ICS65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准
GBXXXX—20XX
饲料添加剂第1部分：氨基酸、氨基
酸盐及其类似物L-缬氨酸
Feedadditives—Part1：Aminoacids、theirsaltsandanalogues—
L-Valine
（征求意见稿）
20××-××-××发布 20××-××-××实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布GBXXXX—XXXX
1前言
GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分。
本文件为GB7300的第104部分。
本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心
（北京）]。
本文件主要起草人：GBXXXXX—XXXX
2饲料添加剂第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-缬氨酸
1范围
GB7300的本部分规定了饲料添加剂L-缬氨酸产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、
运输、贮存和保质期。
本文件适用于以玉米、淀粉、糖质等为主要原料，用谷氨酸棒杆菌发酵，经提取、结晶、干燥等工
艺而制成的饲料添加剂L－缬氨酸。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6435-2014饲料中水分的测定
GB/T6438饲料中粗灰分的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9725化学试剂电位滴定法通则
GB10648饲料标签
GB/T13079－2006饲料中总砷的测定
GB/T14699.1饲料采样
3化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
化学名称：L-2-氨基-3-甲基丁酸
分子式：C5H11NO2
相对分子质量：117.15（以C5H11NO2计，按2016年国际相对原子质量表计算）
结构式：
O CH3
OH CH3
NH2H
4技术要求
4.1外观与性状
类白色或灰白色结晶性粉末，无嗅、味苦，在水中溶解，在乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中几乎不
溶解。
4.2鉴别：GBXXXX—XXXX
34.2.1茚三酮鉴别
应符合氨基酸茚三酮试验的反应特征。
4.2.2红外光谱法
缬氨酸试样的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。
4.2.3比旋光度法
比旋光度符合表1要求。
4.3技术指标
缬氨酸技术指标应符合表1规定。
表1技术指标
项目 指标
缬氨酸（C5H11NO2，以干基计）/% 98.0-101.5
干燥失重/（%） ≤1.0
灼烧残渣/（%） ≤0.5
比旋光度20
D[(°)·m2/kg] +26.0〜+29.0
pH（5%的水溶液） 4.0〜7.0
砷/(mg/kg) ≤2.0
重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤15
5取样
按GB/T14699.1规定执行。
6试验方法
本标准所用的试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂，色谱用水符合GB/T6682中一级用水
规定，试剂和溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定。
6.1感官检验
取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中，在自然光线下，应为类白色或灰白色结晶性粉末。嗅其气味，
无嗅，味苦。取少量试样分别用水和乙醇溶解，试样易溶于水，在乙醇中几乎不溶。
6.2鉴别
6.2.1试剂或溶液
6.2.1.1水：符合GB/T6682中规定的二级水。
6.2.1.2溴化钾：光谱纯。
6.2.1.3茚三酮溶液：1g/L水溶液，称取0.1g茚三酮于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，
摇匀。
6.2.1.4盐酸溶液：c（HCL）=6.0mol/L，等体积的盐酸与水混合，摇匀。
6.2.2仪器设备
6.2.2.1分析天平：感量为0.001g，0.0001g。
6.2.2.2红外分光光度计。
6.2.2.3旋光仪，589.3nm±0.3nm波长的光源。
6.2.2.4恒温水浴（可调节温度）。
6.2.3鉴别方法GBXXXXX—XXXX
46.2.3.1茚三酮鉴别
称取试样0.1g，溶于100mL水中，取该溶液5mL，加1mL茚三酮（6.2.1.3），置沸水浴反应15min，
溶液呈蓝紫色。
6.2.3.2红外光谱法
称取试样适量，加溴化钾（6.2.1.2）研磨均匀，压片，在4000cm-1〜400cm-1内录制试样和对照品
的红外光谱图。试样的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（对照品图谱可参见附录A）。
6.2.3.3比旋光度法
试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约4g（精确至0.0001g)，用6.0moL/L盐酸溶解，并定
容至50mL容量瓶中。调节溶液温度至20℃，中速定性滤纸过滤，滤液用旋光仪测定旋光度。
缬氨酸在20℃下，对钠光谱D线（569.2nm）的比旋光度20
D按式(1)计算:
20
D= )1(100lc
式中:
α—试样溶液的旋光度，单位为度[(°)·m2/kg]；
l—旋光管的长度，单位为分米（dm）；
c—溶液中缬氨酸的浓度，单位为克每100毫升（g/100mL）。
比旋光度应符合表1比旋光度要求。
6.3缬氨酸含量的测定
6.3.1原理
试样用无水甲酸和冰醋酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定，以高氯酸标准滴定溶液消耗的体积代
入公式，计算缬氨酸含量。
6.3.2试剂和溶液
6.3.2.1无水甲酸。
6.3.2.2冰乙酸。
6.3.2.3高氯酸标准滴定溶液：c（HCLO4）=0.1moL/L，按GB/T601规定制备和标定。
6.3.2.4α-萘酚苯基甲醇指示液：2g/L冰乙酸溶液，称取0.2g的α-萘酚苯基甲醇于100mL容量瓶
中，加冰乙酸溶解，定容至刻度，混匀。
6.3.3仪器和设备
6.3.3.1分析天平：感量为0.0001g。
6.3.3.2电位滴定仪：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极）。
6.3.3.3酸式滴定管。
6.3.4试验步骤
称取约0.1g（精确到0.0001g）干燥至恒重的试样于干燥的100mL烧杯中,加1.0mL无水甲酸使
其完全溶解，再加入50mL冰醋酸,涡旋混匀，将电极插入溶液中，调节搅拌速度至溶液充分涡旋，用
高氯酸标准滴定溶液（6.3.2.3）滴定至终点。或选用指示剂，加α-萘酚苯基甲醇指示液（6.3.2.4）3
滴，用高氯酸标准滴定溶液（6.3.2.3）滴定，溶液由黄色变为黄绿色为终点。同时做空白试验。
6.3.5结果计算
缬氨酸（C5H11NO2）含量ω1以质量分数表示，按式（2）计算：
)2( 100100015.117) (0
1 mvv cGBXXXX—XXXX
5式中：
c──高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升，mol/L；
v──滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升，ml；
v0──空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升，ml；
m──试样质量,单位为克，g；
117.15──缬氨酸摩尔质量，g/mol。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
6.3.6重复性
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
6.4干燥失重的测定
按照GB/T6435-2014中8.1的规定执行。
6.5灼烧残渣的测定
按照GB/T6438的规定执行。
6.6比旋光度的测定
同6.2.3.3。
6.7pH的测定
6.7.1仪器设备
6.7.1.1天平：感量0.001g。
6.7.1.2酸度计。
6.7.2试验步骤
准确称取试样5.0g（准确至0.001g)，置于烧杯中，加100mL水溶解，摇匀，作为试样溶液，用
pH计测定试样溶液的pH值，待读数稳定，记录结果，结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。
6.8砷的测定
准确称取试样1g（准确至0.0001g),按照GB/T13079-2006中5银盐法5.4.1.3干灰化法制备试液，
并按该标准规定的任一方法进行砷测定。
6.9重金属(以pb计)测定（按照2015版药典进行修改）
6.9.1试剂或溶液
6.9.1.1硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。
6.9.1.2硝酸。
6.9.1.3盐酸。
6.9.1.410%氨水溶液：取氨水40mL，加水适量使成100mL，摇匀（按GB/T603制备）。
6.9.1.5盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。
6.9.1.6盐酸溶液II：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。
6.9.1.7硫化钠溶液：取硫化钠100g，加水使溶解成1000mL。
6.9.1.8醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（6.9.1.5）38mL，
用盐酸溶液II（6.10.1.6）或氨水溶液（6.10.1.4）准确调节pH值至3.5（电位计指示），用水稀释至100
mL，摇匀。
6.9.1.9铅标准贮储备溶液（1000µg/mL）：称取硝酸铅0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与
水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。或者市售铅单元素标准溶液：1000µg/mL。
6.9.1.10铅标准工作液（10µg/mL）：精密量取铅标准溶液（6.10.1.9）2mL，置200mL量瓶中，用
水稀释至刻度，摇匀。
6.9.1.111%酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，摇匀。变色范围pH8.3～10.0(无色→红)。GBXXXXX—XXXX
66.9.2试验步骤
6.9.2.1试样溶液制备
称取试样1g（精确到10mg）,置瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸（6.9.1.1）0.5
mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（6.9.1.2）
0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（6.9.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，
滴加氨水溶液（6.9.1.4）至对酚酞指示液（6.10.1.11）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（6.10.1.8）2.0
mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。
6.9.2.2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（6.10.1.8）2.0mL与水15mL，
微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（6.9.1.11）1.00mL，再用水稀释成25mL，作为
甲管。
6.9.3测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加硫化钠溶液（6.9.1.7）各5滴，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下
透视，肉眼观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。
7检验规则
7.1组批
以相同原料，相同生产工艺，同一班次连续生产的均匀一致的产品为一个生产批次，但每批产品不
得超过150吨。
7.2出厂检验
第4章所列项目中，外观与性状、缬氨酸含量、干燥失重、pH值为出厂检验项目。
7.3型式检验
型式检验项目为本标准第4章规定的所有项目。在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检
验。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：
a)产品定型投产时；
b）生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；
c）停产3个月以上，重新恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e)饲料行政管理部门提出检验要求时。
7.4判定规则
7.4.1所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。
7.4.2检验结果中有任何指标不符合本标准规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。若复检结
果仍不符合本标准规定，则判定该批产品不合格。
7.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中4.3.3修约值比较法执行。
8标签、包装、运输、贮存和保质期
8.1标签
标签按GB10648执行。
8.2包装
包装材料应无毒、无害、防潮。
8.3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
8.4贮存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。GBXXXX—XXXX
78.4保质期
未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，产品保质期与标签中标明的保质期一致。
附录A
（资料性附录）
缬氨酸对照品的红外光谱图
缬氨酸对照品的红外光谱图见图A.1
图A.1缬氨酸对照品的红外光谱图透
光
率/%GBXXXXX—XXXX
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