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24 . 4 . 74                                      Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                  N? L 111 / 1
                                            REGULAMENTO (CEE) N<? 924/74 DA COMISSÃO
                                                             de 10 de Abril de 1974
                que altera o Regulamento (CEE) n? 1061 /69, de 6 de Junho de 1969, que define os métodos de
                                          análise para a aplicação do Regulamento (CEE) n ? 1059/69
A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS ,                                      Considerando haver motivos não só para manter o mé­
                                                                           todo de análise acima indicado, mas também para fixar
                                                                           um método que possa dar satisfação no caso atrás ci­
                                                                           tado ;
Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade
Económica Europeia,
                                                                            Considerando que, nos termos do n? 2 do artigo 4? do
                                                                            Regulamento (CEE) n? 1059/69, os métodos de análise e
Tendo em conta o Regulamento (CEE) n? 97/69 do                              as outras disposições de carácter técnico em causa devem
Conselho, de 16 de Janeiro de 1969, relativo às medidas                    ser fixados de acordo com o procedimento previsto nos
a tomar para a aplicação uniforme da nomenclatura da                        n?s 2 e 3 do artigo 3? do Regulamento (CEE) n? 97/69 ;
pauta aduaneira comum ('), com a última redacção que
lhe foi dada pelo acto anexo ao Tratado relativo à Ade­                     Considerando que as medidas previstas no presente regu­
são dos novos Estados-membros à Comunidade Econó­                           lamento estão conformes com o parecer do Comité da
mica Europeia e à Comunidade Europeia da Energia Ató­                       Nomenclatura da Pauta Aduaneira Comum,
mica (2), assinado em Bruxelas em 22 de Janeiro de 1972
e, nomeadamente, o seu artigo 3?,
                                                                           ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO :
Considerando que, com o fim de assegurar um trata­
mento uniforme à importação na Comunidade das mer­
cadorias às quais se aplica o Regulamento (CEE) n?
1059/69 do Conselho, de 28 de Maio de 1969, que
determina o regime comercial aplicável a certas merca­                                                Artigo 1°
dorias resultantes da transformação de produtos agríco­
las (}), com a última redacção que lhe foi dada pelo Re­
gulamento (CEE) n? 1491 / 73 do Conselho (4), o Regula­                     O Regulamento (CEE) n? 1061 /69 é alterado do se­
mento (CEE) n° 1061 /69 da Comissão, de 6 de Junho de                       guinte modo :
1969 (s), definiu os métodos de análise e as outras dispo­
sições de carácter técnico necessários quer para a identi­                  a) O artigo 3? é alterado do seguinte modo :
ficação, quer para a determinação da composição de al­                          «O teor, em peso, de matérias gordas provenientes do
gumas delas ;                                                                   leite de uma mercadoria é determinado quer a partir
                                                                                do método definido no capítulo 1 do Anexo III, quer,
                                                                                se necessário, a partir do método definido no capítulo
Considerando que o método de análise previsto neste úl­                         2 do Anèxo III»;
timo regulamento para determinar o teor de matérias
gordas provenientes do leite não apresenta suficiente pre­                  b) No Anexo III é inserido depois do título : «Capítulo
cisão no caso das mercadorias que contêm não apenas                             1 »;
matérias gordas provenientes do leite, mas também certas
outras matérias gordas ;                                                    c) O Anexo III é completado pelo capítulo 2 que figura
                                                                                no anexo do presente regulamento .
  ') JO n? L 14 de 21 . 1 . 1969, p . 1 .                                                              Artigo 2°
 2)  JO  n? L 73 de 27. 3 . 1972, p. 14.
 3)  JO  n?L 141 de 12 . 6. 1969, p. 1 .
 4)  JO  n° L 151 de 7. 6. Í973 , p. 1 .                                    O presente regulamento entra em vigor, em 1 de Maio
                                                                            de 1974 .
 s)  JO  n° L 141 de 12 . 6. 1969, p. 24.
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               O presente regulamento é obrigatório em todos os seus elementos e directamente aplicável em
               todos os Estados-membros .
               Feito em Bruxelas em 10 de Abril de 1974 .
                                                                                    Pela Comissão
                                                                                     O Presidente
                                                                               François-Xavier ORTOLI
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                                      Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                     02/ Fasc. 02
                                                           ANEXO
                                                        CAPÍTULO 2
                                    DETERMINAÇÃO DOS ÍNDICES SEMI-MICRO
                     Método analítico : folha 8 i/1960 da Agência Internacional do Cacau e do Chocolate
    I. índice butírico semi-micro (IBsm):
       1 . Definição :
            O índice butírico indica o número de ml de detergente alcalino 0,1 N necessários à neutralização dos
            ácidos gordos solúveis e voláteis isolados por saponificação de 5 g de gordura, sendo estes ácidos
           solúveis numa solução de ácido sulfúrico saturada de sulfato de potássio e de ácido caprílico.
       2 . Reagentes :
           a) Solução alcoólica de hidrato de potássio
               Misturar 40 ml de detergente de potassa (d = 1,5 ; 49 % peso KOH) e 40 ml de água destilada,
               completando depois um litro de álcool a 95 % vol. A concentração em álcool do reagente acabado
               não deve exceder 90 % vol. Verificar-se-á por titulação utilizando a fenolftaleína como indicador :
               5 ml do reagente deverão requerer 25 a 27 ml de ácido clorídrico 0,1 N. Se o detergente for muito
               fraco, juntar a quantidade adequada de detergente de potássio (d = 1,5).
           b) Glicerina C3H5(OH)3
               Farmacologicamente pura (d = 1,23 ; 88 % peso).
           c) Ácido sulfúrico 25 % vol. H2S04
               1 vol ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84) + 3 vol. de água destilada.
           d) Solução de sulfato de potássio K2S04
               Solução aquosa saturada de sulfato de potássio a 20 °C (d = 1,08 ; 10 % peso)
          e) Solução de sabão de côco
              Sobre uma chama livre e num balão de 1 litro, saponificar 50 g de gordura de côco pura (refinada
              mas não endurecida, P.F. 24-26 °C) com 50 g de glicerina, 15 g de KOH e 20 ml de água. Depois
              de arrefecer abaixo de 100 °C, diluir cuidadosamente a 500 ml .
          f) Hidróxido de sódio NaOH 0,01 N
              O seu título deverá ser controlado todos os dias (indicador : fenolftaleína).
          g) Indicador
              Num balão graduado de 100 ml introduzir 1 g de fenolftaleína e completar até à marca com
              álcool etílico a 95 % vol .
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              3 . Modo operatório :
                  a) Saponificação
                     Pesar numa balança analítica 500-520 mg de gordura num balão de fundo chato de 50 ml. Efec­
                     tuar um ensaio de controlo da mesma maneira, mas utilizando 500 mg de manteiga de cacau. A
                     gordura, fundida, é introduzida hum balão com uma pipeta (a quantidade indicada representa
                     cerca de 20 gotas). Juntar em seguida alguns grãos de pedra pomes calcinada e 5 ml de detergente
                     de potassa alcoólico, com uma pipeta. Ligar o balão ao refrigerador a água e saponificar em
                     banho-maria em ebulição. Quando a solução estiver completamente límpida, manter a cozedura
                     ainda durante pelo menos 15 minutos. Juntar em seguida uma pipeta de abertura larga (ponta
                     cortada) 1 ml de glicerina e continuar a cozer — sem refrigerador — até que a maior parte do
                     álcool se tenha evaporado. Este ponto é atingido quando o sabão começa a fazer muita espuma.
                     Pôr em seguida o balão deitado numa estufa a 100 °C durante 1 hora a fim de eliminar os últimos
                     vestígios de álcool.
                  b) Decomposição dos sabões
                     Imediatamente após ter retirado o balão da estufa, juntar com uma pipeta de 15,0 ml de solução
                     saturada de sulfato de potássio, tapar com uma rolha de cortiça e agitar fortemente até que o
                     sabão fique homogéneo. Algumas gorduras formam sabões sofrivelmente viscosos que são difíceis
                     de dissolver na solução de sulfato de potássio. Nesse caso, recomenda-se que o balão tapado seja
                     posto de novo por alguns instantes na estufa e que depois se agite novamente.
                     Assim que se formar uma solução homogénea, deixar arrefecer à temperatura ambiente, depois
                     colocar o balão num banho-maria à temperatura exacta de 20 °C durante 10 minutos. Juntar em
                     seguida, por ordem e mexendo, 0,5 ml de ácido sulfúrico, 1 ml de solução de sabão de côco e
                     0,1 g de terra de infusórios purificada. Colocar de novo o balão no banho a 20 °C durante cerca
                     de 5 minutos. Agitar fortemente e filtrar sobre um filtro plissado seco, de 10 cm de diâmetro,
                     recolhendo o filtrado num tubo de Beckel de 12,5 ml até que a marca seja atingida. Se necessário,
                     pressionar ligeiramente o conteúdo do filtro com a parte arredondada de uma proveta a fim de
                     obter a quantidade prescrita.
                  c) Destilação
                     Transvasar o filtrado para um balão de fundo chato de 100 ml, enxaguar o tubo de Beckel com
                     5 ml de água destilada, recentemente fervida e arrefecida, que se juntará em seguida ao filtrado.
                     Adicionar um pouco de pedra pomes em pó ao balão, voltar a ligá-lo ao aparelho de destilação
                     (fig. 1 ) e destilar para um tubo de Beckel de 11,0 ml (até à marca).
                     Utilizar como fonte de calor um banho de óleo a 175 °C, cujo nível se encontre aproximadamente
                     1 cm acima do conteúdo do balão. Segundo Grossfeld, o tamanho do aparelho de destilação não
                     exerce qualquer influência sobre o resultado. No entanto, as dimensões deverão ser reduzidas ao
                     mínimo, a fim de que a quantidade de líquido retido sobre a parede do tubo refrigerador seja a
                     menor possível (comprimento do tubo : cerca de 18 cm).
                  d) Titulação
                     Transvasar o destilado para um Erlenmeyer de 50 ml, adicionar 1-2 gotas de fenolftaleína e titular
                     com detergente de soda 0,01 N até obter uma coloração nitidamente rosada. Enxaguar três vezes
                     o tubo de Beckel com a solução contida no Erlenmeyer. Na maioria dos casos, esta última desco­
                     lora. Continuar então a titular com prudência até à aparição de uma côr rosa pálido que deverá,
                     no entanto, persistir durante 30 segundos.
                  e) Cálculos
                     O índice butínico semi-micro calcula-se a partir da seguinte fórmula :
                                           ,Bsm _ (a - b). 1,4-500
                                                             E
                     Comentários :
                     a = ml NaOH 0,01 N utilizados na titulação
                     b = ml NaOH 0,01 N utilizados no ensaio de controlo
                     E = mg de gordura utilizados na determinação.
 ---pagebreak--- 160
                             Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                     02/ Fasc . 02
                                                FIGURA 1
    Aparelho de destilação para a determinação do índice butírico semi-micro e do índice total semi-micro
                                               FIGURA 2
                                            Tubo de Beckel
 ---pagebreak--- 02/ Fase. 02
                                                  Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                   161
             II. índice total semi-micro (ITsm):
                   1 . Definição :
                        O índice total dos ácidos gordos inferiores indica o número de ml de detergente alcalino 0,1 N
                        necessários à neutralização de todos os ácidos gordos de baixo peso molecular contidos nos 5 g de
                       gordura, tendo esta última sido saponificada e os ácidos gordos inferiores separados dos ácidos
                       gordos
                       luído .
                                    superiores por uma solução de sulfato de magnésio e em presença de um meio muito di­
                 2 . Reagentes :
                       a) Solução alcoólica de hidrato de potássio
                            idêntica à utilizada para o índice butírico. (Misturar 40 ml de detergente de potassa  d = 1,5 ;
                            49 % peso KOH — e 40 ml de água destilada, completando depois 1 litro com álcool a 95 %
                            vol .).
                       b) Glicerina C3H5 (OH)3
                            Farmacologicamente pura (d = 1,23 ; 88 % peso).
                      c) Solução de sulfato de magnésio
                            15 g MgS04 -I- 7H20 por litro.
                      d) Solução alcoólica de fenolftaleína
                           Álcool 90 o/o vol. contendo 0,2 g de fenolftaleína por litro.
                      e) Hidrato de sódio NaOH 0,01 N
                      f) Ácido fosfórico H3P04
                           (d = 1,146 ; 25 % peso).
                3 . Modo operatório :
                      a) Saponificação
                          Pesar numa balança analítica 500-550 mg da gordura a analisar num balão de fundo chato de
                           100 ml .
                          Efectuar um ensaio de controlo da mesma forma, mas utilizando 2-3 gotas de manteiga de cacau
                          (introduzir a gordura líquida no balão com uma pipeta). Adicionar 5 ml de solução alcoólica de
                          hidrato de potássio, por meio de uma pipeta, assim como alguns grãos de pedra pomes e ligar o
                          balão ao refrigerador. Saponificar em banho maria em ebulição. Assim que a situação estiver
                          completamente límpida, manter a fervura durante pelo menos cinco minutos. Adicionar com uma
                          pipeta de abertura larga (ponta cortada) 1 ml de glicerina e deixar ferver (sem refrigerador) até
                          que a maior parte do álcool se tenha evaporado. Este ponto é atingido quando o sabão começa a
                          fazer muita espuma. Pôr em seguida o balão numa estufa a 100 °C durante 1 hora, a fim de
                          eliminar os últimos vestígios de álcool.
                     b) Decomposição dos sabões
                         Logo após ter retirado o balão da estufa, adicionar com uma pipeta de 50,0 ml de água destilada
                         recentemente fervida, agitando constantemente, de forma a dissolver todo o sabão. Juntar, final­
                         mente, agitando sempre, 25,0 ml de solução de sulfato de magnésio, rolhar o balão e deixar
                         repousar durante cerca de 13 horas (uma noite) à temperatura ambiente. Filtrar em seguida num
                         filtro plissado seco, de 15 cm de diâmetro, recolhendo o filtrado numa proveta de 100 ml. Se o
                         volume do filtrado for inferior a 50 ml, pressionar ligeiramente o conteúdo do filtrado com a
                         parte arredondada de uma proveta, a fim de obter a quantidade de filtrado necessária.
                    c) Destilação
                         Deitar com uma pipeta exactamente 50 ml de filtradp num novo balão de fundo chato de 100 ml
                         (ou então num balão Erlenmeyer). Juntar uma ponta de faca (cerca de 0,1 g) de pedra pomes em
 ---pagebreak---                                    Jornal Oficial das Comunidades Europeias                                   02 / Fasc.
                po, assim como 1 ml de ácido fosfórico. Com o aparelho de destilação semi-micro (fig. 1),
                destilar exactamente 40,0 ml numa proveta de 50 ml NP 20/4. Utilizar como fonte de calor um
                banho de óleo a 175 °C cujo nível se encontre mais ou menos 1 cm acima do conteúdo do balão.
            d) Titulaçao
                Transvasar o destilado para um Erlenmeyer de 100 ml. Enxaguar o refrigerante com 10,0 ml da
                solução alcoólica de fenolftaleína que se recolheu na proveta. Depois de ter deixado escorrer
                bem o refrigerador, deitar cuidadosamente o álcool no Erlenmeyer que contém o destilado. O
                álcool acrescentado forma a camada superior do líquido e dissolve completamente os ácidos
               gordos não solúveis na água que sobrenadam sob a forma de gotas à superfície do líquido
               aquoso. Agitar cuidadosamente e titular com hidrato de sódio 0,01 N até uma coloração nitida­
               mente rosada. Perto do fim da titulação, juntar o hidrato de sódio, à razão de 2 gotas de cada
               vez. Enxaguar em seguida três vezes o cilindro graduado com a solução contida no Erlenmeyer,
               o que normalmente descolorará a solução. Continuar, então, a titular com prudência, até à apa­
               rição duma cor rosa pálido que deverá, no entanto, persistir durante pelo menos 30 segundos.
            e) Cálculos
               O índice total semi-micro calcula-se através da seguinte fórmula :
              ITsm . (a-b) . 1,52-500
                                    E
               Comentários :
               a = ml NaOH 0,01 utilizados na titulação
               b = ml NaOH 0,01 utilizados no ensaio de controlo
               E = mg de gordura utilizados na determinação.
 III. índice restante semi-micro (IRsm)
       1 . Definição :
           O índice é a diferença entre o índice total dos ácidos gordos inferiores e o índice butírico.
           IRsm = ITsm — IBsm
           Da mesma maneira que os índices total e butírico, o índice restante é proporcional ao conteúdo da
           gordura em certos ácidos gordos, em particular o ácido caprílico e o ácido caprínico. Assim, o
           índice restante, ligado ao índice butírico, presta-se especialmente bem à dosagem da gordura de
           côco em presença da gordura do leite.
IV. Cálculos
      Com base nos índices semi-micro precendentes, pode-se calcular o teor de gordura de leite e o de
      gordura de côco a partir das duas fórmulas seguintes :
      % de gordura de leite na gordura total = 5,09.IBsm — 0,12 - IRsm
      % de gordura de côco na gordura total = 2,76.IRsm — 2,07 • IBsm .
Nota :
A adição de gordura de côco só pode ser considerada como certa caso a relação IRsm/IBsm seja igual ou
superior a 1,2 .
