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31987R4154

Regulamento (CEE) nº 4154/87 da Comissão de 22 de Dezembro de 1987 que define os métodos de análise e outras normas de carácter técnico necessárias à aplicação do Regulamento (CEE) nº 3033/80 do Conselho, relativo ao regime de trocas aplicável a certas mercadorias resultantes da transformação de produtos agrícolas  

Jornal Oficial nº L 392 de 31/12/1987 p. 0019 - 0028 Edição especial finlandesa: Capítulo 3 Fascículo 25 p. 0226  Edição especial sueca: Capítulo 3 Fascículo 25 p. 0226 



REGULAMENTO (CEE) N°. 4154/87 DA COMISSÃO de  22 de Dezembro de 1987 que define os métodos de análise e outras normas de carácter técnico  necessárias à aplicação do Regulamento (CEE) n°. 3033/80 do Conselho, relativo ao regime de trocas  aplicável a certas mercadorias resultantes da transformação de produtos agrícolasA  COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Económica  Europeia, Tendo em conta o Regulamento (CEE) n°. 2658/87 do Conselho, de 23 de Julho de 1987,  relativo à nomenclatura pautal e estatística e à Pauta Aduaneira Comum  (1), alterado pelo  Regulamento (CEE) n°. 3985/87  (2), e, nomeadamente, o seu artigo 9°., Considerando que o  Regulamento (CEE) n°. 1061/69 da Comissão  (3), com a última redacção que lhe foi dada pelo  Regulamento (CEE) n°. 1822/86  (4), definiu os métodos de análise para a aplicação do Regulamento  (CEE) n°. 1059/69 do Conselho  (5); que o Regulamento (CEE) n°. 1059/69 foi revogado e substituído  pelo Regulamento (CEE) n°. 3033/80 do Conselho  (6), com a última redacção que lhe foi dada pelo  Regulamento (CEE) n°. 3743/87  (7); Considerando que as normas de execução do Regulamento (CEE) n°.  3033/80, no que respeita às importações, foram fixadas pelo Regulamento (CEE) n°. 3034/80 do  Conselho, de 11 de Novembro de 1980, que fixa as quantidades de produtos de base consideradas como  tendo entrado no fabrico de mercadorias abrangidas pelo Regulamento (CEE) n°. 3033/80 alterado pelo  Regulamento (CEE) n°. 950/68 relativo à Pauta Aduaneira Comum  (8), com a última redacção que lhe  foi dada pelo Regulamento (CEE) n°. 4091/87  (9); Considerando que, a fim de ter em conta a  evolução científica e técnica dos métodos de análise e de continuar a assegurar um tratamento  uniforme à importação na Comunidade de mercadorias às quais se aplica o Regulamento (CEE) n°.  3033/80, é necessário revogar e substituir o Regulamento (CEE) n°. 1061/69; Considerando que as  medidas previstas no presente regulamento estão em conformidade com o parecer do Comité da  Nomenclatura, ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO:Artigo 1°.O presente regulamento  define os métodos de análise necessários à aplicação do Regulamento (CEE) n°. 3033/80 (no que  respeita às importações) e do Regulamento (CEE) n°. 3034/80, ou, na falta de um método de análise,  a natureza das operações analíticas a seguir ou o princípio do método a aplicar. Artigo 2°.Em  conformidade com as definições constantes do Anexo III do Regulamento (CEE) n°. 3034/80, sobre o  teor em amido/glicose e o teor em sacarose/açúcar invertido/isoglucose, e para efeitos de aplicação  dos Anexos II e III desse mesmo regulamento, são utilizados as fórmulas, procedimentos e métodos  seguintes: 1.  Teor de amido/glicose:(expresso em amido 100  %, no estado seco, em relação à  mercadoria tal como se apresenta)a)  (Z     F)  ×  0,9,quando o teor de glicose for superior ou  igual ao de frutose; oub)(Z     G)  ×  0,9,quando o teor de glicose for inferior ao de  frutose,onde:Z  =  teor de glicose determinado pelo método descrito no Anexo I do presente  regulamento; F=teor de frutose determinado por HPLC (cromatografia líquida de alta eficácia);  G=teor de glicose determinado por HPLC.No ponto 1, alínea a), caso se declare a presença de um  hidrolisato de lactose e/ou forem demonstradas quantidades de lactose e de galactose, um teor de  glicose equivalente ao de galactose (determinado por HPLC), será deduzido do teor de glicose (Z)  antes de se efectuar qualquer cálculo.    2.Teor de sacarose/açúcar invertido/isoglicose:(expresso  em sacarose, em relação à mercadoria tal como se apresenta)a)S + (2F)  ×  0,95,quando o teor de  glicose for superior ou igual ao de frutose;b)S + (G + F)  ×  0,95,quando o teor de glicose for  inferior ao de frutose,onde:S=Teor de sacarose determinado por HPLC (cromatografia líquida de alta  eficácia); F=Teor de frutose determinado por HPLC; G=Teor de glicose determinado por HPLC.Quando se  declara a presença de um hidrosilato de lactose e/ou forem demonstradas quantidades de lactose e de  galactose, um teor de glicose equivalente ao de galactose (determinado por HPLC), será deduzido do  teor de glicose (G) antes de se efectuar qualquer cálculo. 3.  Teor em matéria gorda proveniente do  leite:a)  Sem prejuízo do disposto na alínea b) supra, o teor, em peso, de matéria gorda  proveniente do leite da mercadoria tal como se apresenta é determinado pela extracção com éter de  petróleo precedida pela hidrólise com ácido clorídrico;b)Se, na composição da mercadoria, se  declaram, para além da matéria gorda proveniente do leite, outras matérias gordas diferentes das  provenientes do leite, aplicar-se-á o procedimento seguinte: -  o teor, em peso, em percentagem de  matéria gorda (total) da mercadoria tal como se apresenta, é determinado tal como referido na  alínea a) supra, -o teor, em peso, em percentagem de ácido butírico da matéria gorda total é obtido  pelo método IUPAC n°. 2310 (referência: «Pure and applied Chemistry» n°. 58, n°. 10, p. 1419-1428,  1986), -o teor, em peso, em percentagem de matéria gorda proveniente do leite da mercadoria tal  como se apresenta, é calculado multiplicando o teor, em percentagem de ácido butírico da matéria  gorda total pelo factor 27, e o valor assim obtido pelo teor, em peso, em percentagem de matéria  gorda total da mercadoria tal como se apresenta, e dividindo o resultado por 100. 4.Teor em  proteínas do leite:a)Sem prejuízo do disposto na alínea b) supra, o teor em proteínas do leite da  mercadoria tal como se apresenta é calculado multiplicando o teor de nitrogénio (determinado pelo  método Kjeldahl) pelo factor 6,38;b)Se na composição da mercadoria se declaram, para além da  matéria gorda proveniente do leite, outras componentes que contenham proteínas diferentes das  proteínas do leite: -o teor de nitrogénio total é determinado pelo método Kjeldahl, -o teor em  proteínas do leite é calculado como definido na alínea a) supra, subtraindo do teor em nitrogénio  total ao teor em nitrogénio correspondente às proteínas, com exclusão das do leite. Artigo  3°.Para efeitos de aplicação do Anexo I do Regulamento (CEE) n°. 3034/80, são utilizados os  métodos e/ou procedimentos seguintes: 1.  Para a classificação dos produtos inscritos nas  subposições 0403  10  51 a 0403  10  59, 0403  10  91 a 0403  10  99, 0403  90  71 a 0403  90  79 e  0403  90  91 a 0403  90  99 da Nomenclatura Combinada, a determinação do teor, em peso, das  matérias gordas provenientes do leite é efectuada de acordo com o método descrito no n°. 3, do  artigo 2°.2.Para a classificação dos produtos inscritos nas subposições 1704  10  11 a 1704  10  19  e 1905  20  10 a 1905  20  90 da Nomenclatura Combinada, a determinação de sacarose, incluindo o  açúcar invertido calculado em sacarose, é efectuado de acordo com o método HPLC (açúcar invertido  calculado em sacarose, significa a soma aritmética dos teores em glicose e frutose em partes  iguais, multiplicado por 0,95).3.Para a classificação dos produtos inscritos nas subposições 1806   10  10 a 1806  10  90 da Nomenclatura Combinada, a determinação de sacarose/açúcar  invertido/isoglicose é efectuada de acordo com as fórmulas, método e procedimentos definidos no n°.  2 do artigo 2°.4.Para a classificação dos produtos inscritos nas subposições 3505  20  10 a 3505   20  90 da Nomenclatura Combinada, a determinação de amido ou fécula, de dextrinas ou de outros  amidos ou féculas modificadas é efectuada de acordo com o método definido no Anexo II.5.Para a  classificação dos produtos inscritos nas subposições 3809  10  10 a 3809  10  90 da Nomenclatura  Combinada, a determinação de matérias amiláceas é efectuada de acordo com o método definido no  Anexo II.6.Para a classificação dos produtos inscritos nas subposições 1901  90  11 e 1901  90  19  da Nomenclatura Combinada, a distinção entre as duas subposições faz- -se com base na determinação  do extracto seco efectuado por secagem à temperatura de 103  °C ± 2  °C até obter o peso  constante.7.Para a classificação de produtos das subposições 1902  19  10 e 1902  19  90 da  Nomenclatura Combinada, a presença de farinhas e sêmolas de trigo mole nas massas alimentícias é  pesquisada de acordo com o método definido no Anexo III.   8.O teor em manitol e em D-glucitol  (sorbitol) das subposições 2905  44  11 a 2905  44  99 e 3823  60  11 a 3823  60  99 da  Nomenclatura Combinada, é determinada segundo um método baseado na cromatografia líquida de alta  eficácia (HPLC). Artigo 4°.1.    É elaborado um boletim de análise. 2.    O boletim de análise  deve conter, nomeadamente:-  todas as indicações relativas à identificação da amostra,-o método  utilizado e a referência exacta do texto jurídico respectivo, ou, se for caso disso, a referência a  um método pormenorizado que retome a natureza das operações analíticas a seguir ou o princípio de  um método a aplicar, indicados no presente regulamento,-os elementos susceptíveis de terem  influenciado os resultados,-os resultados da análise e sua expressão tendo em conta o método  utilizado e as exigências dos serviços aduaneiros ou de gestão que requereram a análise. Artigo  5°.O Regulamento (CEE) n°. 1061/69 é revogado. Artigo 6°.O presente regulamento entra em vigor  em 1 de Janeiro de 1988. O presente regulamento é obrigatório em todos os seus  elementos e directamente aplicável em todos os Estados-membros. Feito em Bruxelas, em 22 de  Dezembro de 1987. Pela Comissão COCKFIELD Vice-Presidente                                                       (1)  JO n°. L 256 de 7. 9. 1987, p. 1. (2)  JO n°. L 376 de 31. 12. 1987, p. 1. (3)  JO n°. L 141 de 12. 6. 1969, p. 24. (4)  JO n°. L 158 de 13. 6. 1986, p. 1. (5)  JO n°. L 141 de 12. 6. 1969, p. 1. (6)  JO n°. L 323 de 29. 11. 1980, p. 1. (7)  JO n°. L 352 de 15. 12. 1987, p. 29. (8)  JO n°. L 323 de 29. 11. 1980, p. 7. (9)  JO n°. L 382 de 31. 12. 1987, p. 27.  ANEXO IDETERMINAÇÃO DO TEOR EM PESO DE AMIDO, SEUS PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO INCLUINDO A  GLICOSE1.        Objecto e domínio de aplicaçãoa)  O método permite determinar o teor, em peso, de  amido ou fécula, e seus produtos de degradação incluindo a glicose, abaixo mencionado «amido».b)O  teor em peso de «amido» é igual ao valor E conforme se calcula no ponto 6. 2.PrincípioA amostra  desagrega-se com hidróxido de sódio e o amido cindido em unidades de glucose com a  amiloglicosidase. O doseamento da glicose é efectuado por via enzimática. 3.Reagentes(Utilizar água  bidestilada.)3.1.Solução de hidróxido de sódio 0,5 N (0,5 mol/l).3.2.Ácido acético (glacial) a 96   %, pelo menos.3.3.Solução de amiloglucosidase: imediatamente antes do emprego, dissolver cerca de  10 mg de amiloglucosidase (EC 3.2.1.3) (6 U/mg) em 1 ml de água  (1).3.4.Tampão trietanolamina:  dissolver 14,0 g de cloridrato de trietanolamina, cloreto de [tris(2-hidroxietil)amónio] e 0,25 g  de sulfato de magnésio (MgSO47H2O) em 80 ml de água, adicionar-lhe cerca de 5 ml de solução de  hidróxido de sódio 5 N (5 mol/l) e ajustar o pH a 7,6 por meio de uma solução de hidróxido de sódio  1 N (1 mol/l). Perfazer 100 ml com água. Este tampão conserva-se durante, pelo menos, quatro  semanas a 4  °C.3.5.Solução de NADP (Nicotinamide Adenine Dinicleotide phosfate, sal dissódico):  dissolver 60 mg de NADP em 6 ml de água. Esta solução conserva-se durante, pelo menos, quatro  semanas a 4  °C.3.6.Solução de ATP (Adenosine 5 -triphosphate, sal dissódico): dissolver 300 mg de  ATP. 3H2O e 300 mg de hidrogenocarbonato de sódio (NaHCO3) em 6 ml de água. Esta solução  conserva-se durante, pelo menos, quatro semanas a 4  °C.3.7.Suspensão HK/G6P-DH (Hexokinase-EC  2.7.1.1) e de glucose-6-fosfato desidrogenase (EC 1.1.1.49): colocar em suspensão 280 U HK e 140 U  G6P-DH em 1 ml de solução de sulfato de amónio (C = 3,2 mol/l). Esta suspensão conserva-se durante,  pelo menos, um ano a 4  °C. 4.Aparelhagem4.1.Agitador magnético com banho-maria a 60  °C.4.2.Barras  magnetizadas.4.3.Espectrofotómetro U.  V. equipado com cubas de 1 cm.4.4.Pipetas para a análise  enzimática. 5.Metodologia5.1.Desagregar por meio de hidróxido de sódio e hidrólise enzimática de  amido/glicose5.1.1.Segundo o teor esperado de «amido», escolher as seguintes pesagens (o teor de  «amido» não deve exceder 0,4 g por pesagem):  >POSIÇÃO NUMA TABELA>5.2.6.Para o ensaio em branco e  o ensaio, calcular a diferença de absorvência E2-E1. Subtrair a diferença de absorvência do ensaio  em branco da do ensaio (= AEAA): AEAA = AEAA ensaio - AEAA ensaio em branco A partir desta diferença,  obtém-se o teor de glucose da solução de ensaio: Teor de glucose, em g/l, da solução de ensaio > POSIÇÃO NUMA TABELA>[3,22 = volume da solução a medir (ml); 1 = trajectória da luz no recipiente  (cm); 0,1 = volume da solução da amostra (ml); massa molecular da glucose = 180,16]    5.2.7.  Se a  medida de absorvência a 340 nm não for possível, a medida pode ser efectuada no comprimento de onda  de 365 nm ou 334 nm. Nesse caso, o algarismo 6,3 da fórmula Gl acima é substituído pelo algarismo  3,5 ou 6,18, respectivamente. 6.Cálculo do teor em «amido» (E) ou em «Glicose» Z em g/100 g>POSIÇÃO  NUMA TABELA>em que: Gl  =  glicose, em g/l (5.2.6.), f=  factor de diluição (5.1.1.), p=  pesagem  da amostra, em g, 0,9=  factor de conversão da glucose em amido. Observações:1.  Em caso de se  constatar que a solução não pode ser filtrada segundo o ponto 5.1.7, o químico toma as medidas  apropriadas. 2.Em caso de se constatar uma inibição das enzimas, aconselha-se o método das  «adições» utilizando-se o amido puro.                                                 (1)   Em que U é unidade internacional da actividade enzimática.  ANEXO IIDETERMINAÇÃO DO TEOR DE AMIDOS OU FÉCULAS, DEXTRINA OU OUTROS AMIDOS OU FÉCULAS  MODIFICADOS CONTIDOS NAS MERCADORIAS DAS SUBPOSIÇÕES 3505  20  10 A 3505  20  90 DA NOMENCLATURA  COMBINADA, BEM COMO DAS MATÉRIAS AMILÁCEAS CONTIDAS NAS MERCADORIAS DAS SUBPOSIÇÕES 3809  10  10 A  3809  10  90 DA NOMENCLATURA COMBINADAI.  Princípio Por hidrólise ácida, o amido é transformado em  açúcares redutores que são doseados volumetricamente por meio do licor de Fehling. II.Instrumentos  e reagentes 1.  Balão de cerca de 250 ml; 2.  Frasco graduado de 200 ml; 3.  Bureta graduada de 25  ml; 4.  Ácido clorídrico de densidade 1,19; 5.  Solução de potassa cáustica; 6.  Carvão descorante;  7.  Licor de Fehling; 8.  Solução de azul de metileno a 1  %. III.Modo operatório Num balão de  cerca de 250 ml, introduzir uma amostra correspondente a uma quantidade de amido de cerca de 1  grama. Juntar 100 ml de água destilada e 2 ml de ácido clorídrico. Levar à ebulição com refluxo  durante 3 horas.Transvasar o conteúdo do balão assim como o produto da sua enxaguadura para um  frasco graduado de 200 ml e juntar a isto a solução de potassa cáustica, até obter uma reacção  ligeiramente ácida. Completar o volume de 200 ml com água destilada e filtrar tudo num pouco de  carvão descorante.Deitar em seguida a solução numa bureta graduada e reduzir 10 ml de licor de  Fehling, segundo o método a seguir indicado:Num balão de fundo chato de cerca de 250 ml, deitar 10  ml de licor de Fehling (5 ml de solução A e 5 ml de solução B). Agitar até obter uma solução clara,  depois de juntar 40 ml de água destilada, assim como uma pequena quantidade de quartzo ou de pedra  pomes.Colocar o balão sobre a placa de amianto quadrada com uma abertura circular de cerca de 6 cm  de diâmetro ao meio, assentando sobre uma rede metálica. Aquecer o balão de maneira a que o líquido  comece a ferver ao fim de cerca de 2 minutos.Juntar ao líquido em ebulição, com a ajuda de uma  bureta, quantidades sucessivas da solução de açúcar, até que a cor azul de licor de Fehling mal  seja perceptível; juntar então, a título de indicador, 2 ou 3 gotas de solução de azul de metileno  e depois, completar a titulação juntando gota-a-gota uma nova quantidade de solução de açúcar até  ao desaparecimento da cor azul do indicador.Para maior precisão, repetir a titulação nas mesmas  condições, juntando no entanto de uma só vez a quase totalidade da solução de açúcar necessária à  redução do licor de Fehling. Nesta segunda titulação a redução do licor de Fehling deve operar-se  no espaço de tempo de 3 minutos.Continuar a ebulição durante exactamente dois minutos. Efectuar a  titulação ajustando gota a gota durante o terceiro minuto até ao desparecimento da cor azul do  indicador.A percentagem, em peso, de amido da amostra é determinada por meio da seguinte fórmula: > POSIÇÃO NUMA TABELA>sendo:T        =  A quantidade em gramas de dextrose anidra correspondente a  10 ml de licor de Fehling (5 ml de solução A + 5 ml de solução B). Este título é de 0,04945 g de  dextrose anidra, contendo a solução A 17,636 g de cobre por litro.   n=O número de ml da solução de  açúcar utilizada para a titulação. p=O peso da amostra. 0,95=A taxa de conservação da dextrose  anidra em amido. IV.Preparação do licor de Fehling Solução  A:  Dissolver, num frasco de vidro  graduado, em água destilada, 69,278 g de sulfato do cobre cristalizado puro para análises (CuSO4  7  5 H2O) isento de ferro e ajustar a solução para o volume de um litro com água destilada. O título  exacto desta solução deverá ser verificado por meio de uma determinação quantitativa do  cobre.Solução  B:Dissolver, num frasco de vidro graduado, por meio de água destilada, 100 g de  hidróxido de sódio e 346 g de tartarato duplo de sódio e potássio (sal de Seignette) e ajustar a  solução para o volume de um litro com água destilada.As duas soluções A e B devem ser misturadas,  em volumes iguais, imediatamente antes da sua utilização, 10 ml de licor de Fehling (5 ml de  solução A + 5 ml de solução B) são completamente reduzidos, se se operar nas condições indicadas em  III, por 0,04945 g de dextrose anidra.                                                    


