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31996R1082

Regulamento (CE) nº 1082/96 da Comissão de 14 de Junho de 1996 que estabelece um método de referência para a determinação do éster etílico do ácido beta-apo-8'- caroténico na manteiga e na manteiga concentrada  

Jornal Oficial nº L 142 de 15/06/1996 p. 0026 - 0029



REGULAMENTO (CE) Nº 1082/96 DA COMISSÃO de 14 de Junho de 1996 que estabelece um método de referência para a determinação do éster etílico do ácido beta-apo-8'-caroténico na manteiga e na manteiga concentradaA COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS,Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia,Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 804/68 do Conselho, de 27 de Junho de 1968, que estabelece a organização comum de mercado no sector do leite e dos produtos lácteos (1), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 2931/95 da Comissão (2), e, nomeadamente, o nº 7 do seu artigo 6º e o nº 3 do seu artigo 12º,Considerando que o Regulamento (CEE) nº 570/88 da Comissão, de 16 de Fevereiro de 1988, relativo à venda a preço reduzido de manteiga e à concessão de uma ajuda para a manteiga e a manteiga concentrada destinadas ao fabrico de produtos de pastelaria, de gelados alimentares e outros produtos alimentares (3), com a última redacção que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 531/96 (4), prevê, em certas circunstâncias, a marcação da manteiga e da manteiga concentrada subsidiadas a fim de assegurar a utilização final correcta desses produtos;Considerando que, dada a importância da marcação para o bom funcionamento do regime e a fim de assegurar o tratamento equitativo dos operadores que nele participam, é adequado estabelecer métodos comuns para a determinação dos marcadores referidos no Regulamento (CEE) nº 570/88;Considerando que é difícil estabelecer esses métodos de referência simultaneamente para todos os marcadores; que o estabelecimento de um método de referência para a determinação do éster etílico do ácido beta-apo-8'-caroténico na manteiga ou na manteiga concentrada constitui mais um passo nessa direcção;Considerando que as medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité de gestão do leite e dos produtos lácteos,ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:Artigo 1º O método de análise de referência especificado no anexo será aplicado para a determinação do teor de éster etílico do ácido beta-8'-caroténico da manteiga ou da manteiga concentrada nos termos do Regulamento (CEE) nº 570/88.Se os resultados obtidos estiverem em conformidade com as especificações do ponto 8 do anexo, a manteiga ou a manteiga concentrada foi marcada em conformidade com o artigo 6º do Regulamento (CEE) nº 570/88.Artigo 2º O presente regulamento entra em vigor no terceiro dia seguinte ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias.O presente regulamento é aplicável a partir de 1 de Outubro de 1996.O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros.Feito em Bruxelas, em 14 de Junho de 1996.Pela ComissãoFranz FISCHLERMembro da Comissão(1) JO nº L 148 de 28. 6. 1968, p. 13.(2) JO nº L 307 de 20. 12. 1995, p. 10.(3) JO nº L 55 de 1. 3. 1988, p. 31.(4) JO nº L 78 de 28. 3. 1996, p. 13.ANEXO DETERMINAÇÃO DO ÉSTER ETÍLICO DO ÁCIDO BETA-APO-8'-CAROTÉNICO NA MANTEIGA E NA MANTEIGA CONCENTRADA POR ESPECTROMETRIA 1. Objectivo e campo de aplicação O método descreve um processo para a determinação quantitativa do éster etílico do ácido beta-apo-8'-caroténico (éster apocaroténico) na manteiga e na manteiga concentrada. O éster apocaroténico é a soma de todas as substâncias que absorvem a luz a 440 nm presentes num extracto de amostras obtidas nas condições descritas no método. É aplicável a amostras recebidas nos termos do Regulamento (CEE) nº 570/88.2. Princípio A matéria gorda da manteiga é dissolvida em éter de petróleo e a absorvância medida a 440 nm. O teor de éster apocaroténico é determinado por referência a um padrão externo.3. Aparelhos e utensílios 3.1. Pipetas graduadas, com capacidades de 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0 ml.3.2. Espectrofotómetro - adequado para utilização a 440 nm (e 447 - 449 nm) e equipado com células de 1 cm de percurso óptico.3.3. Balões volumétricos, por exemplo de 20 ml e 100 ml.4. Reagentes Os reagentes devem ser de qualidade analítica reconhecida.4.1. Suspensão de éster apocaroténico (aproximadamente 20 %).4.1.1. Determinar o teor da suspensão do seguinte modo:Pesar rigorosamente cerca de 400 mg num balão volumétrico de 100 ml, dissolver em éter de petróleo (4.2) e diluir até perfazer o volume com éter de petróleo. Diluir 5,0 ml desta solução com éter de petróleo até perfazer 100 ml (solução A). Diluir 5,0 ml de solução A com éter de petróleo até perfazer 100 ml. Medir a absorvância a 447 - 449 nm (medir o máximo relativamente a um branco de éter de petróleo utilizando células de 1 cm):Teor de éster apocaroténico (%) = >NUM>A máx  7 40 000>DEN>A  7 2 550A máx = absorvância máxima da solução medidaA = massa de amostra (g)2 550 = valor A de referência (1 %, 1 cm)A pureza da suspensão é P (%).Nota: A suspensão de éster apocaroténico é sensível ao ar, ao calor e à luz. Pode ser armazenada durante cerca de doze meses num local fresco, no recipiente original fechado (selado em atmosfera de azoto). Após abertura, o conteúdo deve ser utilizado num prazo curto.4.1.2. Solução-padrão de éster apocaroténico, aproximadamente 0,2 mg/ml.Pesar com uma aproximação de 0,1 mg cerca de 0,100 g de suspensão de éster apocaroténico (4.1.1) (Wg), dissolver em éter de petróleo (4.2), transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume até à marca com éter de petróleo.A solução contém (W.P.)/100 mg/ml de éster apocaroténico.Nota: A solução deve ser armazenada num local fresco, ao abrigo da luz. Eliminar a solução que não tenha sido utilizada no prazo de um mês.4.2. Éter de petróleo (40 - 60 °C).4.3. Sulfato de sódio anidro granulado, previamente seco durante duas horas a 102 °C.5. Técnica 5.1. Preparação da amostra5.1.1. Manteiga concentradaDerreter a amostra numa estufa a cerca de 45 °C.5.1.2. ManteigaDerreter a amostra numa estufa a cerca de 45 °C e filtrar uma quantidade representativa com um filtro que contenha cerca de 10 g de sulfato de sódio anidro (4.3), num meio ao abrigo de luz natural ou artificial forte mantido à temperatura de 45 °C. Recolher uma quantidade adequada de matéria gorda da manteiga.5.2. DeterminaçãoPesar com uma aproximação de 1 mg cerca de 1 g de manteiga concentrada [ou de matéria gorda da manteiga extraída (5.1.2)]. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 20 ml (Vml) utilizando éter de petróleo (4.2), completar até à marca e misturar cuidadosamente.Transferir uma alíquota para uma célula de 1 cm e medir a absorvância a 440 nm, relativamente a um branco de éter de petróleo. Obter a concentração de éster apocaroténico na solução a partir do gráfico de calibração (C ìg/ml).5.3. Gráfico de calibraçãoPipetar 0, 0,25, 0,5, 0,75 e 1,0 ml de solução-padrão de éster apocaroténico (4.1.2) para cinco balões volumétricos de 100 ml. Diluir com éter de petróleo (4.2) até perfazer o volume e misturar.As concentrações aproximadas das soluções variam de 0 a 2 ìg/ml e são calculadas rigorosamente a partir da concentração da solução-padrão (4.1.2) (W.P)/100 mg/ml. Medir as absorvâncias a 440 nm relativamente a um branco de éter de petróleo (4.2).Traçar um gráfico com os valores da absorvância no eixo dos y e as concentrações do éster apocaroténico no eixo dos x.6. Cálculo dos resultados 6.1. O teor de éster apocaroténico, expresso em mg/kg de produto, é dado por:Manteiga concentrada: (C  7 V)/mManteiga: 0,82 (C  7 V)/mem que:C = teor de éster apocaroténico, ìg/ml, obtido a partir do gráfico de calibração (5.3),m = massa (g) da toma de ensaio (5.2),0,82 = factor de correcção, devido ao teor de matéria gorda da manteiga.7. Precisão do método 7.1. Repetibilidade7.1.1. Análise de manteigaA diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas imediatamente uma após outra pelo mesmo operador, utilizando o mesmo equipamento e uma amostra idêntica, não deve exceder 1,4 mg/kg.7.1.2. Análise de manteiga concentradaA diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas imediatamente uma após outra pelo mesmo operador, utilizando o mesmo equipamento e uma amostra idêntica, não deve exceder 1,6 mg/kg.7.2. Reprodutibilidade7.2.1. Análise de manteigaA diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas por operadores diferentes em laboratórios diferentes, com equipamento diferente e uma amostra idêntica, não deve exceder 4,7 mg/kg.7.2.2. Análise de manteiga concentradaA diferença entre os resultados de duas determinações efectuadas por operadores diferentes em laboratórios diferentes, com equipamento diferente e uma amostra idêntica, não deve exceder 5,3 mg/kg.7.3. Origem dos dados relativos à precisãoOs dados relativos à precisão foram determinados com base num teste efectuado em 1995, que envolveu onze laboratórios, doze amostras marcadas para a manteiga (seis duplicados em teste cego) e doze amostras marcadas para a manteiga concentrada (seis duplicados em teste cego).8. Limites de tolerância 8.1. Devem ser colhidas três amostras do produto marcado para verificar a homogeneidadeA técnica de análise descrita detecta todas as substâncias que absorvem no comprimento de onda de 440 nm. O teor aparente de éster apocaroténico medido será aumentado por essas substâncias. Para ter em conta a contribuição da absorção de fundo, o grupo de peritos químicos do Comité de gestão do leite e dos produtos lácteos estabeleceu o limite de especificação em 22 mg/kg para a manteiga e 24 mg/kg para a manteiga concentrada.8.2. Manteiga8.2.1. A taxa de incorporação para a manteiga, tendo em conta a absorvância de fundo, é de 22 mg/kg.8.2.2. Tendo em consideração a diferença crítica para um grau de probabilidade de 95 % (DCr95), a média das análises simples efectuadas a cada uma das três amostras colhidas para verificar a homogeneidade não deve ser inferior a 19,3 mg/kg.8.2.3. Para além do critério indicado no ponto 8.2.2, o resultado mais baixo obtido na análise do produto é utilizado para verificar a homogeneidade da distribuição do marcador. A verificação é efectuada por comparação com os seguintes limites:- 18,1 mg/kg (95 % da taxa de incorporação mínima, tendo em consideração a DCr95 para uma única amostra),- 14,8 mg/kg (80 % da taxa de incorporação mínima, tendo em consideração a DCr95 para uma única amostra).A concentração do marcador na amostra com o resultado mais baixo é utilizada em conjunto com uma interpolação entre 18,1 mg/kg e 14,8 mg/kg.8.3. Manteiga concentrada8.3.1. A taxa de incorporação para a manteiga concentrada, tendo em conta a absorvância de fundo, é de 24 mg/kg.8.3.2. Tendo em consideração a diferença crítica para um grau de probabilidade de 95 % DCr95, a média das análises simples efectuadas a cada uma das três amostras colhidas para verificar a homogeneidade não deve ser inferior a 20,9 mg/kg.8.3.3. Para lém do critério indicado no ponto 8.3.2, o resultado mais baixo obtido na análise do produto é utilizado para verificar a homogeneidade da distribuição do marcador. A verificação é efectuada por comparação com os seguintes limites:- 19,6 mg/kg (95 % da taxa de incorporação mínima, tendo em consideração a DCr95 para uma única amostra).- 16,1 mg/kg (80 % da taxa de incorporação mínima, tendo em consideração a DCr95 para uma única amostra).A concentração do marcador na amostra com o resultado mais baixo é utilizada em conjunção com uma interpolação entre 19,6 mg/kg e 16,1 mg/kg.  


