   
 
GB 1886.104 —××××  
 
 
食品安全国家标准  
食品添加剂  喹啉黄 
（征求意见 稿） 
××××-××-××发布  
 ××××-××-××实施  GB 1886.104 —xxxx  
I 
 前    言  
本标准代替 GB 1886.104- 2015《食品安全国家标准  食品添加剂  喹啉黄》。 
本标准与 GB 1886.104- 2015相比，主要变化如下：  
——修改了标准适用范围；  
——增加了喹啉黄色素总含量理化指标；  
——增加了乙醚萃取物 理化指标及检验方法；  
——删除了产品分类； 
——增加了鉴别试验； 
——修改了2- （2-喹啉基）- 茚满基 -1,3-二酮三磺酸三钠盐、2- （2-喹啉基） -茚满基- 1,3-
二酮二磺酸二钠盐、 2-（2-喹啉基） -茚满基- 1,3-二酮单磺酸钠盐含量检验方法的色谱法条件 ，
删除了分光光度法；  
——修改了非色素有机物种类、检验方法的色谱条件及定量方法；  
——修改了总砷、铅的检验方法。 
 
 GB 1886.104—xxxx  
1 
 食品安全国家标准 
食品添加剂  喹啉黄 
1 范围  
本标准适用于以 2-（2-喹啉基）- 1,3-茚二酮为原料经磺化制得的食 品添加剂喹啉黄 。 
2 技术要求  
感官要求  2.1 
感官要求应符合表 1的规定。  
表1 感官要求  
项     目  要    求  检验方法 
色泽 黄色 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然
光下观察其色泽和状态 状态 粉末或颗粒 
理化指标  2.2 
理化指标应符合表 2的规定。  
表2 理化指标  
项    目  指    标  检验方法 
喹啉黄色素总含量，w/(%)          ≥  70.0 附录 A中A.3 
喹啉黄色素中 2-（2-喹啉基）茚满基-1,3 -
二酮二磺酸二钠盐/(%)              ≥  80.0 附录 A中A.4 
喹啉黄色素中 2-（2-喹啉基）茚满基-1,3 -
二酮单磺酸钠盐/(%)                ≤  15.0 附录 A中A.4 
喹啉黄色素中 2-（2-喹啉基）茚满基-1,3 -
二酮三磺酸三钠盐/(%)              ≤  7.0 附录 A中A.4 
干燥减量、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐
（以 Na2SO 4计）总量，w/(%)      ≤            30.0 附录 A中A.5 
水不溶物，w/(%)                   ≤  0.20 附录 A中A.6 
非色素有机物（2 -甲基喹啉、邻苯二甲酸、
2,6-二甲基喹啉） ，w/(%)         ≤            0.50 附录 A中A.7 
未磺化芳族伯胺（以苯胺计） ， w/(%)  ≤  0.01 附录 A中A.8 
乙醚萃取物/ （%）                  ≤  0.2 附录 A中A.9 
副染料/(mg/kg)                     ≤  4.0 附录 A中A.10  
总砷（以 As计）/(mg/kg)            ≤  1.0 GB 5009.11 或GB 5009.76  GB 1886.104—xxxx  
2 
 铅（Pb）/(mg/kg)                   ≤  2.0 GB 5009.12 或GB 5009.75  
锌（Zn）/(mg/kg)                   ≤  50.0 GB 5009.14  
 
  GB 1886.104—xxxx  
3 
 A  A  
附录A  
检验方法  
A.1 警示 
试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。必要时，应在通风橱
中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。  
A.2 一般规定  
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品在未注明其他要求时， 均按 GB/T 
601、 GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水
溶液。  
A.3 鉴别试验  
A.3.1 试剂和材料  
乙酸铵溶液：1.5 g/L 。 
A.3.2 仪器和设备  
A.3.2.1 分光光度计。  
A.3.2.2 比色皿：10  mm。 
A.3.3 鉴别方法  
A.3.3.1 溶解性  
   易溶于水，微溶于乙醇。 
A.3.3.2 最大吸收波长  
称取约 0.1 g试样（精确至 0.01 g），溶于 100 mL乙酸铵溶液中，取此溶液 1 mL，加乙酸铵
溶液稀释至 100 mL，该溶液的最大吸收波长为 414 nm±2 nm 。 
A.4 喹啉黄色素总含量的测定  
A.4.1 方法提要  
将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液 （pH≈7 ） 溶解， 稀释定容后， 在最大吸收波长处 （414 nm ），
测其吸光度计算含量。  
A.4.2 试剂和材料  
A.4.2.1 磷酸二氢钾。  GB 1886.104—xxxx  
4 
 A.4.2.2 氢氧化钠溶液： 0.1 mol/L 。 
A.4.2.3 磷酸盐缓冲溶液：称取 0.68 g磷酸二氢钾，加 29.1 mL 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液，用
水稀释至 100 mL。 
A.4.3 仪器和设备  
A.4.3.1 分光光度计。  
A.4.3.2 比色皿：10 mm 。 
A.4.4 分析步骤  
A.4.4.1 试样溶液的配制  
称取约 0.25 g喹啉黄试样（精确至 0.0001 g），溶于适量磷酸缓冲溶液中，移入 1000 mL容
量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。吸取 10 mL，移入 250 mL容量瓶中，用磷酸盐
缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。  
A.4.4.2 测定  
将喹啉黄试样溶液置于10 mm 比色皿中，在414 nm 波长下测定其吸光度，用磷酸盐缓冲溶
液作参比液。  
A.4.4.3 结果计算  
喹啉黄色素总含量 w1，按式（ A.1）计算：  
w1=A×25×1000
865× m1×100×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ A.1） 
式中：  
A   ——试样溶液的吸光度值；  
25  —— 试样溶液的稀释倍数；  
1000—— 试样溶液定容的体积，单位为毫升（mL ）；  
865 ——在磷酸盐缓冲溶液中 414 nm波长处的百分吸光系数 E1cm1%； 
m1  ——试样的质量，单位为克（ g）；  
100 ——换算系数。 
计算结果保留到小数点后 一位。  
喹啉黄色素总含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于1.0 % ，取平行测定结果的算
术平均值作为测定结果。  
A.5 喹啉黄色素中喹啉黄 单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量的测定  
A.5.1 方法提要  
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，分离2- （2-喹啉基）- 茚满基- 1，3-二酮
单磺酸钠盐（ 喹啉黄单钠盐）、2- （2-喹啉基）- 茚满基- 1，3-二酮二磺酸二钠盐（喹啉黄二钠
盐）、2- （2-喹啉基）- 茚满基- 1，3-二酮三磺酸三钠盐（喹啉黄三钠盐）及其有机杂质，经紫
外检测器检测，用峰面积归一化法定量。  GB 1886.104—xxxx  
5 
 A.5.2 试剂和材料  
A.5.2.1 甲醇：色谱纯。  
A.5.2.2 乙酸铵溶液：0.1 mol/L 。 
A.5.3 仪器和设备  
A.5.3.1 液相色谱仪：配有 紫外检测器或 二极管阵列 检测器。  
A.5.3.2 针式过滤器 ：孔径为 0.45 µm。 
A.5.3.3  超声波发生器。 
A.5.4 色谱操作条件  
A.5.4.1 流动相  
流动相 A：乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为 95：5，流动相 B：甲醇。  
A.5.4.2 色谱柱：长为 150 mm，内径为 4.6 mm的不锈钢柱，固定相为 C18，粒径 5 µm。 
A.5.4.3 流速： 1.0 mL/min。 
A.5.4.4 检测波长： 414 nm。 
A.5.4.5 进样量：5 µL。 
A.5.4.6 柱温： 35 ℃。 
A.5.4.7 梯度洗脱：见表 A.1梯度洗脱程序。 
表A.1 梯度洗脱程序  
A.5.5 分析步骤  
A.5.5.1 试样溶液配制  
称取试样约 0.1 g（精确至0.0001 g ），用流动相A 溶解，转移至 100 mL容量瓶中，于超声
波发生器中 溶解、脱气，冷却至室温， 定容，进样前用针式过滤器过滤。  
A.5.5.2 测定  
在A.4.4参考色谱条件下，对试样溶液进行色谱分析，确定试样溶液色谱图中各组分对应
的峰面积，用面积归一化法定量。  
A.5.6 结果计算  
2-（2-喹啉基）- 茚满基 -1，3-二酮二磺酸二钠盐、 2-（2-喹啉基）- 茚满基 -1，3-二酮单磺
酸钠盐和2- （2-喹啉基）- 茚满基- 1，3-二酮三磺酸三钠盐的含量 wi，按式（ A.2）计算：  时间/min  A/% B/% 
0 90 10 
30 0 100 
31 90 10 GB 1886.104—xxxx  
6 
 wi=Ai
∑Ai×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ A.2） 
式中：  
Ai  ——试样溶液色谱图中 i组分的峰面积数值； 
∑A i ——试样溶液色谱图中 全部组分的峰面积数值之和。 
计算结果保留到小数点后 一位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 1.0 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.6 干燥减量、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以 Na2SO 4计）总量的测定 
A.6.1 干燥减量的测定  
A.6.1.1 分析步骤  
称取约 2 g试样（精确至 0.0001 g） ，置于已在 135 ℃±2 ℃ 恒温干燥箱恒 重的称量瓶中，
在135 ℃±2 ℃ 恒温干燥箱中烘至恒 重。 
A.6.1.2 结果计算  
干燥减量的质量分数 w2，按式（ A.3）计算： 
w2=m2-𝑚3
m2−𝑚4×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.3） 
式中：  
m2——称量瓶和试样 的质量，单位为克（g）；  
m3——称量瓶和试样 干燥后的质量，单位为克（ g）； 
m4——称量瓶的质量，单位为克（ g）。 
计算结果保留到小数点后一位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.2 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.6.2 氯化物（以 NaCl计）的测定  
A.6.2.1 试剂和材料  
A.6.2.1.1  活性炭粉。  
A.6.2.1.2  硝基苯。  
A.6.2.1.3  硝酸溶液： 1+1。 
A.6.2.1.4  硝酸银溶液：0.1 mol/L 。 
A.6.2.1.5  硫酸铁铵溶液：称取约 14 g硫酸铁铵，溶于 100 mL水中，过滤，加 10 mL硝酸，
贮存于棕色瓶中。  
A.6.2.1.6  硫氰酸铵标准滴定溶液： c（NH 4CNS）=0.1 mol/L 。 
A.6.2.2 分析步骤  GB 1886.104—xxxx  
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 A.6.2.2.1  试样溶液的配制  
称取约 2 g试样（精确至 0.0001 g），溶于 150 mL水中，加约15 g活性炭，温和煮沸 2 min~3 
min，加入1 mL 硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30 min（期间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。
如滤纸有色，则再加 5 g活性炭，不时摇动下放置 1 h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活
性炭重复操作至滤液无色）。每次以 10 mL水洗活性炭三次，滤液合并移至 200 mL容量瓶，加
水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。同时制备空白试样。 
A.6.2.2.2  测定  
移取50 mL 试样溶液，置于500 mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液和10 mL 硝酸银溶液及 5 mL
硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入 1 mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量
的硝酸银到终点并保持1 min ，以同样方法测定 空白试样。  
A.6.2.2.3  结果计算  
氯化物（以 NaCl计）的质量分数w 3，按式（A.4 ）计算：  
w3=(𝑉1−𝑉0)×c1×M1
m4×250×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（ A.4） 
式中：  
V1  ——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；  
V0  ——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；  
c1   ——硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 
M1  ——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol），[ M1（NaCl）=58.4]； 
m4  ——试样的质量，单位为克（ g）；  
250   ——换算系数 。 
计算结果保留到小数点后一位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.3 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.6.3 硫酸盐（以 Na2SO 4计）的测定 
A.6.3.1 试剂和材料  
A.6.3.1.1  氢氧化钠溶液： 2 g/L。 
A.6.3.1.2  盐酸溶液： 1+1999。 
A.6.3.1.3  氯化钡标准滴定溶液：c （1/2BaCl 2）=0.1 mol/L （配制方法见附录 C）。 
A.6.3.1.4  酚酞指示液：10 g/L 。 
A.6.3.1.5  玫瑰红酸钠指示液：称取 0.1 g玫瑰红酸钠，溶于 10 mL水中（现用现配） 。  
A.6.3.2 分析步骤  
吸取 25 mL试样溶液（ A.5.2.2.1）， 置 于 250 mL锥形瓶中，加 1滴酚酞指示液，滴加氢氧
化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标
准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作 为外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫GB 1886.104—xxxx  
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 瑰红色斑点并保持 2 min不褪色为终点。  
同时做空白试验。  
A.6.3.3 结果计算  
硫酸盐（以 Na2SO 4计）的质量分数 w4，按式（ A.5）计算：  
w4=(𝑉2−𝑉3)×𝑐2×𝑀2
m5×250×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.5） 
式中：  
V2   ——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； 
V3   ——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； 
c2   ——氯化钡标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 
M2   ——硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol），[M2（Na2SO 4）=142.04]； 
m5   ——试样的质量，单位为克（ g）；  
250  ——换算系数。 
计算结果保留到小数点后一位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.2 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.6.4 干燥减量、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以 Na2SO 4计）总量的结果计算 
干燥减量、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以 Na2SO 4计）的总量 w5，按式（ A.6）计算：  
w5=w2+w3+w4⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.6） 
式中：  
w2——干燥减量的质量分数；  
w3——氯化物（以NaCl 计）的质量分数；  
w4——硫酸盐（以Na 2SO 4计）的质量分数。 
计算结果保留到小数点后一位。  
A.7 水不溶物的测定  
A.7.1 仪器和设备  
A.7.1.1 玻璃砂芯坩埚（ G4）：孔径为 5 µm~15 µm 。 
A.7.1.2 恒温干燥箱。  
A.7.2 分析步骤  
称取约 4.5 g ~5.5 g试样（精确至 0.0001 g），置于250 mL 烧杯中，加入 200 mL 80 ℃~90 ℃
热水，使之溶解，用已在135 ℃±2 ℃ 烘至恒重的玻璃砂芯坩埚（G 4）过滤，并用冷水充分洗涤
到洗涤液无色，在135 ℃±2 ℃ 恒温干燥箱中烘至恒重。  
A.7.3 结果计算  
水不溶物的质量分数 w6，按式（ A.7）计算： 
𝑤6=𝑚6−𝑚7
𝑚6−𝑚8×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.7） GB 1886.104—xxxx  
9 
 式中：  
m6——坩埚和试样的质量，单位为克（ g）；  
m7——坩埚和试样干燥后的质量，单位为克（ g）； 
m8——坩埚的质量，单位为克（g） 。 
计算结果保留到小数点后两位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.05 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.8 非色素有机物的测定  
A.8.1 方法提要  
采用反相液相色谱法，用 峰面积归外标法进行定量，计算非色素有机物的含量。  
A.8.2 试剂与材料  
A.8.2.1 甲醇：色谱纯。  
A.8.2.2 乙酸。  
A.8.2.3 乙酸铵水溶液： 0.2 mol/L ，乙酸调 pH=5。 
A.8.2.4 2-甲基喹啉 （CAS号： 91-63-4），含量≥9 8%。 
A.8.2.5 邻苯二甲酸 （CAS号88-99-3），含量≥99% 。 
A.8.2.6 2,6-二甲基喹啉（ CAS号877-43-0），含量≥ 98%。 
A.8.3 仪器和设备  
同A.4.3。 
A.8.4 色谱操作条件  
A.8.4.1 流动相  
流动相 A：乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为 95：5，流动相 B：甲醇。  
A.8.4.2 流动相流量：1.0 mL/min 。 
A.8.4.3 检测波长： 230 nm、254 nm 。 
A.8.4.4 进样量：5 µL。 
A.8.4.5 柱温： 35 ℃。 
A.8.4.6 梯度洗脱：见表 A.2梯度洗脱程序。 
表A.2 梯度洗脱程序  
时间/min  A/% B/% 
0 100 0 
5 100 0 GB 1886.104—xxxx  
10 
 A.8.5 分析步骤  
A.8.5.1 试样溶液配制  
同A.4.5.1 。 
A.8.5.2 标准溶液配制  
A.8.5.2.1  单一标准储备液：1000 mg/L  
分别称取2- 甲基喹啉、邻苯二甲酸、 2,6-二甲基喹啉标准品 10 mg（精确至0.01 mg ），用
流动相 A溶解并定容至10 mL 容量瓶中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在 4℃以下避
光密封冷藏保存，有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液。  
A.8.5.2.2  混合标准工作液  
    分别吸取一定量的单一标准储备液（ A 7.5.2.1）配制混合标准工作液，可根据试样中目标
物的含量配制合适的浓度。 
A.8.5.3 测定  
在A.7.4参考色谱条件下，对试样溶液和混合标准工作液进行色谱分析，用面积外标法定
量。可根据仪器设备不同，选择最佳色谱分析条件。 
A.8.6 结果计算  
2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、2,6- 二甲基喹啉的质量分数w j，按式（A.8 ）计算：  
wj=𝑐𝑠×𝐴𝑖×𝑉×10−6
𝐴𝑠×𝑚×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.8） 
式中：  
wi——试样中目标物的质量分数， %； 
cs——标准工作溶液中目标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； 
Ai——试样溶液中目标物的峰面积数值；  
V——试样溶液定容体积，单位为毫升（ mL）； 
As——标准工作溶液中目标物的峰面积数值； 
m——试样的质量数值，单位为克（g）。 
10-6——换算系数 。 
 
非色素有机物的质量分数 w7，按式（ A.9）计算： 
𝑤7=𝑤8+𝑤9+𝑤10⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.9） 
式中：  
W8——试样中2- 甲基喹啉的质量分数；  
W9——试样中邻苯二甲酸的质量分数；  
W10——试样中2,6- 二甲基喹啉的质量分数 。 
计算结果保留到小数点后两位。  25 0 100 
30 0 100 
31 100 0 GB 1886.104—xxxx  
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 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.1 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.9 未磺化芳族伯胺（以苯胺计）的测定  
A.9.1 方法提要  
以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分， 将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和
偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。  
A.9.2 试剂与材料  
A.9.2.1 乙酸乙酯。  
A.9.2.2 盐酸溶液： 1+10。  
A.9.2.3 盐酸溶液： 1+3。 
A.9.2.4 溴化钾溶液：500 g/L 。 
A.9.2.5 碳酸钠溶液：200 g/L 。 
A.9.2.6 氢氧化钠溶液： 40 g/L。 
A.9.2.7 氢氧化钠溶液： 4 g/L。 
A.9.2.8 R盐溶液（ 2-萘酚- 3,6二磺酸二钠盐）：20 g/L 。 
A.9.2.9 亚硝酸钠溶液： 3.52 g/L。 
A.9.2.10 苯胺标准溶液： 0.1000 g/L 。用小烧杯称取 0.5000 g新蒸馏的苯胺，移至 500 mL容
量瓶中，以 150 mL盐酸溶液（1+3）分三次洗涤烧杯，并入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻
度。移取 25 mL该溶液至 250 mL容量瓶中，用水定容。  
A.9.3 仪器和设备  
A.9.3.1 可见分光光度计。  
A.9.3.2 40 mm比色皿。  
A.9.4 分析步骤  
A.9.4.1 试样萃取溶液的配制  
称取约 2.0 g试样 （精确至 0.0001 g）于150 mL烧杯中， 加100 mL 水和5 mL 氢氧化钠溶液 （ 40 
g/L） ， 在温水浴中搅拌至完全溶解。 将此溶液移入分液漏斗中， 少量水洗净烧杯。 每次以50 mL
乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以 10 mL氢氧化钠溶液（4 g/L ）洗涤乙酸乙酯萃取液，除去
痕量色素。再每次以 10 mL盐酸溶液（ 1+3）对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，
然后用水稀释至 100 mL，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。  
A.9.4.2 标准溶液的制备  GB 1886.104—xxxx  
12 
 分别吸取5 mL 、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL苯胺标准溶液至 100 mL容量瓶中，用盐酸
溶液（ 1+10）稀释至 刻度，混合均匀，此为标准溶液。 
A.9.4.3 重氮化耦合溶液的制备  
吸取10 mL 试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却 10 
min。在试管中加入 1 mL溴化钾溶液及0.5 mL 亚硝酸钠溶液，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷
却10 min，进行重氮化反应。另取一个 25 mL容量瓶移入1 mLR 盐溶液和 10 mL碳酸钠溶液。将
上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有 R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少量 水
洗净试管并转移至 容量瓶中，以水定容。充分混匀后在暗处放置15 min 。 
A.9.4.4 标准重氮化耦合溶液的制 备 
分别吸取10 mL A.8.4.2 系列标准溶液，其余步骤同 A.8.4.3。  
A.9.4.5 参比溶液的制备  
吸取10 mL 盐酸溶液（1+10 ）、10 mL 碳酸钠溶液及1 mL R 盐溶液于25 mL 容量瓶中，用水
定容。  
A.9.4.6 测定  
将A.8.4.4 中系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中， 在510 nm 波长处用分光光度计测
定各自的吸光度，以 A.8.4.5作参比溶液，绘制成标准曲线。  
试样重氮化偶合溶液置于比色皿中，在 510 nm波长处用分光光度计测定吸光度A a，以
A.8.4.5作参比溶液，根据标准曲线求出 试样中苯胺的质量。  
A.9.5 结果计算 
未磺化芳族伯胺（以苯胺计）的质量分数 w11，按式（ A.10）计算： 
𝑤11=mA
m9×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.10） 
式中：  
mA——根据标准曲线计算苯胺的质量，单位为克（ g）； 
m9——试样的质量，单位为克（g） 。 
计算结果保留到小数点后两位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.005 % ，取平行测定结果的算术平均值作为测
定结果。  
A.10 乙醚萃取物 的测定 
A.10.1 试剂与材料  
乙醚：  使用前蒸馏，经 30cm氧化铝填充柱过滤后使用。  
A.10.2 仪器和设备  
索氏萃取器。  
A.10.3 测定  GB 1886.104—xxxx  
13 
 准确称取2 g （精确至 0.0001 g）样品加入索氏萃取器中，加入 150 mL乙醚萃取5 h 。乙醚萃
取液转移至已烘至恒重蒸皿中，浓缩 体积至约 5 mL，于105 ℃ 恒温干燥箱中 烘至恒重。  
A.10.4 结果计算  
乙醚萃取物的质量分数w 12，按式（ A.11）计算：  
𝑤12=𝑚10−𝑚11
𝑚12×100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （A.11） 
式中：  
m10——蒸发皿和萃取物 的质量，单位为克（ g）；  
m11——蒸发皿的质量，单位为克（ g）； 
m12——样品的质量，单位为克（ g）。 
计算结果保留到小数点后两位。  
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0.05 %，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。  
A.11 副染料的测定  
A.11.1 方法提要  
该方法用于 2-（2-喹啉基） -1，3-茚二酮和2- [2-（6-甲基喹啉基）] -1，3-茚二酮的测定。 
A.11.2 试剂与材料  
三氯甲烷。  
A.11.3 仪器和设备  
A.11.3.1 可见分光光度计。  
A.11.3.2 10 mm比色皿。  
A.11.4 分析步骤  
A.11.4.1 试样溶液的配制  
将A.9 .3 表面皿中 残渣用三氯甲烷溶解 ，并准确稀释至 10 mL。 
A.11.4.2 测定  
将试样溶液置于比色皿中，于420 nm 吸收波长测定吸光度，用三氯甲烷作为参比溶液。 当
吸光度值小于0.27 时，判定为副染料含量小于 4 mg/kg。  
 
 
  
 
  GB 1886.104—xxxx  
14 
  
B  B  
附录B  
喹啉黄标准品及非色素有机物高效液相色谱图  
B.1 喹啉黄标准品高效液相色谱图  
喹啉黄标准品高效液相色谱图见图 B.1。 
 
 
图B.1  喹啉黄标准品高效液相色谱图  
说明： 
1—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮三磺酸三钠盐； 
2—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮二磺酸二钠盐； 
3—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮单磺酸钠盐。 
B.2 非色素有机物高效液相色谱图  
 
非色素有机物高效液相色谱图见图 B.2。 
GB 1886.104—xxxx  
15 
  
图B.2  非色素有机物高效液相色谱图  
说明： 
1—邻苯二甲酸； 
2—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮三磺酸三钠盐； 
3—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮二磺酸二钠盐； 
4—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮二磺酸二钠盐； 
5—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮二磺酸二钠盐； 
6—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮单磺酸钠盐； 
7—2-甲基喹啉；  
8—2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3 -二酮单磺酸钠盐； 
9—未知物； 
10—2,6 -二甲基喹啉。  
 
 
    
 
  
 
 
 
   
 
C  C  
GB 1886.104—xxxx  
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 附录C  
氯化钡标准溶液的配制方法 
C.1 试剂和溶液  
C.1.1 氯化钡。  
C.1.2 氨水。  
C.1.3 硫酸标准滴定溶液： c（1/2H 2SO 4）=0.1 mol/L 。 
C.1.4 玫瑰红酸钠指示液：称取 0.1 g玫瑰红酸钠，溶于 10 mL水中，现用现配。  
C.1.5 pH试纸。 
C.2 配制  
称取12.25g 氯化钡，溶于500 mL 水，移入 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀  
C.3 标定方法  
吸取 20 mL硫酸标准滴定溶液，置于 250 mL锥形瓶中，加 50 mL水，并用氨水中和到 pH
试纸为8，然后用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作为指示液，反应液与指示
液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持 2 min不褪色为终点。  
C.4 结果计算  
氯化钡标准滴定溶液的浓度[ c(1/2BaCl 2)]，单位为摩尔每升（mol/L ），按式（ C.1）计算：   
c（1/2BaCl 2）=c3×V4
V5⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ （C.1） 
式中：  
c3——硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 
V4——硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； 
V5——消耗氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。 
计算结果保留到小数点后四位。  
 
 