... konulu sunumlar: "ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ. Konular Işık ve Özellikleri Optik Cihazların Özellikleri Atomik Absorpsiyon Atomik Emisyon Atomik X-Işını Spektrometri."— Sunum transkripti:
ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ 2
Konular Işık ve Özellikleri Optik Cihazların Özellikleri Atomik Absorpsiyon Atomik Emisyon Atomik X-Işını Spektrometri Kütle Spektroskopisi IR Spektroskopisi Raman Spektroskopisi NMR HPLC Elektrokimyasal yöntemler Nanoteknolojide Kullanılan Cihazlar 4
GİRİŞ Analitik kimya, maddelerin kimyasal bileşimlerini ve bileşenlerin miktarlarının belirlenmesi için yöntem ve alet geliştirilmesini amaçlar. Nitel Analiz; Maddenin yapısı hakkında, atomik, iyonik, moleküler özellikleri hakkında ve fonksiyonel gruplar hakkında bilgi verir. Nicel analiz; madde içindeki herhangi bir bileşenin miktarını belirler. 7
Analitik Yöntemler Analitik yöntemler klasik veya aletli yöntemler olarak sınıflandırılabilir. 8
Klasik (yaş) yöntemler Gravimetrik, volumetrik analiz gibi yöntemleri içerir. Kimyasal maddeler, terazi, kalibre edilmiş cam malzeme, ısıtıcı gibi basit laboratuvar malzemelerinin kullanıldığı ve genelde analitin (tayin edilecek madde) daha fazla bulunduğu numunelerin analizinin yapıldığı yöntemlerdir. 9
Aletli Analiz Yöntemleri Spektroskopik, Ayırma-tayin ve elektrokimyasal yöntemleri içerir. Genel laboratuvar cihazlarının yanı sıra, çeşitli analitik cihazların kullanıldığı yöntemlerdir. Analitik cihazlar, maddenin, iletkenlik, elektrot potansiyeli, ışın absorpsiyonu veya emisyonu, kütle yük oranı, floresans gibi fiziksel ve kimyasal özelliklerini ölçer. Numuneyi analiz etmek amacıyla bazı bileşenleri ayırmak için kullanılan kromatografik, elektrolitik, elektroforetik yöntemler de aletli analiz yöntemlerindendir. 10
ALETLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ Ölçülen ÖzellikAletli Analiz Yöntemi Işın AbsorpsiyonuSpektrofotometri (X-ışını, UV, GB, IR), NMR, ESR, Fotoakustik spektroskopisi Işın EmisyonuEmisyon spektroskopisi (X-ışınları, UV, GB, elektron, Auger,) Floresans, Fosforesans ve Lüminesans Spektroskopisi Işın SaçılmasıTürbidimetri, Nefolometri, Raman Spektroskopisi Işın KırılmasıRefraktometri, interferometri Işın DifraksiyonuX-ışınları ve elektron difraksiyon yöntemleri Işın rotasyonuPolarimetri, dairesel dikroizm Elektrik potansiyeliPotansiyometri, Kronopotansiyometri Elektrik yüküKulometri Elektrik akımıAmperometri, Polarografi Elektriksel dirençKondüktometri (İletkenlik Ölçümü) KütleGravimetri Kütle/yükKütle spektroskopisi Tepkime HızıKinetik yöntemler Termal ÖzelliklerTermal gravimetri, DTA, Termal İletkenlik RadyoaktiviteNötron Aktivasyon Analiz, İzotop seyreltme yöntemleri 11
Analitik Yöntem Seçimi Analitik yöntem seçimi için aşağıdaki sorulara cevap verilmelidir. Doğruluk ne olmalıdır? Ne kadar numune mevcuttur? Numunedeki analit derişimi hangi aralıktadır? Numunedeki hangi maddeler girişim yapabilir?, Numune ortamının fiziksel ve kimyasal özellikleri nelerdir? Kaç numune analiz edilecektir? Ayrıca, hız, kolaylık, numune başına maliyet de seçimde etkilidir. 12
Tekrarlanabilirlik (Kesinlik) Kesinlik: Ölçüm sonuçlarının birbirlerine yakınlığını (tekrarlanabilirliği) gösterir. Standart sapma, Varyans veya varyasyon katsayısı ile verilir. Yöntemin Tekrarlanabilirlik (Kesinlik) Testi: Aynı laboratuvar, aynı araştırmacı, aynı cihaz ile 5-6 paralel tayin 3 farklı matriksde, 2-3 farklı derişimle yapılır. 13
Doğruluk Ölçülen değerin doğru ya da doğru kabul edilen değere yakınlığını gösterir. Mutlak hata ya da bağıl hata ile verilir. Uluslar arası bağımsız laboratuvarlar tarafından tayin edilmiş değerleri doğru değer olarak kabul edilen Standart Referans Maddelerin tayininden elde dilen sonuç ile aynı maddenin kullanılan yöntemle elde edilen sonuçları karşılaştırılır. 14
Tekrarlanabilirlik (Kesinlik) & Doğruluk Kesinlik iyi Kesinlik Kötü Doğruluk Kötü Doğruluk kötü 15
Tekrarlanabilirlik (Kesinlik) & Doğruluk Doğruluk iyi Kesinlik İyi Kesinlik iyi Doğruluk kötü 16
Kesinlik & Doğruluk Aynı yolla elde edilen deney verilerinin arasındaki uyum derecesine analitik verilerin kesinliği denir. 18
Kesinlik & Doğruluk 19
Sapma (bias) Bir analitik yöntemdeki sistematik veya belirli hataların ölçüsüdür. Bias=μ-xt μ: ölçümlerin ortalaması xt: gerçek değer 20
Standart Sapma (SD, Standart Deviation) 21
Duyarlık (Hassaslık) Bir cihazın veya bir yöntemin duyarlılığı, bir analit derişimindeki küçük farkları ayırt edebilme kabiliyetinin bir ölçüsüdür. Duyarlığı iki faktör sınırlar: Kalibrasyon eğrisinin eğimi Ölçüm aracının kesinliği veya tekrarlanabilirliği 22
Gözlenebilme Sınırı Belirli bir güven seviyesinde tayin edilebilen en küçük analit derişimi veya kütlesi 23
Çalışma Aralığı Kalibrasyon eğrisinin doğrusallıktan sapma gösterdiği derişime kadar olan aralıktır 24
Standart Eğri Oluşturma 25
Yöntemin Geçerliliği (Validasyonu) Geçerlilik, (Validasyon) metodun veya ölçüm prosedürünün belirlenen amaçlara uygunluğunun objektif olarak test edilerek yazılı delillerle kanıtlanmasıdır. Bir metodun performansını belirlemek için yapılan bir takım değişkenlere göre test ve ölçme işlemleridir. Çeşitli alanlarda pek çok karar, yapılan ölçümlerin sonucuna dayanılarak verilir. Doğru karar verebilmek için analitik ölçüm sonucunun doğru ve güvenilir (tekrarlanabilir) olması gerekir. 26
Validasyon (Geçerlilik) Bir metotla yapılan ölçümün sonuçları laboratuvar koşulları, cihaz, kullanılan kimyasallar, deney yapanın deneyimi gibi faktörlere bağlıdır. Bu nedenle metodun ölçüm sonucuna etki eden parametreleri tek tek ölçerek ölçüm sonucuna etkileri belirlenmeli ve ölçülmelidir. 27
Validasyon (Geçerlilik) Standart bir metot bir laboratuvarda ilk defa uygulanacağı zaman, bir analiz için yeni metot geliştirildiği zaman, kullanılan metotta değişiklik yapıldığında, geçerliliği belirlenmiş bir metot başka bir laboratuvarda kullanılacağı zaman veya farklı bir kişi veya farklı bir cihazla kullanılacağı zaman, İki metodu karşılaştırmak için, kalite kontrol testleri sonunda metodun performansında zamanla bir değişme olduğu anlaşıldığında metot geçerliliği (validasyonu) yapılır. 28
Validasyon (Geçerlilik) Uluslar arası kabul edilen çeşitli geçerlilik (validasyon) kriterleri mevcuttur. ISO/IEC, ICH, US EPA, US FDA, USP, cGMP gibi kurumlar tarafından belirlenmiş kriterler kullanılmaktadır. Validasyon Kesinlik Doğruluk Gözlenebilme sınırı Çalışma aralığı Seçicilik 29
Bir yöntemin seçiciliği numunedeki diğer maddelerden etkilenmeden sadece ilgilenilen maddeyi ölçebilme özelliğidir. 30
Sinyal ve Gürültü Sinyal/Gürültü oranı Gürültü Kaynakları Kimyasal gürültü Aletsel gürültü Kesikli gürültü Titreşme gürültüsü Çevresel gürültü 31
Gürültü Nasıl Azaltılır?  Donanımla Topraklama ve Perdeleme Fark ve Cihaz Yükselticiler Analog Filtreleme Modülasyon Sinyal kesme; Kesici Yükselticiler Lock-in Amplifikatör  Yazılımla Toplu ortalama Boxcar ortalama Dijital filtreleme "ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ. Konular Işık ve Özellikleri Optik Cihazların Özellikleri Atomik Absorpsiyon Atomik Emisyon Atomik X-Işını Spektrometri." indir ppt
Benzer bir sunumlar Analitik kimya, maddelerin kimyasal bileşimlerini ve bileşenlerin miktarlarının belirlenmesi için yöntem ve alet geliştirilmesini amaçlar. Nitel Analiz;
Doç. Dr. Halim AVCI KİMYA ANA BİLİM DALI KİLİS 7 ARALIK ÜNİVERSİTESİ
Yrd.Doç.Dr. Aysel KÜÇÜK TUNCA. YÖNTEM: Spesifik bir analitin analizi için uygulanan bir işlem ya da işlemler topluluğuna yöntem denir. 2.
KİMYA Maddelerin yapısal özelliklerini ve birbiri ile olan etkileşimlerini, sebep ve sonuçları ile birlikte inceleyen bir bilim dalıdır.
SPEKTROFOTOMETRİK YÖNTEMLER Doç.Dr. Emre SARANDÖL.
Emre Nakış A. Ü. Tıp Fakültesi Biyoistatistik Anabilim Dalı 2012 Sonuç Ölçümlerinde Değişime Duyarlılığın(Responsiveness) Değerlendirilmesinde Kullanılan.
Çalışma İlkesi: Uyarılmış enerji düzeyine çıkarılan atomların ve tek atomlu iyonların daha düşük enerjili düzeylere geçişlerinde yaydıkları ultraviyole.