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31995D0149

95/149/CE: Decisão da Comissão, de 8 de Março de 1995, que fixa os valores-limite de azoto básico volátil total (ABVT) para determinadas categorias de produtos da pesca e os métodos de análise a utilizar  

Jornal Oficial nº L 097 de 29/04/1995 p. 0084 - 0087



DECISÃO DA COMISSÃO de 8 de Março de 1995 que fixa os valores-limite  de azoto básico volátil total (ABVT) para determinadas categorias de produtos da pesca e os métodos  de análise a utilizar (95/149/CE)A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, Tendo em conta a Directiva 91/493/CEE do Conselho, de 22 de Julho de 1991, que adopta as normas  sanitárias relativas à produção e à colocação no mercado dos produtos da pesca  (1), alterada pelo  Acto de Adesão da Áustria, da Finlândia e da Suécia, e, nomeadamente, a parte II, ponto 3, do  capítulo V do seu anexo, Considerando que nos controlos previstos pela Directiva 91/493/CEE para evitar a colocação no  mercado de produtos da pesca impróprios para o consumo humano se pode recorrer a determinados  processos químicos, nomeadamente a determinação do azoto básico volátil total (ABVT); Considerando que é necessário estabelecer os níveis de ABVT a respeitar para determinadas  categorias de espécies, bem como os métodos de análise a utilizar; Considerando que os métodos de análise reconhecidos cientificamente para o controlo do ABVT devem  poder continuar a ser utilizados nos casos de rotina, sendo, porém, oportuno estabelecer um método  de referência utilizável aquando de dúvidas relativas aos resultados ou aquando da ocorrência de  litígios; Considerando que as medidas previstas na presente decisão estão em conformidade com o parecer do  Comité veterinário permanente, ADOPTOU A PRESENTE DECISÃO: Artigo 1º Os produtos da pesca não transformados das categorias de espécies  abrangidas pelo anexo I são considerados impróprios para o consumo humano nos casos em que, tendo o  exame organoléptico suscitado dúvidas quanto à sua frescura, o controlo químico mostre que estão  ultrapassados os seguintes limites de ABVT: 1.  25 miligramas de azoto/100 gramas de carne, para as espécies incluídas no ponto A do anexo I; 2.  30 miligramas de azoto/100 gramas de carne, para as espécies incluídas no ponto B do anexo I; 3.  35 miligramas de azoto/100 gramas de carne, para as espécies incluídas no ponto C do anexo I. Artigo 2º 1.  O método de referência a utilizar para o controlo dos limites de ABVT é o método de  destilação de um extracto desproteinizado com ácido perclórico descrito no anexo II. 2.  A destilação referida no nº 1 deve ser efectuada num aparelho conforme ao esquema que se  apresenta no anexo III. 3.  Os métodos de rotina utilizáveis para o controlo do limite de ABVT são os seguintes: -  método de microdifusão descrito por Conway e Byrne (1933), -  método de destilação directa descrito por Antonacopoulos (1968), -  método de destilação de um extracto desproteinizado com ácido tricloroacético [Comité do Codex  Alimentarius para o peixe e os produtos da pesca (1968)]. 4.  A amostra para análise deve consistir em cerca de 100 gramas de carne, provenientes de, pelo  menos, três sítios diferentes da amostra recolhida e misturados por trituração. Artigo 3º Os Estados-membros recomendarão aos laboratórios oficiais a utilização do método de  referência referido no nº 1 do artigo 2º nos casos de rotina. Aquando da ocorrência de dúvidas ou  litígios sobre os resultados de uma análise efectuada de acordo com um dos métodos de rotina,  apenas o método de referência deve ser utilizado para verificar os resultados. Artigo 4º Os Estados-membros são os destinatários da presente decisão. Feito em Bruxelas, em 8 de Março de 1995. Pela Comissão Franz FISCHLER Membro da Comissão  ANEXO I CATEGORIAS DE ESPÉCIES PARA AS QUAIS SE ENCONTRA ESTABELECIDO UM VALOR-LIMITE DE  ABVT A.  Sebastes sp. Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B.  Espécies que pertencem à família PLEURONECTIDAE (à excepção do alabote: Hippoglossus sp.) C.  Salmo salar Espécies que pertencem à família MERLUCCIDAE Espécies que pertencem à família GADIDAE  ANEXO II DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE AZOTO BÁSICO VOLÁTIL TOTAL (ABVT) NO PEIXE E EM  PRODUTOS À BASE DE PEIXE: MÉTODO DE REFERÊNCIA 1.  Objectivo e domínio de aplicação O presente método descreve um processo de referência para a determinação da concentração de azoto,  sob a forma de bases azotadas voláteis (azoto básico volátil total, ABVT), no peixe e em produtos à  base de peixe. O método é aplicável a concentrações de ABVT compreendidas entre 5 mg/100 g e, pelo  menos, 100 mg/100 g. 2.  Definição Por concentração de ABVT entende-se o teor de azoto, sob a forma de bases azotadas voláteis,  determinado pelo processo descrito. A concentração é expressa em mg/100 g. 3.  Descrição sumária As bases azotadas voláteis são extraídas da amostra com uma solução de ácido perclórico 0,6. Após  alcalinzação, o extracto é submetido a destilação por arrastamento de vapor, sendo os componentes  de base volátil absorvidos pelo ácido receptor. A concentração de ABVT é determinada por titulação  das bases absorvidas. 4.  Reagentes Salvo indicação em contrário, devem utilizar-se reagentes de qualidade analítica. A água deve ser  destilada ou desmineralizada e deve possuir, pelo menos, o mesmo grau de pureza. Salvo indicação em  contrário, o termo «  solução  » designa uma solução aquosa. 4.1.  Solução de ácido perclórico a 6 g/100 ml. 4.2.  Solução de hidróxido de sódio a 20 g/100 ml. 4.3.  Solução padrão de ácido clorídrico a 0,05 mol/l (0,05 N). Nota:  Caso se utilize um dispositivo de destilação automática, a titulação deve efectuar-se com  uma solução padrão de ácido clorídrico a 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4.  Solução de ácido bórico a 3 g/100 ml. 4.5.  Agente antiespuma à base de silicone. 4.6.  Solução de fenolftaleína a 1 g/100 ml em etanol a 95  %. 4.7.  Solução indicadora (indicador misto de Tashiro) Dissolver 2 g de vermelho de metilo e 1 g de azul de metileno em 1  000 ml de etanol a 95  %. 5.  Equipamento 5.1.  Triturador de carne adequado para obter um triturado suficientemente homogéneo. 5.2.  Misturador de alta velocidade funcionando entre 8  000 e 45  000 rotações por minuto. 5.3.  Filtro de pregas de 150 mm de diâmetro, para filtração rápida. 5.4.  Bureta de 5 ml, graduada em 0,01 ml. 5.5.  Dispositivo de destilação por arrastamento de vapor O dispositivo deve permitir a regulação de diversos fluxos de vapor e deve produzir um fluxo de  vapor constante num determinado intervalo de tempo. Deve também impedir a fuga das bases livres  resultantes da adição de substâncias alcalinizantes. 6.  Procedimento Aviso: O manuseamento de ácido perclórico, fortemente corrosivo, necessita da tomada das precauções  e medidas de prevenção adequadas. Se possível, as amostras deverão ser preparadas de acordo com o  processo descrito em 6.1, o mais rapidamente possível após a sua chegada. 6.1.  Preparação da amostra A amostra a analisar deve ser cuidadosamente triturada num triturador de carne do tipo descrito em  5.1. Pesar com rigor, num recipiente adequado, 10 g ± 0,1 g de amostra triturada. Misturar com 90,0  ml de solução de ácido perclórico (4.1), homogeneizar durante 2 minutos num misturador do tipo  descrito em 5.2 e filtrar. O extracto assim obtido pode manter-se, durante pelo menos sete dias, a  uma temperatura compreendida entre 2  °C e 6  °C, aproximadamente. 6.2.  Destilação por arrastamento de vapor Colocar 50,0 ml do extracto obtido em 6.1 num dispositivo de destilação por arrastamento de vapor  (5.5). A alcalinização do extracto é verificada mediante a adição de várias gotas de solução de  fenolftaleína (4.6). Adicionar 6,5 ml de solução de hidróxido de sódio (4.2), precedida de algumas  gotas de agente antiespuma à base de silicone, e iniciar de imediato a destilação. Regular o dispositivo de destilação de modo a obter cerca de 100 ml de destilado em 10 minutos. O  tubo de saída é imerso num recipiente com 100 ml de solução de ácido bórico (4.4), à qual se  adicionaram três a cinco gotas de solução indicadora (4.7). A destilação é concluída após  exactamente 10 minutos, procedendo-se à remoção do tubo da solução receptora e à lavagem do mesmo  com água. O teor de bases voláteis contidas na solução receptora é determinado por titulação com  solução padrão de ácido clorídrico (4.3). O pH no ponto final deve ser 5,0 ± 0,1. 6.3.  Titulação A titulação deve ser efectuada em duplicado. O método é considerado correcto se a diferença entre  ambos os resultados não exceder 2 mg/100 g. 6.4.  Ensaio em branco Efectuar um ensaio em branco de acordo com o procedimento descrito em 6.2. Utilizar, em vez do  extracto, 50,0 ml de solução de ácido perclórico (4.1). 7.  Cálculo do ABVT O teor de ABVT é calculado com base no resultado da titulação da solução receptora com ácido  clorídrico (4.3), utilizando a seguinte equação: ABVT (em mg/100 g de amostra) = (V1 PV0) × 0,14 × 2 × 100 M V1 =  Volume de solução de ácido clorídrico 0,01 M utilizado na titulação da amostra, expresso em  ml, V0 =  Volume de solução de ácido clorídrico 0,01 M utilizado no ensaio em branco, expresso em ml, M =  Massa da amostra, expressa em g. Notas 1.  As análises devem ser efectuadas em duplicado. O método é considerado correcto se a diferença  entre ambos os resultados não exceder 2 mg/100 g. 2.  Testar o equipamento mediante a destilação de soluções de NH4Cl com teor de azoto equivalente a  50 mg ABVT/100 g. 3.  Desvio-padrão da reprodutibilidade: Sr = 1,20 mg/100 g. Desvio-padrão da repetibilidade: SR = 2,50 mg/100 g.  ANEXO III >INÍCIO DE GRÁFICO>gerador de vapor tubo de destilação tubo de injecção de vapor extracto de amostra refrigerante água fria extremidade do refrigerante recipiente (ácido bórico) Destilação por arrastamento de vapor >FIM DE GRÁFICO>   


