42                                                 Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                  02 / Fase . 01
369R1061
N° L 141 / 24                                       Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                      12 . 6 . 69
                                            REGULAMENTO (CEE) N<? 1061 /69 DA COMISSÃO
                                                              de 6 de Junho de 1969
                 que define os métodos de análise para a aplicação do Regulamento (CEE) n? 1059/69 relativo
                 ao regime comercial aplicável a certas mercadorias resultantes da transformação de produtos
                                                                     agrícolas
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,                                       minadas adaptações que com a experiência se verificou
                                                                             serem necessárias , é necessário manter a aplicação desses
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade                           métodos de análise ; que, no que respeita à pesquisa da
Económica Europeia,                                                          presença de farinha ou de sêmola de trigo mole nas mas­
                                                                             sas alimentícias , está todavia indicado fixar um novo mé­
Tendo em conta o Regulamento (CEE) n? 97 /69 do                              todo que permita obter resultados mais precisos ;
Conselho, de 16 de Janeiro de 1969, relativo às medidas
a tomar para a aplicação uniforme da nomenclatura da
pauta aduaneira comum (') e, nomeadamente , o seu ar­                        Considerando que as disposições do presente regula­
tigo 3°                                                                      mento estão conformes com o parecer do comité da No­
                                                                             menclatura da Pauta Aduaneira Comum,
Considerando que, com o fim de assegurar um trata­
mento uniforme à importação para a Comunidade das
mercadorias a que se aplica o Regulamento (CEE) n?                           ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO :
1059/69 do Conselho, de 28 de Maio de 1969, que
determina o regime de trocas comerciais aplicável a cer­
tas mercadorias resultantes da transformação de produ­                                                   Artigo Io.
tos agrícolas (2), importa definir os métodos de análise e
as outras disposições de carácter técnico necessários quer                   1.    Quando a classificação de uma mercadoria referida
para a identificação, quer para a determinação da com­                       no artigo 1 ? do Regulamento (CE) n? 1059 / 69 numa das
posição de algumas delas ; que , nos termes do n? 2 do                       subposições da pauta aduaneira comum depende do seu
artigo 4? deste regulamento , os métodos de análise e as                     teor em peso de amido ou de fécula, esse teor é determi­
outras disposições de carácter técnico em questão devem                      nado em função da quantidade de amido ou de fécula no
ser adoptados de acordo com o procedimento previsto                          estado anidro contida na referida mercadoria .
nos n?s 2 e 3 do artigo 3? do Regulamento (CEE) n?
97 / 69 ;
                                                                             2 . O teor, em peso , de amido ou de fécula de uma
Considerando que o Regulamento (CEE) n" 1059 / 69                            mercadoria é determinado segundo o método polarimé­
substitui o Regulamento n? 160/66/CEE do Conselho,                           trico de Ewers modificado de forma definida no anexo
de 27 de Outubro de 1966 , que estabelece a instauração                      do Regulamento n? 228 /67 / CEE da Comissão, de 28 de
de um regime de trocas comerciais para certas mercado­                       Junho de 1967 , relativo ao teor de amido e de cinzas das
rias resultantes da transformação de produtos agríco­                        sêmeas e à desnaturação das farinhas de mandioca e de
las (3); que, para fins da aplicação deste último regula­                    outras raízes (6).
mento , foram fixados métodos de análise pelo Regula­
mento n? 83 /67 /CEE do Conselho, de 18 de Abril de
                                                                             Todavia, quando a mercadoria em causa contém outros
1967 , que estabelece especificações pautais relativas às                    amidos ou féculas não nativos , sem conter ao mesmo
mercadorias a que se aplica o Regulamento 160 /66 /CEE
do Conselho e que determina os elementos fixos que lhes                      tempo sacarose ou açúar invertido , o teor, em peso , de
                                                                             amido ou de fécula dessa mercadoria é determinado se­
são aplicáveis , assim como as quantidades de produtos de                    gundo o método da sacarificação definido no Anexo I.
base consideradas como tendo entrado no seu fabrico (4),
com a última redacção que lhe foi dada pelo Regula­
mento (CEE) n? 2121 / 68 ( s); que, sob reserva de deter­                    Para a aplicação das disposições do presente número, as
                                                                             dextrinas são consideradas como amidos ou féculas não
(') JO   n°L 14 de 21 . 1 . 1969, p. 1 .                                     nativos .
O   JO   n°L 141 de 12 . 6 . 1969 , p . 1 .
(3) JO    n° 195 de 28 . 10 . 1966, p . 3361 /66 .
(4) JO    n? 81 de 26 . 4 . 1967 , p . 1597 /67 .
O   JO    n?L 311 de 28 . 12 . 1968 , p. 1 .                                 (6) JO n? 136 de 30 . 6. 1967 , p. 2925 /67 .
 ---pagebreak--- 02 / Fasc . 01                                 Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                         43
                                Artigo 2°                                                             Artigo 4?
A presença de farinha ou de sêmola de trigo mole nas                      A. proporção de manitol contido nas mercadorias inscri­
massas alimentícias da posição 19.03 da pauta aduaneira                   tas na subposição 29.04 III da pauta aduaneira comum ,
comum é pesquisada segundo o método definido no An­                       calculada sobre o seu teor de sorbitol , determina-se se­
exo II .                                                                  gundo o método definido no Anexo IV.
                               Artigo 3?
                                                                                                      Artigo 5?
O teor, em peso , de substâncias gordas provenientes do
leite de uma mercadoria determina-se segundo o método                     O presente regulamento entra em vigor, em 1 de Julho
definido no Anexo III .                                                   de 1969 .
                O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em
                todos os Estados-membros .
                Feito em Bruxelas em 6 de Junho de 1969 .
                                                                                                      Pela Comissão
                                                                                                       O Presidente
                                                                                                         Jean REY
                                                                ANEXO I
                  DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AMIDO, SEGUNDO O MÉTODO DA SACARIFICAÇAO
                  I. Princípio
                     Por hidrólise ácida, o amido é transformado em açúcares redutores que são doseados volumétrica­
                     mente por meio do licor de Fehling.
                 II. Instrumentos e reagentes
                     1 . Balão de cerca de 250 ml
                     2 . Frasco graduado de 200 ml
                     3 . Bureta graduada de 25 ml
                     4 . Acido clorídrico de densidade 1,19
                     5 . Solução de potassa cáustica
                     6 . Carvão descorante
                     7 . Licor de Fehling
                     8 . Solução de azul de metileno a 1 %
               III. Modo operatório
                     Num balão de cerca de 250 ml , introduzir ur^a amostra correspondente a uma quantidade de amido
                     de cerca de 1 grama. Juntar 100 ml de água destilada e 2 ml de ácido clorídrico.
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       Levar à ebulição com refluxo durante 3 horas .
       Transvasar o conteúdo do balão assim como o produto da sua enxaguadura para um frasco graduado
       de 200 ml e juntar a isto a solução de potassa cáustica, até obter uma reacção ligeiramente ácida.
       Completar o volume de 200 ml com água destilada e filtrar tudo num pouco de carvão descorante .
       Deitar em seguida a solução numa bureta graduada e reduzir 10 ml de licor de Fehling, segundo o
       método a seguir indicado :
       Num balão de fundo chato de cerca de 250 ml , deitar 10 ml de licor de Fehling (5 ml de solução A e 5
       ml de solução B). Agitar até obter uma solução clara , depois de juntar 40 ml de água destilada, assim
       como uma pequena quantidade de quartzo ou de pedra pomes . .
       Colocar o balão sobre a placa de amianto quadrada com uma abertura circular de cerca de 6 cm de
       diâmetro ao meio, assentando sobre uma rede metálica . Aquecer o balão de maneira a que o líquido
       comece a ferver ao fim de cerca de 2 minutos .
       Juntar ao líquido em ebulição, com a ajuda de uma bureta, quantidades sucessivas da solução de
       açúcar, até que a cor azul de licor de Fehling mal seja perceptível ; juntar então, a título de indicador, 2
       ou 3 gotas de solução de azul de metileno e depois , completar a titulação juntando gota-a-gota uma
       nova quantidade de solução de açúar até ao desaparecimento da cor azul do indicador.
       Para maior precisão, repetir a titulação nas mesmas condições, juntando no entanto de uma só vez a
       quase totalidade da solução de açúcar necessária à redução do licor de Fehling. Nesta segunda titula­
       ção, a redução do licor de Fehling deve operar-se no espaço de tempo de 3 minutos .
       A percentagem, em peso, de amido da amostra é determinada por meio da seguinte fórmula :
                                            T x 200 x 100 '
                       % de amido =                                x 0,90
                                                  n x p
       sendo :
          T. A quantidade em gramas de dextrose anidra correspondente a 10 ml de licor Fehling (5 ml de
              solução A + 5 ml de solução B). Este título é de 0,04945 g de dextrose anidra, contendo a
              solução A 17,636 g de cobre por licro .
          n : O número de ml da solução de açúcar utilizada para a titulação.
          p : O peso da amostra .
       0,90 : A taxa de conservão da dextrose anidra em amido.
       Se necessário , o teor de amido assim obtido é corrigido por dedução dos açúcares pré-existentès na
       mercadoria, calculados em amido .
   IV. Preparação do licor de Fehling
       Solução A : Dissolver, num frasco de vidro graduado, em água destilada, 69,278 g de sulfato do cobre
                     cristalizado puro para análises (CuSO^SH^O) isento de ferro e ajustar a solução para o
                     volume de um litro com água destilada. O título exacto desta solução deverá ser verificado
                     por meio de uma determinação quantitativa do cobre.
       Solução B : Dissolver, num frasco de vidro graduado, por meio de água destilada, 100 g de hidróxido
                     de sódio e 346 g de tartarato duplo de sódio e potássio (sal de Seignette) e ajustar a
                     solução para o volume de um litro com água destilada.
       As duas soluções A e B devem ser misturadas , em volumes iguais, imediatamente antes da sua utiliza­
       ção. 10 ml de licor de Fehling (5 ml de solução A + 5 ml de solução B) são completamente reduzidos,
       se se operar nas condições indicadas em III, por 0,04945 g de dextrose anidra .
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                                                                 ANEXO II
                 PESQUISA DA PRESENÇA DE FARINHA OU DE SEMOLA DE TRIGO MOLE NAS MAS­
                                                           SAS ALIMENTÍCIAS
                                 (segundo o método de Young e Gilles, modificado por Bernaerts e Gruner)
                I. Princípio
                   Prepara-se um extracto de amostra das massas alimentícias a analisar utilizando-se um solvente não
                   polar.
                   Este extracto é cromatografado em camada fina de silicagel , de modo a separar os esteróides presentes
                   em diferentes fracções sob a forma de bandas .
                   Segundo o número de bandas intensas reveladas , é possível determinar se o produto examinado é
                   fabricado quer a partir exclusivamente de trigo duro ou de trigo mole, quer a partir de uma mistura
                   destes dois produtos . E igualmente possível determinar se se juntaram ovos a estas matérias-primas.
               II. Aparalhagem e reagentes
                     1 . Homogeneizador ou triturador que permita obter uma moedura que passe através de um peneiro
                         normalizado com uma abertura de malhas de 0,200 mm .
                     2 . Peneiro normalizado corn uma abertura de malhas de 0,200 mm .
                     3 . Evaporador sob pressão reduzida com banho-maria.
                     4. Placa de vidro, folha de alumínio ou outro suporte apropriado, de 20 cm x 20 cm , coberto com
                         uma camada fina de silicagel . Se for o próprio a preparar a camada fina, deverá utilizar silicagel
                         misturada com cerca de 13 % de gesso que aplicará sobre a placa de vidro em camada de 0,25 mm
                         com instrumentos adequados e seguindo as instruções dos fabricantes.
                     5 . Micropipeta que permita medir 20 microlitros.
                     6 . Cuba com tampa adequada para a revelação dos cromatogramas.
                     7 . Vaporizador.
                     8 . Éter de petróleo com o ponto de ebulição então 40 e 60 °C redestilado antes de usar.
                     9. Éter etícilo anidro para análises.
                    10. Tetraclreto de carbono para cromatografia redestilado antes de usar.
                   11 . Acido fosfomolíbdico para análises.
                   12 . Álcool etílico a 94° .
              III. Modo Operatório
                   Moer 20 g da amostra a analisar, de forma a que passem na sua totalidade através do peneiro. Introdu­
                   zir a amostra moída num balão Erlenmeyer e cobrir com 150 ml de éter de petróleo. Deixar à tempera­
                  tura ambiente até ao dia seguinte. Agitar de vez em quando.
                   Filtrar em seguida sobre um funil Büchner munido de uma camada de adjuvante de filtração ou sobre
                   um filtro plissado. Transvasar pouco a pouco a solução límpida assim obtida para um balão tarado de
                   100 ml . Evaporar o solvente sob pressão reduzida, aquecendo o balão em banho-maria de 40-50 °C.
                   Depois da evaporação do solvente, continuar a aquecer sob pressão reduzida durante 10 minutos.
                   Depois do arrefecimento do balão, determinar o peso do extracto. Diluir o extracto em éter etílico à
                   razão de 1 ml de éter etílico para 60 ml de extracto .
                   Activar as camadas finas levando-as à temperatura de 130 °C durante 3 horas. Deixar arrefecer num
                   exsicador contendo silicagel as placas que não são utilizadas imediatamente.
 ---pagebreak--- 46                                  Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                     02 / Fase . 01
         Aplicar sobre uma camada fina, de preferência acabada de activar, 20 microlitros da solução límpida
         sob a forma de uma banda de largura constante de 3 cm constituída por gotícolas justapostas . Deixa
         evaporar o solvente .
         Revelar o cromatograma à temperatura ambiente com o tetracloreto de carbono utilizando uma câ­
         mara cromatográfica interiormente revestida com tiras de papel de filtro embebido em solvente. Cerca
         de 1 hora depois, o solvente terá atingido uma altura de 18 cm . Tirar a placa a deixar evaporar o
         solvente ao ar. Revelar de novo o cromatograma de maneira a melhor separar as zonas . Deixar evapo­
         rar de novo o solvente ao ar.
         Vaporizar a camada fina de silicagel com uma solução de 20 % de ácido fosfomolíbdico no álcool
         etílico. A cor da camada deve ser uniformemente amarela. Revelar as zonas colocando a placa vapori­
         zada durante 5 minutos a 1 10 °C .
   IV. Interpretação do cromatograma
         Se o cromatograma apresentar uma só banda principal intensa possuindo um Rf de cerca de 04,-05 , o
         trigo utilizado para o fabrico da massa alimentícia foi trigo duro. Se, pelo contrário, aparecerem 2
         bandas principais de igual intensidade, a matéria prima utilizada foi trigo mole. As misturas de trigo
         duró e trigo mole podem ser verificadas calculando a intensidade relativa das duas bandas.
         Se se constata a presença de 3 bandas (2 bandas à altura das bandas principais do trigo mole, mais uma
         banda intermediária), houve adição de ovos à massa. Neste caso , a matéria prima utilizada foi trigo
         duro se a banda superior for menos intensa que a banda intermédia. Pelo contrário, se a banda supe­
         rior for mais intensa que a banda intermédia, a matéria prima utilizada foi trigo mole.
                                                      ANEXO III
             DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MATÉRIAS GORDAS PROVENIENTES DO LEITE
     I. Princípio
         Depois de se ter determinado a percentagem , em peso, da matéria gorda total contida na amostra,
         determina-se o índice .butírico dessa matéria gorda total , depois calcula-se o teor de matérias gordas
         provenientes do leite tomando paa estas últimas um índice butírico médio de 20 .
    II . Aparelhagem e reagentes
         1 . Aparelho de destilação com refrigeração de refluxo.
         2 . Tubos de Beckel .
         3 . Solução alcoólica de hidrato de potássio preparado misturando 40 ml de detergente de potassa (d
             = 1,5) com 40 ml de água destilada e completando um litro com álcool a 95/96° .
         4 . Glicerina pura [d = 1,23].
         5 . Solução saturada de sulfato de potássio.
         6 . Ácido sulfúrico diluído (1 volume de ácido sulfúrico concentrado [d = 1,84] -I- 3 volumes de água
             destilada).
         7 . Solução de sabão de coco, obtida como a seguir se indica :
             Num balão de 1 litro, saponificar 50 g de óleo de coco puro, refinado mas não endurecido (P.F.
             24-26 °CX), ), com 50 g de glicerina, 15 g de KOH e 20 ml de água. Depois de arrefecer abaixo de
             100 °C , diluir a 500 ml .
         8 . Solução de fenolftaleína a 1 % .
         9 . Solução aquosa de hidróxido de sódio 0,01 N.
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                 . Modo operatório
                   Determinar primeiro a percentagem, em peso, da matéria gorda total contida na amostra a analisar.
                   Determinar seguidamente, o índice butírico dessa matéria gorda total segundo o método de Grossfeld
                   nas condições a seguir indicadas :
                   Pesar exactamente 500 a 550 mg de matéria gorda e deitá-los num balaão de fundo chato de 50 ml
                   com 5 ml de solução alcoólica de hidrato de potássio. Manter em ebulição moderada com refluxo.
                   Depois da completa saponificação da matéria gorda, retirar o refrigerador de refluxo, juntar com uma
                   pipeta graduada 1 ml de glicerina e continuar a aquecer até que a maior parte do álcool se evapore
                   (apercebemo-nos disso pela aparição de uma espuma espessa). Para eliminar o restante álcool, colocar
                   o balão numa estufa e deixá -lo durante 1 hora à temperatura de 100 °C .
                   Ao retirar o balão da estufa , deitar-lhe, agitando bem , 15 ml de solução saturada de sulfato de potás­
                   sio. Deixa arrefecer até atingir a temperatura de 20 °C , depois juntar sucessivamente (agitando de cada
                   vez) 0,5 ml de SO,H t diluído , 1 ml de solução de sabão de coco e cerca de 0,1 e de terra de infusórios
                   purificada.
Fig. 1             Filtrar então por um filtro plissado de 9 cm de diâmetro para o tubo de Beckel (fig. 1 ) até que o
                   filtrado atinja a marca de 12,5 ml . Pode ser útil comprimir o resíduo de filtração sobre filtro com uma
                   vareta a fim de obter quantidade suficiente de filtrado . Deitar o filtrado num frasco de 100 ml e
                   enxaguar o tubo de Beckel com 5 ml de água . Deitar também esta água no frasco.
                   Depois da adição de pedra pomes fina, destilar 11 ml no recipiente indicado (fig. 2). Depois de trans­
                   vasar para um çopo e juntar 1 a 2 gotas duma solução de fenolftaleína, titular com a solução aquosa de
                   hixróxido de sódio até alcançar uma coloração vermelha persistente, enxaguar o tubo com esta solução
                   neutralizada e titular de novo até à coloração vermelha .
                   O índice butírico da substância gorda total é calculado através da fórmula seguinte :
                                                              n x 1,4 x 500
                                     índice butírico =                             = 1,2
                                                                    E
Fip. 2             sendo :
                   n : O número de ml de solução aquosa de hidróxido de sódio utilizados na titulação
                   E : O número de mg de matéria gorda total utilizados na determinação
                   A percentagem da amostra, em peso, de matérias gordas provenientes do leite é calculada através da
                   fórmula seguinte :
                                                             a x b
                                                   P =
                                                               20
                   sendo :
                   P : A percentagem, em peso. de matérias gordas provenientes do leite e contidas na amostra
                   a : A percentagem em peso da matéria gorda total contida na amostra
                   b : O índice butírico da substância gorda total determinado conforme atrás se indicou .
                                                                ANEXO IV
             DETERMINAÇÃO DA PROPORÇÃO DE MANITOL CONTIDO NAS MERCADORIAS INSCRI­
             TAS NA SUBPOSIÇÃO 29.04 C III DA PAUTA ADUANEIRA COMUM, CALCULADA SOBRE O
                                                       SEU TEOR DE SORBITOL
              I. Princípio
                  Para determinar a proporção de manitol contido nas mercadorias inscritas na subposição 29.04 C III
                  da pauta aduaneira comum , calculada sobre o seu teor de sorbitol, utiliza-se a cromatografia em fase
                 gasosa. Para esse fim, é necessário transformar previamente os produtos não voláteis ou os seus deriva­
                  dos acetilados .
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    II . Instrumentos e reagentes
         1 . Cromatógrafo com detector de ionização de chama de hidrogénio .
         2 . Coluna cheia de «5 % de XE 60 sobre Aéropak 30 » (granulação 80-100 mesh).
         3 . Piridina anidra para análises.
         4 . Acetona para análises .
         5 . Anidrido acético para análises .
         6 . Balões graduados com capacidade de 25 ml .
   III. Modo operatório
         a) Preparação dos derivados acetilados.
             1 . Produtos no estado sólido.
                 Pesar cerca de 200 mg de produto . Levar à ebulição com refluxo durante 1 hora, com 3 ml de
                 piridina e 3 ml de anidrido acético. Deixar arrefecer e ajustar a 25 ml.com acetona . Injectar esta
                 solução no cromatógrafo.
             2 . Produtos em solução aquosa
                 Pesar cerca de 3 g de produto. Juntar 60 ml de piridina. Destilar até que a temperatura do vapor
                 atinja 115 °C . Juntar 30 ml de anidrido acético e levar à ebulição com .refluxo durante 2 horas .
                 Deixar arrefecer e ajustar a 250 ml com acetona. Injectar esta solução no cromatógrafo .
         b) Condições operatórias da cromatografia
             Temperatura de injecção : 300 °C
             Temperatura da coluna : 210 °C
             Débito do gás vector (por exemplo, azoto): 25 ml / minuto
             Quantidade injectada : 1 microlitro .
             O pico do manitol aparece antes do sorbitol .
             Para determinar a proporção de manitol contido nas mercadorias analisadas calculada sobre o seu
             teor de sorbitol , basta fazer a relação das áreas dos dois picos correspondentes.
