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31997R0822

Regulamento (CE) nº 822/97 da Comissão de 6 de Maio de 1997 que altera o Regulamento (CEE) nº 2676/90, que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis no sector do vinho  

Jornal Oficial nº L 117 de 07/05/1997 p. 0010 - 0012



REGULAMENTO (CE) Nº 822/97 DA COMISSÃO de 6 de Maio de 1997 que altera o Regulamento (CEE) nº 2676/90, que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis no sector do vinho A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 822/87 do Conselho, de 16 de Março de 1987, que estabelece a organização comum do mercado vitivinícola (1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 536/97 (2), e, nomeadamente, o seu artigo 74º,Considerando que o Regulamento (CEE) nº 2676/90 da Comissão (3), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 69/96 (4), descreve os referidos métodos de análise no anexo; que foi desenvolvido e validado de acordo com os critérios reconhecidos internacionalmente um método de análise da relação isotópica >NUM>18O>DEN>16O do oxigénio da água do vinho; que a aplicação de tal método pode assegurar um melhor controlo da autenticidade dos vinhos e dos outros produtos vinícolas; que a descrição desse novo método foi adoptada pelo Office international de la vigne et du vin; que, nestas circunstâncias, é conveniente integrar o método em questão no referido regulamento;Considerando que as medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de gestão dos vinhos,ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:Artigo 1º O anexo do Regulamento (CEE) nº 2676/90 é completado pelo capítulo 43 que figura no anexo.Artigo 2º O presente regulamento entra em vigor no sétimo dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros.Feito em Bruxelas, em 6 de Maio de 1997.Pela ComissãoFranz FISCHLERMembro da Comissão(1) JO nº L 84 de 27. 3. 1987, p. 1.(2) JO nº L 83 de 25. 3. 1997, p. 5.(3) JO nº L 272 de 3. 10. 1990, p. 1.(4) JO nº L 14 de 19. 1. 1996, p. 13.ANEXO 43. DETERMINAÇÃO DA RELAÇÃO ISOTÓPICA >NUM>18O>DEN>16O DA ÁGUA DOS VINHOSÉ. DESCRIÇÃO DO MÉTODO 1. ObjectivoO objectivo do presente método é a determinação da relação isotópica >NUM>18O>DEN>16O de águas de diferentes origens. A relação isotópica >NUM>18O>DEN>16O pode ser expressa na forma de um desvio ä (em permilagem) relativamente ao valor da relação isotópica da referência internacional V.SMOW:äi [&permil;] = [ >NUM>Ri>DEN>RSMOW-1 ] × 1 0002. PrincípioDetermina-se a relação isotópica >NUM>18O>DEN>16O por espectrometria de massa das relações isotópicas (EMRI) a partir das correntes iónicas m/z 46 (12C16O18O) e m/z 44 (12C16O2) produzidas pelo dióxido de carbono obtido após permuta com a água do vinho de acordo com a reacção:C16O2 + H218O  , . C16O18O + H216OÉ utilizado na análise o dióxido de carbono da fase gasosa.3. Reagentes- Dióxido de carbono pró-análise;- SMOW (Standard Mean Ocean Water );- GISP (Greenland Icee Sheet Precipitation );- SLAP (Standard Light Artic Precipitation );- Água de referência do laboratório, cuidadosamente aferida pelas amostras de referência da Agência Internacional da Energia Atómica (AIEA) de Viena.4. Equipamento de laboratório- Espectrómetro de massa de relações isotópicas com uma repetibilidade interna de 0,05 &permil;- Colector triplo para registo simultâneo dos iões m/z 44, 45 e 46 ou, na falta deste, um colector duplo para a determinação dos iões m/z 44 e 46.- Sistema termostático (± 0,5 °C) para estabelecimento de um equilíbrio entre o CO2 e a água do vinho.- Bomba de vácuo capaz de atingir uma pressão interna de 0,13 Pa.- Recipientes para as amostras com 15 ml de capacidade e um tubo capilar anexo com aproximadamente 0,015 mm de diâmetro interno.- Pipeta Eppendorf com ponta de plástico descartável.5. Determinações experimentais5.1. Método manualTécnica do método de estabelecimento do equilíbrioIntrodução da amostra- Adapta-se uma ponta a uma pipeta Eppendorf com um volume fixo de 1,5 ml e pipeta-se o líquido a analisar para um balão. Unta-se o gargalo do balão com gordura de silicone e adapta-se o balão à válvula, verificando se esta se encontra bem fechada.- Repete-se a operação para cada balão de bateria de trabalho e introduz-se água de referência do laboratório num dos balões.Desgasificação das bateriasArrefecem-se as duas baterias com azoto líquido e, abrindo as válvulas, purga-se em seguida todo o sistema até 0,1 mm de Hg.Fecham-se as válvulas e deixa-se aquecer o conjunto. Repete-se o ciclo de desgasificação até já não haver variação da pressão.Estabelecimento de um equilíbrio entre a água e o CO2Arrefece-se a bateria de trabalho a - 70 °C (mistura de azoto líquido e álcool) para congelar a água e coloca-se o conjunto sob vácuo. Uma vez estabilizado o vácuo, isola-se a bateria por meio da válvula correspondente e purga-se o sistema de introdução do CO2. Introduz-se então CO2 gasoso na bateria de trabalho, isola-se esta do resto do sistema e coloca-se a bateria num banho termostático a 25 °C (± 0,5 °C) durante 12 h (uma noite). Para optimizar o tempo necessário ao estabelecimento de um equilíbrio, é aconselhável preparar as amostras no final do dia e deixar que o equilíbrio se estabeleça durante a noite.Transferência do CO2 permutado para as células de mediçãoAdapta-se à linha de vácuo, junto da bateria de trabalho, um porta-amostras com um número de células de medição igual ao número de balões com CO2, permutado. Purgam-se cuidadosamente as células vazias e transfere-se o gás permutado contido em cada balão para a célula de medição respectiva, arrefecida com azoto líquido. Em seguida, deixam-se aquecer as células de medição à temperatura ambiente.5.2. Utilização de aparelhagem de permuta automáticaPara estabelecer o equilíbrio, introduzem-se 2 ml de vinho ou 2 ml de água (água de referência de trabalho de laboratório) nos recipientes das amostras e arrefecem-se estes a - 18 °C. Adaptam-se os porta-amostras com os produtos congelados ao sistema de estabelecimento do equilíbrio e coloca-se este sob vácuo, posto o que se introduz dióxido de carbono à pressão de 800 hPa.Estabelece-se o equilíbrio à temperatura de 22 °C±0,5 °C, após um mínimo de 5 h sob agitação moderada. Uma vez que o tempo necessário para se estabelecer um equilíbrio depende da geometria do recipiente, deve determinar-se previamente qual o tempo óptimo para o sistema utilizado.Transfere-se, em seguida, o dióxido de carbono contido nos recipientes, por meio de um tubo capilar, para a câmara de introdução do espectrómetro de massa e efectuam-se as determinações segundo a técnica correspondente ao tipo de aparelhagem em questão.6. Cálculo e expressão dos resultadosA diferença relativa ä' da relação das intensidades dos iões m/z 46 e 44 (>NUM>I46>DEN>É44) entre a amostra e a referência é expressa em permilagem (&permil;) através da seguinte equação:ä' amostra = [ >NUM>>NUM>(I46>DEN>I44) amostra>DEN>>NUM>(I46>DEN>I44) referência-1 ] × 1 000O teor de 18O da amostra em relação à referência V.SMOW na escala V.SMOW-SLAP é dado pela seguinte equação:ä' 18O = [ >NUM>ä' amostra - ä' SMOW>DEN>ä' SMOW - ä'SLAP] × 55,5O valor aceite para a água da SLAP é de - 55,5 &permil; relativamente à V.SMOW.Deve determinar-se a relação isotópica da referência após cada série de 10 determinações em amostras desconhecidas.7. Fiabilidade- repetibilidade (r): 0,24 &permil;;- reprodutibilidade (R): 0,50 &permil;.  


