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Muerta la Emperatriz Josefina y caído definitivamente el Imperio de Napoleón, determinó volver a visitar la América, y en 1816 se embarcó en el Havre para Buenos Aires, donde se estableció por algún tiempo. Haciendo una excursión por las pampas, fué conducido á un territorio disputado entre el Paraguay y la República Argentina. El doctor Francia, dictador del Paraguay, no quiso ver en el modesto sabio sino un espía ó un aventurero, que trataba de arrebatarle el monopolio del mate (té del Paraguay); y en consecuencia, hízolo arrestar el 3 de diciembre de 1821 y conducirlo á la comarca semisalvaje de Santa-María, donde lo mantuvo secuestrado hasta el mes de febrero de 1830, en que al fin le permitio salir del Paraguay. Emplearía muchas paginas en este cuadro, si hubiese de ser prolijo sobre la vida de dos de los primeros hombres del saber del presente siglo. La sola relación de las reclamaciones y de las instancias de los Gobiernos de Europa en favor de la libertad de BONPLAND, le daría prolongada extensión.