Čtvrtá směrnice Komise
ze dne 11. října 1985
o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod analýzy nezbytných pro kontrolu složení kosmetických prostředků
(85/490/EHS)
KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,
s ohledem na směrnici Rady 76/768/EHS ze dne 27. července 1976 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se kosmetických prostředků [1], naposledy pozměněnou směrnicí 85/391/EHS [2], a zejména na čl. 8 odst. 1 uvedené směrnice,
vzhledem k tomu, že se ve směrnici 76/768/EHS stanoví úřední zkoušení kosmetických prostředků s cílem zajistit dodržení podmínek předepsaných předpisy Společenství, které se týkají složení kosmetických prostředků;
vzhledem k tomu, že by všechny nezbytné metody analýzy měly být stanoveny co nejdříve; že tři kroky k dosažení tohoto cíle již byly učiněny definováním některých metod ve směrnicích Komise 80/1335/EHS [3], 82/434/EHS [4] a 83/514/EHS [5] a čtvrtý krok spočívá v definování metod pro důkaz a stanovení 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (glycerol1-(4-aminobenzoátu)), stanovení chlorbutanolu, důkaz a stanovení chininu, důkaz a stanovení anorganických siřičitanů a hydrogensiřičitanů, důkaz a stanovení chlorečnanů alkalických kovů a důkaz a stanovení jodičnanu sodného;
vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro přizpůsobení směrnice 76/768/EHS technickému pokroku,
PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:
Článek 1
Členské státy učiní všechny nezbytné kroky k zajištění toho, aby se při úředním zkoušení kosmetických prostředků:
- důkaz a stanovení 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (glycerol1-(4-aminobenzoátu)),
- stanovení chlorbutanolu,
- důkaz a stanovení chininu,
- důkaz a stanovení anorganických siřičitanů a hydrogensiřičitanů,
- důkaz a stanovení chlorečnanů alkalických kovů a
- důkaz a stanovení jodičnanu sodného
prováděly metodami popsanými v příloze.
Článek 2
Členské státy uvedou v účinnost právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí nejpozději do 31. prosince 1986.
Neprodleně o nich uvědomí Komisi.
Článek 3
Tato směrnice je určena členským státům.
V Bruselu dne 11. října 1985.
OGGETTO E CAMPO DI APPLICAZIONE //
QUESTO METODO E DESTINATO ALLA DETERMINAZIONE DEL CLOROBUTANOLO FINO AD UNA CONCENTRAZIONE DELLO 0,5 % ( M/M ) IN TUTTI I PRODOTTI COSMETICI AD ECCEZIONE DEGLI AEROSOL .
2 .
DEFINIZIONE //
IL CONTENUTO DI CLOROBUTANOLO MISURATO CON QUESTO METODO E ESPRESSO COME PERCENTUALE DI MASSA (% M/M ) DI PRODOTTO .
3 .
PRINCIPIO //
DOPO APPROPRIATO TRATTAMENTO DEL CAMPIONE DA ANALIZZARE SI EFFETTUA LA DETERMINAZIONE CON UN METODO GAS CROMATOGRAFICO USANDO 2,2,2-TRICLOROETANOLO COME STANDARD INTERNO .
4 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE ANALITICAMENTE PURI .
4.1 .
CLOROBUTANOLO ( 1,1,1-TRICLORO-2-METIL-PROPAN-2-OLO ).
4.2 .
2,2,2-TRICLOROETANOLO .
4.3 .
ALCOOL ETILICO ASSOLUTO .
4.4 .
SOLUZIONE STANDARD DI CLOROBUTANOLO : 0,025 G IN 100 ML DI ALCOOL ETILICO ( 4.3 ).
4.5 .
SOLUZIONE STANDARD DI 2,2,2-TRICLOROETANOLO : 4 MG IN 100 ML DI ALCOOL ETILICO ( 4.3 ).
5 .
APPARECCHIATURA
5.1 .
NORMALE APPARECCHIATURA DI LABORATORIO .
5.2 .
GAS CROMATOGRAFO EQUIPAGGIATO CON DETECTOR A CATTURA DI ELETTRONI, ALIMENTATO DA NI63 .
6 .
METODO
6.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE //
PESARE ACCURATAMENTE UNA QUANTITA DI CAMPIONE COMPRESA TRA 0,1 E 0,3 G . TRASFERIRLA IN UN MATRACCIO TARATO DA 100 ML . SOLUBILIZZARLA CON ETANOLO ( 4.3 ), AGGIUNGERE 1 ML DI SOLUZIONE DI STANDARD INTERNO ( 4.5 ) E PORTARE A VOLUME CON ETANOLO ( 4.3 ).
( 1 ) SECONDO LA NORMA ISO 5725 .
6.2 .
CONDIZIONI GAS CROMATOGRAFICHE
6.2.1 .
LE CONDIZIONI OPERATIVE DEVONO ESSERE TALI DA FORNIRE UN FATTO DI RISOLUZIONE R 1,5 DOVE :
1.2.3.4 // //
R = 2
D'R2 - D'R1 W1 + W2 //
DOVE : // //
1.2.3 //
R1 E R2
= TEMPI DI RITENZIONE ESPRESSI IN MINUTI DI DUE PICCHI; //
W1 E W2
= AMPIEZZA DEGLI STESSI PICCHI MISURATA A META ALTEZZA ED ESPRESSA IN MM; //
D'
= VELOCITA DI SCORRIMENTO DELLA CARTA DEL REGISTRATORE ESPRESSA IN MM/MIN .
1.26.2.2 .
COME ESEMPIO, LE SEGUENTI CONDIZIONI FORNISCONO LA RISOLUZIONE RICHIESTA :
1.2.3 // // //
COLONNA
I
II
MATERIALE DI COSTRUZIONE
VETRO
ACCIAIO INOSSIDABILE
LUNGHEZZA
1,8 M
3 M
DIAMETRO INTERNO
3 MM
3 MM
FASE STAZIONARIA
CARBOWAX 20 M TPA AL 10 % SUPPORTATO SU GASCHROM Q 80 - 100 MESH
OV 17 AL 5 % SUPPORTATO SU CHROMOSORB WAW DMCS 80 - 100 MESH
CONDIZIONAMENTO
2 - 3 GIORNI A 190 *C
-
TEMPERATURA : // //
- INIETTORE
200 *C
150 *C
- COLONNA
150 *C
100 *C
- DETECTOR
200 *C
150 *C
GAS DI TRASCINAMENTO
AZOTO
ARGON/METANO ( 95/5 V/V )
FLUSSO
35 ML/MIN
35 ML/MIN // // //
1.26.3 .
CURVA DI TARATURA //
IN CINQUE MATRACCI TARATI DA 100 ML AGGIUNGERE 1 ML DI SOLUZIONE STANDARD ( 4.5 ) E RISPETTIVAMENTE 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6 ML DI SOLUZIONE ( 4.4 ), PORTANDO A VOLUME CON ETANOLO ( 4.3 ) ED AGITANDO . INIETTARE 1 *L DI OGNUNA DI QUESTE SOLUZIONI NEL CROMATOGRAFO NELLE CONDIZIONI OPERATIVE DESCRITTE AL PUNTO 6.2.2 E TRACCIARE LA CURVA DI TARATURA RIPORTANDO SULLE ASCISSE IL RAPPORTO DELLE MASSE DEL CLOROBUTANOLO RISPETTO AL 2,2,2-TRICLOROETANOLO E SULLE ORDINATE IL RAPPORTO DELLE AREE DEI PICCHI CORRISPONDENTI .
7 .
CALCOLO
7.1 .
CALCOLARE DALLA CURVA DI TARATURA ( 6.3 ) LA QUANTITA " A ", ESPRESSA COME *G DI CLOROBUTANOLO, NELLA SOLUZIONE ( 6.1 ).
7.2 .
IL CONTENUTO DI CLOROBUTANOLO NEL CAMPIONE E CALCOLATO SECONDO LA FORMULA :
1.2.3.4.5.6 // //
% CLOROBUTANOLO ( M/M ) =
A X 102 P X 106
=
A P X 104
1.28 .
RIPETIBILITA ( 1 ) //
PER UN CONTENUTO DI CLOROBUTANOLO UGUALE ALLO 0,5 % ( M/M ) LA DIFFERENZA TRA I RISULTATI DI DUE DOSAGGI EFFETTUATI IN PARALLELO SULLO STESSO CAMPIONE NON DEVE SUPERARE LO 0,01 %. //
NB //
SE IL RISULTATO E UGUALE O SUPERIORE ALLA CONCENTRAZIONE MASSIMA AUTORIZZATA, OCCORRE VERIFICARE L'ASSENZA DI INTERFERENZE .
( 1 ) SECONDO LA NORMA ISO 5725 .
IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DELLA CHININA
A . IDENTIFICAZIONE
1.21 .
SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE //
QUESTO METODO DESCRIVE L'IDENTIFICAZIONE DELLA CHININA NEGLI SHAMPOO E NELLE LOZIONI PER CAPELLI .
2 .
PRINCIPIO //
L'IDENTIFICAZIONE SI EFFETTUA MEDIANTE CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE DI GEL DI SILICE ED EVIDENZIAZIONE DELLA FLUORESCENZA BLU A 360 NM DELLA CHININA SVILUPPATA IN AMBIENTE ACIDO . //
PER CONFERMA SI PUO ABOLIRE QUESTA FLUORESCENZA PER MEZZO DI VAPORI DI BROMO E FAR COMPARIRE UNA FLUORESCENZA GIALLASTRA CON VAPORI DI AMMONIACA .
3 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA .
3.1 .
LASTRINA DI GEL DI SILICE DI SPESSORE PARI A 0,25 MM, SENZA INDICATORE DI FLUORESCENZA, DI DIMENSIONI PARI A 200 MM X 200 MM .
3.2 .
SOLVENTE DI SVILUPPO : TOLUENE/ETERE DIETILICO/DICLOROMETANO/DIETILAMMINA : 20 : 20 : 20 : 8 ( V/V/V/V )
3.3 .
METANOLO .
3.4 .
ACIDO SOLFORICO 96 % ( D 20* 4* : 1,84 ).
3.5 .
ETERE DIETILICO .
3.6 .
REATTIVO DI EVIDENZIAZIONE : AGGIUNGERE, CON CAUTELA, 5 ML DI ACIDO SOLFORICO ( 3.4 ) A 95 ML DI ETERE DIETILICO ( 3.5 ) IN UN RECIPIENTE REFRIGERATO .
3.7 .
BROMO
3.8 .
AMMONIACA 28 % ( D 20* 4* : 0,90 ).
3.9 .
CHININA ANIDRA .
3.10 .
SOLUZIONE DI RIFERIMENTO : PESARE ESATTAMENTE CIRCA 100 MG DI CHININA ANIDRA ( 3.9 ) E SOLUBILIZZARLI CON METANOLO ( 3.3 ) PORTANDOLI A VOLUME IN UN MATRACCIO TARATO DA 100 ML .
4 .
APPARECCHIATURA
4.1 .
APPARECCHIATURA COMUNE PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE .
4.2 .
BAGNO AD ULTRASUONI .
4.3 .
FILTRI MILLIPORE FH 0,5 *M O ANALOGHI CON OPPORTUNA ATTREZZATURA FILTRANTE .
5 .
MODALITA OPERATIVE
5.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE //
PESARE CON PRECISIONE UNA QUANTITA DI PRODOTTO COSMETICO TALE DA CONTENERE CIRCA 100 MG DI CHININA . INTRODURLA IN UN MATRACCIO TARATO DA 100 ML, SOLUBILIZZARE E PORTARE A VOLUME CON METANOLO ( 3.3 ). //
LASCIARE PER UN'ORA A TEMPERATURA AMBIENTE IN BAGNO AD ULTRASUONI ( 4.2 ). FILTRARE SU FILTRO ( 4.3 ) E USARE QUESTO FILTRATO PER LA CROMATOGRAFIA .
5.2 .
CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE //
DEPOSITARE SU LASTRINA ( 3.1 ), 1,0 *L DI SOLUZIONE DI RIFERIMENTO ( 3.10 ) E 1,0 *L DI SOLUZIONE IN ESAME ( 5.1 ). FAR CAMMINARE IL SOLVENTE PER UN TRATTO DI 150 MM IN UNA VASCHETTA PRESATURATA DI VAPORI DI SOLVENTE ( 3.2 ).
5.3 .
EVIDENZIAZIONE
5.3.1 .
ASCIUGARE LA LASTRINA A TEMPERATURA AMBIENTE .
5.3.2 .
NEBULIZZARE IL REATTIVO ( 3.6 ).
5.3.3 .
LASCIARE ASCIUGARE LA LASTRINA PER UN'ORA A TEMPERATURA AMBIENTE .
5.3.4 .
OSSERVARE LA LASTRINA IRRADIANDOLA CON LUCE UV ALLA LUNGHEZZA D'ONDA DI 360 NM . LA CHININA COMPARE COME UNA MACCHIA FLUORESCENTE DI COLORE BLU INTENSO . //
A TITOLO ESEMPLIFICATIVO LO SCHEMA SEGUENTE RIPORTA GLI RF DEI PRINCIPALI ALCALOIDI DELLA CHINA, SVILUPPATI SU GEL DI SILICE CON IL SOLVENTE ( 3.2 )
1.2.3 // // // //
ALCALOIDI
RF // // // //
CHININA
0,20 //
CHINIDINA
0,29 //
CINCONINA
0,33 //
CINCONIDINA
0,27 //
IDROCHINIDINA
0,17 // // //
1.25.3.5
PER ULTERIORE CONFERMA DELL'IDENTIFICAZIONE DELLA CHININA, SI ESPONGA PER UN'ORA LA LASTRINA AI VAPORI DI BROMO ( 3.7 ), LA FLUORESCENZA SCOMPARE . ESPONENDO INFINE LA STESSA LASTRINA AI VAPORI DI AMMONIACA ( 3.8 .), LE MACCHIE RICOMPAIONO CON COLORE BRUNO, E SI RIESAMINANO IRRADIANDO CON LUCE UV A 360 NM SI EVIDENZIA UNA FLUORESCENZA GIALLASTRA . //
LIMITE DI IDENTIFICAZIONE : 0,1 *G DI CHININA .
B . DOSAGGIO
1.21 .
SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE //
QUESTO METODO E IDONEO PER IL DOSAGGIO DELLA CHININA, E PUO ESSERE USATO PER DOSARE LE CONCENTRAZIONI MASSIME CONSENTITE DELLO 0,5 % ( M/M ) NEGLI SHAMPOOS E DELLO 0,2 % ( M/M ) NELLE LOZIONI PER CAPELLI .
2 .
DEFINIZIONE //
IL CONTENUTO IN CHININA MISURATO CON QUESTO METODO E ESPRESSO IN PERCENTUALE DI MASSA (% M/M ) DI PRODOTTO .
3 .
PRINCIPIO //
DOPO IDONEO TRATTAMENTO IL CAMPIONE E ANALIZZATO PER CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA RISOLUZIONE ( HPLC ).
4 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE ANALITICAMENTE PURI ED IDONEI PER LA CROMATOGRAFIA LIQUIDA .
4.1 .
ACETONITRILE .
4.2 .
DIIDROGENOORTOFOSFATO DI POTASSIO KH2PO4 .
4.3 .
ACIDO ORTOFOSFORICO 85 % ( D 20* 4* : 1,7 ).
4.4 .
BROMURO DI TETRAMETILAMMONIO .
4.5 .
CHININA ANIDRA .
4.6 .
METANOLO .
4.7 .
SOLUZIONE DI ACIDO ORTOFOSFORICO 0,1 M : //
SOLUBILIZZARE 11,53 G DI ACIDO ORTOFOSFORICO ( 4.3 ) IN 1 000 ML DI ACQUA DISTILLATA IN MATRACCIO TARATO .
4.8 .
SOLUZIONE DI DIIDROGENOORTOFOSFATO DI POTASSIO 0,1 M : //
SOLUBILIZZARE 13,6 G DI 4.2 IN 1 000 ML DI ACQUA DISTILLATA IN MATRACCIO TARATO .
4.9 .
SOLUZIONE DI BROMURO DI TETRAMETILAMMONIO 0,1 M : //
SOLUBILIZZARE 15,4 G DI 4.4 IN 1 000 ML DI ACQUA DISTILLATA IN MATRACCIO TARATO .
4.10 .
ELUENTE : ACIDO ORTOFOSFORICO 0,1 M ( 4.7 ) - DIIDROGENOORTOFOSFATO DI POTASSIO 0,1 M ( 4.8)-TETRAMETILAMMONIO BROMURO 0,1 M ( 4.9)-ACQUA PER HPLC-ACETONITRILE ( 4.1 ): 10 : 50 : 100 : 340 : 90 ( V/V/V/V/V ). //
LA COMPOSIZIONE DELLA FASE MOBILE PUO ESSERE MODIFICATA IN MODO TALE CHE IL FATTORE DI RISOLUZIONE R SIA 1,5
1.2.3.4 // //
R = 2
D'R2 - D'R1 W1 + W2 //
OVE : // //
1.2.3 //
R1 E R2
= TEMPI DI RITENZIONE ESPRESSI IN MINUTI DI DUE SOSTANZE; //
W1 E W 2
= AMPIEZZA DEGLI STESSI PICCHI MISURATA A META ALTEZZA ED ESPRESSA IN MM; //
D'
= VELOCITA DI SCORRIMENTO DELLA CARTA DEL REGISTRATORE ESPRESSA IN MM/MIN .
1.24.11 .
SILICE OCTADECILSILANIZZATA DI GRANULOMETRIA PARI A 10 *M .
4.12 .
SOLUZIONI STANDARD : IN UNA SERIE DI MATRACCI TARATI DA 100 ML, PESARE RISPETTIVAMENTE CON PRECISIONE 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 MG DI CHININA ANIDRA ( 4.5 ). PORTARE A VOLUME CON METANOLO ( 4.6 ) E SOLUBILIZZARE . FILTRARE OGNI SOLUZIONE SU FILTRO ( 5.5 ).
5 .
APPARECCHIATURA
5.1 .
APPARECCHIATURA COMUNE DA LABORATORIO .
5.2 .
BAGNO AD ULTRASUONI .
5.3 .
CROMATOGRAFO IN FASE LIQUIDA AD ALTA RISOLUZIONE CON DETECTOR UV A LUNGHEZZA D'ONDA VARIABILE .
5.4 .
COLONNA IN ACCIAIO INOSSIDABILE : //
LUNGHEZZA : 250 MM, //
DIAMETRO INTERNO : 4,6 MM, //
RIEMPIMENTO : SILICE OCTADECILSILANIZZATA ( 4.11 ).
5.5 .
FILTRI MILLIPORE FH 0,5 *M O EQUIVALENTI CON OPPORTUNA ATTREZZATURA FILTRANTE .
6 .
MODALITA OPERATIVE
6.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE //
PESARE ESATTAMENTE IN UN MATRACCIO TARATO DA 100 ML UNA QUANTITA DI CAMPIONE TALE DA CONTENERE CIRCA 10 MG DI CHININA ANIDRA . AGGIUNGERE 20 ML DI METANOLO ( 4.6 ) E LASCIARE TALE MATRACCIO PER 20 MINUTI IN UN BAGNO AD ULTRASUONI ( 5.2 ). PORTARE POI A VOLUME CON METANOLO ( 4.6 ). OMOGENEIZZARE LA SOLUZIONE E FILTRARNE UN'ALIQUOTA SU FILTRO ( 5.5 ).
6.2 .
CROMATOGRAFIA //
- FLUSSO FASE MOBILE ( 4.10 ): 1,0 ML/MIN . //
- LUNGHEZZA D'ONDA DEL DETECTOR ( 5.3 ): 332 NM . //
- VOLUME INIETTATO DI SOLUZIONE FILTRATA ( 6.1 ): 10,0 *L . //
- MISURARE L'AREA DEI PICCHI .
6.3 .
RETTA DI TARATURA //
INIETTARE, PER ALMENO TRE VOLTE, 10,0 *L DI CIASCUNA DELLE SOLUZIONI DI RIFERIMENTO ( 4.12 ), MISURARE L'AREA DEI PICCHI OTTENUTI E CALCOLARNE LA MEDIA PER OGNI CONCENTRAZIONE . TRACCIARE LA RETTA DI TARATURA .
7 .
CALCOLO
7.1 .
SULLA RETTA DI TARATURA ( 6.3 ) DETERMINARE LA QUANTITA IN *G DI CHININA ANIDRA PRESENTE NEL VOLUME INIETTATO ( 6.2 ).
7.2 .
LA CONCENTRAZIONE IN CHININA ANIDRA NEL CAMPIONE, ESPRESSA COME % ( M/M ), E OTTENUTA MEDIANTE LA SEGUENTE FORMULA : //
% ( M/M ) DI CHININA ANIDRA = B A
DOVE : //
B = QUANTITA ESPRESSA IN *G INIETTATI DELLA SOLUZIONE FILTRATA ( 6.1.1 );
A = MASSA PRELEVATA DEL CAMPIONE IN ESAME ( 6.1 ) ESPRESSA IN G .
8 .
RIPETIBILITA ( 1 ) //
PER UN CONTENUTO IN CHININA ANIDRA UGUALE ALLO 0,5 % ( M/M ), LA DIFFERENZA TRA I RISULTATI DI DUE DOSAGGI EFFETTUATI IN PARALLELO SULLO STESSO CAMPIONE NON DEVE SUPERARE LO 0,02 %. //
PER UN CONTENUTO IN CHININA ANIDRA UGUALE ALLO 0,2 % ( M/M ), LA DIFFERENZA TRA I RISULTATI DI DUE DOSAGGI EFFETTUATI IN PARALLELO SULLO STESSO CAMPIONE NON DEVE SUPERARE LO 0,01 %.
IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DEI SOLFITI E BISOLFITI INORGANICI
SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE
IL METODO DESCRIVE L'IDENTIFICAZIONE ED IL DOSAGGIO DEI SOLFITI E BISOLFITI INORGANICI NEI COSMETICI .
ESSO E APPLICABILE SOLO A PRODOTTI CHE SI PRESENTINO COME UNA FASE ALCOLICA O ACQUOSA E PER CONCENTRAZIONI FINO ALLO 0,2 % DI ANIDRIDE SOLFOROSA .
A . IDENTIFICAZIONE
1.21 .
PRINCIPIO //
IL CAMPIONE E RISCALDATO CON ACIDO CLORIDRICO E L'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERATA E IDENTIFICATA TRAMITE L'ODORE CARATTERISTICO O IL COMPORTAMENTO DI UNA CARTINA INDICATORE .
2 .
REAGENTI //
TUTTI I REAGENTI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA .
2.1 .
ACIDO CLORIDRICO ( 4 M ).
2.2 .
CARTINA IMPREGNATA DI AMIDO E POTASSIO IODATO O EQUIVALENTE .
3
APPARECCHIATURA
3.1 .
NORMALE APPARECCHIATURA DI LABORATORIO .
3.2 .
BEUTA DA 25 ML RACCORDATA CON UN BREVE REFRIGERANTE A RICADERE .
4 .
PROCEDIMENTO
4.1 .
PORTARE CIRCA 2,5 G DI CAMPIONE NELLA BEUTA ( 3.2 ) ED AGGIUNGERE 10 ML DI ACIDO CLORIDRICO ( 2.1 ).
4.2 .
MESCOLARE E RISCALDARE ALL'EBOLLIZIONE .
4.3 .
CONTROLLARE LA PRESENZA DI ANIDRIDE SOLFOROSA MEDIANTE
( 1 ) SECONDO LA NORMA ISO 5725 .
B . DETERMINAZIONE
1.21 .
DEFINIZIONE //
IL CONTENUTO DEL CAMPIONE IN SOLFITO O BISOLFITO DETERMINATO CON QUESTO METODO E ESPRESSO COME PERCENTUALE DI MASSA DI ANIDRIDE SOLFOROSA .
2 .
PRINCIPIO //
DOPO ACIDIFICAZIONE DEL CAMPIONE L'ANIDRIDE SOLFOROSA LIBERATA E DISTILLATA IN UNA SOLUZIONE DI ACQUA OSSIGENATA . L'ACIDO SOLFORICO CHE SI FORMA E CONTROLLATO CON UNA SOLUZIONE STANDARD DI SODIO IDROSSIDO .
3 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE DI QUALITA ANALITICA .
3.1 .
ACQUA OSSIGENATA 0,2 % ( M/V ) PREPARATA GIORNALMENTE .
3.2 .
ACIDO ORTOFOSFORICO ( D 25* 4* : 1,75 ).
3.3 .
METANOLO .
3.4 .
SODIO IDROSSIDO ( 0,01 M ) SOLUZIONE A TITOLO NOTO .
3.5 .
AZOTO .
3.6 .
INDICATORE : MISCELA 1 : 1 ( V/V ) DI ROSSO DI METILE ( 0,03 % M/V IN ETANOLO ) E BLU DI METILENE ( 0,05 % M/V IN ETANOLO ). FILTRARE LA SOLUZIONE .
4 .
APPARECCHIATURA
4.1 .
NORMALE ATTREZZATURA DI LABORATORIO .
4.2 .
APPARECCHIO DI DISTILLAZIONE ( VEDI FIGURA ).
5 .
PROCEDIMENTO
5.1 .
PESARE ACCURATAMENTE CIRCA 2,5 G DI CAMPIONE NEL PALLONE DI DISTILLAZIONE A ( VEDI FIGURA ).
5.2 .
AGGIUNGERE 60 ML DI ACQUA E 50 ML DI METANOLO ( 3.3 ) E MESCOLARE .
5.3 .
PORRE 10 ML DI SOLUZIONE DI ACQUA OSSIGENATA ( 3.1 ), 60 ML DI ACQUA E POCHE GOCCE DI INDICATORE ( 3.6 ) NEL RECIPIENTE DI RACCOLTA D ( VEDI FIGURA ). AGGIUNGERE POCHE GOCCE DI SOLUZIONE DI SODIO IDROSSIDO ( 3.4 ) FINCHE L'INDICATORE VIRI AL VERDE .
5.4 .
RIPETERE IL PUNTO 5.3, PER LA BOTTIGLIA DI LAVAGGIO E ( VEDI FIGURA ).
5.5 .
MONTARE L'APPARECCHIATURA E FAR GORGOGLIARE L'AZOTO ( 3.5 ) AL FLUSSO DI CIRCA 60 BOLLE AL MINUTO .
5.6 .
FAR GOCCIOLARE 15 ML DI ACIDO FOSFORICO ( 3.2 ) DALL'IMBUTO DI CARICO NEL PALLONE DI DISTILLAZIONE A .
5.7 .
PORTARE RAPIDAMENTE ALL'EBOLLIZIONE E DISTILLARE PER 30 MINUTI .
5.8 .
SCONNETTERE IL RECIPIENTE DI DISTILLAZIONE D . LAVARE IL TUBO E TITOLARE CON SOLUZIONE DI SODIO IDROSSIDO ( 3.4 ) FINCHE L'INDICATORE VIRI AL VERDE ( 3.6 ).
6 .
CALCOLO //
CALCOLARE IL CONTENUTO IN SOLFITO O BISOLFITO IN PERCENTUALE DI MASSA NEL CAMPIONE MEDIANTE LA SEGUENTE ESPRESSIONE :
1.2.3.4 // //
% M/M DI ANIDRIDE SOLFOROSA =
3,2 MV M //
DOVE : // //
1.2.3 //
M
= CONCENTRAZIONE MOLARE DELLA SOLUZIONE DI SODIO IDROSSIDO ( 3.4 ); //
V
= VOLUME ( IN ML ) DI SODIO IDROSSIDO ( 3.4 ) CONSUMATO PER LA TITOLAZIONE ( 5.8 ); //
M
= PRELIEVO DEL CAMPIONE ( 5.1 ), QUANTITA ESPRESSA IN G .
1.27 .
RIPETIBILITA ( 1 ) //
PER UN CONTENUTO DELLO 0,2 % M/M DI ANIDRIDE SOLFOROSA LA DIFFERENZA FRA DUE DETERMINAZIONI ESEGUITE IN PARALLELO SULLO STESSO CAMPIONE NON DEVE ESSERE MAGGIORE DELLO 0,006 %. L'ODORE O LA CARTINA INDICATORE ( 2.2 ).
( 1 ) SECONDO LA NORMA ISO 5725 .
APPARECCHIO PER LA DISTILLAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA SECONDO TANNER
TUTTE LE DIMENSIONI SONO DATE IN MILLIMETRI
IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DEI CLORATI DEI METALLI ALCALINI
FINALITA A CAMPO DI APPLICAZIONE
IL METODO DESCRIVE L'IDENTIFICAZIONE ED IL DOSAGGIO DEI CLORATI NEI DENTIFRICI E NEGLI ALTRI PRODOTTI COSMETICI .
A . IDENTIFICAZIONE
1.21 .
PRINCIPIO //
I CLORATI SONO SEPARATI DAGLI ALTRI SALI ALOGENATI PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE, E VENGONO IDENTIFICATI PER FORMAZIONE DI IODIO OTTENUTO PER OSSIDAZIONE DALLO IODURO DI POTASSIO .
2 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA .
2.1 .
SOLUZIONI DI RIFERIMENTO : SOLUZIONI ACQUOSE DI CLORATO, BROMATO, IODATO DI POTASSIO ( 0,2 % M/V ) PREPARATE DI RECENTE .
2.2 .
SOLVENTE DI SVILUPPO : SOLUZIONE DI AMMONIACA ( 28 % M/V)/ACETONE/BUTANOLO ( 60/130/30 V/V/V ).
2.3 .
SOLUZIONE ACQUOSA DI IODURO DI POTASSIO ( 1-5 % M/V ).
2.4 .
SOLUZIONE DI AMIDO ( 5 % M/V ).
2.5 .
ACIDO CLORIDRICO M .
2.6 .
LASTRINE PER STRATO SOTTILE DI CELLULOSA, DI 0,25 MM DI SPESSORE, PRONTO PER L'USO .
3 .
APPARECCHIATURA //
NORMALE APPARECCHIATURA PER LA CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE .
4 .
MODALITA OPERATIVE
4.1 .
ESTRARRE 1 G CIRCA DEL CAMPIONE CON ACQUA, FILTRARE E DILUIRE A 25 ML CIRCA .
4.2 .
DEPORRE 2 *L DI SOLUZIONE ( 4.1 ) SULLA LASTRINA ( 2.6 ) E SEPARATAMENTE 2 *L DI CIASCUNA DELLE SOLUZIONI DI RIFERIMENTO ( 2.1 ).
4.3 .
COLLOCARE LA LASTRINA IN UNA VASCHETTA DI SVILUPPO E SVILUPPARLA PER TRE QUARTI CIRCA DELLA SUA LUNGHEZZA MEDIANTE IL SOLVENTE ( 2.2 ).
4.4 .
ESTRARRE LA LASTRINA DALLA VASCA E LASCIAR EVAPORARE IL SOLVENTE . //
( NB : L'EVAPORAZIONE PUO RICHIEDERE FINO A DUE ORE ).
4.5 .
SPRUZZARE LA LASTRINA CON LA SOLUZIONE DI IODURO DI POTASSIO ( 2.4 ) E LASCIAR ASCIUGARE PER 5 MINUTI CIRCA .
4.6 .
SPRUZZARE LA LASTRINA CON SOLUZIONE DI AMIDO ( 2.4 ) E LASCIAR ASCIUGARE PER 5 MINUTI CIRCA .
4.7 .
SPRUZZARE LA LASTRA CON ACIDO CLORIDRICO ( 2.5 ).
5 .
INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI //
IL CLORATO SI EVIDENZIA DOPO CIRCA 30 MINUTI COME UNA MACCHIA DI COLORE BLU ( EVENTUALMENTE BRUNO ). A TITOLO ESEMPLIFICATIVO SI RIPORTANO NELLA TABELLA SEGUENTE GLI RF DELLE SOSTANZE IN OGGETTO .
1.2.3 // // // //
SOSTANZE
RF // // // //
CLORATO
0,7 - 0,8 //
BROMATO
0,5 - 0,6 //
IODATO
0,0 - 0,2 // // //
1.2 //
SI OSSERVI CHE BROMATI E IODATI REAGISCONO IMMEDIATAMENTE E NON SI CONFONDANO LE MACCHIE DEI BROMATI CON QUELLE DEI CLORATI .
B . DETERMINAZIONE
1.21 .
DEFINIZIONE : //
IL TENORE DEL CAMPIONE IN CLORATO DETERMINATO SECONDO QUESTO METODO E ESPRESSO IN PERCENTUALE DI MASSA DI CLORATO .
2 .
PRINCIPIO //
IL CLORATO VIENE RIDOTTO CON POLVERE DI ZINCO IN AMBIENTE ACIDO . IL CLORURO CHE SI FORMA VIENE TITOLATO POTENZIOMETRICAMENTE CON SOLUZIONE DI NITRATO D'ARGENTO . UNA DETERMINAZIONE ANALOGA PRIMA DELLA RIDUZIONE CONSENTE DI RILEVARE L'EVENTUALE PRESENZA DI ALOGENURI .
3 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA .
3.1 .
ACIDO ACETICO 80 % ( M/M ).
3.2 .
POLVERE DI ZINCO .
3.3 .
SOLUZIONE A TITOLO NOTO DI NITRATO DI ARGENTO 0,1 M .
4 .
APPARECCHIATURA
4.1 .
APPARECCHIATURA COMUNE DI LABORATORIO .
4.2 .
POTENZIOGRAFO PROVVISTO DI ELETTRODO INDICATORE PER L'ARGENTO .
5 .
MODALITA OPERATIVE
5.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE //
IN UNA PROVETTA DA CENTRIFUGA, PESARE CON PRECISIONE UNA QUANTITA ( M ) DI CAMPIONE PARI A CIRCA 2 G . AGGIUNGERE 15 ML CIRCA DI ACIDO ACETICO ( 3.1 ) E MESCOLARE BENE . DOPO 30 MINUTI CENTRIFUGARE PER 15 MINUTI A 2 000 G OM . TRAVASARE IL SURNATANTE IN UN MATRACCIO TARATO DA 50 ML, RIPETERE DUE VOLTE LA CENTRIFUGAZIONE AGGIUNGENDO 15 ML DI ACIDO ACETIDO ( 3.1 ) PER VOLTA, AL RESIDUO . RIUNIRE LE SOLUZIONI NEL SUDDETTO MATRACCIO TARATO . PORTARE A VOLUME CON ACIDO ACETICO ( 3.1 ).
5.2 .
RIDUZIONE DEL CLORATO //
PRELEVARE 20 ML DI SOLUZIONE ( 5.1 ) E AGGIUNGERE 0,6 G DI POLVERE DI ZINCO ( 3.2 ). PORTARE ALL'EBOLLIZIONE IN PALLONE PROVVISTO DI REFRIGERANTE A RICADERE . DOPO TRENTA MINUTI DI EBOLLIZIONE RAFFREDDARE E FILTRARE .
5.3 .
DETERMINAZIONE DEL CLORURO //
TITOLARE LA SOLUZIONE ( 5.2 ) CON NITRATO DI ARGENTO ( 3.3 ) IMPIEGANDO IL POTENZIOGRAFO ( 4.2 ). TITOLARE NELLE STESSE CONDIZIONI 20 ML DI SOLUZIONE ( 5.1 ) CON NITRATO DI ARGENTO ( 3.3 ). //
SE IL PRODOTTO CONTIENE DERIVATI DEL BROMO O DELLO IODIO CAPACI DI LIBERARE BROMURI E IODURI DOPO RIDUZIONE, LA CURVA DI TITOLAZIONE AVRA VARI PUNTI DI FLESSO . IN QUESTO CASO, IL VOLUME DELLA SOLUZIONE DI AG NO3 ( 3.3 ) CORRISPONDENTE AL CLORURO E RAPPRESENTATO DALLA DIFFERENZA DEI VOLUMI CORRISPONDENTI ALL'ULTIMO E PENULTIMO PUNTO DI FLESSO . PER CONFERMARE I RISULTATI SI PUO AGGIUNGERE UNA QUANTITA NOTA DI CLORURO E VERIFICARE L'EFFETTO DI TALE AGGIUNTA SULLA CURVA DI TITOLAZIONE .
6 .
CALCOLO //
IL TENORE IN CLORATO DEL CAMPIONE (% M/M ) E CALCOLATO SECONDO LA SEGUENTA FORMULA :
1.2.3.4 // //
% CLORATO M/M =
20,9 ( V - V' ) M M //
DOVE : // //
1.2.3 //
V
= VOLUME IN ML DELLA SOLUZIONE DI ARGENTO NITRATO UTILIZZATA PER TITOLARE LA SOLUZIONE ( 5.2 ); //
V'
= VOLUME IN ML DELLA SOLUZIONE DI ARGENTO NITRATO UTILIZZATA PER TITOLARE LA SOLUZIONE ( 5.1 ); //
M
= MOLARITA DELLA SOLUZIONE DI ARGENTO NITRATO; //
M
= MASSA IN G DEL CAMPIONE ( 5.1 ).
1.27 .
RIPETIBILITA ( 1 ) //
PER UN CONTENUTO DI CLORATO COMPRESO TRA IL 3 ED IL 5 % ( M/M ), LA DIFFERENZA FRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI EFFETTUATE IN PARALLELO SULLO STESSO CAMPIONE NON DEVE SUPERARE
( 1 ) SECONDO LA NORMA ISO 5725 .
IDENTIFICAZIONE E DOSAGGIO DELLO IODATO DI SODIO
SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE
IL METODO DESCRIVE IL PROCEDIMENTO PER IDENDIFICARE E DOSARE ESTRATTI ACQUOSI DI PRODOTTI COSMETICI CONTENENTI IODATO DI SODIO .
A . IDENTIFICAZIONE
1.21 .
PRINCIPIO //
LO IODATO DI SODIO E SEPARATO DAGLI ALTRI DERIVATI ALOGENATI PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE ED IDENTIFICATO PER OSSIDAZIONE DELLO IODURO O IODIO .
2 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA .
2.1 .
SOLUZIONI DI RIFERIMENTO : SOLUZIONI ACQUOSE DI POTASSIO CLORATO, BROMATO E IODATO ( 0,01 % M/V ) PREPARATA DI RECENTE .
2.2 .
FASE MOBILE : SOLUZIONE DI AMMONIO IDROSSIDO ( 28 % M/V)/ACETONE/BUTANOLO ( 60 : 130 : 30 V/V/V ).
2.3 .
SOLUZIONE ACQUOSA DI POTASSIO IODURO ( 5 % M/V ).
2.4 .
SALDA D'AMIDO ( DALL'1 AL 5 % M/V ).
2.5 .
ACIDO CLORIDRICO M .
3 .
APPARECCHIATURA
3.1 .
LASTRINE PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE DI CELLULOSA DI 0,25 MM DI SPESSORE .
3.2 .
ATTREZZATURA NORMALE PER CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE .
4 .
PROCEDIMENTO
4.1 .
ESTRARRE 1 G DI CAMPIONE CIRCA CON ACQUA, FILTRARE E DILUIRE A 10 ML .
4.2 .
DEPOSITARE SULLA LINEA DI BASE DI UNA LASTRINA ( 3.1 ) 2 *L DI QUESTA SOLUZIONE INSIEME AD ALIQUOTA DI 2 *L DI OGNUNO DELLE TRE SOLUZIONI DI RIFERIMENTO ( 2.1 ).
4.3 .
SVILUPPARE PER TRE QUARTI DELLA SUA LUNGHEZZA LA LASTRINA, PER CROMATOGRAFIA ASCENDENTE, CON IL SOLVENTE ( 2.2 ).
4.4 .
TOGLIERE LA LASTRINA DALLA VASCA E FAR EVAPORARE IL SOLVENTE A TEMPERATURA AMBIENTE ( QUESTA OPERAZIONE DURA 2 ORE CIRCA ).
4.5 .
SPRUZZARE LA LASTRINA CON SOLUZIONE DI POTASSIO IODURO ( 2.3 ) E FAR ASCIUGARE PER CIRCA 5 MINUTI .
4.6 .
SPRUZZARE CON LA SOLUZIONE DI SALDA D'AMIDO ( 2.4 ) E LASCIARE ASCIUGARE PER CIRCA 5 MINUTI .
4.7 .
INFINE SPRUZZARE CON ACIDO CLORIDRICO ( 2.5 ).
5 .
VALUTAZIONE //
SE LO IODATO E PRESENTE, UNA MACCHIA BLU ( IL COLORE PUO ESSERE BRUNO O DIVENTARE BRUNO CON IL TEMPO ) APPARIRA IMMEDIATAMENTE CON UN VALORE DI RF APPROSSIMATIVAMENTE TRA 0 E 0,2 . //
NOTARE CHE I BROMATI REAGISCONO IMMEDIATAMENTE CON UN RF DI 0,5-0,6 ED I CLORATI DOPO 30 MINUTI CIRCA CON UN RF DI 0,7-0,8 .
B . DETERMINAZIONE
1.21 .
DEFINIZIONE //
IL CONTENUTO IN SODIO IODATO DETERMINATO CON QUESTO METODO E ESPRESSO COME PERCENTUALE DI MASSA .
2 .
PRINCIPIO //
IL SODIO IODATO E SOLUBILIZZATO IN ACQUA E DETERMINATO PER MEZZO DELLA CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA RISOLUZIONE, USANDO IN SERIE UNA COLONNA A FASE INVERSA C18 ED UNA COLONNA A SCAMBIO ANIONICO .
3 .
REATTIVI //
TUTTI I REATTIVI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA E IDONEI PER LA CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA RISOLUZIONE ( HPLC ).
3.1 .
ACIDO CLORIDRICO 4 M .
3.2 .
SOLUZIONE DI SODIO SOLFITO 5 % M/V .
3.3 .
SOLUZIONE DI SODIO IODATO : PREPARARE UNA SOLUZIONE CONTENENTE 50 MG DI SODIO IODATO IN 100 ML DI ACQUA .
3.4 .
FOSFATO ACIDO DI POTASSIO .
3.5 .
FOSFATO BISODICO 2 H2O .
3.6 .
FASE MOBILE PER HPLC : SOLUBILIZZARE IN UN LITRO DI ACQUA 3,88 G DI FOSFATO ACIDO DI POTASSIO ( 3.4 ) E 1,19 G DI FOSFATO BISODICO ( 3.5 ). //
IL PH DEVE ESSERE UGUALE A 6,2 .
3.7 .
CARTINE INDICATRICI UNIVERSALI PH 1-11 .
4 .
APPARECCHIATURA //
NORMALE APPARECCHIATURA DI LABORATORIO .
4.1 .
FILTRI DI CARTA ROTONDI, DIAMENTRO 110 MM SCHLEIDER E SCHULL N . 575 O EQUIVALENTI .
4.2 .
CROMATOGRAFO LIQUIDO AD ALTA RISOLUZIONE CON DETECTOR A LUNGHEZZA D'ONDA VARIABILE .
4.3 .
COLONNA : LUNGHEZZA 120 MM, DIAMETRO INTERNO 4,6 MM, NUMERO : DUE, MESSE IN SERIE, PRIMA COLONNA RIEMPITA CON NUCLEOSILR 5 C18 O EQUIVALENTE, LA SECONDA CON VYDAC TH-301-SB, O EQUIVALENTE .
5 .
PROCEDIMENTO
5.1 .
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
5.1.1 .
CAMPIONI FLUIDI ( SHAMPOOS ) //
PESARE ACCURATAMENTE 1,0 G DI CAMPIONE IN UNA PROVETTA GRADUATA E SMERIGLIATA DA 10 ML O IN UN MATRACCIO TARATO . PORTARE A VOLUME CON ACQUA E MESCOLARE . SE NECESSARIO FILTRARE LA SOLUZIONE . DETERMINARE LO IODATO IN SOLUZIONE PER HPLC COME DESCRITTO AL PUNTO 5.2 .
5.1.2 .
CAMPIONI SOLIDI ( SAPONI ) //
SUDDIVIDERE FINEMENTE UNA PORZIONE DEL CAMPIONE E PESARNE ACCURATAMENTE CIRCA 1 G IN UN CILINDRO GRADUATO DA 100 ML CON TAPPO A SMERIGLIO . PORTARE A 50 ML CON H2O ED AGITARE ENERGICAMENTE PER 1 MINUTO . CENTRIFUGARE E FILTRARE SU CARTA ( 4.1 ) O LASCIARE A RIPOSO LA SOSPENSIONE PER ALMENO UNA NOTTE . AGITARE LA SOSPENSIONE VIGOROSAMENTE E FILTRARE SU CARTA ( 4.2 ). //
DETERMINARE LO IODATO NEL FILTRATO PER HPLC COME DESCRITTO AL PUNTO 5.2 .
5.2 .
CROMATOGRAFIA //
FLUSSO DELLA FASE MOBILE : 1 ML/MIN . //
LUNGHEZZA D'ONDA DEL DETECTOR ( 4.2 ): 210 NM . //
VOLUME INIETTATO : 10 *L . //
MISURARE LE AREE DEI PICCHI .
5.3 .
TARATURA //
PRELEVARE RISPETTIVAMENTE 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 E 20,0 ML DELLA SOLUZIONE DI SODIO IODATO ( 3.3 ) IN MATRACCI TARATI DA 50 ML . PORTARE A VOLUME E MESCOLARE . LE SOLUZIONI COSI OTTENUTE CONTENGONO 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 E 0,20 MG/ML DI SODIO IODATO . //
INIETTARE 10 *L DI OGNI SOLUZIONE STANDARD DI SODIO IODATO NEL CROMATOGRAFO ( 4.3 ). DETERMINARE CIASCUNA AREA DEI PICCHI CORRISPONDENTI ALLO IODATO E RIPORTARLE SU UN GRAFICO IN RELAZIONE ALLE CONCENTRAZIONI .
6 .
CALCOLO //
CALCOLARE IL CONTENUTO IN SODIO IODATO COME PERCENTUALE DI MASSA (% M/M ) USANDO LA SEGUENTE FORMULA :
1.2.3.4 // //
% ( M/M ) DI SODIO IODATO =
VC 10 M //
DOVE : // //
1.2.3 //
M
= MASSA IN GRAMMI DEL CAMPIONE PRELEVATO ( 5.1 ); //
V
= VOLUME TOTALE DELLA SOLUZIONE CAMPIONE IN MILLIMETRI, OTTENUTA COME DESCRITTO AL PUNTO ( 5.1 ); //
C
= CONCENTRAZIONE IN MG DI SODIO IODATO OTTENUTA DALLA CURVA DI TARATURA ( 5.3 ).
1.27 .
RIPETIBILITA ( 1 ) //
PER UN TENORE IN SODIO IODATO PARI ALLO 0,1 % ( M/M ) LA DIFFERENZA FRA I RISULTATI DI DUE DETERMINAZIONI CONDOTTE IN PARALLELO SULLO STESSO CAMPIONE NON DEVE SUPERARE LO 0,002 %.
8 .
CONFERMA
8.1 .
PRINCIPIO //
IN UNA SOLUZIONE ACIDIFICATA DI PRODOTTO COSMETICO, LO IODATO E RIDOTTO A IODURO PER MEZZO DEL SOLFITO E LA SOLUZIONE OTTENUTA E ESAMINATA PER HPLC . SE DOPO TRATTAMENTO CON SOLFITO UN PICCO CON IL TEMPO DI RITENZIONE DELLO IODATO SCOMPARE, SI PUO RAGIONEVOLMENTE ATTRIBUIRE IL PICCO ORIGINALE ALLO IODATO .
8.2 .
PROCEDIMENTO //
PIPETTARE 5 ML DI SOLUZIONE OTTENUTA AL PUNTO 5.1 IN UN RECIPIENTE A FONDO CONICO . PORTARE IL PH DELLA SOLUZIONE A UN VALORE M 3 CON ACIDO CLORIDRICO ( 3.1 ); CONTROLLARE CON LA CARTINA ( 3.7 ). AGGIUNGERE 3 GOCCE DI SOLUZIONE DI SODIO SOLFITO ( 3.2 ) E MESCOLARE . INIETTARE 10 *L DI SOLUZIONE NEL CROMATOGRAFO ( 4.2 ). CONFRONTARE IL CROMATOGRAMMA CON QUELLO OTTENUTO AL PUNTO 5 PER IL MEDESIMO CAMPIONE . 0,07 % M/M .
( 1 ) SECONDO LA NORMA ISO 5725 .*****
QUARTA DIRETTIVA DELLA COMMISSIONE
dell'11 ottobre 1985
concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli stati membri relative ai metodi di analisi necessari per controllare la composizione dei prodotti cosmetici
(85/490/CEE)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,
vista la direttiva 76/768/CEE del Consiglio, del 27 luglio 1976, concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli stati membri relative ai prodotti cosmetici (1), modificata da ultimo dalla direttiva 85/391/CEE (2), in particolare l'articolo 8, paragrafo 1,
considerando che la direttiva 76/768/CEE prevede l'esecuzione di controlli ufficiali dei prodotti cosmetici al fine di accertare che siano osservate le condizioni prescritte dalle disposizioni comunitarie per quanto concerne la composizione dei prodotti cosmetici;
considerando che occorre definire al più presto tutti i metodi di analisi necessari; che a tal fine sono già state portate a termine tre tappe essendo stati definiti taluni metodi nelle direttive 80/1335/CEE (3), 82/434/CEE (4) e 83/514/CEE (5) della Commissione; che la fissazione dei metodi d'identificazione e di dosaggio del 4-amminobenzoato di glicerolo, di dosaggio del clorobutanolo, d'identificazione e di dosaggio della chinina, d'identificazione e di dosaggio dei solfiti e bisolfiti inorganici, d'identificazione e di dosaggio dei clorati dei metalli alcalini, d'identificazione e di dosaggio dello iodato di sodio costituisce la quarta tappa;
considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato per l'adeguamento al progresso tecnico della direttiva 76/768/CEE,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
Articolo 1
Gli stati membri prendono tutte le misure necessarie affinché, all'atto dei controlli ufficiali dei prodotti cosmetici,
- l'identificazione e il dosaggio del 4-amminobenzoato di glicerolo,
- il dosaggio del clorobutanolo,
- l'identificazione e il dosaggio della chinina,
- l'identificazione e il dosaggio dei solfiti e bisolfiti inorganici,
- l'identificazione e il dosaggio dei clorati dei metalli alcalini,
- l'identificazione e il dosaggio dello iodato di sodio
vengano effettuati in conformità dei metodi descritti nell'allegato.
Articolo 2
Gli stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per conformarsi alle disposizioni della presente direttiva entro il 31 dicembre 1986.
Essi ne informano immediatamente la Commissione.
Articolo 3
Gli stati membri sono destinatari della presente direttiva.
Fatto a Bruxelles, l'11 ottobre 1985.