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31986R3711

Regulamento (CEE) n.° 3711/86 da Comissão de 4 de Dezembro de 1986 que altera o Regulamento (CEE) n.° 625/78 relativo às regras de aplicação da armazenagem pública de leite em pó desnatado  

Jornal Oficial nº L 342 de 05/12/1986 p. 0008 - 0015 Edição especial finlandesa: Capítulo 3 Fascículo 22 p. 0085  Edição especial sueca: Capítulo 3 Fascículo 22 p. 0085 



*****REGULAMENTO  (CEE) Nº 3711/86 DA COMISSÃO  de 4 de Dezembro de 1986  que altera o Regulamento (CEE) nº 625/78 relativo às regras de aplicação da armazenagem pública de leite em pó desnatado  A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,  Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica Europeia,  Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 804/68 do Conselho, de 27 de Junho de 1968, que estabelece a organização comum de mercado no sector do leite e dos produtos lácteos (1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CEE) nº 1335/86 (2), e, nomeadamente, o nº 5 do seu artigo 7º,  Considerando que o Regulamento (CEE) nº 1014/68 do Conselho, de 20 de Julho de 1968, que estabelece as regras gerais por que se rege a armazenagem pública do leite em pó desnatado (3), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CEE) nº 1272/79 (4), dispõe no seu artigo 3º que o preço de intervenção se aplica ao leite em pó desnatado entregue num entreposto situado a uma distância máxima, a determinar, do local onde estava armazenado; que, se o entreposto onde o leite em pó desnatado é entregue estiver situado a uma distância superior a esta distância máxima, as despesas suplementares de transporte, a determinar com carácter fixo são suportadas pelo organismo de intervenção;  Considerando que o Regulamento (CEE) nº 625/78 da Comissão (5), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CEE) nº 2256/86 (6), fixou em 100 quilómetros a distância máxima em questão; que a experiência adquirida mostrou que esta distância máxima era insuficiente para permitir aos organismos e intervenção gerir, nas melhores condições possíveis, o acesso aos entrepostos públicos; que, por conseguinte, é conveniente elevar esta distância a 350 quilómetros;  Considerando que o Anexo I do Regulamento (CEE)  nº 625/78, relativo à qualidade do leite em pó desnatado, prevê no nº 2 os métodos de controlo utilizados para a análise de determinados produtos; que se revela oportuno prever a referência às normas internacionais para a colheita de amostras;  Considerando que o Anexo IV do Regulamento (CEE)  nº 625/78 prevê o método de doseamento do ácido siálico livre para determinação do soro de leite no leite em pó desnatado destinado à armazenagem pública; que este método era utilizado a título temporário até 31 de Março de 1986; que por conseguinte, é conveniente revogar o citado anexo;  Considerando que o Comité de Gestão do Leite e dos Produtos Lácteos não emitiu parecer no prazo fixado pelo seu presidente,  ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:  Artigo 1º  O Regulamento (CEE) nº 625/78 é alterado do seguinte modo:  1. No nº 1 do artigo 5º, o termo « 100 quilómetros » é substituído pelo termo « 350 quilómetros ».  2. No nº 2, alínea a), do Anexo I, todos os termos « norma ISO » são substituídos pelo termo « norma internacional ISO ».  3. No nº 2 alínea b), do Anexo I, o segundo travessão passa a ter a seguinte redacção:  « - soro de leite:  doseamento dos glicomacropéptidos pela cromatografia líquida de alto rendimento (3) ».  4. Ao nº 2 do Anexo I, é aditada a alínea c) seguinte:  « c) A colheita das amostras será efectuada de acordo com o procedimento previsto pela norma internacional ISO 707; contudo, os Estados-membros podem utilizar um outro método de amostragem desde que conforme aos princípios da citada norma. »  5. No Anexo I, é suprimida a nota de pé-de-página (4).  6. É suprimido o Anexo IV.  7. O Anexo V passa a ter a redacção do anexo do presente regulamento.  Artigo 2º  O presente regulamento entra em vigor na data da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.  O disposto nos nºs 4 e 7 do presente regulamento é aplicável a partir de 2 de Fevereiro de 1987.  O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros.  Feito em Bruxelas, em 4 de Dezembro de 1986.  Pela Comissão  Frans ANDRIESSEN  Vice-Presidente  (1) JO nº L 148 de 28. 6. 1968, . 13.  (2) JO nº L 119 de 8. 5. 1986, p. 19.  (3) JO nº L 173 de 22. 7. 1968, p. 4.  (4) JO nº L 161 de 29. 6. 1979, p. 11.  (5) JO nº L 84 de 31. 3. 1978, p. 19.  (6) JO nº L 196 de 18. 7. 1986, p. 41.  ANEXO  « ANEXO V  PESQUISA DE LACTOSSORO NO LEITE EM PÓ DESNATADO DESTINADO AO ARMAZENAMENTO PÚBLICO POR DOSEAMENTO DOS GLICOMACROPÉPTIDOS ATRAVÉS DA CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUÇÃO (CLAR)  1.2 // 1.   // Objectivo e campo de aplicação   //   // Este método permite colocar em evidência a presença de lactossoro no leite em pó desnatado destinado ao armazenamento público através do doseamento dos glicomacropéptidos.   // 2.  // Referência   //   // Norma Internacional ISO 707 - Leite e produtos lácteos - Métodos de amostragem, conformes às indicações contidas no nº 2, alínea c), último parágrafo, do Anexo I.   // 3.   // Definição   //   // Teor em glicomacropeptidos no leite em pó desnatado: teor em substâncias determinado de acordo com o método a seguir descrito e expresso em percentagem em massa.   // 4.  // Princípio   //   // - reconstituição do leite em pó desnatado, eliminação das gorduras e proteínas com ácido tricloroacético e centrifugação,   //   // - determinação da quantidade de glicomacropéptidos (GMP) presentes no sobrenadante por cromatografia líquida de alta resolução (CLAR),   //   // - avaliação dos resultados obtidos nas amostras por comparação com amostras padrão constituídas por leite em pó desnatado com ou sem adição de uma percentagem conhecida de lactossoro em pó.   // 5.   // Reagentes   //  // Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica reconhecida. A água utilizada deve ser destilada ou água de pureza pelo menos equivalente.   // 5.1.   // Solução de ácido tricloroacético   //   // Dissolver 240 g de ácido tricloroacético (Cl3CCOOH) em água e completar até perfazer 1 000 ml.   // 5.2.   // Solução eluente, pH 6,0   //  // Dissolver 1,74 g de fosfato dipotássico (K2HPO4), 12,37 g de fosfato monopotássico (KH2PO4) e 21,41 g de sulfato de sódio (Na2SO4) em aproximadamente 700 ml de água. Se necessário, ajustar o pH a 6,0 utilizando uma solução de ácido fosfórico ou hidróxido de potássio.   //   // Completar com água até fazer 1 000 ml e homogeneizar.   //   // Filtrar a solução eluente antes de a utilizar, através de uma membrana filtrante de porosidade 0,45 mm.   // 5.3.   // Solução de lavagem e conservação das colunas   //   // Misturar um volume de acetonitrilo (CH3CN) com nove volumes de água. Filtrar a mistura antes de a utilizar, através de uma membrana filtrante de porosidade 0,45 mm.   //   // Nota: Pode ser utilizada qualquer outra solução de lavagem que tenha um efeito bactericida e que não altere o poder de resolução das colunas.  // 5.4.   // Amostras padrão   // 5.4.1.   // Leite em pó desnatado que satisfaz as exigências do Regulamento (CEE) nº 625/78, seja [0].   // 5.4.2.   // Idêntico leite em pó desnatado adulterado com 5 % (m/m) de lactossoro e pó de tipo coalhado e composição padrão, seja [5].  // 6.   // Aparelhos   // 6.1.   // Balança analítica.  // 6.2.   // Centrífuga susceptível de atingir uma força centrífuga de 2 200 g e dotada de tubos de centrífuga rolhados, com uma capacidade aproximada de 25 ml.   // 6.3.   // Agitador mecânico.   // 6.4.   // Agitador magnético.   // 6.5.  // Funis de vidro com cerca de 7 cm de diâmetro.   // 6.6.  // Papéis de filtro, filtração média, diâmetro aproximado de 12,5 cm.   // 6.7.   // Dispositivo de filtração em vidro, dotado de uma membrana filtrante de porosidade 0,45 mm.  // 6.8.   // Pipeta graduada que permite deitar 10 ml, em conformidade com a ISO 648, classe A ou ISO/R 835.   // 6.9.  // Banho de água com um termóstato regulado a 25 ± 0,5 °C.  // 6.10.   // Equipamento CLAR incluindo:   // 6.10.1.  // Bomba.   // 6.10.2.   // Injector manual ou automático, com uma capacidade de 15 a 30 ml.   // 6.10.3.   // Duas colunas em série TSK 2 000 SW (comprimento 30 cm, diâmetro interior 0,75 cm) ou colunas de eficácia equivalente e uma precoluna anterior (3 cm × 0,3 cm) provida de I 125 ou um material de eficácia equivalente.   // 6.10.4.   // Estufa com coluna, com um termóstato regulado a 35 ± 1 °C.   // 6.10.5.   // Detector de UV de comprimento de onda variável, permitindo efectuar medições a 205 nm com uma sensibilidade de 0,008 AA.  // 6.10.6.   // Integrador susceptível de integrar de vale a vale.   //   // Nota: É possível com colunas mantidas à temperatura ambiente, mas o seu poder de resolução é ligeiramente inferior. Neste caso, as variações de temperatura ao longo de uma mesma série de análises, devem ser inferiores a ± 5 °C.   // 7.   // Amostragem   // 7.1.   // Norma Internacional ISO 707 - Leite e produtos lácteos - Métodos de amostragem, conforme às indicações contidas no nº 2, alínea c), último parágrafo, do Anexo I.   // 7.2.   // Conservar a amostra de modo a que não possa ocorrer qualquer deterioração ou alteração da mesma.   // 8.   // Metodologia   // 8.1.  // Preparação da amostra para análise   //   // Transvasar o leite em pó para um recipiente de capacidade aproximadamente dupla da do volume do pó, munido de uma tampa impermeável ao ar. Fechar imediatamente o recipiente. Misturar bem o leite em pó, invertendo sucessivas vezes o recipiente.   // 8.2.  // Tomada da amostra para a análise   //   // Pesar 2,000 ± 0,001 g da amostra para análise, para um tubo de centrífuga (6.2).   // 8.3.   // Eliminação das gorduras e proteínas  // 8.3.1.   // Adicionar 20,0 g de água tépida (50 °C) à tomada para análise. Dissolver o pó agitando durante cinco minutos com o auxílio de um agitador (6.3). Arrefecer o tubo até 25 °C.   // 8.3.2.   // Adicionar em dois minutos, 10,0 ml da solução de ácido tricoloracético (5.1), ao mesmo tempo que a solução é agitada pelo agitador magnético (6.4). Colocar o tubo no banho de água (6.9), onde deve permanecer durante 60 minutos.   // 8.3.3.   // Centrifugar (6.2) durante 10 minutos a 2 200 g, ou filtrar através de papel (6.6), rejeitando os 5 primeiros ml de filtrado.  // 8.4.   // Determinação cromatográfica   // 8.4.1.  // Injectar de 15 a 30 ml medidos com exactidão, de sobrenadante ou de filtrado (8.3.3) no aparelho CLAR (6.10) com um caudal de 1,0 ml de solução eluente por minuto.   //  // Notas:   //   // 1. Manter a solução eluente (5.2) a 85 °C durante toda a análise cromatográfica a fim de conservar o eluente desgaseificado e evitar qualquer proliferação bacteriana. Pode ser utilizada qualquer precaução tendo um efeito semelhante.   //   // 2. A cada interrupação, passar as colunas por água. Nunca deixar solução eluente nas colunas (5.2).   //   // Antes de qualquer interrupção superior a 24 horas, passar as colunas por água e em seguida, lavá-las com a solução (5.3) durante pelo menos 3 horas, com um caudal de 0,2 ml por minuto.   // 8.4.2.   // Os resultados de análise cromatográfica da amostra a testar [E] são obtidos sob a forma de um cromatograma onde cada pico é identificado pelo respectivo tempo de retenção TR, ou seja:  1.2.3 //   // pico II:   // segundo pico do cromatograma cujo TR é de 12,5 minutos aproximadamente,   //   // pico III:   // terceiro pico do cromatograma, que corresponde ao GMP cujo TR é de 15,5 ± 1,0 minuto,   //   // pico IV:   // quarto pico do cromatograma cujo TR é de aproximadamente 17,5 minutos.  1.2 //   // A quantidade das colunas pode influenciar o tempo de retenção dos diferentes picos.   //   // O integrador (6.10.6) calcula automaticamente a superfície A de cada pico, ou seja: 1.2.3 //   // AII:   // superfície do pico II;   //   // AIII:  // superfície do pico III;   //   // AIV:   // superfície do pico IV.  1.2 //   // Para detectar as eventuais anomalias devidas quer a um funcionamento deficiente do aparelho ou das colunas, quer à natureza da amostra analisada, é necessário observar o aspecto de cada cromatograma antes de qualquer interpretação quantitativa.   //   // Em caso de dúvida, repetir a análise.   // 8.5.   // Calibração   // 8.5.1.  // Aplicar exactamente às amostras padrões (5.4) a metodologia descrita da alínea 8.2 à alínea 8.4.2.   //   // Utilizar soluções recentemente preparadas pois os G.M.P. degradam-se em meio tricloroacético a 8 %. Com efeito o seu teor baixa aproximadamente 0,2 % por hora a 30 °C.   // 8.5.2.   // Antes de proceder a qualquer determinação cromatográfica das amostras, condicionar as colunas mediante injecções sucessivas de solução (8.5.1) da amostra padrão (5.4.2) até que a superfície e o tempo de retenção do pico correspondentes ao GMP sejam constantes.   // 8.5.3.   // Determinar os coeficientes de resposta R injectando um volume de filtrados (8.5.1) idêntico ao que foi utilizado nas amostras.   // 9.  // Expressão dos resultados   // 9.1.   // Processo de cálculo e fórmulas   // 9.1.1.   // Cálculo dos coeficientes de resposta R:  1.2.3.4.5 //   // pico II:   // RII   // =  // 100 AII [0]   //   // pico IV:   // RIV   // =   // 100 AIV [0]  1.2.3.4 //   // em que:   //   //   //   // RII e RIV  // =   // coeficientes de resposta dos picos II e IV respectivamente,   //   // AII [0] e AIV [0]   // =  // superfícies dos picos II e IV respectivamente da amostra padrão [0], obtidas na alínea 8.5.3  1.2.3.4.5 //   // pico III:   // RIII   // =   // W AIII [5] - AIII [0]  1.2.3.4 //  // em que:   //   //   //   // RIII   // =   // coeficiente de resposta do pico III,   //   // AIII [0] e AIII [5]   // =  // superfícies do pico III nas amostras padrão [0] e [5] respectivamente, obtidas na alínea 8.5.3,   //   // W   // =  // quantidade de lactossoro presente na amostra padrão [5], ou seja, 5. 1.2 // 9.1.2.   // Cálculo da superfície relativa dos picos da amostra [E]  1.2.3.4 //   // SII [E]   // = RII   // × AII [E]  //   // SIII [E]   // = RIII   // × AIII [E]   //   // SIV [E]   // = RIV   // × AIV [E]  1.2.3.4 //   // em que:   //   //  //   // SII [E], SIII [E], SIV [E]   // =   // superfícies relativas dos picos II, III e IV respectivamente da amostra [E],   //   // AII [E], AIII [E], AIV [E]   // =  // superfícies dos picos II, III e IV da amostra [E], obtidas na alínea 8.4.2,   //   // RII, RIII, RIV   // =  // coeficientes de resposta calculados na alínea 9.1.1. 1.2 // 9.1.3.   // Cálculo do tempo de retenção relativo ao pico III da amostra [E]:  1.2.3.4 //   // TRRIII [E]   // =  // TRIII [E] TRIII [5]  1.2.3.4 //   // em que:   //   //  //   // TRRIII [E]   // =   // tempo de retenção relativo do pico III da amostra [E],   //   // TRIII [E]   // =   // tempo de retenção do pico III da amostra [E] obtido na alínea 8.4.2,  //   // TRIII [5]   // =   // tempo de retenção do pico III da amostra padrão [5] obtido na alínea 8.5.3.  1.2 // 9.1.4.  // Foi experimentalmente demonstrado que existe uma relação linear entre o tempo de retenção relativo do pico III, ou seja TRRIII [E], e a percentagem de soro em pó adicionada até 10 %:  //   // - o TRRIII [E] é < 1 000 quando o teor em soro é > 5 %,   //   // - o TRRIII [E] é  1 000 quando o teor em soro é µ 5 %.   //   // O grau de incerteza admissível relativamente aos valores do TRRIII é de ± 0,002.   //   // Normalmente, o valor de TRRIII [0] difere pouco de 1,034. Consoante o estado das colunas, este valor pode aproximar-se de 1,000, mas deve ser sempre superior.   // 9.2.   // Cálculo da percentagem do lactossoro em pó presente na amostra, ou seja:   //   // W = SIII [E] - [1,3 + (SIII [0] - 0,9)]  1.2.3.4 //   // em que:  //   //   //   // W   // =   // percentagem m/m de lactossoro presente na amostra [E],   //   // SIII [E]   // =  // superfície relativa do pico III da amostra a testar [E] obtido na alínea 9.1.2,   //   // 1,3   // =   // superfície relativa média do pico III, expressa em g por cada 100 g de lactossoro determinada nos leites em pó desnatados não adulterados, de origens diversas. Este valor foi obtido experimentalmente,   //   // SIII [0]   // =   // superfície relativa do pico III, que é igual a RIII × AIII [0]. Estes valores são obtidos respectivamente nas alíneas 9.1.1 e 8.5.3,  //   // (SIII [0] - 0,9)   // =   // correcção a introduzir na superfície relativa média 1,3 quando o valor SIII [0] se afasta de 0,9. Experimentalmente, a superfície relativa media do pico III da amostra padrão [0] é de 0,9.  1.2 // 9.3.   // Precisão do método   // 9.3.1.   // Repetibilidade  //  // A diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas simultaneamente ou num certo espaço de tempo, pelo mesmo analista utilizando o mesmo aparelho, na mesma amostra para análise não deve ultrapassar 0,2 % m/m.   // 9.3.2.  // Reproductibilidade  //  // A diferença entre dois resultados individuais e independentes obtidos em dois laboratórios diferentes, na mesma amostra para análise, não deve ultrapassar 0,4 % m/m.  1.2,3 // 9.4.   // Interpretação   // 9.4.1.   // Concluir que não há presença de soro se a superfície relativa ao pico III, SIII [E], expressa em gramas de soro coalhado por 100 g de produto, for µ 2,0 + (SIII [0] - 0,9),   //   // em que 1.2.3 //   // 2,0   // é o valor máximo admitido para a superfície relativa do pico III, que tem em conta a superfície relativa do pico III, i.e. 1,3, a incerteza devida às variações de composição dos leites desnatados em pó e a reprodutividade do método (9.3.2),   //   // (SIII [0] - 0,9)   // é a correcção a utilizar quando a superfície SIII [0] for diferente de 0,9 (ver ponto 9.2).  1.2,3 // 9.4.2.   // Se a superfície relativa do pico III, SIII [E] for > 2,0 + (SIII [0] - 0,9) e a superfície relativa do pico II, SII [E] µ 160, calcular o teor em lactossoro presente do modo indicado no ponto 9.2.  // 9.4.3.   // Se a superfície relativa do pico III, SIII [E] for > 2,0 + (SIII [0] - 0,9) e a superfície relativa do pico II, SII [E] µ 160, determinar o teor em matérias proteicas totais (P %); examinar seguidamente os gráficos 1 e 2.  // 9.4.3.1.   // Os dados obtidos após análise de amostras de leites desnatados em pó não adulterados, com um teor em matérias proteicas totais elevado, estão reunidos nos gráficos 1 e 2.   //   // A recta representada a traço cheio representa a recta de regressão linear, cujos coeficientes são calculados pelo método dos mínimos quadrados.   //   // A recta representada a tracejado fixa o limite superior da superfície relativa do pico III, com uma probabilidade de 90 % de não ser ultrapassado.   //   // As equações das rectas a tracejado dos gráficos 1 e 2 são respectivamente iguais a:  1.2.3 //  // SIII = 0,376 P % - 10,7   // (gráfico 1)   //   // SIII = 0,0123 SII [E] + 0,93   // (gráfico 2),  1.2.3 //   // em que  //   //   // SIII   // é a superfície relativa do pico III calculada ou a partir do teor em matérias proteicas totais, ou a partir da superfície relativa do pico SII [E],   //   // P %  // é o teor em matérias proteicas totais expresso em percentagem do seu peso,   //   // SII [E]   // é a superfície relativa da amostra, calculada no ponto 9.1.2.  1.2,3 //  // Estas equações são equivalentes ao valor 1,3 mencionado no ponto 9.2.   //   // A diferença (T1 e T2) entre a superfície relativa SIII [E] calculada e a superfície relativa SIII é dada pelas expressões seguintes:   //   // T1 = SIII [E] - [(0,376 P % - 10,7) + (SIII [0] - 0,9)]   //   // T2 = SIII [E] - [(0,0123 SII [E] + 0,93) + (SIII [0] - 0,9)]. 1.2.3 // 9.4.3.2.   // Se T1 e/ou T2   // forem inferiores ou iguais a zero, não se pode concluir que há presença de lactossoro.   //   // Se T1 e T2   // forem superiores a zero, conclui-se que há presença de lactossoro.  1.2,3 //   // O teor em soro presente é calculado por meio da expressão seguinte:  //   // W = T2 + 0,91  //  // em que   //   // 0,91 representa a diferença, medida no eixo vertical, entre as rectas, a cheio e a tracejado.  


