhova u minutama,

               w1 i w2

               =

               širina istih vrhova na polovini visine u mm,

               d′

               =

               brzina dijagrama (papira) u mm u minuti

         Uvjeti za kolonsku i plinsku kromatografiju:

               Materijal za

               kolonu:

               nehrđajući čelik

               duljina:

               200 cm

               unutarnji promjer:

               ~ 3 mm

               punilo:

               10 % OV-17 na Chromosorbu WAW 100 do 120 mesh

               Plameno-ionizacijski detektor

               Temperature:

               kolona:

               185 °C (izotermično)

               detektor:

               250 °C

               injekcijski ulaz:

               250 °C

               Nosivi plin:

               dušik

               protok:

               45 ml/min.

         Za pravila protoka vodika i zraka slijede se upute proizvođača.
   6.2.2.   U plinski kromatograf uštrca se 1 do 3 μL otopina dobivenih pod 6.1.9. Provede se pet uštrcaja za svaku otopinu (6.1.9.), izmjere se površine ispod vrhova, izračuna prosječna vrijednost i izračuna omjer površine vrhova: S = površina vrha rezorcinola/površina vrha DHT.
   7.   RAČUN
   Koncentracija rezorcinola u uzorku, izražena kao maseni udio, dana je izrazom:

   gdje je:

               M

               =

               dio uzorka za testiranje u gramima (6.1.1),

               Suzorka

               =

               srednja vrijednost površine vrha s obzirom na 6.2.2 za otopinu uzorka,

               Sstandardne smjese

               =

               srednja vrijednost površine vrha s obzirom na 6.2.2 za standardnu smjesu.

         8.   PONOVLJIVOST (4)

   Za sadržaj rezorcinola od oko 0,5 % apsolutna vrijednost razlike u rezultatima između dva usporedna određivanja provedena na istom uzorku ne treba biti veća od 0.025 %.
   VI.   ODREĐIVANJE METANOLA U ODNOSU NA ETANOL ILI PROPAN-2-OL

   1.   SVRHA I CILJ
   Ova metoda opisuje plinsko kromatografsku analizu metanola u svim vrstama kozmetičkih proizvoda (uključujući aerosole).
   Mogu se odrediti relativne količine od 0 do 10 %.
   2.   DEFINICIJA
   Sadržaj metanola određen ovom metodom izražava se kao postotak masenog udjela metanola u odnosu na etanol ili propan-2-ol.
   3.   NAČELO
   Određivanje se provodi plinskom kromatografijom.
   4.   REAGENSI
   Rabe se reagensi analitičke čistoće (p.a.).
   4.1.   Metanol
   4.2.   Apsolutni etanol
   4.3.   Propan-2-ol
   4.4.   Kloroform, oslobođen alkohola ispiranjem vodom
   5.   APARATURA
   5.1.   Plinski kromatograf

               s katarometarskim detektorom za aerosolne uzorke,

               s plameno-ionizacijskim detektorom za neaerosolne uzorke.

         5.2.   Odmjerne tikvice, 100 ml
   5.3.   Pipete, 1 ml, 20 mL 0 do 1 ml
   5.4.   Mikrošprice 0 do 100 μL i 0 do 5 μL
   i (samo za aerosolne uzorke) posebne plinsko nepropusne šprice s klizajućim ventilom (vidjeti postupak uzorkovanja, Slika 5 (5))
   6.   POSTUPAK
   6.1.   Priprema uzorka

   6.1.1.   Aerosolni proizvodi se uzorkuju u skladu s Poglavljem II. Priloga Direktivi Komisije 80/1335/EEZ od 22. prosinca 1980. (5) i tada se analiziraju plinskom kromatografijom pod uvjetima 6.2.1.
   6.1.2.   Neaerosolni proizvodi uzorkovani u skladu s gore spomenutim Poglavljem II se razrijede vodom do razine od 1 do 2 % etanola ili propan-2-ola i tada analiziraju plinskom kromatografijom pod uvjetima 6.2.2.
   6.2.   Plinska kromatografija

   6.2.1.   Za aerosolne uzorke rabi se katarometarski detektor.
   6.2.1.1.   Kolona se napuni s 10 % Hallcomid M18 na Chromosorb WAW umreženja 100 do 200 (mesh).
   6.2.1.2.   Kolona mora omogućiti rezoluciju, R, jednaku ili bolju od 1,5, gdje je

   gdje je:

               r1 i r2

               =

               retencijsko vrijeme dvaju vrhova u minutama,

               w1 i w2

               =

               širina istih vrhova na polovini visine u mm,

               d′

               =

               brzina dijagrama (papira) u mm u minuti

         6.2.1.3.   Sljedeći uvjeti omogućuju tu rezoluciju:

               Materijal za

               kolonu:

               nehrđajući čelik

               duljina:

               3,5 m

               unutarnji promjer:

               3 mm

               struja u mostiću katahometra

               150 mA

               Nosivi plin:

               helij

               tlak:

               2,5 bara

               protok:

               45 ml/min

               Temperature:

               injekcijski ulaz:

               150 °C

               detektor:

               150 °C

               peć kolone:

               65 °C

         Mjerenje površine vrhova se može poboljšati elektronskom integracijom.
   6.2.2.   Za neaerosolne uzorke:
   6.2.2.1.   Kolona se napuni Chromosorbom 105 Porapak QS i uporabi se plameno-ionizacijski detektor.
   6.2.2.2.   Kolona mora omogućiti rezoluciju, R, jednaku ili bolju od 1,5, gdje je

   gdje je:

               r1 i r2

               =

               retencijsko vrijeme dvaju vrhova u minutama,

               w1 i w2

               =

               širina istih vrhova na polovini visine u mm,

               d′

               =

               brzina dijagrama (papira) u mm u minuti

         6.2.2.3.   Sljedeći uvjeti omogućuju tu rezoluciju:

               Materijal za

               kolonu:

               nehrđajući čelik

               duljina:

               2 metra

               promjer:

               3 mm

               osjetljivost elektrometra:

               8 × 10–10 A

               Plinovi:

               nosivi:

               dušik

               tlak:

               2,1 bara

               protok:

               40 ml/min

               Pomoćni plin:

               vodik

               tlak:

               1,5 bara

               protok:

               20 ml/min

               Temperature:

               injekcijski ulaz:

               150 °C

               detektor:

               230 °C

               peć kolone:

               120 do 130 °C

         7.   STANDARDNI GRAF
   7.1.   Za postupak plinske kromatografije 6.2.1. (Hallcomid M18 kolona) rabe se sljedeće standardne smjese. Te smjese se pripremaju odmjeravanjem pipetama, ali se točna količina određuje momentalnim vaganjem pipete ili tikvice nakon svakog dodatka.

               Relativna moć
               (m/m %)

               Metanol
               (ml)

               Etanol ili propan-2-ol
               (ml)

               Kloroform, dodan volumenu

               približno 2,5 %

               0,5

               20

               100 ml

               približno 5,0 %

               1,0

               20

               100 ml

               približno 7,5 %

               1,5

               20

               100 ml

               približno 10,0 %

               2,0

               20

               100 ml

         Ubrizga se 2 do 3 μL u kromatograf pod uvjetima iz 6.2.1.
   Izračuna se omjer površina vrhova (metanol/etanol) ili (metanol/propan-2-ol) svake smjese. Nacrta se standardni graf:

               X-os:

               % metanola u odnosu na etanol ili propan-2-ol,

               Y-os:

               omjer površina vrhova (metanol/etanol) ili (metanol/propan-2-ol).

         7.2.   Za postupak plinske kromatografije 6.2.2. (Porapak QS ili Chromosorb 105) uporabe se sljedeće standardne otopine. Te smjese se pripremaju odmjeravanjem pipetama, ali se točna količina određuje momentalnim vaganjem pipete ili tikvice nakon svakog dodatka.

               Relativna koncentracija
               (m/m %)

               Metanol
               (μl)

               Etanol ili propan-2-ol
               (ml)

               Voda, dodana volumenu

               približno 2,5 %

               50

               2

               100 ml

               približno 5,0 %

               100

               2

               100 ml

               približno 7,5 %

               150

               2

               100 ml

               približno 10,0 %

               200

               2

               100 ml

         Ubrizga se od 2 do 3 μL u kromatograf pod uvjetima iz 6.2.2.
   Izračuna se omjer površina vrhova (metanol/etanol) ili (metanol/propan-2-ol) svake smjese. Nacrta se standardni graf:

               X-os:

               % metanola u odnosu na etanol ili propan-2-ol,

               Y-os:

               omjer površina vrhova (metanol/etanol) ili (metanol/propan-2-ol).

         7.3.   Standardni graf mora biti pravac.
   8.   PONOVLJIVOST (6)

   Za sadržaj metanola od 5 % u odnosu na etanol ili propan-2-ol razlika u rezultatima između dva usporedna određivanja provedena na istom uzorku ne treba biti veća od 0,25 %.

      (1)  Vidjeti ISO 5725.

      (2)  Vidjeti ISO 5725.

      (3)  Vidjeti ISO 5725.

      (4)  Vidjeti ISO 5725.

      (5)  SL L 383, 31.12.1980., str. 27.

      (6)  Vidjeti ISO 5725.


title: Direktiva Komisije 2009/145/EZ od 26. studenoga 2009. o nekim odstupanjima za priznavanje tradicijskih sorti povrća i sorti povrća koje se tradicionalno uzgajaju u određenim područjima i regijama i kojima prijeti genetska erozija i sorti povrća bez stvarne vrijednosti za komercijalnu proizvodnju, ali razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima i za stavljanje na tržište sjemena navedenih tradicijskih sorti i sorti povrća  Tekst značajan za EGP

text:
               03/Sv. 059

               HR

               Službeni list Europske unije

               104

         32009L0145

               L 312/44

               SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE

               26.11.2009.

      DIREKTIVA KOMISIJE 2009/145/EZ
   od 26. studenoga 2009.
   o nekim odstupanjima za priznavanje tradicijskih sorti povrća i sorti povrća koje se tradicionalno uzgajaju u određenim područjima i regijama i kojima prijeti genetska erozija i sorti povrća bez stvarne vrijednosti za komercijalnu proizvodnju, ali razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima i za stavljanje na tržište sjemena navedenih tradicijskih sorti i sorti povrća
   (Tekst značajan za EGP)
   KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA,
   uzimajući u obzir Ugovor o osnivanju Europske zajednice,
   uzimajući u obzir Direktivu Vijeća 2002/55/EZ od 13. lipnja 2002. o stavljanju na tržište sjemena povrća (1), a posebno članak 4. stavak 4., članak 44. stavak 2. i članak 48. stavak 1. točku (b) Direktive,
   budući da:

               (1)

               Pitanja biološke raznolikosti i očuvanja biljnih genetskih izvora dobila su na značenju zadnjih godina, kako pokazuju različiti događaji na međunarodnoj razini i razini Zajednice. Primjeri uključuju Odluku Vijeća 93/626/EEZ od 25. listopada 1993. o sklapanju Konvencije o biološkoj raznolikosti (2), Odluku Vijeća 2004/869/EZ od 24. veljače 2004. o sklapanju, u ime Europske zajednice, Međunarodnog ugovora o biljnim genetskim resursima za hranu i poljoprivredu (3), Uredbu Vijeća (EZ) br. 870/2004 od 24. travnja 2004. o uspostavljanju programa Zajednice za očuvanje, opis, sakupljanje i korištenje genetskih izvora u poljoprivredi i o stavljanju izvan snage Uredbe (EZ) br. 1467/94 (4) i Uredbu Vijeća (EZ) br. 1698/2005 od 20. rujna 2005. o potpori ruralnom razvoju iz Europskog poljoprivrednog fonda za ruralni razvoj (EPFRR) (5). U skladu s Direktivom 2002/55/EZ potrebno je odrediti posebne uvjete kako bi se uzela u obzir ova pitanja u pogledu stavljanja na tržište sjemena povrća.

               (2)

               Kako bi se osiguralo očuvanje „in situ” i održivo korištenje biljnih genetskih izvora, tradicijske sorte i sorte koje se tradicionalno uzgajaju pri određenim područjima i regijama i ugrožene su genetskom erozijom (čuvane sorte) trebaju se uzgajati i stavljati na tržište čak i ako nisu sukladne s općim zahtjevima u pogledu priznavanja sorti i stavljanja sjemena na tržište. Pored toga uz opći cilj zaštite biljnih genetskih izvora, određen interes u očuvanja tih sorti nalazi se u činjenici da su iznimno dobro prilagođene posebnim lokalnim uvjetima.

               (3)

               Kako bi se osiguralo održivo korištenje biljnih genetskih izvora potrebno je uzgajati i stavljati na tržište sorte koje nemaju stvarnu vrijednost za komercijalnu proizvodnju usjeva, ali su se razvile za proizvodnju pri određenim uvjetima (sorte razvijene za uzgoj pri posebnim uvjetima) čak i ako nisu sukladne s općim zahtjevima u pogledu priznavanja sorti i stavljanja sjemena na tržište. Pored toga uz opći cilj zaštite biljnih genetskih izvora, poseban interes u očuvanja tih sorti nalazi se u činjenici da ih je moguće uzgajati pri određenim klimatskim, pedološkim ili agro-tehničkim uvjetima (kao što su ručna obrada, višekratna žetva).

               (4)

               Kako bi se očuvale čuvane sorte i sorte razvijene za proizvodnju pri određenim uvjetima, potrebno je predvidjeti odstupanja u pogledu priznavanja tih sorti kao i u pogledu proizvodnje i stavljanja na tržište sjemena takvih sorti.

               (5)

               Ta odstupanja se moraju odnositi na bitne zahtjeve za priznavanje sorte i postupovne zahtjeve koje predviđa Direktiva Komisije 2003/91/EZ od 6. listopada 2003. utvrđivanju provedbenih mjera za potrebe članka 7. Direktive Vijeća 2002/55/EZ u pogledu minimalnih karakteristika koje se moraju obuhvatiti pregledom i minimalnih uvjeta za pregled nekih sorata povrća (6).

               (6)

               Državama članicama mora biti posebno dozvoljeno donositi svoje vlastite odredbe u pogledu različitosti, postojanosti i ujednačenosti. Te odredbe trebaju se u pogledu različitosti i postojanosti temeljiti najmanje na karakteristikama navedenim u tehničkom upitniku kojeg popunjava podnositelj u vezi sa zahtjevom za priznavanje sorte iz priloga I. i II. Direktivi 2003/91/EZ. Kada se ujednačenost ustanovi na temelju atipičnih biljaka, odredbe se moraju temeljiti na utvrđenim standardima.

               (7)

               Moraju se predvidjeti postupovni zahtjevi prema kojima se čuvana sorta ili sorta za uzgoj pri određenim uvjetima može priznati bez službenog ispitivanja. Nadalje po pitanju imena tih sorti potrebno je predvidjeti neka odstupanja od zahtjeva koje propisuje Direktiva 2002/55/EZ i Uredba Komisije (EZ) br. 637/2009 od 22. srpnja 2009. o utvrđivanju provedbenih pravila o primjerenosti naziva sorata poljoprivrednih biljnih vrsta i povrtnih vrsta (7).

               (8)

               Što se tiče čuvanih vrsta, potrebno je predvidjeti ograničenja u vezi proizvodnje i stavljanja na tržište sjemena, a posebno u pogledu regije podrijetla, kako bi se osiguralo da se stavljanje na tržište sjemena odvija u okviru očuvanja in situ i održivog korištenja biljnih genetskih izvora. U tom smislu države članice moraju imati mogućnost odobravanja dodatnih regija u kojima se može stavljati na tržište sjeme koje prelazi količine potrebne za očuvanje dotične sorte u svojoj regiji podrijetla, pod uvjetom da su te dodatne regije slične u pogledu prirodnih i poluprirodnih staništa. Kako bi se osigurala povezanost s regijom podrijetla za očuvanje, ova se odredba ne smije primjenjivati ako je država članica odobrila dodatne regije proizvodnje.

               (9)

               Potrebno je odrediti količinska ograničenja za stavljanje na tržište svake čuvane sorte i svake sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima.

               (10)

               U slučaju čuvanih sorti, količine sjemena koje se stavljaju na tržište za svaku sortu ne smiju prelaziti količine koje su potrebne za proizvodnju povrća dotične sorte na ograničenoj površini utvrđenoj u skladu s važnosti kultivacije dotičnih vrsta. Kako bi se osiguralo da se te količine poštuju države članice trebaju zahtijevati od proizvođača da ih obavijeste o količinama sjemena čuvanih sorti koje namjeravaju proizvesti i trebaju im ako je potrebno raspodijeliti količine.

               (11)

               Za sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima, količinska ograničenja su u obliku obveze da ih se stavlja na tržište u malim pakiranjima, jer relativno visoka cijena sjemena koje se prodaje u malim pakiranjima ima učinak količinskog ograničenja.

               (12)

               Za čuvane sorte i za sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima, sljedivost sjemena potrebno je osigurati na odgovarajući način plombiranja i označavanja

               (13)

               Kako bi se osiguralo da se ova Direktiva ispravno primjenjuje, sjemenski usjevi čuvanih sorti i sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima moraju biti sukladni s posebnim uvjetima u pogledu certificiranja i odobrenja sjemena. Potrebno je provoditi službene post-kontrole na sjemenu. Službeni nadzor potrebno je provoditi u svim fazama proizvodnje i stavljanja na tržište. Dobavljači moraju obavijestiti države članice o količinama sjemena čuvanih sorti stavljenih na tržište, a države članice moraju o tome obavijestiti Komisiju.

               (14)

               Nakon 3 godine Komisija mora procijeniti jesu li mjere koje predviđa ova Direktiva učinkovite, a posebno odredbe u vezi količinskih ograničenja za stavljanje na tržište sjemena čuvanih sorti i sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima.

               (15)

               Mjere predviđene u ovoj Direktivi u skladu su s mišljenjem Stalnog odbora za sjeme i reprodukcijski materijal za poljoprivredu, hortikulturu i šumarstvo,

         DONIJELA JE OVU DIREKTIVU:
   POGLAVLJE I.
   Predmet i definicije
   Članak 1.
   Predmet
   1.   Ova Direktiva propisuje određena odstupanja za vrste povrća koje obuhvaća Direktiva 2002/55/EZ, a koje se odnose na očuvanje in situ i na održivo korištenje biljnih genetskih izvora putem uzgoja i stavljanja na tržište:

               (a)

               za priznavanje tradicijskih sorti i sorti koje se tradicionalno uzgajaju u određenim područjima i regijama i ugrožene su zbog genetske erozije, dalje u tekstu: „čuvane sorte” i njihov upis u nacionalne sortne liste povrtnih vrsta kako je predviđeno u Direktivi 2002/55/EZ; i

               (b)

               za priznavanje i upis u sortne liste iz točke (a) sorti bez stvarne vrijednosti za komercijalnu proizvodnju usjeva, ali koje su razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima, dalje u tekstu: „sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima”; i

               (c)

               za stavljanje na tržište sjemena takvih čuvanih sorti i sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima.

         2.   Osim ako nije drukčije predviđeno ovom Direktivom, primjenjuje se Direktiva 2002/55/EZ.
   Članak 2.
   Definicije
   Za potrebe ove Direktive primjenjuju se sljedeće definicije:

               (a)

               „očuvanje in situ” znači očuvanje genetskog materijala u svom prirodnom okruženju i, u slučaju kultiviranog bilja, na uzgojnom području gdje su razvile svoja prepoznatljiva svojstva;

               (b)

               „genetska erozija” znači gubitak genetske različitosti između i unutar populacija ili sorta iste biljne vrste tijekom vremena, ili smanjenje genetske osnove vrste zbog utjecaja čovjeka ili promjena u okolišu;

               (c)

               „tradicijska sorta” znači skup populacija ili klonova biljnih vrsta koje su prirodno prilagođene na uvjete iz okoliša svoje regije.

         POGLAVLJE II.
   Čuvane sorte
   Odsjek I
   Priznavanje čuvanih sorti
   Članak 3.
   Čuvane sorte
   1.   Države članice mogu priznati čuvane sorte na temelju zahtjeva iz članaka 4. i 5.
   2.   Čuvane sorte se prihvaćaju kako slijedi:

               (a)

               Države članice mogu priznati sortu kao sortu čije sjeme se može ili certificirati kao „certificirano sjeme čuvane sorte” ili odobriti kao „standardno sjeme čuvane sorte”. Takva sorta se upisuje u Zajedničku sortnu listu povrtnih vrsta kao „čuvana sorta čije sjeme mora biti certificirano u skladu s člankom 10. Direktive Komisije 2009/145/EZ ili odobreno u skladu s člankom 11. te Direktive”;

               (b)

               Države članice mogu prihvatiti sortu kao sortu čije sjeme se može odobriti samo kao „standardno sjeme čuvane sorte”. Takva sorta se upisuje u Zajedničku sortnu listu povrtnih vrsta kao „čuvana sorta čije sjeme se mora odobriti u skladu s člankom 11. Direktive Komisije 2009/145/EZ”.

         Članak 4.
   Bitni zahtjevi
   1.   Kako bi tradicijska sorta ili sorta iz članka 1. stavka 1. točke (a) bila priznata kao „čuvana sorta”, ona mora predstavljati interes za očuvanje biljnih genetskih izvora.
   2.   Odstupajući od članka 1. stavka 2. Direktive 2003/91/EZ, države članice mogu donijeti svoje vlastite odredbe po pitanju različitosti, postojanosti i ujednačenosti čuvanih sorti.
   U takvim slučajevima države članice će osigurati da se za različitost i postojanost primjenjuju najmanje svojstva navedena u:

               (a)

               tehničkim upitnicima koji su sastavni dio ispitnih protokola Ureda Zajednice za zaštitu biljnih sorti (CPVO), za sorte iz Priloga I. Direktivi 2003/91/EZ, koji se primjenjuju za navedene vrste; ili

               (b)

               tehničkim upitnicima vodiča Međunarodne unije za zaštitu novih biljnih sorti (UPOV) za sorte iz Priloga II. Direktivi 2003/91/EZ, koji se primjenjuju za navedene vrste.

         Za procjenu ujednačenosti, primjenjuje se Direktiva 2003/91/EZ.
   Međutim, ako se razina ujednačenosti utvrđuje na temelju atipičnih biljaka, primjenjuje se populacijski standard od 10 % i vjerojatnost priznavanja od najmanje 90 %.
   Članak 5.
   Postupovni zahtjevi
   Odstupajući od prve rečenice članka 7. stavka 1. Direktive 2002/55/EZ službeno ispitivanje neće biti potrebno, ako su za odluku o priznavanje čuvanih sorti dovoljne sljedeće informacije:

               (a)

               opis čuvane sorte i njeno ime;

               (b)

               rezultati neslužbenih ispitivanja;

               (c)

               znanje dobiveno iz praktičnog iskustva tijekom kultivacije, reprodukcije i korištenja kako je vidljivo iz obavijesti podnositelja zahtjeva dotičnoj državi članici;

               (d)

               ostale informacije, a posebno one koje su dostavila tijela nadležna za biljne genetske izvore ili organizacije koje su za tu namjenu priznale države članice.

         Članak 6.
   Neprihvaćanje sorti
   Čuvana sorta se neće priznati za upis u nacionalnu sortnu listu ako:

               (a)

               je već navedena u Zajedničkoj sortnoj listi povrtnih vrsta kao sorta koja nije čuvana sorta, ili je bila izbrisana iz Zajedničke sortne liste u zadnje 2 godine, ili je razdoblje zaštite u skladu s člankom 15. stavkom 2. Direktive 2002/55/EZ isteklo pred manje od 2 godine; ili

               (b)

               je zaštićena propisima Zajednice o zaštiti biljnih sorti, kako je predviđeno u Uredbi Vijeća (EZ) br. 2100/94 (8), ili nacionalnim propisima o zaštiti biljnih sorti ili je pak zahtjev za takvom zaštitom u obradi.

         Članak 7.
   Ime sorte
   1.   U pogledu imena čuvanih sorti koje su bile poznate prije 25. svibnja 2000., države članice mogu dozvoliti odstupanja od Uredbe (EZ) br. 637/2009, osim ako bi takva odstupanja narušavala prava prvenstva treće strane koja su zaštićena prema članku 2. te Uredbe.
   2.   Odstupajući od članka 9. stavka 2. Direktive 2002/55/EZ, države članice mogu priznati više od jednog imena za sortu, ako su dotična imena povijesno poznati.
   Članak 8.
   Regija podrijetla
   1.   Kad država članica prizna čuvanu sortu, ona mora odrediti područje ili područja, regiju ili regije u kojima se sorta tradicionalno uzgaja i na koje je prirodno prilagođena, dalje u tekstu „regija podrijetla”. Ona mora uzeti u obzir informacije od tijela nadležnih za biljne genetske izvore ili od organizacija koje su države članice priznale za tu namjenu.
   Ako se regija podrijetla nalazi u više od jedne države članice, regiju podrijetla moraju sporazumno odrediti sve dotične države članice.
   2.   Država članica ili države članice koje određuju regiju podrijetla, moraju o tome obavijestiti Komisiju.
   Članak 9.
   Održavanje
   Države članice moraju osigurati da se čuvana sorta mora održavati u svojoj regiji podrijetla.
   Odjeljak II.
   Proizvodnja i stavljanje na tržište sjemena čuvanih sorti
   Članak 10.
   Certificiranje
   Odstupajući od članka 20. Direktive 2002/55/EZ, države članice mogu odrediti da se sjeme čuvane sorte može certificirati kao certificirano sjeme čuvane sorte, ako ispunjava sljedeće zahtjeve:

               (a)

               sjeme potječe od sjemena proizvedenog u skladu s dobro definiranom praksom za održavanje sorte;

               (b)

               sjeme udovoljava zahtjevima za certificiranje „certificiranog sjemena” predviđenim u članku 2. stavku 1. točki (d) Direktive 2002/55/EZ, osim zahtjeva u pogledu minimalne sortne čistoće i zahtjeva koji se odnose na stručni nadzor ili nadzor pod stručnom kontrolom;

               (c)

               sjeme ima zadovoljavajuću sortnu čistoću.

         Članak 11.
   Odobravanje
   Odstupajući od članka 20. Direktive 2002/55/EZ, države članice mogu odrediti da se sjeme čuvane sorte može odobri kao standardno sjeme čuvane sorte ako ispunjava sljedeće zahtjeve:

               (a)

               sjeme ispunjava zahtjeve za stavljanje na tržište „standardnog sjemena” predviđene u Direktivi 2002/55/EZ, osim zahtjeva u pogledu minimalne sortne čistoće;

               (b)

               sjeme ima zadovoljavajuću sortnu čistoću.

         Članak 12.
   Ispitivanje sjemena
   1.   Države članice će osigurati provođenje ispitivanja kojima se provjerava da sjeme čuvanih sorti ispunjava zahtjeve predviđene u člancima 10 i 11.
   2.   Ispitivanja iz stavka 1. će se provoditi u skladu s važećim međunarodnim metodama, ili ako takve metode ne postoje, u skladu s bilo kojim odgovarajućim metodama.
   3.   Države članice će osigurati da se uzorci za ispitivanja iz stavka 1. uzimaju iz homogenih partija. One će osigurati da se primjenjuju pravila o masi partije i masi uzorka predviđena u članku 25. stavku 2. Direktive 2002/55/EZ.
   Članak 13.
   Regija proizvodnje
   1.   Države članice će osigurati da se sjeme čuvane sorte može proizvoditi samo u regiji podrijetla.
   Ako se sjeme ne može proizvesti u toj regiji zbog specifičnih problema u okolišu, države članice mogu odobriti dodatne regije za proizvodnju sjemena uzimajući u obzir informacije dobivene od tijela nadležnih za biljne genetske izvore ili organizacija koje su države članice odobrile za tu namjenu. Međutim sjeme proizvedeno u tim dodatnim regijama će se koristiti isključivo u regiji podrijetla.
   2.   Države članice će obavijestiti Komisiju i druge države članice o dodatnim regijama koje namjeravaju odobriti za proizvodnju sjemena u skladu sa stavkom 1.
   Komisija i druge države članice mogu u roku od 20 radnih dana od primitka takvih obavijesti zahtijevati da se predmet uputi Stalnom odboru za sjeme i reprodukcijski materijal za poljoprivredu, hortikulturu i šumarstvo. Odluka se mora donijeti u skladu s člankom 48. stavkom 1. točkom (b) Direktive 2002/55/EZ kojom se propisuju, ako je to potrebno, ograničenja ili uvjeti za određivanje takvih regija.
   U slučaju da ni Komisija ni druge države članice ne podnesu zahtjev iz drugog podstavka, dotična država članica može odobriti dodatne regije za proizvodnju sjemena kako je navela u obavijesti.
   Članak 14.
   Uvjeti za stavljanje na tržište
   1.   Države članice će osigurati da se sjeme čuvanih sorti može stavljati na tržište samo pod sljedećim uvjetima:

               (a)

               proizvedeno je u svojoj regiji podrijetla ili u regiji iz članka 13.;

               (b)

               stavljanje na tržište odvija se u regiji podrijetla.

         2.   Odstupajući od stavka 1. točke (b), država članica može odobriti dodatne regije na svom vlastitom državnom području za stavljanje na tržište sjemena čuvane sorte pod uvjetom da su te regije slične regiji podrijetla u pogledu prirodnih i poluprirodnih staništa te sorte.
   Ako države članice odobre takve dodatne regije, moraju osigurati da se sačuva najmanje tolika količina sjemena koja je potrebna za proizvodnju količine sjemena iz članka 15., kako bi se sorta očuvala u svojoj regiji podrijetla.
   Države članice će obavijestiti Komisiju i druge države članice o odobrenju takvih dodatnih regija.
   3.   Kad država članica odobrava dodatne regije za proizvodnju sjemena u skladu s člankom 13., ona ne smije koristiti odstupanja predviđena u stavku 2. ovog članka.
   Članak 15.
   Količinska ograničenja
   Svaka država članica će osigurati za svaku čuvanu sortu da količina sjemena koja se stavlja na tržište u godini dana ne premašuje količinu potrebnu za proizvodnju povrća na površinama u hektarima, kako je određeno u Prilogu I za dotične vrste.
   Članak 16.
   Primjena količinskih ograničenja
   1.   Države članice će osigurati da ih proizvođači prije početka proizvodne sezone obavijeste o veličini i lokaciji površine za proizvodnju sjemena.
   2.   Ako je na temelju obavijesti iz stavka 1. vjerojatno da će količine koje određuju države članice na temelju članka 15. biti premašene, države članice moraju odrediti svakom dotičnom proizvođaču količinu sjemena koju mogu staviti na tržište u dotičnoj proizvodnoj sezoni.
   Članak 17.
   Plombiranje pakiranja
   1.   Države članice će osigurati da se sjeme čuvanih sorti može stavljati na tržište samo u zatvorenim pakiranjima koja su propisno plombirana.
   2.   Pakiranja sjemena mora plombirati dobavljač tako da se ne mogu otvoriti bez oštećenja plombe ili ostavljanja traga oštećenja na oznaci dobavljača ili na pakiranju.
   3.   Kako bi se osiguralo plombiranje u skladu sa stavkom 2., sustav plombiranja mora sadržavati barem jednu oznaku ili otisak pečata.
   Članak 18.
   Označivanje
   Države članice će osigurati da pakiranja sjemena čuvanih sorti nose tiskanu ili otisnutu oznaku dobavljača ili s obavijest koja sadrži sljedeće podatke:

               (a)

               riječi „EZ pravila i standardi”;

               (b)

               ime i adresu osobe odgovorne za stavljanje oznake ili njezin identifikacijski znak;

               (c)

               godinu plombiranja izraženu kao: „plombirano …” (godina), ili godinu zadnjeg uzorkovanja za potrebe zadnjeg ispitivanja klijavosti izraženu kao: „uzorkovano …” (godina);

               (d)

               vrste;

               (e)

               ime čuvane sorte;

               (f)

               riječi „certificirano sjeme čuvane sorte” ili „standardno sjeme čuvane sorte”;

               (g)

               regiju podrijetla;

               (h)

               ako je regija proizvodnje sjemena različita od regije podrijetla, navodi se regija proizvodnje sjemena;

               (i)

               referentni broj partije kojeg određuje osoba odgovorna za stavljanje oznaka;

               (j)

               deklariranu neto ili bruto masu ili deklarirani broj sjemena;

               (k)

               kada se navodi masa i koriste granulirani pesticidi, tvari za peletiranje ili drugi dodaci, navesti prirodu kemijske obrade ili dodatka te približni odnos između mase sjetvenih jedinica ili čistog sjemena i ukupne mase.

         Članak 19.
   Službene post-kontrole
   Države članice će osigurati da sjeme čuvanih vrsta koje se stavlja na tržište u skladu s ovom Direktivom podliježe službenoj post-kontroli putem slučajnih inspekcijskih pregleda kako bi se provjerila njegova sortna pripadnost i sortna čistoća.
   Službena post-kontrola iz stavka 1. će se provoditi u skladu s važećim međunarodnim metodama, ili ako takve metode ne postoje, u skladu s bilo kojim drugim odgovarajućim metodama.
   Članak 20.
   Nadzor
   Država članice će osigurati putem službenog nadzora tijekom proizvodnje i stavljanja na tržište da je sjeme sukladno s ovim poglavljem, obraćajući posebnu pažnju na sortu, područje proizvodnje sjemena i količine.
   POGLAVLJE III.
   Sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima
   Odjeljak I.
   Priznavanje sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima
   Članak 21.
   Sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima
   1.   Države članice mogu priznati sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima na temelju zahtjeva predviđenih u člancima 22. i 23.
   2.   Države članice mogu priznati sortu razvijenu za uzgoj pri određenim uvjetima kao sortu čije sjeme se može odobriti samo kao „standardno sjeme sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima”. Takva sorta se upisuje u Zajedničku sortnu listu povrtnih vrsta kao „sorta razvijena za uzgoj pri određenim uvjetima čije sjeme se odobrava u skladu s člankom 26. Direktive Komisije 2009/145/EZ”.
   Članak 22.
   Bitni zahtjevi
   1.   Kako bi bila priznata kao sorta razvijena za uzgoj pri određenim uvjetima, kako je određeno u članku 1. stavku 1. točki (b), sorta ne smije imati stvarnu vrijednost za komercijalnu proizvodnju usjeva, već je razvijena za uzgoj pri određenim uvjetima.
   Za sortu će se smatrati da je razvijena za uzgoj pri određenim uvjetima ako je razvijena za uzgoj pri određenim agro-tehničkim, klimatskim ili pedološkim uvjetima.
   2.   Odstupajući od članka 1. stavka 2. Direktive 2003/91/EZ, države članice mogu usvojiti vlastite odredbe po pitanju različitosti, postojanosti i ujednačenosti sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima.
   U takvim slučajevima države članice će osigurati da se za različitost i postojanost primjenjuju najmanje svojstva navedena u:

               (a)

               tehničkim upitnicima koji su sastavni dio ispitnih protokola Ureda Zajednice za zaštitu biljnih sorti (CPVO), za vrste iz Priloga I. Direktivi 2003/91/EZ, koji se primjenjuju za navedene vrste; ili

               (b)

               tehničkim upitnicima vodiča Međunarodne organizacije za zaštitu novih biljnih sorti (UPOV) za vrste iz Priloga II. Direktivi 2003/91/EZ, koji se primjenjuju za navedene vrste.

         Za procjenu ujednačenosti, primjenjuje se Direktiva 2003/91/EZ.
   Međutim, ako se razina ujednačenosti utvrđuje na temelju atipičnih biljaka, primjenjuje se populacijski standard od 10 % i vjerojatnost priznavanja od najmanje 90 %.
   Članak 23.
   Postupovni zahtjevi
   Odstupajući od prve rečenice članka 7. stavka 1. Direktive 2002/55/EZ službeno ispitivanje neće biti potrebno, ako su za odluku o priznavanju sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima dovoljne sljedeće informacije:

               (a)

               opis sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima i njeno ime;

               (b)

               rezultati neslužbenih ispitivanja;

               (c)

               znanje dobiveno iz praktičnog iskustva tijekom kultivacije, razmnožavanja i korištenja kako je vidljivo iz obavijesti podnositelja zahtjeva dotičnoj državi članici;

               (d)

               ostale informacije, a posebno one koje su dostavila tijela nadležna za biljne genetske izvore ili organizacije koje su za tu namjenu priznale države članice.

         Članak 24.
   Nepriznavanje sorti
   Sorta razvijena za uzgoj pri određenim uvjetima se neće priznati za upis u nacionalnu sortnu listu ako:

               (a)

               je već navedena u Zajedničkoj sortnoj listi povrtnih vrsta kao sorta koja nije za uzgoj pri određenim uvjetima, ili je bila izbrisana iz Zajedničke sortne liste povrtnih vrsta u posljednje 2 godine, ili je razdoblje zaštite u skladu s člankom 15. stavkom 2. Direktive 2002/55/EZ isteklo prije manje od 2 godine; ili

               (b)

               je zaštićena propisima Zajednice o zaštiti biljnih sorti, kako je predviđeno u Uredbi Vijeća (EZ) br. 2100/94, ili nacionalnim propisima o zaštiti biljnih sorti ili je pak zahtjev za takvom zaštitom u obradi.

         Članak 25.
   Ime sorte
   1.   U pogledu imena sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima koje su bile poznate prije 25. svibnja 2000., države članice mogu dozvoliti odstupanja od Uredbe (EZ) br. 637/2009, osim ako bi takva odstupanja narušavala prava prvenstva treće strane koja su zaštićena prema članku 2. te Uredbe.
   2.   Odstupajući od članka 9. stavka 2. Direktive 2002/55/EZ, države članice mogu priznati više od jednog imena za sortu, ako su dotična imena povijesno poznata.
   Odjeljak II.
   Stavljanje na tržište sjemena sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima
   Članak 26.
   Odobrenje
   Odstupajući od članka 20. Direktive 2002/55/EZ, države članice mogu omogućiti da se sjeme sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima može odobriti kao standardno sjeme sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima, ako ispunjava sljedeće zahtjeve:

               (a)

               sjeme ispunjava zahtjeve za stavljanje na tržište „standardnog sjemena” predviđene u Direktivi 2002/55/EZ, osim zahtjeva u pogledu minimalne sortne čistoće;

               (b)

               sjeme ima zadovoljavajuću sortnu čistoću.

         Članak 27.
   Ispitivanje sjemena
   1.   Države članice će osigurati provođenje ispitivanja kojima se provjerava da sjeme sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima ispunjava zahtjeve predviđene u članku 26.
   2.   Ispitivanja iz stavka 1. će se provoditi u skladu s važećim međunarodnim metodama, ili ako takve metode ne postoje, u skladu s bilo kojim odgovarajućim metodama.
   Članak 28.
   Količinska ograničenja
   Države članice će osigurati da se sjeme sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima stavlja na tržište u malim pakiranjima koja ne prelaze najveću neto masu određenu za svaku vrstu u Prilogu II.
   Članak 29.
   Plombiranje pakiranja
   1.   Države članice će osigurati da se sjeme sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima može stavljati na tržište samo u zatvorenim pakiranjima koja su propisno plombirana.
   2.   Pakiranja sjemena mora plombirati dobavljač tako da se pakiranja ne mogu otvoriti bez oštećenja plombe ili ostavljanja traga oštećenja na oznaci dobavljača ili na pakiranju.
   3.   Kako bi se osiguralo plombiranje u skladu sa stavkom 2., sustav plombiranja mora uključivati barem jednu oznaku ili otisak pečata.
   Članak 30.
   Označavanje
   Države članice će osigurati da pakiranja sjemena sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima nose oznaku dobavljača tiskanu ili otisnutu obavijest koja sadrži sljedeće podatke:

               (a)

               riječi „Pravila i standardi EZ”;

               (b)

               naziv i adresu osobe odgovorne za stavljanje oznake ili njene identifikacijske oznaka;

               (c)

               godinu plombiranja izraženu kao: „plombirano …” (godina), ili godinu zadnjeg uzorkovanja za potrebe zadnjeg ispitivanja klijavosti izraženu kao: „uzorkovano …” (godina);

               (d)

               vrste;

               (e)

               ime sorte;

               (f)

               riječi „sorta razvijena za uzgoj pri određenim uvjetima”;

               (g)

               referentni broj partije kojeg određuje osoba odgovorna za stavljanje oznake;

               (h)

               deklariranu neto ili bruto masu ili deklarirani broj sjemena;

               (i)

               kada se navodi masa i koriste granulirani pesticidi, tvari za peletiranje ili drugi dodaci, navesti prirodu kemijske obrade ili dodatka te približni težinski odnos između mase sjetvenih jedinica ili čistog sjemena i ukupne mase.

         Članak 31.
   Službene post-kontrole
   Države članice će osigurati da sjeme sorti razvijenih za uzgoj pri određenim uvjetima podliježe službenoj naknadnoj kontroli putem slučajnih inspekcijskih pregleda kako bi se provjerila njegova sortna pripadnost i sortna čistoća.
   Službena post-kontrola iz stavka 1. će se provoditi u skladu s važećim međunarodnim metodama, ili ako takve metode ne postoje, u skladu s bilo kojim drugim odgovarajućim metodama.
   Članak 32.
   Nadzor
   Država članice će osigurati putem službenog nadzora tijekom proizvodnje i stavljanja na tržište da je sjeme sukladno s ovim Poglavljem, obraćajući posebnu pažnju na sortiment i količinu sjemena.
   POGLAVLJE IV.
   Opće i završne odredbe
   Članak 33.
   Izvještavanje
   Države članice će osigurati da dobavljači koji proizvode na njihovom državnom području prijavljuju za svaku proizvodnu sezonu proizvedenu količinu sjemena svake čuvane sorte i svake sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima koja se stavlja na tržište.
   Države članice će na zahtjev Komisije i druge države članice izvijestiti o količini sjemena svake čuvane sorte i svake sorte razvijene za uzgoj pri određenim uvjetima stavljene na tržište na svom državnom području.
   Članak 34.
   Obavijesti o priznatim organizacijama za biljne genetske izvore
   Države članice će obavijestiti Komisiju o priznatim organizacijama iz članka 5. točke (d), članka 8. stavka 1., članka 13. stavka 1. i članka 23. točke (d).
   Članak 35.
   Procjena
   Do 31. prosinca 2013. Komisija mora procijeniti provedbu ove Direktive.
   Članak 36.
   Prijenos
   1.   Države članice donose zakone i druge propise potrebne za usklađivanje s odredbama ove Direktive najkasnije do 31. prosinca 2010. One odmah dostavljaju Komisiji tekst tih odredbi i korelacijsku tablicu između tih odredbi i ove Direktive.
   Kad države članice donose ove mjere, te mjere sadržavaju uputu na ovu Direktivu ili se prilikom njihove službene objave uz njih navodi takva uputa. Načine takvog upućivanja određuju države članice.
   2.   Države članice dostavljaju Komisiji tekst glavnih odredbi nacionalnog zakonodavstva koje donesu u području na koje se odnosi ova Direktiva.
   Članak 37.
   Stupanje na snagu
   Ova Direktiva stupa na snagu dvadesetog dana od dana objave u Službenom listu Europske unije.
   Članak 38.
   Primatelji
   Ova je Direktiva upućena državama članicama.

      Sastavljeno u Bruxellesu 26. studenoga 2009.

            Za Komisiju

         Androulla VASSILIOU

            Članica Komisije

      (1)  SL L 193, 20.7.2002., str. 33.

      (2)  SL L 309, 13.12.1993., str. 1.

      (3)  SL L 378, 23.12.2004., str. 1.

      (4)  SL L 162, 30.4.2004., str. 18.

      (5)  SL L 277, 21.10.2005., str. 1.

      (6)  SL L 254, 8.10.2003., str. 11.

      (7)  SL L 191, 23.7.2009., str. 10.

      (8)  SL L 227, 1.9.1994., str. 1.

   PRILOG I.
   Količinska ograničenja za stavljanje na tržište sjemena čuvanih sorti, kako je navedeno u članku 15.

               Botanički naziv

               Maksimalan broj hektara po državi članici za proizvodnju povrća za čuvane sorte

                  Allium cepa L. – skupina Cepa

                  Brassica oleracea L.

                  Brassica rapa L.

                  Capsicum annuum L.

                  Cichorium intybus L.

                  Cucumis melo L.

                  Cucurbita maxima Duchesne

                  Cucurbita maximaDuchesne

                  Daucus carota L.

                  Lactuca sativa L.

                  Lycopersicon esculentumMill.

                  Phaseolus vulgaris L.

                  Pisum sativum L. (Partim)

                  Vicia faba L. (partim)

               40

                  Allium cepa L. – skupina Aggregatum

                  Allium porrum L.
               Allium sativum L.

                  Beta vulgaris L.

                  Citrullus lanatus (Thunb.) Matsum. et Nakai

                  Cucumis sativus L.

                  Cucurbita pepo L.

                  Foeniculum vulgare Mill.

                  Solanum melongena L.

                  Spinacia oleracea L.

               20

                  Allium fistulosum L.

                  Allium shoenoprasum L.

                  Anthriscus cerefolium L. Hoffm.

                  Apium graveolens L.

                  Asparagus officinalis L.

                  Cichorium endivia L.

                  Petroselinum crispum(Mill.) Nyman ex A.W.Hill

                  Phaseolus coccineus L.

                  Raphanus sativus L.

                  Rheum rhabarbarum L.

                  Scorzonera hispanica L.

                  Valerianella locusta (L.) Laterr.

                  Zea mays L. (partim)

               10

         PRILOG II.
   Maksimalna neto težina po pakiranju sukladno članku 28.

               Botanički naziv

               Maksimalna neto masa po pakiranju izražena u gramima

                  Phaseolus coccineus L.

                  Phaseolus vulgaris L.

                  Pisum sativum L. (Partim)

                  Vicia faba L. (partim)

                  Spinacia oleracea L.

                  Zea mays L. (partim)

               250

                  Allium cepa L. (skupina cepa, skupina Aggregatum)

                  Allium fistulosum L.

                  Allium porrum L.
               Allium sativum L.

                  Anthriscus cerefolium L. Hoffm.

                  Beta vulgaris L.

                  Brassica rapa L.

                  Cucumis sativus L.

                  Cucurbita maxima Duchesne

                  Cucurbita pepo L.

                  Daucus carota L.

                  Lactuca sativa L.

                  Petroselinum crispum(Mill.) Nyman ex A.W.Hill

                  Raphanus sativus L.

                  Scorzonera hispanica L.

                  Valerianella locusta (L.) Laterr.

               25

                  Allium shoenoprasum L.

                  Apium graveolens L.

                  Asparagus officinalis L.

                  Brassica oleracea L.

                  Capsicum annuum L.

                  Cichorium endivia L.

                  Cichorium intybus L.

                  Citrullus lanatus (Thunb.) Matsum. et Nakai

                  Cucumis melo L.

                  Cynara cardunculus L.

                  Lycopersicon esculentumMill.

                  Foeniculum vulgare Mill.

                  Rheum rhabarbarum L.

                  Solanum melongena L.

               5